型溴價(jià)溴指數(shù)測定儀

1、BR-1型溴價(jià)、溴指數(shù)測定儀使用說明書江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）企業(yè)概況江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）創(chuàng)建于1966年，座落于風(fēng)光秀麗的長江三角洲，是國內(nèi)從事分析儀器研制、生產(chǎn)的主要骨干企業(yè)之一。企業(yè)現(xiàn)有員工300余人，其中中、高級工程技術(shù)人員占員工人數(shù)的66.8%，廠區(qū)占地面積1.5萬平方米，并擁有從事高新技術(shù)產(chǎn)品開發(fā)的研究所和6個(gè)各具特色的專業(yè)分析儀器制造基地。三十多年來，企業(yè)在各科研院所和工礦企業(yè)的支持下，充分發(fā)揮自身的優(yōu)勢和創(chuàng)造力，研制開發(fā)了石油分析儀器系列、環(huán)保分析儀器系列、煤質(zhì)分析儀器系列、科研教學(xué)儀器系列、實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析儀器系列產(chǎn)品近八十多個(gè)品

2、種和離子選擇性電極系列產(chǎn)品一百多個(gè)品種，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐、亞、美等十多個(gè)國家和地區(qū)，并深受國內(nèi)外廣大科研工作者和分析工作者的青睞。數(shù)十年來，企業(yè)依靠科技興業(yè)，始終堅(jiān)持“科學(xué)管理創(chuàng)品牌，優(yōu)質(zhì)服務(wù)求信譽(yù)”的宗旨，推動了企業(yè)各項(xiàng)工作的全面開展，為振興中國的分析儀器工業(yè)，替代進(jìn)口產(chǎn)品做出了積極的貢獻(xiàn)，并多次得到省政府和原機(jī)械工業(yè)部的嘉獎，完成國家級重點(diǎn)新產(chǎn)品四項(xiàng)，高新技術(shù)產(chǎn)品六項(xiàng)，部、省級科技成果進(jìn)步獎二十四項(xiàng)，2000年通過了ISO9002質(zhì)量體系認(rèn)證，并榮獲江蘇省高新技術(shù)企業(yè)稱號，是江蘇省省級先進(jìn)企業(yè)和江蘇省計(jì)量先進(jìn)企業(yè)。江蘇江分電分析儀器有限公司竭誠歡迎海內(nèi)外朋友，在互利互惠的基礎(chǔ)上進(jìn)行廣泛的技術(shù)交流

3、、合作。目 錄一、儀器簡介及使用范圍 1二、工作原理 1三、主要技術(shù)指標(biāo) 2四、儀器的組成 3五、安裝和使用 6六、分析方法及分析步驟 8七、正常維護(hù)和常見故障的排除 8八、運(yùn)輸和貯存 9九、補(bǔ)充說明l1十、BR-1型溴價(jià)、溴指數(shù)測定儀裝箱清單12十一、產(chǎn)品使用信息反饋單13一、儀器簡介及使用范圍 BR-1型溴價(jià)、溴指數(shù)測定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理，采用微型電子計(jì)算機(jī)控制測量和電解并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的新一代智能儀器。該儀器是石油化工工藝過程控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測中測定溴價(jià)和溴指數(shù)最有效的工具，具有平衡速度快、穩(wěn)定性好、終點(diǎn)自動判斷、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便、分析速度快、數(shù)據(jù)自動處理、連續(xù)打印的特點(diǎn)?？蓮V泛用于

4、汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產(chǎn)品的溴價(jià)、溴指數(shù)的測定。二、工作原理 溴價(jià)、溴指數(shù)是用來衡量物質(zhì)的不飽和程度，其含量的高低亦反應(yīng)了油品性能的優(yōu)劣，溴價(jià)、溴指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產(chǎn)過程中，常常對溴價(jià)、溴指數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的控制分析，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。定義： 溴 價(jià)：在一定的條件下，100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的克數(shù)。 溴指數(shù)：在一定的條件下，100g油樣與溴反應(yīng)消耗溴的毫克數(shù)。 (一)分析原理：當(dāng)含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發(fā)生加成反應(yīng)： H H R CH = CH2 + Br2 R C C H Br Br 反

5、應(yīng)消耗的Br2，通過電解陽極電生補(bǔ)充。 2Br- - 2e Br2 測量電生Br2所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價(jià)、溴指數(shù)。 (二)儀器工作原理： 儀器采用微機(jī)自動控制整個(gè)工作過程。在分析過程中，放大器與滴定池構(gòu)成溴濃度自動調(diào)節(jié)器，當(dāng)樣品注入滴定池，樣品中的不飽和烴與電解液中的溴反應(yīng)，測量電極將感受到這一變化，并轉(zhuǎn)化為電信號作為儀器放大器的輸入，經(jīng)放大的信號通過AD轉(zhuǎn)換器送入計(jì)算機(jī)并與給定值進(jìn)行比較，由差值的大小控制電解電流的大小。因此，在整個(gè)滴定過程，隨著不飽和烴的減少，電解電流也按比例減少，直到電生的溴等于反應(yīng)消耗的溴，測量與給定的差值為零，相應(yīng)的終點(diǎn)控制電路開啟為止。

6、計(jì)算機(jī)對電解整個(gè)過程的電流進(jìn)行時(shí)間積分，求出電生Br2所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可計(jì)算出試樣的溴價(jià)、溴指數(shù)。 儀器工作原理框圖如圖1所示。 儀器工作程序框圖如圖2所示。三、主要技術(shù)指標(biāo)l、測量方法：微庫侖滴定法2、測量范圍：溴 價(jià)：0300g Br100g油 溴指數(shù)：1.0mg Br/100g油1000mg Br100g油3、儀器分辯率：0.01mg Br4、檢測下限：1.0mg Br5、準(zhǔn)確度：溴 價(jià)：±3±0.2g Br 溴指數(shù)：±5±0.5mg Br 圖1 儀器工作原理框圖圖2 儀器工作程序框圖6、電解方式：脈沖電流，具有正反電解功能7、

7、控制系統(tǒng)：MCS51單片微機(jī)控制系統(tǒng)8、終點(diǎn)指示：電子音響指示9、結(jié)果顯示：6位數(shù)碼管顯示，g Br或mg Br以及mc10、打印方式：16位字符，可將測量結(jié)果及給定參數(shù)連續(xù)打印11、終點(diǎn)檢測：雙鉑電極指示12、滴定池容積：150mL13、攪拌方式：磁力攪拌器14、結(jié)構(gòu)尺寸：350mm×280mm×160mm15、重 量：4 kg16、功 耗：30W四、儀器的組成儀器由主機(jī)和滴定池組成(一)主機(jī)圖3為儀器前面板各部功能示意圖： 圖3 儀器前面板示意圖1.打印機(jī)：16字符微型打印機(jī)，可打印各種參數(shù)及分析結(jié)果；2.進(jìn)樣指示燈：燈亮表示儀器已處于平衡狀態(tài)，可以輸入?yún)?shù)或進(jìn)行分析；

8、3.測量指示燈：此燈亮表示測量電極正常，此燈閃爍表示測量開路或短路；4.電解指示燈：此燈亮表示電解電極正常，此燈閃爍表示電解電極處于開路狀態(tài)：5.數(shù)碼管字符顯示器：由6位LED數(shù)碼管組成，用于顯示延時(shí)時(shí)間、測量信號、測量樣品的體積和密度等參數(shù)及測量結(jié)果；6.滴定池固定位；7.滴定池固定架；8.攪拌器； 9.攪拌速度調(diào)節(jié)鈕； 10.參數(shù)功能鍵；A給定鍵：用于輸入給定值；B體積鍵：用于輸入樣品進(jìn)樣量體積指令，以L為單位；C密度鍵：用于輸入樣品密度指令，gmL；D延時(shí)鍵：用于輸入延時(shí)時(shí)間指令，可從11000秒任意選擇；11.啟動鍵：輸入啟動命令；12.打印鍵：輸入打印命令；13.數(shù)字鍵:09及小數(shù)點(diǎn)

9、鍵·；14.測量信號顯示器。圖4為后面板各部功能示意圖：圖4 儀器后面板示意圖 1、7散熱孔； 2大功率管； 3電源開關(guān)； 4電源插座220V； 5電解電極插座； 6測量電極插座。 (二)滴定池1、 滴定池構(gòu)造(圖5)圖5 滴定池構(gòu)造圖 (1)測量電極對； (2)滴定池蓋蓋上設(shè)有安裝電極、干燥管、進(jìn)樣口等專用孔，池蓋邊緣帶磨口用與池體相連； (3)滴定池體為一玻璃平底杯，杯口為磨口用與池蓋相連； (4)攪拌子由聚四氟乙烯及磁鋼構(gòu)成； (5)電解陽極； (6)離子交換膜； (7)陰極室帽； (8)陰極室聚四氟乙烯體，帶有安裝螺紋； (9)電解陰極； (10)電解陽極固定帽； (11)陰

10、極室蓋； (12)電解陰極頭； (13)干燥器； (141)更換液體口； (142)進(jìn)樣口； (15)測量電極插孔； (16)干燥管插孔； (17)電解陽極插孔；(18)陰極室安裝孔。2、滴定池裝卸方法 a在滴定池池體磨口、池蓋磨口處均勻涂以真空硅脂、旋轉(zhuǎn)相磨連接好。 b測量電極(1)是在帶磨口的玻璃下平行焊接兩鉑片構(gòu)成。使用時(shí)在磨口處均勻涂上真空硅脂，插入相應(yīng)的固定孔。 c陰極室與池蓋陰極室固定孔規(guī)格相同，鉑網(wǎng)陰極(9)固定在陰極室蓋(11)上。 d鉑網(wǎng)電解陽極(5)由鉑絲與鉑網(wǎng)構(gòu)成，鉑絲封閉在玻璃棒中，鉑網(wǎng)焊接在玻璃棒下端，由固定帽(10)固定在池蓋(2)上。 3、離子交換膜的更換方法將陰

11、極室帽(7)旋下(圖61)，將離子交換膜用濾紙吸去其中水分(圖62)，用鑷子將離子交換膜裝入陰極室帽中(圖63)，然后再將陰極室帽旋上(圖64)。 圖6 離子交換膜更換示意圖 4、進(jìn)樣口硅橡膠墊的更換 將樣品進(jìn)樣口旋出，用尖鑷子將舊硅橡膠墊取出，同時(shí)將新的硅橡膠墊壓入，再將進(jìn)樣口帽旋緊即可。 5、變色硅膠的更換 將干燥管從池蓋上拔出，然后取下干燥器帽，將失效變色硅膠(粉紅色)倒出，裝入干燥的變色硅膠(蘭色)，再將干燥器帽裝好，然后將干燥器插在池蓋(16)上。五、安裝和使用 (一)安裝環(huán)境條件 1、電源：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz； 2、環(huán)境溫度：540；

12、 3、相對濕度：80 4、為保證儀器正常工作并得到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，儀器應(yīng)配備交流穩(wěn)壓電源，并遠(yuǎn)離磁場。 5、由于苯、冰醋酸具有一定的毒性，儀器使用最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。(二)儀器安裝及操作步驟 1、將滴定池置于攪拌器滴定池固定位上，各電極連線按標(biāo)記符號規(guī)定接到相應(yīng)位置。 2、分別向洗凈的滴定池陽極室注入80mL，陰極室注入5mL電解液。 3、啟動儀器電源開關(guān)，調(diào)整攪拌速度至滴定液起旋渦，而不產(chǎn)生氣泡為宜。4、儀器電源接通后，測量指示燈和電解指示燈均應(yīng)亮（如果閃爍說明有故障），根據(jù)樣品的估計(jì)值按表1所給的參數(shù)選擇給定值，例：選擇給定值5時(shí)，依次按下A5啟動，此時(shí)，儀器即開始平衡，電解電流隨測量信號

13、的變化而變化，大小由顯示器指示。 表1 給定選擇參考值估計(jì)值范圍給定值 溴 價(jià) 10 gBr 10 gBr 溴指數(shù) 10 mgBr 10 mgBr5364759.575、當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，電子音響器鳴響，“進(jìn)樣”指示燈亮，表示儀器已平衡，可以進(jìn)樣分析。此時(shí)儀器微機(jī)系統(tǒng)處于接受指令的狀態(tài)，使用者可以通過功能鍵輸入各項(xiàng)參數(shù)及啟動命令。微機(jī)約等候6秒鐘，若無功能鍵按下，儀器“進(jìn)樣”燈熄滅，又自動檢測基線，如果基線有偏移，儀器便自動進(jìn)行正電解或反電解直至恢復(fù)平衡，“進(jìn)樣”指示燈重新亮，又處于接受指令狀態(tài)。 6、只有“進(jìn)樣”指示燈亮，使用者方可輸入各項(xiàng)參數(shù)或啟動儀器。例如：樣品的進(jìn)樣量為100L，密度為0.

14、81g/mL，延時(shí)選擇100s，則具體操作如下，依次按下：B體積100C濃度·81D延時(shí)100啟動應(yīng)注意：只有在全部參數(shù)輸入完，并確認(rèn)無誤后才可按下啟動鍵，如果發(fā)現(xiàn)某數(shù)據(jù)送錯，可在按啟動鍵前進(jìn)行修改。這時(shí)只需按一下所需修改的功能鍵，再輸入正確的數(shù)字，這樣便可將錯誤的數(shù)字清除。對同一種樣品在相同條件下進(jìn)行分析時(shí)，從第二次進(jìn)樣開始，即不必重新輸入?yún)?shù)，只需在進(jìn)樣燈亮后，按下“啟動”鍵便可進(jìn)樣分析。 7、當(dāng)啟動鍵按下后，應(yīng)立即將試樣注入滴定池，儀器即開始運(yùn)行樣品電解程序。延時(shí)時(shí)間出現(xiàn)在顯示器上，一旦延時(shí)完畢，儀器即開始電解。測量信號顯示器上顯示信號由大到小，直到到達(dá)滴定終點(diǎn)蜂鳴器響，數(shù)字顯

15、示器依次顯示出gBr或mgBr及mc值。此時(shí)，如需對結(jié)果打印存檔，按打印鍵，如不需要打印，按下0鍵，儀器便自動轉(zhuǎn)入基線平衡，當(dāng)進(jìn)樣燈再次亮?xí)r，便可進(jìn)行下一個(gè)樣品的分析。 此時(shí)儀器調(diào)整完畢。六、分析方法和分析步驟 (一)電解液的配制 溴化鋰溶液：100g溴化鋰（CP）溶于100mL蒸餾水或去離子水中。 溴價(jià)電解液：在1L細(xì)口瓶中加入50mL溴化鋰溶液、450mL乙醇（AR）、400mL苯(AR)和100mL冰醋酸(AR)，搖動使其混合均勻備用； 溴指數(shù)電解液：在1L細(xì)口瓶中加入68mL溴化鋰溶液、600mL乙醇、200mL苯和132mL冰醋酸，搖動使其混合均勻備用。 (二)儀器的標(biāo)定 儀器調(diào)整好

16、后用已知溴價(jià)、溴指數(shù)的標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定，例如10和1的環(huán)已烯，當(dāng)回收率達(dá)到100±5以內(nèi)，即可認(rèn)為儀器性能正常，可以進(jìn)行樣品分析。 注：溴價(jià)、溴指數(shù)標(biāo)樣可向本廠訂購。 (三)樣品分析1、 用待分析樣品沖洗注射器35次，參照表2所給參數(shù)，抽取適量的樣品。 表2 樣品取樣量參考數(shù)據(jù)項(xiàng) 目估計(jì)值范圍參考取樣量溴價(jià)(gBr100g油)10010010101.00.1L1.0L1.0L10L10L100L溴指數(shù)(mgBr100g油)100010101.01.0100L1rnLlrnL2mL2mL5mL 2、在進(jìn)樣顯示燈亮的情況下，將各項(xiàng)參數(shù)B體積、C密度、D延時(shí)輸入儀器內(nèi)，然后按下啟動鍵，進(jìn)樣燈滅

17、，儀器開始自動計(jì)延時(shí)時(shí)間，迅速將取好的樣品，通過進(jìn)樣口(142)注入滴定池內(nèi)。 3、當(dāng)延時(shí)結(jié)束后，儀器自動進(jìn)行滴定，到終點(diǎn)時(shí)，蜂鳴器響，顯示器依次顯示gBr或mgBr、mc，此時(shí)若需要打印，按下打印鍵。儀器將立即自動執(zhí)行基線平衡指令，很快達(dá)到新的平衡，進(jìn)樣燈亮，即可進(jìn)行下一次分析。 4、取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測試結(jié)果。七、正常維護(hù)和常見故障的排除 l、在開機(jī)前應(yīng)先調(diào)整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動儀器電源開關(guān)，調(diào)整好攪拌速度，在滴定過程中不得隨意改變攪拌速度。 2、各項(xiàng)參數(shù)的功能鍵A給定、B體積、C密度、D延時(shí)鍵，必須在進(jìn)樣燈亮?xí)r方能輸入或改變，否則微機(jī)不予理采。 3、

18、在進(jìn)行新的樣品分析時(shí)，必須注意各項(xiàng)參數(shù)是否需要改變，否則會出現(xiàn)錯誤的結(jié)果。 4、若分析時(shí)未輸入樣品密度或體積，那么測定結(jié)果需根據(jù)顯示的電量(mc)按下列公式進(jìn)行計(jì)算： 溴 價(jià) 溴指數(shù)式中：mc儀器顯示的電量(mc) 0.0828常數(shù) V分析試樣的體積，L P分析試樣的密度，gmL5、測溴價(jià)、溴指數(shù)所用分析器皿、注射器等避免用丙酮清洗。6、溴價(jià)、溴指數(shù)在同一儀器上分析應(yīng)將分析器皿，注射器等分開使用，不可公用。(二)常見故障的排除見表3表3 常見故障及排除方法故 障原 因排除方濁儀器開機(jī)后，無顯示，面板上燈也不亮，且鍵盤無響應(yīng)。1、無220V交流電源2、保險(xiǎn)絲壞1、檢查供電系統(tǒng)或電源線2、更換保險(xiǎn)

19、絲測量電極一直報(bào)警l、測量電極開路，小二芯插頭、插座配合不好或雙鉑連接線斷開。2、測量電極短路1、用萬用表檢測是何種原 因引起開路，并進(jìn)行處理。2、用鑷子將測量電極雙鉑片分開。測量電極間斷報(bào)警選擇的給定值A(chǔ)太小注：剛配的電解液有此現(xiàn)象。根據(jù)表l，適當(dāng)增大給定值A(chǔ)電解電極報(bào)警電解電極插頭(大二芯)腐蝕或接觸不良更換處理或重新焊接儀器平衡時(shí)間太長或達(dá)不到平衡電解液失效更換電解液重復(fù)性不好1、電網(wǎng)或磁場干擾2、空白值較大并變化1、配交流穩(wěn)壓器，并避開強(qiáng)磁場。2、繼續(xù)讓儀器平衡。結(jié)果偏高或偏低(標(biāo)樣或?qū)φ諛悠?標(biāo)樣超過有效期或標(biāo)樣開啟時(shí)間太長重新選擇新標(biāo)樣打印機(jī)不打印1、打印機(jī)與主機(jī)連接線松動或斷開2

20、、打印機(jī)壞了1、插好連接線2、更換打印機(jī)八、運(yùn)輸和貯存 儀器要搬動或運(yùn)輸，應(yīng)將儀器裝在原包裝箱內(nèi)，在運(yùn)輸中必須防止受到強(qiáng)烈沖擊及曝曬。 儀器長期不用，儀器要用軟布覆蓋，電解池須清洗干凈，烘干并干燥保存。九、補(bǔ)充說明 本儀器具有自動檢測判斷終點(diǎn)的功能，即當(dāng)首次延時(shí)、電解完成后，儀器立即開始第一次延時(shí)(d1)30s檢測，若30s檢測后不再電解或檢測出的電解電量小于首次電解電量的5，即認(rèn)為到終點(diǎn)，儀器蜂鳴器響，報(bào)終點(diǎn)，若30s檢測后，電解電量大于首次電解電量的5，即認(rèn)為未到終點(diǎn)。那么儀器會自動進(jìn)行第二次延時(shí)(d2)30s檢測，并將首次及第一次延時(shí)30s檢測電量累加，若30s后不再電解，或電解電量小于前面累加電量的5，即認(rèn)為到終點(diǎn)，蜂鳴器響，若大于5，即開始第三次延時(shí)(d3)30s檢測，并將首