安藍(lán)風(fēng)濕液提取工藝的研究

1、安藍(lán)風(fēng)濕液提取工藝的研究【摘要】 目的 以總固體量和淫羊藿苷含量為定量指標(biāo)，研究安藍(lán)風(fēng)濕液的最佳提取工藝。方法 采用L9（34）正交試驗(yàn)方法進(jìn)行工藝優(yōu)選；用HPLC測(cè)定淫羊藿苷的含量。結(jié)果 最佳提取工藝為加45%食用酒精循環(huán)浸提2次，每次6天（2次/d，2h/次）。結(jié)論 該工藝先進(jìn)實(shí)用，合理可行，可擴(kuò)大試生產(chǎn)。 【關(guān)鍵詞】 安藍(lán)風(fēng)濕液 淫羊藿苷 HPLC 正交試驗(yàn)安藍(lán)風(fēng)濕液是由邵陽(yáng)市中醫(yī)醫(yī)院多年研究的治療風(fēng)寒濕痹的有顯著療效的中藥方劑。由安絡(luò)小皮傘干菌絲復(fù)合物、絞股藍(lán)、淫羊藿等8味藥組成。具有活血通絡(luò)、益腎健骨、除濕止痛之功效。用于治療風(fēng)寒濕痹。因方中各主要有效成分多溶于低濃度乙醇，且酒能溫經(jīng)

2、通絡(luò)，散寒止痛，有助于風(fēng)寒濕痹的輔助治療，故采用一定濃度的食用酒精為溶媒進(jìn)行循環(huán)浸提，以所得總固體和淫羊藿的主要有效成分淫羊藿苷作為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)方法進(jìn)行優(yōu)選，再用綜合加權(quán)評(píng)分法進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，得出合理、可行的浸提工藝?，F(xiàn)報(bào)告如下1 儀器及材料1.1 儀器 Waters 1525高效液相色譜儀，美國(guó)Waters公司；AB204-N型電子天平、AG 135電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。1.2 試劑 甲醇（色譜純，SCRC國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，20060705），水為重蒸餾水，其余所用試劑均為分析純。1.3 藥材 安絡(luò)小皮傘干菌絲復(fù)合物、絞股藍(lán)、淫羊藿等藥材均

3、購(gòu)于邵陽(yáng)市藥材有限公司；淫羊藿苷對(duì)照品（110737-200414）由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。2 方法與結(jié)果2.1 總固體測(cè)定方法 精密吸取25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱(chēng)定重量。2.2 淫羊藿苷含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品5.19mg置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（0.0519mg/ml）。2.3 浸提工藝研究以D項(xiàng)作為誤差項(xiàng)進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表3。直觀(guān)分析表明，對(duì)安藍(lán)風(fēng)濕液循環(huán)浸提的影響因素為BCA；方差分析結(jié)果表明，因素B（浸提次數(shù)）對(duì)安藍(lán)風(fēng)濕液的循環(huán)浸

4、提有非常顯著性影響,因素A（醇提濃度）和因素C（浸提時(shí)間）有顯著性影響。綜合考慮能源、生產(chǎn)同期等，確定其最佳工藝組合為A2B2C2，即用45%食用酒精循環(huán)浸提2次，每次6天（2次/d，2h/次）。3 結(jié)果與討論方中安絡(luò)小皮傘干菌絲復(fù)合物為君藥，其多含蛋白質(zhì)，有人用UV法測(cè)定其含量，但方中絞股藍(lán)等也含多量蛋白質(zhì)，考慮到HPLC法準(zhǔn)確性好，精密度高，故選擇臣藥淫羊藿中的淫羊藿苷作為正交試驗(yàn)的一個(gè)考察指標(biāo)。從正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出，醇提濃度越低，則所得總固體量越高，而淫羊藿苷含量越低，反之亦然，再綜合考慮本制劑的功能主治，確定用45%食用酒精作為本工藝的浸提溶媒。以上試驗(yàn)得出醇提濃度、浸提次數(shù)、浸提時(shí)間三項(xiàng)均有顯著性影響。通過(guò)正交試驗(yàn)方差分析及整個(gè)工藝過(guò)程中既要考慮到最大限度的提取有效成分，又要考慮降低成本，操作簡(jiǎn)單，故確定安藍(lán)風(fēng)濕液最佳提取工藝條件為用45%食用酒精循環(huán)浸提2次，每次6天，每天2次，每次2h。并按該工藝試制研究，結(jié)果表明該工藝可行，重現(xiàn)性好，可操作性強(qiáng)?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1 國(guó)家藥典委員會(huì). 中