高分子化學實驗

1、高分子化學實驗課程教學大綱 課程名稱：高分子化學實驗課程性質(zhì)：必修適用專業(yè)：材料化學，材料物理，高分子材料與工程課程學時：36實驗計劃學時：36實驗教材：高分子化學實驗(自編)一大綱編寫依據(jù)  參照高分子化學教材及相關(guān)實驗書籍而編寫。二本實驗課程與相關(guān)課程的聯(lián)系  本實驗與高分子化學課密切相關(guān)，其內(nèi)容都是高分子化學教材要求掌握的，通過實踐更好地理解理論知識，掌握相關(guān)實驗技術(shù)。三實驗目的、性質(zhì)及任務  高分子化學實驗是材料化學，高分子材料科學與工程專業(yè)的一門專業(yè)基礎課。目的是培養(yǎng)學生實驗及獨立思考能力，加深對高分子化學的一些基本原理的理解，使得學生養(yǎng)成嚴謹?shù)目茖W態(tài)度

2、，良好的實驗習慣，使其以后能在本專業(yè)基礎上獨立完成一些研究工作。四實驗基本要求  為了提高實驗教學質(zhì)量，統(tǒng)一各位指導教師的指導內(nèi)容，加強實驗教學備課，特擬定本專業(yè)實驗教學指導的基本要求，具體內(nèi)容如下：1甲基丙烯酸甲酯的合成與性能測試指導要求：(1)學習單體的精制方法(2)掌握本體澆注聚合的方法(3)了解有機玻璃的生產(chǎn)工藝(4)掌握甲基丙烯酸甲酯低溫預聚合的條件(5)掌握澆注用模具的簡單制作(6)掌握甲基丙烯酸甲酯高溫聚合的條件(7)了解為什么該實驗中采用本體澆注聚合方法，而不直接進行本體聚合或用其它聚合方法(8)掌握測試各種力學性能樣品的制備方法。 (9)掌握利用萬能實驗機測定聚甲基

3、丙烯酸甲酯的基本力學性能(10)了解熱機械曲線與材料性能的關(guān)系(11)掌握聚甲基丙烯酸甲酯熱機械曲線的測定方法2苯乙烯的懸浮聚合的指導要求(1)學習懸浮聚合的實驗方法(2)掌握懸浮聚合的影響因素(3)學習控制粒徑的成珠條件(4)學習該聚合反應中溫度的控制和攪拌轉(zhuǎn)速的控制(5)學會計算產(chǎn)物的收率3醋酸乙烯乳液聚合指導要求(1)掌握乳液聚合原理. (2)掌握乳液聚合的實驗方法(3)影響乳液聚合的因素(4)如何測定及計算含固量(5)為什么嚴格控制單體滴加速度和攪拌速度(6)引發(fā)劑分批加入的意義4脲醛樹脂縮聚的指導要求1. 掌握縮聚基本原理. 2. 掌握縮聚的實驗方法 3. 影響縮聚的因素 4. 掌握

4、脲醛樹脂縮聚基本條件. 五實驗內(nèi)容及學時分配序號 實驗項目名稱 實驗內(nèi)容 學時分配 1 甲基丙烯酸酯的合成與性能測試 甲基丙烯酸酯的合成 單體的精制、甲基丙烯酸甲酯低溫預聚合、澆注用模具的簡單制作、甲基丙烯酸甲酯高溫聚合、測定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力學性能、聚甲基丙烯酸甲酯熱機械曲線的測定。 11 甲基丙烯酸酯的性能測試  2  苯乙烯的懸浮聚合 懸浮聚合合成苯乙烯離子交換樹 脂白球  10  3  醋酸乙烯酯的乳液聚合 乳液法合成乳膠(聚醋酸乙酯)，并測其含固量計算轉(zhuǎn)化率  8 4脲醛樹脂的縮聚 利用加成縮聚的方法合成脲醛樹脂 7&

5、#160;         六、考核方法及評分標準 專業(yè)實驗項目多，在每個實驗給出一個評定成績的基礎上，最后綜合給出一個總成績，為使綜合成績評定合理，使各指導教師評定成績時能遵循一個統(tǒng)一標準，特制定本評分標準：(一)、依據(jù)1實驗指導書要求和教師指導的具體要求、內(nèi)容，將每個學生實驗準備、實驗中考查操作情況及實驗報告的質(zhì)量綜合起來，特別是結(jié)合理論課講解的內(nèi)容、數(shù)據(jù)處理情況如計算舉例、圖線標繪、列表等2各項實驗評分應包括三方面，即實驗預習和回答提問情況(占20)，動手操作能力及實驗紀律(占40)，實驗報告(40

6、)(二)、評分等級1評定成績分優(yōu)、良、中、及格、不及格五個等級：優(yōu)：90分以上良：80分以上中：70分以上及格：60分以上不及格：60分以下(不包括60分)2要求：優(yōu)：實驗中紀律、預習考查、操作技能均好，實驗報告無原則錯誤，小錯誤2個以下良：實驗中紀律、預習考查、操作技能較好，不超過一個原則錯誤中：實驗中紀律、預習考查、操作技能較好，不超過二個原則錯誤及格：實驗中紀律、預習考查、操作技能均一般，報告中超過二個原則錯誤不及格：實驗中嚴重違章違紀，預習考查、實驗技能均不好者，如抄襲報告、不參加實驗就寫報告者，報告中數(shù)據(jù)、表格、圖線均錯者注：為便于評分，對原則錯誤規(guī)定如下：(1)抄襲別人報告，不做實

7、驗，讓別人替做實驗，不能及格(2)實驗報告中缺項，例如實驗步驟、表格、討論、結(jié)論等(3)實驗原理及主要公式錯誤(4)實驗中違章、違紀嚴重者(5)分析討論無針對性，按一個原則錯誤計；結(jié)論有嚴重錯誤者，按原則錯誤計(6)操作步驟不按具體操作寫的，按原則錯誤計(7)列表不按規(guī)定(有三處以上錯)者按原則錯誤計(8)其它為小錯誤，4個小錯誤按1個大錯誤計 高分子化學實驗指導書一實驗課時間安排 高分子化學實驗是在學生修完高分子化學課程基礎上開設的。開設時間為第三學年的上學期，其中學時安排如下： 序號 實驗項目名稱 實驗內(nèi)容 學時分配 1 甲基丙烯酸酯的合成與性能測試 甲基丙烯酸酯的合成 單體的精制、甲基丙

8、烯酸甲酯低溫預聚合、澆注用模具的簡單制作、甲基丙烯酸甲酯高溫聚合、測定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力學性能、聚甲基丙烯酸甲酯熱機械曲線的測定。 11 甲基丙烯酸酯的性能測試  2  苯乙烯的懸浮聚合 懸浮聚合合成苯乙烯離子交換樹 脂白球  10  3  醋酸乙烯酯的乳液聚合 乳液法合成乳膠(聚醋酸乙酯)，并測其含固量計算轉(zhuǎn)化率  8 4脲醛樹脂的縮聚 利用加成縮聚的方法合成脲醛樹脂 7          二預習情況檢查方式 要求學生在實驗前必

9、須做好實驗預習，否則不予參加實驗。實驗預習主要包括以下兩個方面的內(nèi)容： 1. 檢查實驗預習報告（預習報告要求包括實驗目的、實驗原理、實驗所需儀器及藥品、實驗步驟等） 2. 老師在實驗前要檢查學生的實驗預習情況，可采取口頭提問的方式了解學是對實驗的預習情況。 三相關(guān)知識的講解 針對高分子化學開設的不同實驗，指導教師要做好相關(guān)的講解工作。主要包括： 3.1 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 3.1.1實驗原理 如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本體聚合，則由于發(fā)熱而產(chǎn)生氣體只能得到有氣泡的聚合物。如果選用其它聚合方法（如懸浮聚合等）由于雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品的透明度都遠不及本體聚合方法。為此，工業(yè)上或?qū)嶒炇夷壳岸嗖捎脻?/p>

10、注方法。即：將本體聚合迅速進行到某種程度（轉(zhuǎn)化率10%左右）做成單體中溶有聚合物的粘稠溶液（預聚物）后，再將其注入模具中，在低溫下緩慢聚合使轉(zhuǎn)化率達到9395%左右，最后在100下聚合至反應完全。 3.1.2 實驗注意事項 1. 聚合反應所用塞子應采用軟水塞，并防止雜質(zhì)混入反應體系，影響聚合反應。 2. 灌無時預聚物中如有氣泡應設法排出。 3. 高溫聚合反應結(jié)束后，應自然降溫至40以下，再取出膜具進行脫模，以避免驟然降溫造成模板和聚合物的破裂。 3.2醋酸乙烯酯的乳液聚合 3.2.1 實驗原理 乳液聚合是將不溶于水或微溶于水的單體在強烈的機械攪拌作用及乳化劑的作用下與水形成乳狀液，在水溶性引發(fā)

11、下進行的聚合反應。 乳液聚合與懸浮聚合相似，都是將油溶性單體分散在水中進行聚合反應，因而也具有導熱容易、聚合反應溫度易控制的優(yōu)點，但與懸浮聚合有著顯著的不同，在乳液聚合中，單體雖然同樣是以單體液滴和單體膠束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引發(fā)劑，因而聚合反應不是發(fā)生在單體液滴內(nèi)，而是發(fā)生在增溶膠束內(nèi)形成的乳膠粒內(nèi)。乳液聚合能在高聚合速率下獲得高分子量的聚合物，且聚合反應溫度通常都較低。 3.3.2 實驗注意事項 a.按要求嚴格控制滴加速度，如果開始階段滴加過快，乳液中出現(xiàn)塊狀物，使實驗失敗。 b.嚴格控制攪拌速度，否則將使料液乳化不完全。 c.滴加單體時，溫度控制在70±1，溫

12、度過高使單體損失。 3.3 苯乙烯的懸浮聚合 3.3.1.實驗原理 懸浮聚合時單體一小液滴狀懸浮在水中進行的聚合,單體中溶有引發(fā)劑,一個小液滴相當于本體聚合中的一個單元.從單體液滴轉(zhuǎn)變?yōu)榫酆衔锕腆w粒子,中間經(jīng)過聚合物單體粘性粒子階段,為了防止粒子相互粘接在一起,體系中需另加分散劑,以便在粒子表面形成保護膜。因此，懸浮聚合一般由單體、引發(fā)劑、水、分散劑四個基本組分組成。懸浮聚合的聚合機理與本體聚合相似，方法上兼有本體聚合的優(yōu)點，且缺點較少，因而在工業(yè)上有做廣泛的應用。 3.3.2 實驗注意事項 a.反應時攪拌要快，均勻，使單體能形成良好的珠狀液滴。 b.80+1保溫階段是實驗成敗的關(guān)鍵階段，此時

13、聚合熱逐漸放出,油滴開始變粘易發(fā)生粘連，需密切注意溫度和轉(zhuǎn)速的變化。 c.如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異?，F(xiàn)象，應及時降溫終止反應并傾出反應物，以免造成儀器報廢。 34脲醛樹脂的縮聚 3.4.1.實驗原理 脲醛樹脂是由尿素與甲醛經(jīng)加成聚合反應制得的熱固性樹脂。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)比較復雜，直接受尿素與甲醛的克分子比，反應體系的PH值，反應溫度、時間等條件的影響。例如：當在酸性條件下反應時，產(chǎn)物是不溶于水的和有機溶劑的聚次甲基脲；在堿性條件下發(fā)生反應時，則生成水溶性的一羥甲基脲或二羥甲基脲等等。羥甲基的數(shù)目由尿素與甲醛的克分子比所決定。 3.4.2 實驗注意事項 a.用草酸溶液調(diào)節(jié)反應體系

14、PH值時要十分小心，切忌酸度過大。因為縮合反應速度在PH=3-5之間幾乎正比于H+。 b.加縮聚反應中防止溫度驟然變化，否則易造成膠液混濁。 四操作指導分析 4.1甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 4.1.1 正?，F(xiàn)象 實驗過程中三口瓶中的溶液粘度隨反應時間的增加而逐漸增大，最終物料呈蜜糖狀。 4.1.2 非正?，F(xiàn)象 實驗過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊，造成出料困難，最終使實驗儀器報廢。 4.1.3 非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于升溫過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 4.2 醋酸乙烯酯的乳液聚合 4.2.1 正常現(xiàn)象 實驗過程中三口瓶的顏色逐漸變成乳白色，溶液粘度變大，呈乳膠狀。 4.2.2

15、非正常現(xiàn)象 實驗過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊或乳化不完全，造成出料困難。 4.2.3 非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于滴加速度過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 4.3 苯乙烯的懸浮聚合 4.3.1 正?，F(xiàn)象 實驗過程中三口瓶的顏色有藍色逐漸變白，在60可取樣觀察粒度,隨著溫度的逐漸升高，形成大小分布均勻的白色粒子。 4.3.2 非正?，F(xiàn)象 實驗過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊，造成出料困難，最終使實驗儀器報廢。 4.3.3非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于升溫過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 五實驗數(shù)據(jù)處理 高分子化學實驗主要是要求學生掌握由單體到聚合物的幾種工藝實施方法，通過實驗現(xiàn)

16、象的觀察可以看到實驗的最終結(jié)果。因此高分子化學的數(shù)據(jù)處理相對比較簡單。一般只是簡單地計算產(chǎn)物的收率。六實驗報告要求 實驗報告是實驗工作的全面總結(jié)，是教師考核學生實驗成績的主要依據(jù)。實驗報告是學生分析、歸納、總結(jié)實驗數(shù)據(jù)，討論實驗結(jié)果并把實驗獲得的感性認識上升為理性認識的過程。實驗報告要用規(guī)定的實驗報告紙書寫，要求語言通順、圖表清晰、分析合理、討論深入，處理數(shù)據(jù)應由每人獨立進行，不能多人合寫一份報告。實驗報告要真實反映實驗結(jié)果，不得偽造。 實驗報告的內(nèi)容包括如下： 1. 實驗名稱、學生姓名、班號和實驗日期； 2. 實驗目的和要求； 3. 實驗儀器、設備與材料； 4. 實驗原理 5. 實驗步驟；

17、6. 實驗原始記錄； 7. 實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果 ； 8. 實驗結(jié)果分析，討論實驗指導書中提出的思考題，寫出心得與體會 高分子化學實驗成績登記表 實驗名稱                                 實驗指導教師   

18、60;          實驗班級                                 實驗時間年     

19、 月    日 組號 學號 姓名 評定項目 預習 提問 操作 結(jié)果 紀律 報告 成績                                       

20、0;                                                 

21、0;                                                 

22、0;                                                 

23、0;           高分子化學實驗報告規(guī)范（暫行） 實驗報告是學生實驗研究結(jié)果的文字記錄和總結(jié)，是培養(yǎng)學生動手能力、寫作能力、分析能力等綜合能力的重要手段。為進一步提高高分子化學實驗教學質(zhì)量，規(guī)范本科實驗報告的格式、評閱、收集及保管等方面的工作，特制定本規(guī)范。 一、實驗報告的管理規(guī)范 （一）對學生的基本要求 1按照實驗課程教學計劃的要求，原則上每個實驗項目提 交一份實驗報告。 2按照規(guī)定的時間和要求，完成實驗報告并交實驗教師批改。 3實驗報告用統(tǒng)一的實驗報告紙（模版）（可用A4紙

24、下載打印實驗報告格式），附頁可用A4紙書寫，要求字跡工整，實驗數(shù)據(jù)必須真實、有效，曲線要畫在座標紙上，實驗裝置圖要用鉛筆、直尺按照適當比例和實驗真實情況畫出。 （二）對實驗教師的要求 1實驗報告批改要有簽名，打分，原則上要求有評語。 2對學生完成的實驗報告數(shù)量和質(zhì)量要作書面記錄，每個實驗項目的實驗報告成績登記在實驗報告成績登記表，實驗成績包括預習與提問、實驗操作、實驗結(jié)果與討論、實驗紀律及實驗報告完成情況。 3對遲交實驗報告的學生要酌情扣分，對缺交和抄襲實驗報告的學生應及時批評教育，并對該次實驗報告的分數(shù)以零分處理。對單獨設課的實驗課程，如學生抄襲或缺交實驗報告達該課程全學期實驗報告總次數(shù)三分之一以上，不得同意其參加本課程的考核。 4實驗教師每學期負責對擬存檔的學生實驗報告按課程、學生收齊并裝訂成冊（裝訂順序由實驗教師自行決定）。裝訂線在左側(cè)， （三）對管理部門的要求 1課程結(jié)束后，實驗課程負責人負責督促收齊實驗課程的實驗報告，