有機化學(xué)實驗練習(xí)二

1、有機化學(xué)實驗練習(xí)二（2014 全國大綱版理綜化學(xué)卷，T29） （15分）苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料-納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：-CH2CN + H2O + H2SO4-CH2COOH 十 NH4HSO4CH3COOH + Cu(OH)2_ (-CH5COO ) jCu + H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）:已知：苯乙酸的熔點為 76.5 C,微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}:（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸儲水與濃硫酸的先后順序是。（2）將a中的溶液加熱至100 C,緩緩?加40 g苯乙

2、睛到硫酸溶液中，然后升溫至130 C繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器 b的作用是其作用是分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是的是（填標(biāo)號）。A.分液漏斗 B.漏斗C.燒杯;儀器c的名稱是。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品D.直形冷凝管E.玻璃棒（3）提純粗苯乙酸的方法是,最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率（4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制備適量 Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸儲水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是。（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入 Cu（OH）2攪拌30min, 過濾，濾液靜置一段時間， 析出苯乙酸銅晶體， 混合溶劑

3、中乙醇的作用是?！敬鸢浮浚?5分）（1）先加水，再加濃硫酸（1分）（2）滴加苯乙睛（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分）BCE （全選對2分）（3）重結(jié)晶（1分） 95% （1分）（4）取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加 AgNO3溶液、無白色混濁出現(xiàn)（2分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)（2分）（2014 全國一卷理綜化學(xué)卷，T29）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡膠的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)信息如下：相對分子質(zhì)里密度 / ( g cm 3)沸點/ c水中溶解度異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0

4、492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A,回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸儲純化，收集 140143 c微分，得乙酸異戊酯 3.9 go回答下列問題：(1)裝置B的名稱是：:(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是： ;第二次水洗的主 要目的是：。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后 (填標(biāo)號)，A.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出B.直

5、接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是： (5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是： (6)在蒸儲操作中，儀器選擇及安裝都正確的是： (填標(biāo)號)cd(7)本實驗的產(chǎn)率是：A、30%B、40%C、 50%D、60%(8)在進行蒸儲操作時，若從130 c開始收集微分，產(chǎn)率偏 (填高或者低)原因是【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分濃硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉。(3) do(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6) b(8)高，會收集到少量未反應(yīng)的異戊醇。3.

6、 (2011江蘇高考，12分)草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制 備草酸的裝置如圖14所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)實驗過程如下：W 14將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應(yīng)液溫度在5560 C條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為 2: 1.5)溶液反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：C6H12O6 + 12HNO” 3H2C2O4 + 9NO2T + 3NOT + 9H2OC6H12O6 + 8HNO” 6CO2 + 8NO T+ 10H2O3H2C2

7、O4 + 2HNO” 6CO2 + 2NOT + 4H2O(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為。(2)實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因 是。(3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2):n(NO) =1： 1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是(用化學(xué)方程式表示)(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點 是。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有。答案：(1)碘水或KI-I2溶液(2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6和H2c2O4進一步被氧化(3) NO2+NO+2Na

8、OH = 2NaNO2+H2O(4)優(yōu)點：提高HNO3利用率缺點：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶4. (2011浙江高考28, 15分)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯O OH- _ -C-CH-O基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：O O+ 2FeCl3 一+ 2FeCl2+2HCl二-C-C-，在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用 70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程： 加熱溶解活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結(jié)晶一抽濾一洗滌一干燥請回答下列問題：(1)寫出裝置圖中玻璃儀器

9、的名稱：a, b。(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：A.緩慢冷卻溶液B.溶液濃度較高C.溶質(zhì)溶解度較小D.緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用 等方法促進晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略 (填大于”或小于")布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是 。A.無水乙醇B.飽和NaCl溶液C. 70%乙醇水溶液D.濾液(4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)： 。(5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回 流15min、30min、4