真空材料放氣性能測試方法及測量系統(tǒng)的研究

1、畢業(yè)設計（論文）綜述設計（論文）題目真空材料放氣性能測試方法及測量系統(tǒng)的研究學院名稱機械與汽車工程學院專業(yè)（班級）機械設計制造及其自動化姓名（學號）邵十奎20100799指導教師陳長琦系（教研室）負責人干蜀毅真空材料放氣性能測試方法及測量系統(tǒng)研究論文綜述研究意義材料放氣率是評價材料尤其是真空材料的一個重要性能指標，其性能水平直接影響著設備的可靠性和壽命。任何固體材料在大氣環(huán)境下都能溶解、吸附一些氣體。當材料置于真空中時就因解溶、解吸而放氣。許多大型精密儀器如加速器，質(zhì)譜儀、X光機、電子顯微鏡及其它電子光學儀器，都需要不同程度的高真空環(huán)境。同時，在一些國防、航天等高科技方面的研究中真空模擬、真空

2、制造等都發(fā)揮著越來越重要的作用。因此，了解與掌握高真空獲得與測量的技術(shù)很重要。國內(nèi)外研究現(xiàn)狀對于真空材料的放氣特性，國內(nèi)外一直從事著相關(guān)的研究工作，主要著重于材料放氣率測試方法的改進和如何提高其測量精度。1963年斯奇諾蒙主張用兩個相同的容器，一個裝有試樣而另外一個是空置的，兩個容器用相同的流導和同一抽氣系統(tǒng)相連接，采用冷卻擋板插板閥阻止油的返流，利用對稱的結(jié)構(gòu)，由兩個容器的壓力差來計算試樣的放氣率2,其目的是為了扣除系統(tǒng)本底的影響，如圖1所示斯奇諾蒙指出，由于兩個容器解吸不同，兩個流導也有小的差別，兩個電離計的靈敏度的差別更大，在空載時測定系統(tǒng)的本底，用于對放氣率測量值的修正他采用1L/s的

3、流導和1000cm2勺試樣面積測定多種金屬玻璃和合成橡膠的放氣率，其數(shù)值與目前的測量值較為接近1995年德國葛利克大學研制了小孔流導法(Orificethroughputmethod)材料放氣率測試裝置，利用兩個對稱的測試結(jié)構(gòu)測量材料放氣率，減小了各本底因素帶來的測量不確定度。1996年日本筑波頂級材料研究院在小孔流導法測試原理的基礎上提出了一種基于雙真空規(guī)流導的(Twin-gaugethroughputmethod)材料放氣率測試方法，通過四個真空閥門的組合，消除了電離規(guī)及樣品室本底給材料放氣帶來的影響，延伸了測量下限。2006年日本山口大學科學與工程研究院提出了通過轉(zhuǎn)換氣體流動路徑(Swi

4、tchingbetweentwopumpingpaths)測試材料放氣率的方法，運用該方法測試了測試室、樣品室的放氣量，并消除了電離規(guī)吸放氣對材料放氣率測量帶來的影響，延伸了測量下限。2000年中國科技大學采用傳統(tǒng)的上下游兩室結(jié)構(gòu)，利用小孔流導法測量了某些金屬材料的放氣率。2006年上海交通大學同樣采用上下兩室結(jié)構(gòu)，利用小孔流導法研究了不同溫度下材料的放氣特性。2011年蘭州空間技術(shù)物理研究所研建了一臺真空材料放氣率測試裝置，可利用靜并可態(tài)定容升壓法、小孔流導法、雙通道氣路轉(zhuǎn)換法三種方法進行真空材料放氣率的測試，根據(jù)不同材料的放氣率范圍選擇不同的測試方法，裝置測量不確定小，測量精度高。由于材料

5、的制造條件不同，表面處理過程各異，國外的測量數(shù)據(jù)并不能完全符合我國材料性能研究的需求，因此研究測量材料放氣率的方法及裝置具有實際應用價值。測量方法1 .小孔流導法測量裝置小孔流導法材料放氣率測量裝置原理圖如圖1所示8由抽氣系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，四極質(zhì)譜計、冷規(guī)、分離規(guī)、高真空室、對稱的兩個測試室、超高真空室、小孔、超高真空角閥等組成抽氣系統(tǒng)，抽氣系統(tǒng)由主抽分子泵、輔抽分子泵、機械泵、閥門等組成測試室采用對稱的結(jié)構(gòu)，通過角閥與高真空室連接，與超高真空室之間有一個小孔板，超高真空室的極限真空為10-8Pa128.冷規(guī)2.分離規(guī)3.四極質(zhì)譜計4561213172027.角閥7.超高真空室89.小孔1011

6、.測試室14.高真空室15.加熱板161821.分子泵1922.機械泵23.插板閥24.預處理室25.試樣盒26.傳送機構(gòu)測量原理材料放氣率為某瞬時，單位面積或單位質(zhì)量上，單位時間內(nèi)離開材料的凈氣體量放氣率決定于表面覆蓋度和溶解于材料中氣體的濃度，高真空室內(nèi)放置試樣與測試室連通，測試室與超高真空室之間有小孔，在連續(xù)抽真空過程中，試樣的放氣量與抽真空過程中測試室內(nèi)的壓力變化一一對應，克服了壓力上升率法中氣體吸附的影響10,可以進行放氣動態(tài)過程的分析真空系統(tǒng)總的放氣量由(1)式計算1,如果吸氣則為負值。Q=Qi+Q2+Q3+Q4+Q5=C(R-Po)式中Q總放氣量，Pam3sQi為分離規(guī)的放氣量，

7、Pam3sQ2為測試室的放氣量，Pam3sQ3為高真空室的放氣量，Pam3sQ4為試樣盒的放氣量，Pam3sQ5為試樣的放氣量，Pam3sC為小孔的流導，m3/sPi為測試室內(nèi)的壓力，PaPo為超高真空室內(nèi)的壓力，Pa在理想狀態(tài)下，小孔的流導可以精確計算，氣體分子的平均自由程比小孔直徑大的多，小孔處于無限薄，無限大的平面上，在小孔兩端的容器中，氣體處于平衡態(tài)在滿足上述的條件下，理想小孔的流導由下式計算：RTC=A）（-2nM）?=3.638Ao（工）？M式中A為小孔的面積，m2T為氣體溫度，KM為氣體的分子量，Kg/molR為氣體普適常數(shù)，8.3143J/(Kmol)本系統(tǒng)采用雙測試室轉(zhuǎn)換氣體

8、路徑的測量方法，實現(xiàn)了對分離規(guī)和測試室器壁吸放氣量的實時測量，提高測量精度，延伸測量下限，測量范圍一般為(1X10-71x10-12)Pa.m3(scm2)傳送機構(gòu)可以在高真空條件下取放試樣，便于高真空室器壁吸放氣量的測量，對測量結(jié)果進行修正，提高測量精度。優(yōu)點：校準室內(nèi)形成動態(tài)平衡，得到的放氣量與連續(xù)抽真空過程中真空室的壓力動態(tài)變化是一一對應的，克服了靜態(tài)升壓法中氣體吸附的影響。缺點：對于不同種類的氣體，小孔的流導不同。2 .氣體收集法測量裝置在收集法中，為了測定材料放出氣體的量，放出來的氣體由擴散泵輸送到一個經(jīng)過校準的容器中。用真空規(guī)測量校準容器壓力的變化，來測量材料的放氣率。在放氣周期結(jié)

9、束后，由已校準容器中壓力的增加便可決定放出的氣體量。測量原理如圖2.3所示。每個周期可以分為幾分鐘到幾個小時。實現(xiàn)收集法測量的關(guān)鍵在于：(a)真空規(guī)的選擇和壓力測量結(jié)果的修正；(b)編制操作規(guī)程，減小由于操作帶來的誤差：(c)氣體成份質(zhì)譜分析技術(shù)：（d）測量不確定度的評估。優(yōu)點：操作方便，適合于常溫下在線估算材料的放氣率。缺點：（a）只能測定相當長的時期中放出氣體的總量；（b）這個方法不能進行放氣動態(tài)過程的分析；（c）擴散泵引起的本底較大。圖2.3收集法測試原理圖3 .材料稱重法測量裝置材料在真空環(huán)境下釋放氣體，所以材料的重量會逐漸減少，稱重法就是利用這個原理采用真空微量天平技術(shù)對材料的重損率

10、進行測試，進而得到材料的放氣率。實驗結(jié)果多用重量損失率（）表示，也有用單位面積的重量損失（g/cm2）或單位時間單位面積的重損率（g/cm2-s）表示。有兩個關(guān)鍵量可經(jīng)測試獲得，它們是：總質(zhì)量損失（TML）,是指在規(guī)定的時間內(nèi)具有并保持特定溫度特定的真空度下的測試樣品的出氣總量，收集到的揮發(fā)可凝物（CVCM）是指在規(guī)定的時間內(nèi)測試樣品出氣總量中那些凝結(jié)沉積在具有某恒定溫度的收集板上的部分。優(yōu)點：（a）比較適合測量放氣率較大的材料；（b）這個方法適合研究熱和紫外線的影響缺點：（a）這個方法不能進行放氣動態(tài)過程的分析；（b）測量精度不高，適合于估計在特定溫度下質(zhì)量的變化。圖2.4材料稱重法測試原理

11、圖測量原理材料稱重法的測量原理圖如圖2.4所示，其中對于所測材料的質(zhì)量改變量有：M=M1-M2其中的M1為放氣前材料的質(zhì)量，M2為放氣后材料的質(zhì)量，M為材料質(zhì)量的減少量，根據(jù)質(zhì)量的改變以及材料所放氣體的情況來確定最終的材料放氣率。4.定容法真空室在一定溫度下的抽真空過程突然停止時，真空室的壓強會逐漸上升，壓強上升率在停止真空泵的那一瞬間是最大的，逐漸地隨著放氣與吸附達到平衡，壓強上升率逐漸為零。真空室中材料在抽真空過程停止時刻的放氣率會逐漸與這個時候的壓力變化率成正比。在放氣率會被氣體吸附影響之前，開啟抽真空系統(tǒng)，然后重復這一過程，即得到不同時間的放氣率。實現(xiàn)定容法測量的關(guān)鍵技術(shù)：1盡可能減小

12、器壁和管道的吸附效應；2選擇具有很低抽速的真空規(guī)來測量壓力：3編制操作規(guī)程，減小由于操作帶來的誤差.優(yōu)點：1,對于放氣率較高的材料，定容法比流導法測量方便；2.測量范圍較寬（10-2-10-9Pa.L/s）o缺點：校準室內(nèi)的吸放氣對測量結(jié)果影響較大。定容法測試原理定容法測試原理圖如圖2.1所示。真定容室內(nèi)樣品的放氣率一般與隔斷瞬間時的壓力上升率成正比。為了得到足夠的數(shù)據(jù)來畫出放氣率對于抽氣時間的函數(shù)圖形。試樣放氣量由以下公式計算。CP*VqCh=.：t其中式中：Qh一定容室內(nèi)所有表面的出氣量，Pa-L/s；?P/?t定容室壓力的變化率，Pa/1;V定容室的體積，L;定容室內(nèi)的抽速，L/s；真空計米此寸修乜事V定容室內(nèi)的壓強，Pa；Q定容室的漏放氣量，PaL/s。圖2.1定容法測試原理圖定容室內(nèi)的壓強用電容薄膜規(guī)和磁懸浮規(guī)測量，為了減小真空規(guī)抽氣而帶來的誤差。瞬時放氣率由于氣體的再吸附而有較大改變之前，打開閥門繼續(xù)抽氣。這樣相對于材料的放氣量來說，真空室抽氣帶來的