ics離子色譜驗(yàn)證方案

1、離子色譜儀再驗(yàn)證文件2017年（設(shè)備編號(hào):XXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXXXXX有限公司目錄1 驗(yàn)證方案的起草與審批2 概述3 驗(yàn)證目的4 再驗(yàn)證人員5 驗(yàn)證支持性文件6 相關(guān)文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運(yùn)行確認(rèn)9 性能確認(rèn)10再確認(rèn)1驗(yàn)證方案的起草與審批1.1驗(yàn)證方案的起草儀器名稱儀器編號(hào)驗(yàn)證編號(hào)ICS-600離子色譜儀起草人部門日期1.2驗(yàn)證方案的審批審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期2概述:設(shè)備名稱：離子色譜儀設(shè)備編碼:規(guī)格型號(hào)：ICS-600制造商：戴安（上海）分析儀器有限公司本離子色譜儀主要由一元泵、一個(gè)電導(dǎo)檢測(cè)器、一個(gè)帶有50pL定量環(huán)的進(jìn)樣器和一臺(tái)變色龍色譜工作站組成，

2、各部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的陰離子含量。設(shè)備在一年來的檢測(cè)中，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)保養(yǎng)正常，為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗(yàn)證。3 驗(yàn)證目的：3.1 設(shè)備安裝狀態(tài)檢查：檢查設(shè)備各部件完整無損，電源穩(wěn)定可靠，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。3.2 運(yùn)行確認(rèn)：確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測(cè)器的噪音、漂移及最小檢測(cè)濃度等符合要求；確認(rèn)工作站權(quán)限使用明確，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。3.3 性能確認(rèn)：以氯離子檢測(cè)為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測(cè)的線性及精密度等性能符合要求。4 再驗(yàn)證人員:姓名負(fù)責(zé)內(nèi)容所在部

3、門項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施，各步驟驗(yàn)證內(nèi)容的確認(rèn)匯總、撰寫驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施檢驗(yàn)室5 驗(yàn)證支持性文件本方案依據(jù)下面列出規(guī)范的有關(guān)條款，結(jié)合本公司需求制定。以下規(guī)范為有效的最新文本，設(shè)備所提供的性能及參數(shù)應(yīng)能滿足以下規(guī)范的有關(guān)要求。離子色譜儀計(jì)量檢定規(guī)程JJG823-2014ICS-600離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序6 相關(guān)文件檢查6.1 檢查確認(rèn)文件名稱存放地點(diǎn)ICS-600離子色譜儀說明書ICS-600離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程ICS-600離子色譜儀完整性安裝報(bào)告ICS-600儀器使用日志ICS-600檢驗(yàn)儀器校驗(yàn)記錄檢測(cè)人復(fù)核人日期6.2相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)

4、文件檢查偏差:建議：相關(guān)文件檢查結(jié)論:日期:相關(guān)文件檢查確認(rèn)人:7 儀器狀態(tài)檢查7.1 目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。7.2檢查確認(rèn)離子色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)，記錄各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果儀器外觀應(yīng)有儀器的名稱、型號(hào)、制造廠名、產(chǎn)品系列號(hào)、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌。儀器電路系統(tǒng)儀器電源線、信號(hào)線等插接緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，燈靈敏，顯示器清晰。安裝環(huán)境應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好。室溫在1530C,濕度在585%RH范圍內(nèi)。儀器安裝確認(rèn)儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾源，儀器接地良

5、好。電源電壓為（220±V,頻率為（50±0.5HZ。22)進(jìn)樣器清潔，連接密封，安裝穩(wěn)固流動(dòng)相試劑瓶清潔，安裝穩(wěn)固電腦清潔，安裝穩(wěn)固，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格檢測(cè)人復(fù)核人日期7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認(rèn)人：日期：8運(yùn)行確認(rèn)：8.1目的：確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求；在正常運(yùn)行情況下，確認(rèn)高壓泵的流速，電導(dǎo)檢測(cè)器的噪音、漂移及最小檢測(cè)濃度等符合要求；確認(rèn)工作站穩(wěn)定、使用受密碼權(quán)限約束，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2功能測(cè)試，按離子色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備，記錄各項(xiàng)參數(shù)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果結(jié)論局壓泵流速調(diào)節(jié)自如，壓力顯示正常

6、。電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)單在2060范圍內(nèi)調(diào)節(jié)自如，無異常。檢測(cè)人復(fù)核人日期8.3配備電腦與變色龍色譜工作站權(quán)限與運(yùn)行項(xiàng)目要求檢查結(jié)果電腦權(quán)限及運(yùn)行密碼輸入錯(cuò)誤，無法進(jìn)入電腦系統(tǒng)；密碼輸入止確，登陸電腦系統(tǒng)；電腦功能運(yùn)行穩(wěn)定，無異常。變色龍色譜工作站權(quán)限控制變色龍色譜工作站設(shè)置了相應(yīng)的用戶及密碼，進(jìn)入工作站前必須輸入止確的用戶名及相應(yīng)的密碼，才能正常運(yùn)行分析。使用人員在取得授權(quán)使用的情況卜才進(jìn)行檢測(cè)分析與數(shù)據(jù)處理的權(quán)限。檢測(cè)人復(fù)核人日期8.4高壓泵流量穩(wěn)定性測(cè)試（常用流量范圍為0.51.5mL/min）將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以水為流動(dòng)相，設(shè)定不同的流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相

7、排出口用事先清洗稱重過的10mL容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時(shí)間，稱重，計(jì)算實(shí)際流量。計(jì)算公式：Fm=（W2-W1）/（pt）Ss=（Fm-Fs）/Fsx100%其中：Fm為流量實(shí)測(cè)值（ml/min）,Fs為流量設(shè)定值（ml/min）,W2為容量瓶加流動(dòng)相的重量（g）,W1為容量瓶的重量（g）,P為實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm3）,t為收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）。設(shè)定值Fs測(cè)定值Fm平均值要求Ss檢查結(jié)果結(jié)論0.5ml/min<3%1.0ml/min<2%1.5ml/min<2%檢測(cè)人復(fù)核人日期8.5基線漂移和基線噪聲的測(cè)定將儀器的各部分連接好，淋洗

8、液為1mmol/LNa2CO3：4mmol/LNaHCO3溶液，流速為1.2ml/min,開機(jī)，電導(dǎo)器電導(dǎo)值調(diào)到35,待基線穩(wěn)定后，記錄基線，在30分鐘的基線上，計(jì)算基線漂移和噪聲?；€噪聲為30min基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值?；€漂移用30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值表示。要求檢查結(jié)果結(jié)論基線漂移基線噪聲基線漂移基線噪聲<0.10us/30min<0.005us檢測(cè)人復(fù)核人日期8.6 最小檢測(cè)濃度試驗(yàn)以濃度為0.5ug/ml的Cl-1溶液進(jìn)行檢測(cè)，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲,按以下公式計(jì)算最小檢測(cè)濃度Cmin（按25ul進(jìn)樣量計(jì)算）。?min2HNcX?-25

9、?式中:Cmin最小檢測(cè)濃度，Ug/ml；Hn基線噪聲峰峰值，uS;c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，ug/mlH標(biāo)準(zhǔn)溶液白色譜峰高，us；V進(jìn)樣體積，ul要求檢查結(jié)果結(jié)論最小檢測(cè)濃度最小檢測(cè)濃度<0.02ug/ml檢測(cè)人復(fù)核人日期8.7 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差：建議：運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論：運(yùn)行檢查確認(rèn)人：日期：9性能確認(rèn)9.1 目的：以氯離子檢測(cè)為例，證明離子色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，氯離子檢測(cè)的線性及精密度等性能符合要求。9.2 系統(tǒng)適應(yīng)性用陰離子色譜柱；以1mmol/LNa2CO3：4mmol/LNaHCO3溶液為流動(dòng)相；電導(dǎo)檢測(cè)器電導(dǎo)值為35;流速為1.2ml/min；理論板數(shù)按氯離子峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。9

10、.3 氯離子檢測(cè)線性測(cè)試取氯化鈉適量，制成每ml溶液含氯離子100ug作為溶液I。分別準(zhǔn)確吸取溶液I2.5ml,3.75ml,5.0ml,6.25ml,7.5ml于5個(gè)50ml的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液H。溶液II相當(dāng)于每ml含氯離子5ug,7.5ug10ug,12.5ug15ug=取50以注入離子色譜儀，記錄圖譜。考察線性關(guān)系。氯離子的線性關(guān)系濃度C(ug/ml)57.51012.515峰面積線性方程相關(guān)系數(shù)示意圖:檢測(cè)結(jié)果小結(jié)：9.4 氯離子檢測(cè)精密度試驗(yàn)取氯化鈉適量，制成每ml溶液含氯離子100ug,作為溶液I。準(zhǔn)確吸取溶液I5.0ml于50ml的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，為溶液H。溶液II相當(dāng)于每ml含氯離子10ug。取50仙注入離子色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄氯離子峰面積，計(jì)算RSD,考察系統(tǒng)精密度。氯離子精密度試驗(yàn)序號(hào)123456氯離子平均值RSD(%)檢測(cè)結(jié)果小結(jié)：9.5 系統(tǒng)