氨的測定—靛酚藍分光光法

1、實 驗 項 目 指 導 書實驗課題能力訓練項目3：氨的測定靛酚藍分光光度法實驗任務和目的理解靛酚藍分光光度法測定室內(nèi)空氣中氨的原理；掌握室內(nèi)空氣中氨的測定方法；學會使用空氣采樣器和分光光度計。實驗設備和工具1. 空氣采樣器：流量范圍02L/min,流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差小于±5%。2. 氣泡吸收管：10mL，出氣口內(nèi)徑1mm，與管底距離為35 mm。3. 具塞比色管：10mL。4. 分光光度計：可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm。5. 玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。實驗內(nèi)容1溶液的配制和次氯酸鈉標準溶液的標定2. 用裝有氣泡吸收管的大氣采

2、樣器采樣，并用靛酚藍分光光度法測定氨濃度。實 驗 步 驟、方 法1. 次氯酸鈉試劑原液的標定：取1mL次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標定其濃度。2. 氨標準溶液的配制標準貯備液：準確稱取0.3142g經(jīng)105干燥2h的氯化銨（NH4Cl）。用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00 mL含1.00 mg的氨。標準工作液：臨用時，將標準貯備液用吸收液稀釋成1.00 mL含1.00 g氨的標準工作液。3. 采樣和樣品保存采樣：用一個內(nèi)裝10 mL吸收液的氣泡吸收管，以0.5L/min的流量，采氣5L，及時記錄采樣時的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析

3、。填寫室內(nèi)空氣采樣記錄表。樣品保存：采集好的樣品，應盡快分析。必要時于 25 下冷藏，可貯存1周。4. 分析步驟標準曲線的繪制：取10mL具塞比色管7支，按照表1制備標準系列。表1 氨標準系列管號0123456標準工作液/ mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.00實 驗 步 驟、方 法向以上各管分別加入0.50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.1mL次氯酸鈉使用液，混勻，室溫下放置60min后，在波長69

4、7.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測定各管的吸光度。以氨含量（µg）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸曲線的斜率，以斜率的倒數(shù)為樣品測定的計算因子Bs（µg/吸光度）。標準曲線的斜率應為（0.081±0.003）吸光度/µg氨。樣品的測定：將樣品溶液轉入具塞比色管，吸收液定容到10mL。以下步驟同標準曲線的繪制。在樣品測定的同時，應用10mL未采樣的吸收液進行試劑空白測定。如果樣品溶液的吸光度超過標準曲線的范圍，則取部分樣品溶液，用吸收液稀釋后再顯色分析。計算樣品溶液濃度時，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。5. 結果計算將采樣體積換

5、算成標準狀態(tài)下的采樣體積：式中：V0 換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L；V 采樣體積，L；T0 標準狀態(tài)的絕對溫度，273K；T 采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的絕對溫度之和，（t + 273）K； P0 標準狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；P 采樣時采樣點的大氣壓力，kPa?？諝庵邪睗舛扔孟率接嬎悖菏街校篶 試樣中的氨含量，mg/m3； A 樣品溶液吸光度；A0試劑空白液吸光度；Bs 計算因子，g/吸光度；V0 標準狀況下的的采樣體積，L；D 分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。6. 根據(jù)國家標準GB/T 18883中氨濃度限量，對室內(nèi)環(huán)境進行評價?？己宿k法課堂考核學生掌握實驗技能的程度（見

6、附表4），學生應撰寫實驗報告表1 次氯酸鈉試劑原液濃度的標定 計算公式： 標定日期：Na2S2O3標準溶液體積測定次數(shù) V/ mL平均值/ mL12填表人： 校核人： 審核人：附表2 靛酚藍分光光度法測定室內(nèi)空氣中氨的標準曲線記錄表標準曲線名稱： 標準溶液來源： 適用項目： 方法依據(jù)： 曲線編號：測定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：儀器型號： 儀器編號： 繪制日期：管號0123456標準工作液/ mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/ mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量/g0.000.501.003.005.007.0010.0

7、0吸光度A標準曲線以氨含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線線性回歸方程y = a + bx g = 計算因子Bs =填表人： 校核人： 審核人：附表3 靛酚藍分光光度法測定室內(nèi)空氣中氨的數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱： 方法依據(jù)： 采樣日期：儀器型號： 儀器編號： 分析日期：測定波長： 參比溶液： 比色皿厚度：計算公式：樣品測定次數(shù)123平均值樣品吸光度A空白吸光度A0A- A0樣品的濃度/(mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表4 靛酚藍分光光度法測定室內(nèi)空氣中氨的技能考核標準序號內(nèi)容操作評分分值得分1儀器準備1. 玻璃儀器的洗滌322. 比色皿的清洗333. 分光光度計的預熱344. 氣泡

8、吸收管355. 空氣采樣器36試劑和材料的準備1. 無氨水的制備572. 吸收液 c(H2SO4)= 0.005mol/L的配制383. 水楊酸溶液（50g/L）的配制394. 亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）的配制3105次氯酸鈉試劑原液的標定：滴定管檢漏，用操作液潤洗，裝液，初調(diào)讀數(shù)，無氣泡，不漏水，滴定操作正確（持滴定管手法規(guī)范、連續(xù)滴定、錐形瓶位置適中、溶液呈圓周運動），終點判斷正確，讀數(shù)正確，及時記錄。平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液體積相差不能超過0.05mL，否則應重新標定。8116. 次氯酸鈉使用液c(NaClO)=0.05mol/L的配制3127. 氨標準貯備液的配制：天平稱

9、量操作正確，熟練掌握減量法稱量；溶液配制操作正確，溶解、攪拌，定量轉移溶液入容量瓶（沖洗燒杯、玻璃棒3次以上，不濺失），稀釋至標線，搖勻。5138. 氨標準工作液的配制：吸量管潤洗，放出溶液時吸量管垂直，容量瓶傾斜約30°，管尖抵容量瓶內(nèi)壁，溶液自然流下，溶液放盡后，吸量管停留15秒后移開，移取溶液，用無氨水稀釋至容量瓶2/33/4體積時平搖，逐滴加入無氨水稀釋至刻度，搖勻。514采樣1.布點3152.大氣采樣器的使用和操作4163.采樣流量控制3174.采樣環(huán)境記錄318繪制標準曲線1.制備標準色列管4192.分光光度計的使用和操作、比色測定：手持比色皿正確，待測溶液潤洗，溶液高度合適，比色皿擦拭方法正確，測定后比色皿洗凈；波長選擇，調(diào)零，參比溶液置于光路調(diào)整T為100%（A=0），吸光度穩(wěn)定后讀數(shù)，測定結束后關閉電源。6203.繪制標準曲線：工作曲線線性好，相關系數(shù)不小于0.999，標準曲線斜率應為0.081±0.003。721樣品測定1.取樣5222.樣品測定、試劑空白值測定523計算1.計算因子3242.甲醛濃度：有效數(shù)字、單位正確4253.測定結果的精密度3總得分100采樣時間/ min采樣體積/ L采樣溫度/ °C大氣壓力/ kPa標準采樣體積 標準曲線方程相