第四節(jié)條件選擇與定量分析

1、第四章第四章 原子吸收分光原子吸收分光光度分析法光度分析法一、一、分析條件的選擇分析條件的選擇二、應(yīng)用二、應(yīng)用三、三、定量分析方法定量分析方法第四節(jié)第四節(jié) 分析條件的選擇分析條件的選擇與定量分析方法與定量分析方法一、一、分析條件的選擇分析條件的選擇1. 1. 靈敏度靈敏度 (1) 靈敏度（靈敏度（S）指在一定濃度時(shí)，測(cè)定值（吸光度）的增量（A）與相應(yīng)的待測(cè)元素濃度（或質(zhì)量）的增量（c或m）的比值： Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征濃度特征濃度指對(duì)應(yīng)與1%凈吸收（ IT -IS）/IT=1/100的待測(cè)物濃度（cc），或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測(cè)元素濃度. cc=0.0044c/A

2、 單位： g(mol 1%)-1 ( 3) 特征質(zhì)量特征質(zhì)量 mc=0.0044m/A 單位： g (mol 1%)-12.2.檢出極限檢出極限 在適當(dāng)置信度下，能檢測(cè)出的待測(cè)元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（10-20次）重復(fù)測(cè)定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位：gml-1 (2)石墨爐法石墨爐法 mDL=3Sb/Sm Sb：標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc（Sm）：待測(cè)元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。3.3.測(cè)定條件的選擇測(cè)定條件的選擇(1) (1) 分析線分析線 一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，測(cè)量高濃度時(shí)，也可選次靈敏線(2) (2)

3、 通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度）通帶（調(diào)節(jié)狹縫寬度） 無鄰近干擾線（如測(cè)堿及堿土金屬）時(shí)，選較大的通帶，反之（如測(cè)過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。(3) (3) 空心陰極燈電流空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。(4) (4) 火焰火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。(5) (5) 觀測(cè)高度觀測(cè)高度 調(diào)節(jié)觀測(cè)高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測(cè)穩(wěn)定性好。二、應(yīng)用二、應(yīng)用 1 1頭發(fā)中微量元素的測(cè)定頭發(fā)中微量元素的測(cè)定 2 2水中微量元素的測(cè)定水中微量元素的測(cè)定 3 3水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定水果、蔬菜中微量元素的測(cè)定三、三、

4、定量分析方法定量分析方法 1. 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 （略）（略）2.2.標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份體積相同的試液（取若干份體積相同的試液（cX），），依次按比例加入不依次按比例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），），定容后濃度依次為：定容后濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分別測(cè)得吸光度為：分別測(cè)得吸光度為： AX，A1，A2，A3，A4。 以以A對(duì)濃度對(duì)濃度c 做圖得一做圖得一直線，圖中直線，圖中cX點(diǎn)即待測(cè)溶點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度。液濃度。內(nèi)容選擇：內(nèi)容選擇：第一節(jié)第一節(jié) 基本原理基本原理第二節(jié)第二節(jié) 原子吸收光譜儀