熔點的測定實驗報告

1、課程有機(jī)化學(xué) 實驗學(xué)院醫(yī)藥化工學(xué)院專業(yè)10化學(xué)工程與工 藝（1）班姓名林裕鋒學(xué)號日期2011/9/26熔點的測定一. 實驗?zāi)康模? . 了解玻璃溫度計的種類和校正方法；2 .掌握熔點測定的意義和操作。二.實驗原理：1 .熔點的定義：當(dāng)固體物質(zhì)加熱到一定溫度時，從液體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，此時的溫 度稱為熔點。嚴(yán)格的說是指在下周-液間的平衡溫度；2 .純凈的固體化合物一般都有固定的熔點, 固-液兩相間的變化非常敏銳，從初 溶到全溶的溫度范圍一般不超過（除液晶外）。當(dāng)混有雜質(zhì)后熔點降低，溶程增 長。因此，通過測定熔點，可以鑒別未知的固態(tài)化合物的純度。三.實驗儀器與藥品：1 .儀器：.b形熔點測定管測定管，玻

2、璃棒，玻璃管，毛細(xì)管，酒精燈，溫度 計，缺口單孔軟木塞，表面皿；2 .藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺。四：實驗裝置：五.實驗步驟：1 .樣品的制備：取4根毛細(xì)管，其中一根（1）裝不純的乙酰苯胺，另三根（2、 3、4）純的乙酰苯胺。2 .向b形管中加入白礦油，具液面至上叉管處。用橡皮筋將毛細(xì)管套在溫度計 上，溫度計通過開口塞插入其中，水銀球位于上下叉管中間。使樣品位于水銀球 的中部。3 .加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側(cè)管。要調(diào)整好火焰，越接近熔點， 升溫要越緩慢。4 .記錄：密切觀察樣品的變化，當(dāng)樣品開始塌陷、部分透明時，即為始熔溫度。當(dāng)樣品完全消失全部透明時，即為全熔溫度。

3、記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度 即為熔程。5 .讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下 30oC左右。在冷卻的同時換一根新的 裝有樣品的毛細(xì)熔點管。每一次都要用新的毛細(xì)管裝樣品。升溫并記錄過程同上。六.數(shù)據(jù)處理：樣品不純的 乙酰苯胺純的乙 酰苯胺1純的乙 酰苯胺2純的乙 酰苯胺3始熔溫度 (oC)106全熔的溫度(。0110115115熔程 (oC)4七.實驗心得：1、用毛細(xì)管裝樣品時要利用玻璃管將樣品墩實。并且在同組實驗中，每條毛細(xì) 管裝的樣品的量和墩實程度要相似。否則會影響熔點測定。2、導(dǎo)熱液不宜加得過多，以免受熱膨脹溢出引起危險。3、因熱量的傳導(dǎo)和讀數(shù)需要時間，所以加熱升溫時一定要控制好溫度

4、的上升速 度，不宜過快，否則最終的數(shù)據(jù)將不準(zhǔn)確。4、熔點不是初熔和全熔兩個溫度的平均值，而是它們的范圍值 .5.溫度計要位于b形管的交叉點，毛細(xì)管要用橡皮圈套在溫度計上，橡皮圈要在 液面之上，樣品要位于水銀球中部，才能保證溫度一致。八.思考題：1 .加熱快慢為什么會影響熔點？答：加熱的速度不會影響物資的熔點，（晶體的熔點是固定的，而非 晶體則無熔點可言，所以實驗冊上這個問題的問法本身就存在錯誤）.加熱快慢只會影響我們測定的熔點的準(zhǔn)確度。因為我們用毛細(xì)管裝 樣品，毛細(xì)管壁有一定的傳熱速度。如果加熱過快，則外部油浴的熱 量來不及傳給樣品，則外部溫度高于管內(nèi)，則測得的熔點會偏高，因 為我們測得的是油浴的溫度。在油浴溫度遠(yuǎn)低于樣品熔點時可以快 些，等離樣品熔點15度的時候就要慢些了，讓管內(nèi)外壁充分進(jìn)行熱交換。加熱過慢的話不會影響我們測定的熔點的準(zhǔn)確度，但會使實驗時間變長。2 .純物質(zhì)的熔點和不純物資的熔點有什么區(qū)別？兩種熔點相同的物資等量混合熔點有什么變化？答：不純的物資的熔點比純的物資的熔點要高。兩種熔點相同的物資等量混合后的熔點比兩種純物質(zhì)的任意一種的熔點都要高。3 .普通玻璃溫度計如何校