原子吸收光譜儀的使用維護(hù)和故障分析及排除

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上原子吸收光譜儀的使用維護(hù)和故障分析及排除 一、維護(hù)規(guī)范1 、每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作：放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)；如果用了有機(jī)溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；高含量樣品做完，應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實(shí)驗(yàn)臺；關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關(guān)好；使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動

2、進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確，原子化溫度一般不超過2650 及盡可能驅(qū)盡試液中的強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑，確保石墨管的壽命。2 、每月維護(hù)項(xiàng)目檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進(jìn)行調(diào)整；檢查毛細(xì)管是否有阻塞，若有應(yīng)按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細(xì)金屬絲；檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結(jié)氣路，都應(yīng)按要求檢漏整個儀器室的衛(wèi)生除塵。3 、每年請廠家維修工程師進(jìn)行一次維護(hù)性檢查。4 、更換石墨管時的維護(hù)石墨爐的清潔：當(dāng)新放入一只石墨管時，特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管，應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液(20 ml

3、氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應(yīng)進(jìn)行熱處理，即空燒，重復(fù)3-4 次；石墨錐的維護(hù)：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。二、原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處理方法：儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?；若正在做石墨爐分析時，則迅速切斷主機(jī)電源；然后將儀器各部分的控制機(jī)構(gòu)恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃?xì)夤艿阑驓饴废到y(tǒng)某

4、個連接頭處漏氣，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)膺M(jìn)行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀) 突然波動，這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞，某處導(dǎo)線斷路或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障，也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如遇到上述情況，應(yīng)立即關(guān)閉儀器，待查明原因，排除故障后再開啟。如在工作中萬一發(fā)生回火，應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)猓悦庖鸨?，然后再將儀器開關(guān)、調(diào)節(jié)裝置恢復(fù)到啟動前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應(yīng)措施后再繼續(xù)使用。三、簡單故障判斷及維護(hù)以下介紹的故障,使用者均可自行調(diào)整、修理。由于原子吸收分光光度計(jì)屬精密儀器,維修時必須注意: (1)檢查和維修單

5、色器內(nèi)部時,不能碰觸光學(xué)元件表面;(2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路;(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，關(guān)閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。1.氣路部分定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應(yīng)及時修復(fù)或更換。經(jīng)常察看空氣壓縮機(jī)的回路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計(jì)。對無噪音的空壓機(jī)，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水，并經(jīng)常察看壓縮機(jī)氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份，在機(jī)器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當(dāng)

6、遇到氣路不通的情況時,應(yīng)采取下列辦法檢查。關(guān)閉乙炔等易燃?xì)怏w的總閥門，打開空氣壓縮機(jī)，檢查空氣壓縮機(jī)是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機(jī)出了問題，此時應(yīng)找專業(yè)人員維修。若有氣體排出，則將空氣壓縮機(jī)的輸出端接到原子吸收分光光度計(jì)助燃器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝時，要注意接口處的密封性，保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機(jī)輸出口接到原子吸收分光光度計(jì)燃?xì)廨斎肟?，按上述辦法逐段檢查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分現(xiàn)象：空心陰極燈點(diǎn)不亮可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。現(xiàn)象：

7、空心陰極燈內(nèi)跳火放電這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈?，F(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常這是燈內(nèi)惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。3.霧化器霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)與維修霧化器的吸液毛細(xì)管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經(jīng)常維護(hù)。若在工作狀態(tài)不如意時，可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。4.波長偏差增大產(chǎn)生原因：準(zhǔn)直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。解決辦法：利用空心陰極燈進(jìn)行校準(zhǔn)波長。（鈣鎂混合燈；Cu、Pb）5.電氣回零不好陰極燈老化：更換新燈。廢液不暢通,

8、霧化室內(nèi)積水，應(yīng)及時排除。燃?xì)獠环€(wěn)定, 使測定條件改變。可調(diào)節(jié)燃?xì)? 使之符合條件。陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一檢查清除。毛細(xì)管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿?xì)管。6.輸出能量低可能是波長超差；陰極燈老化; 外光路不正; 透鏡或單色器被嚴(yán)重污染; 放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低, 則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。7.重現(xiàn)性差故障解析故障解決原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn)可加水封,隔斷內(nèi)外氣路通道廢液管不通暢,霧化筒內(nèi)積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰可輸通廢液管道排除廢

9、液撞擊球與霧化器的相對位置不當(dāng)重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好，使噴霧質(zhì)量差,是毛細(xì)管與節(jié)流管不同心或毛細(xì)管端部彎曲所致重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的噴霧器霧化器堵塞,引起噴霧質(zhì)量不好儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管，使空氣回吹倒氣,吹掉贓物霧化筒內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內(nèi)壁，減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或?yàn)V紙清除燃燒縫口的堵塞物被測樣品濃度大,溶解不完全，大顆粒被引入火焰后,光散

10、射嚴(yán)重引入火焰后,光散射嚴(yán)重,可根據(jù)實(shí)際情況，對樣品進(jìn)行稀釋,減少光散射乙炔管道漏氣檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生8.靈敏度低陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。霧化效率低：若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)：一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮?4 為貧焰，介于14 和13 之間為中焰，大于13 為富焰。燃燒器與外光路不平行：應(yīng)使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。分析譜線沒找準(zhǔn)?？蛇x擇較靈敏的共振線

11、作為分析譜線。樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。9.穩(wěn)定性差儀器受潮或預(yù)熱時間不夠?？捎脽犸L(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時間預(yù)熱后再操作使用。燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因, 可在氣源管道上加一閥門控制開關(guān), 調(diào)穩(wěn)流量。廢液流動不暢。停機(jī)檢查, 疏通或更換廢液管。火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。光電倍增管負(fù)高壓過大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度, 但會出現(xiàn)噪聲大, 測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。10.背景校正噪聲大光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。高壓調(diào)得太

12、大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。11.校準(zhǔn)曲線線性差光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴(kuò)寬。應(yīng)及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條?？蓽p小狹縫。測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此, 需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。12.產(chǎn)生回火造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有：突然停電或助燃?xì)怏w壓縮機(jī)出現(xiàn)故障使助燃?xì)怏w壓力降低；廢液排出口水封不好或根本就沒有水封；燃燒器的狹縫增寬；助燃?xì)怏w和燃

13、氣的比例失調(diào)；防爆膜破損；用空氣鋼瓶時，瓶內(nèi)所含氧氣過量；用乙炔-氧化亞氮火焰時，乙炔氣流量過小。發(fā)現(xiàn)回火后應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴?確保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關(guān)恢復(fù)到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。13.清洗反射鏡酒精乙醚混合液，不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液后貼在鏡子上，過段時間后掀下。注意鏡片不能檫，就是有保護(hù)鍍層的沒經(jīng)驗(yàn)也少去找麻煩做。 原吸維護(hù)保養(yǎng)的一些內(nèi)容和目的 日常維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容： 1.氣體供應(yīng) 2.霧化器、霧化室和燃燒頭 3.石墨管、石墨爐、自動進(jìn)樣器 4.儀器本身 5.各種附件保持儀器的各項(xiàng)性能安全條件 儀器缺乏保養(yǎng)的結(jié)果： 儀器的性能下降 靈敏度變差，甚至沒有

14、信號 穩(wěn)定性變差 儀器的安全性下降 乙炔氣使用的注意事項(xiàng)： 當(dāng)鋼瓶氣壓力小于400KPa時，不能再使用； 出口壓力不能高于100KPa 一定不能使用黃銅管傳導(dǎo)乙炔使用乙炔氣的專用減壓閥 乙炔氣出口壓力應(yīng)保持 100 kPa (15 psig)以下，出口壓力大于105KPa，乙炔氣會不穩(wěn)定。 乙炔氣壓力允許范圍是 65 至100 kPa (9-15 psig)，參見儀器后面板上的標(biāo)注。 不要采用可能與乙炔氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的管子接乙炔氣。不要采用紫銅管接乙炔氣（銅含量不得超過65）。不要使乙炔氣直接與銅材、銀材、液態(tài)汞、氯氣或油脂接觸，否則可能引起爆炸。 僅使用采用丙酮法罐裝的乙炔氣鋼瓶，當(dāng)鋼瓶總壓

15、力低于400Kpa（60psi）或燃燒速度每小時大于1/7鋼瓶總量時，鋼瓶中的丙酮可能會被帶出，進(jìn)入儀器。丙酮進(jìn)入儀器后可能損壞O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此應(yīng)及時更換鋼瓶。 為防止丙酮溢出，鋼瓶壓力低于 400 kPa (60 psi)時及時更換鋼瓶；1確認(rèn)乙炔消耗速度不超過規(guī)定量；如速度太快，可將幾個鋼瓶并聯(lián)使用。2為消除火災(zāi)及爆炸的可能性：3經(jīng)常檢查是否有漏氣；4使用乙炔氣之前，開少許壓力檢查是否有丙酮噴出，如有，將該氣退回供應(yīng)商。乙炔器的純度應(yīng)為99.0%以上。分析工作完成后應(yīng)將鋼瓶關(guān)閉。氧化亞氮 液態(tài)氧化亞氮轉(zhuǎn)換成氣態(tài)氧化亞氮的過程中要吸收熱量，可能使減壓閥凍冰，從而導(dǎo)致減

16、壓閥失靈，因此減壓閥應(yīng)帶有加熱裝置。 1千萬不要在N2O的氣體管線的接口處使用油脂來密封，因?yàn)樗鼤?dǎo)致自燃2鋼瓶中的N2O是以液體形式保存的。因此，壓力的大小并不能指示氣體的多少3N2O的純度應(yīng)該>99.5%防止回火 多年實(shí)踐表明，回火的發(fā)生可能與下列因素有關(guān)：1.保持燃燒頭清潔，燃燒頭狹縫上不應(yīng)有任何沉積物，因這些沉積物可能引起燃燒頭堵塞，使霧化室內(nèi)壓力增大，使液封盒中的液體被壓出，或殘?jiān)鼜娜紵M縫中落入霧化室將燃?xì)庖?。用硬物將結(jié)碳從燃燒的火焰中刮去，是我們不提倡的操作方法。2.燃燒頭狹縫寬度不能超過最大設(shè)計(jì)值 0.47 mm (0.0185“) ，N2O, 或 0.54 mm (0

17、.021”)，空氣即使是很小的增大，也可能導(dǎo)致回火。所以，不要試圖改變?nèi)紵^的結(jié)構(gòu)。3.確保霧化室及液封盒干凈，如溶液較臟（如有機(jī)溶液）一定要經(jīng)常清洗霧化室及液封盒。4.確認(rèn)使用正確的O型密封圈，且無損壞。O型圈的損壞可能使霧化室與外界大氣相通，將火焰引入霧化室。5.液封盒中所灌的液體一定是與樣品及樣品同類型的樣品。6.廢液管必須接在液封盒下出液口上，排液必須通暢。上通氣口必須與大氣相通。廢液管下端不要插入廢液中，應(yīng)在廢液上方與液面保持一定距離。 7.因N2O 以液態(tài)形式儲存在鋼瓶中，使用時減壓閥應(yīng)要有加熱裝置。 8.如乙炔氣消耗速度過快，或總壓低于700kPa，丙酮可能溢出，損壞儀器。9.高氯酸應(yīng)盡量少用。噴高濃度的Ag,Cu,及Hg溶液時（尤其是堿性、氨性），可能會形成自燃性乙炔化合物，引起回火。 每天的維護(hù) 清空廢液罐（推薦采用4L的容器） 避免廢液溢出、避免酸液揮發(fā)，注意廢液的處理 檢查排風(fēng)系統(tǒng)是否工作 保持燃燒頭和儀器本身的干凈 用水或中性溶劑進(jìn)行清洗 檢查氣體鋼瓶壓力和傳輸壓力 保證當(dāng)天使用有足夠的氣體量 檢查霧化器的提升效率，應(yīng)該為56ml/min 太低的提升量可能是霧化器堵塞，或安裝有問題 做好儀器使用記錄 定期的維護(hù) 檢查鋼瓶氣的是否漏氣,壓力表是否工作正常 燃燒頭的清洗 用潤滑油進(jìn)行擦洗 用超聲波進(jìn)行清洗，可加0