滴定操作注意事項

1、一、滴定管 1、滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內徑均勻的細長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準確讀出液體體積。2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL，最小刻度為0.1 mL，讀數(shù)可估計到0.01 mL。3、滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液。4、 滴定管的使用：（1）、使

2、用前的準備洗滌：自來水洗液自來水蒸餾水涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內壁檢漏：將滴定管內裝水至最高標線，夾在滴定管夾上放置2分鐘酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉1800，再檢查一次。堿式滴定管，放置2分鐘，如果漏水應更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。潤洗：為保證滴定管內的標準溶液不被稀釋，應先用標準溶液洗滌滴定管3次，每次510mL 。裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。 排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡；堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓

3、玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。 調零點：調整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL” 讀數(shù)：a.讀數(shù)時滴定管應豎直放置b.注入或放出溶液時，應靜置12分鐘后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLd.無色或淺色溶液讀彎月面最低點，視線應與彎月面水平相切e.深色溶液應讀取液面上緣最高點f.讀取時要估讀一位。（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊 酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不

4、要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡 。邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側，使瓶底離滴定臺高約23cm，滴定管下端深入瓶口內約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好。（3） 滴定操作的注意事項：滴定時，最好每次都從0.00 mL開始。滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流。搖瓶時，應轉動腕關節(jié)，使溶液向同一方向旋轉（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學反應的進行

5、。 滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不 要去看滴定管上的刻度變化 滴定速度控制方面 連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10 mL/min，即每秒34滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快。間隔滴加：接近終點時，應改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內，并用蒸餾水沖洗瓶頸內壁，再充分搖勻。半滴的控制和吹洗：用酸管時，可輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對于堿管，加上半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋。2、 容量瓶 容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準確濃度的標準溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL （1）檢驗瓶塞是否漏水；（2）檢