PE氣相色譜儀驗證方案要點

1、PE Clarus680型氣相色譜儀確認方案2013年11月目 錄1 方案審批11.1 確認方案起草11.2 確認方案審核11.3 確認方案批準12 確認時間進度計劃23 概述23.1 設備基本情況24 確認目的25 確認標準和依據(jù)26 確認實施人員及有關部門職責27 確認內容、認可標準及檢查方法37.1 設計確認37.2 安裝確認47.3 運行確認77.4 性能確認88 再確認109 文件要求1110 附錄1111 記錄111 方案審批 1.1 確認方案起草題目：確認方案編號： 設備名稱：設備編號：前版編號：起草部門起 草 人日 期質量管理部（QC）1.2 確認方案審核審 核 部 門簽 名日

2、 期工程設備部質量管理部（QA）1.3 確認方案批準批準人簽 名日 期驗證委員會主任2 時間進度計劃2.1 該項目確認工作時間安排在 2013年9月1日開始實施。確認計劃如下： 確認方案制定：2013年10月 責任人：*設計確認：2013年11月 責任人：*安裝確認：2013年11月 責任人：*運行確認：2013年11月 責任人：*性能確認：2013年11月 責任人：*2.2 確認實施過程中如無特殊原因應在2013年11月30日之前完成。如不能按時完成，應在確認報告中說明原因。3 概述 氣相色譜儀是利用試樣中各組分，在色譜柱的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或氣化后的試樣帶

3、入色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。本公司主要用于樣品含量測定、有關物質及雜質檢查。3.1 設備基本情況設備名稱：PE氣相色譜儀型號：Clarus680型生產廠家：美國珀金埃爾默儀器有限公司使用部門：質量管理部位置(房間號)：儀器室（402）4 確認目的4.1 檢查并確認PE Clarus680型氣相色譜儀的設計和安裝符合要求，資料和文件符合GMP要求。4.2 確認設備運行、性能符合要求。4.3 確認按規(guī)定的設備操作規(guī)程操作，該設備能穩(wěn)定地出檢測數(shù)據(jù)。5

4、確認標準和依據(jù)5.1 2010年版藥品GMP指南（質量控制實驗室與物料系統(tǒng)）5.2 中國藥典（2010年版一部）5.3 氣相色譜儀計量檢定規(guī)程 JJG 700-19996 確認實施人員及有關部門職責6.1 確認實施小組成員：*、*、*6.2 相關部門職責：質量控制（QC） 制定并執(zhí)行驗證方案 提供支持驗證的相關文件，如SOP 方案和相關SOP等文件培訓 記錄相關方案的修訂和偏差 記錄和檢查方案實施過程中產生的數(shù)據(jù) 完成所有驗證方案所要求的驗證測試，出具檢測報告 根據(jù)變更控制、偏差的要求，制定有關報告，進行相關的調查、糾正及預防 準備最后驗證總結報告 審核和批準相關方案的修訂和偏差工程設備部 參

5、與驗證實施 工程技術和維修人員培訓 提供支持驗證的相關文件 根據(jù)變更控制，偏差的要求，制定有關報告，參與相關的調查、糾正及預防 審核和批準相關方案的修訂和偏差 審核和批準相關驗證試驗結果和驗證總結報告 協(xié)助偏差的解決 質量保證（QA） 審核和批準的所有驗證方案 審核和批準所有驗證總結報告 審核和批準驗證過程中發(fā)生的所有偏差、變更等質量管理部· 協(xié)助起草確認方案，負責對確認方案和報告進行批準；· 確認過程中的質量標準制訂、質量控制SOP制訂；· 負責檢測并確認PE-Clarus680型氣相色譜儀是否滿足使用要求及GMP規(guī)范要求；· 確認文件的管理。驗證委員

6、會· 最終審核和批準的所有驗證方案· 最終審核和批準所有驗證總結報告· 最終審核和批準驗證過程中發(fā)生的所有偏差、變更等人事行政部· 負責組織實施培訓，并按員工培訓管理制度（SMP-OS-1-001）要求記錄存檔· 提供確認時所需的人力資源。7 確認內容、認可標準及檢查方法7.1 設計確認DQ7.1.1 目的：確保新購PE Clarus680型氣相色譜儀符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 設備生產廠家的考察： 2012年公司組織了技術人員對安捷倫、島津、珀金埃爾默三家公司的氣相色譜儀進行了考察，并進行招標采購，最終認為珀金埃爾默公司的Clar

7、us680型氣相色譜儀滿足其檢測要求。7.1.3 購置設備的申請：質量管理部編制設備申購報告，填寫申請表格，上公司KM流程并經相關領導批準后購買。設備購置資料存檔。7.1.4 設備的購進： 供應鏈部與生產廠家簽訂采購合同，合同原件存入人事行政部。7.1.5 技術標準文件對比確認：設備供應商根據(jù)我公司用戶需求提供了相關的技術標準文件，核對并填寫“技術標準文件核對表”（附件1）7.2 安裝確認IQ7.2.1 目的：確認PE-Clarus680型氣相色譜儀安裝符合設計要求；根據(jù)設備使用說明書起草設備標準操作規(guī)程和設備清潔規(guī)程。7.2.2 核對并填寫“儀器安裝環(huán)境確認表”（附件2）7.2.3 資料檢查

8、 目的：確認設備的技術資料（包含設備編號、序列號和安裝位置），應齊全，并存放在指定的地點。7.2.4 開箱確認（見附件3）7.2.4.1 設備開箱確認：設備到現(xiàn)場后，設備管理人員會同相關人員共同開箱，確認到貨的完整性。7.2.4.2 對照合同和裝箱單核對設備、設備的附件、工具和儀表；檢查設計確認文件中所規(guī)定的文件（操作說明、備件清單、圖紙等）是否齊全，并確認技術圖紙為最新狀態(tài)。7.2.4.3 設備管理員收集整理供應商提供的裝箱單、操作指導、設備說明書、產品合格證、圖紙等技術資料存入檔案，建立設備運行記錄制度。7.2.4.4 填寫設備開箱驗收單，參與確認人員簽名，設備管理人員將開箱驗收單存入檔案

9、。（見附件3）7.2.5 儀器安裝和連接確認（見附件4） 設備材質和表面確認：檢查直接接觸產品的設備材質類型和表面的光滑程度是否符合需求。設備安裝和連接確認：對照圖紙檢查設備機械、電器、控制回路等的安裝情況，管道的加工情況，設備標識情況及動力系統(tǒng)、公用系統(tǒng)的連接情況。7.2.6 儀器計量情況確認 確保儀器計量符合規(guī)定，校驗時間在有效期內。（見附件5）7.3 運行確認OQ7.3.1 目的： 檢查并確認儀器在規(guī)定的技術參數(shù)內是否能正常運行。7.3.2 確認方法： 按PE Clarus680型氣相色譜儀使用、清潔、維護、維修操作規(guī)程操作，進行控制旋鈕的測試。7.3.3 填寫儀器運行確認表1（見附件6

10、）：7.3.4 管道流路的密閉性 方法：打開載氣，將儀器上進氣閥調至590kpa，用死頭螺母將柱聯(lián)接部擰緊，進樣器內換上新的硅橡膠墊并擰緊，關閉儀器上氫氣壓力表的閥門，關閉載氣閥、氫氣閥壓力表上的壓力指示每小時下降應小于10kpa。 結果是否符合要求： 是 否7.4 性能確認PQ7.4.1 目的：通過測試證明儀器穩(wěn)定性、基線噪聲、基線漂移、重復性等,符合預定的標準要求。7.4.2 試驗方法： 系統(tǒng)適用性試驗：l 色譜柱的理論板數(shù)（n）： 色譜條件：汽化室120，柱溫80，檢測室120；載氣(N2)50kPa，H2 50 kPa，空氣50 kPa；注入0.05%苯溶液，記錄色譜圖，量出供試品的保

11、留時間tR和半峰寬Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2計算出理論板數(shù)；l 分離度：在選定的色譜條件下，注入甲醇，乙腈對照溶液，記錄色譜圖，分離度（R）：按下式計算，應大于.5R=(tR1tR2)/(W2W1)式中：tR1相鄰后一峰的保留時間；tR2相鄰前一峰的保留時間；W1、W2此相鄰二峰的寬度。甲醇、乙醇理論板數(shù)、分離度測試結果，填寫儀器性能確認表1（見附件7）7.4.2.2 定量重復性試驗：l 標準平均偏差(RSD）：取0.05%的苯溶液連續(xù)進樣5次，峰面積標準平均偏差（RSD）應3.0，保留時間的RSD應1.0。試驗結果如下： 注：M=(A1+A2+An)/n RSD（%）=&#

12、215;100% 填寫儀器性能確認表2（見附件8）8 再確認8.1 當儀器有下列情況時，其確認狀態(tài)受到影響應進行再確認l 經歷重大維修，或更換關鍵部件l 儀器的安裝地點需要變化l 軟件或硬件升級l 由偏差，數(shù)據(jù)超出標準或數(shù)據(jù)趨勢分析引起8.2 設備確認后通過變更管理系統(tǒng)進行控制，所有可能影響檢驗結果的變更都應正式地申請、記錄、批準，并應進行評估，包括風險分析，通過風險分析確定是否需要再確認以及再確認的程度。8.3 定期再確認：儀器確認周期為2年。9 文件要求9.1 確認實施人員必須嚴格按照本方案實施要求進行檢查確認，未經同意不得隨意更改方案內容和步驟，如因特殊原因確需更改時，應重新修訂確認方案

13、，按規(guī)定流程審核，并報驗證委員會批準。9.2 確認過程中，確認人員應將檢查情況及時填寫在確認記錄上，并簽注姓名、日期。10 附錄無11 記錄序號附件內容1附件1技術標準文件核對表2附件2儀器安裝環(huán)境確認表3附件3儀器資料檢查確認表4附件4儀器安裝和連接確認表5附件5儀器計量情況確認表6附件6儀器運行確認表7附件7儀器性能確認表18附件8儀器性能確認表2 附件1 技術標準文件核對表項目介紹用戶需求對比情況結論法規(guī)要求GMP要求滿足GMP（2010年修訂版）和附錄相關要求。安全要求符合國家的相關安全管理制度安裝要求安裝位置按設備配置圖尺寸安裝于QC室402房間房間環(huán)境條件溫度：535，相對濕度：2

14、080%設備安裝供應商負責設備安裝調試培訓，本公司負責配套設施。材質要求儀器外殼確保不會漏電，所提供的電源連接線必須是安全的最大電源功率3000VA（包括氣相色譜儀和打印機）電氣自動控制電氣控制按電氣原理圖紙施工自動控制配制電腦打印機，可在線打印、監(jiān)測文件技術文件供應商免費提供設備安裝圖紙、備件清單、設備使用說明書等紙質和電子版資料，并提供3Q認證服務等。匯總人/日期:復核人/日期:技術標準文是否符合我公司提出的各方面需求： 是 否 附件2儀器安裝環(huán)境確認表序號項目可接受標準方法確認結果1安裝環(huán)境應放置在潔凈無塵，無易燃、易爆和強腐蝕性物質的環(huán)境中，通風良好。目測2環(huán)境溫度濕度1530，溫度變

15、化不大于3每小時室內濕度在20%80%，無冷凝溫.濕度儀測3安裝臺面設備安裝工作臺穩(wěn)固、平坦，周圍無強烈機械震動和電磁干擾源目測4供電電源與線路230V（±5%），50/60Hz（±1%），單相,接地良好,與插孔吻合，滿足儀器要求。電壓儀測,電阻表測定5計算機安裝硬件配置與操作系統(tǒng)應滿足要求目測6色譜工作站安裝色譜工作站的種類：應為PE-680，計算機兼容性：應滿足色譜工作需要計算機與儀器連接：應正常連接。目測7氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氯乙稀管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管目測結論：設備安裝環(huán)境檢查符合可接受標準要求： 是 否確認人/日期： 審核人/日期： 附件3

16、儀器資料檢查確認表項目可接受標準確認結果是否接受資料檢查設備編號 是 否序列號安裝位置技術資料檢查，見以下清單：份數(shù)存放地點 是 否l 操作說明書l 維修手冊l 使用說明書l 備件清單l 安裝說明l 鋼瓶安全使用說明l 儀器操作、維修、保養(yǎng)SOPl 工作站PE Clarus680中文操作說明書結論：設備技術資料檢查是否齊全： 是 否確認人/日期： 審核人/日期： 附件4儀器安裝及連接確認表序號項目可接受標準確認結果是否可接受1安裝按照該儀器使用說明書內容進行正確安裝是 否2標識應清晰標明商標、型號是 否3通電檢查 通電后儀器能馬上啟動、儀器各部分連接和狀態(tài)指示燈均顯示正常并進入運行狀態(tài)；切斷電

17、源時，應正常停機是 否4管路載氣；空氣；氫氣連接儀器正確。各接頭無漏氣。是 否5儀器控制軟件連接啟動（聯(lián)機）程序，儀器應能與控制軟件順利連接，在控制軟件中可對點火器、柱溫箱、自動進樣器、檢測器等各模塊進行參數(shù)設置，各模塊依據(jù)設置的指令作相應的動作，可順利完成進樣、采集數(shù)據(jù)是 否結論：設備安裝、連接是否符合要求：是 否確認人/日期： 審核人/日期： 附件5儀器計量情況確認表計量單位計量證書號計量時間有效期至結論：計量情況是否符合要求： 是 否 附件6儀器運行確認表確認項目可接受標準確認結果是否可接受通電測試接通儀器電源，將電源開關按向上，則指示燈亮；是 否斷電測試關閉儀器電源，則指示燈滅；是 否壓力測試在調節(jié)閥關閉時，氣體停止供氣，壓力表示數(shù)應顯示為零。調節(jié)閥打開時，氣體開始供氣，壓力表示數(shù)應逐漸上升是 否點火測試在【Clarus680主機】上，打開電源開關，自檢完成后，按Login進入儀器狀態(tài)畫面，各項參數(shù)到達設定值后，點擊lgnibe圖標完成點火。是 否結論：設備運行確認是否符合要求： 是 否確認人/日期： 審核人/日期： 附件7儀器性能確認表1甲醇理論板數(shù)、分離度測試結果：樣品名稱測定次數(shù)理論板數(shù)(n)分離度(R)規(guī)定值實測值規(guī)定值實測值甲醇對照溶液1 20001.5220001.5320001.5420001.55