鉆井液試驗(yàn)指南

1、 鉆井液實(shí)驗(yàn)指南Zuanjinnyeshiyanzhinan整理：劉俊章中 原 石 油 勘 探 局 鉆 井 三 公 司2002-10-25中原石油勘探局鉆井三公司 第一章 鉆井液測試程序第一節(jié) 鉆井液性能測試方法1 密度的測定1.1 符號及單位密度以或表示，單位：克/厘米3（g/cm3）。1.2 儀器 a.密度計(jì)：靈敏度為±0.01g/cm3，主要部件：帶刻度臂梁、刀口、樣品杯、杯蓋、平衡圓柱、游碼、底座、刀墊等； b溫度計(jì)：量程為0100，分度值為1；c量杯：1000ml。1.3 試驗(yàn)步驟1.3.1 將密度計(jì)底座放置在水平面上。1.3.2 用量杯取鉆井液或被測液體，測量并記錄鉆井液

2、或被測液體的溫度。1.3.3 在密度計(jì)的樣品杯中注滿被測液體，蓋上杯蓋，慢慢檸緊，為使樣品杯中無氣泡，必須使過量的被測液體從杯蓋的小孔中流出。1.3.4 用手指壓住杯蓋小孔，用清水沖洗并擦干樣品杯外部。1.3.5 把密度計(jì)的刀口放在底座的刀墊上，移動(dòng)游碼，直到平衡（水平泡位于中央）。1.3.6 記錄讀值。1.3.7 倒掉被測液，將儀器洗凈，擦干以備用。1.4 校正 校正1.00 g/cm3 a用清水校正：用淡水注滿潔凈、干燥的樣品杯，蓋上杯蓋并擦干樣品杯外部，把密度計(jì)的刀口放在刀墊上，將游碼左側(cè)邊線對準(zhǔn)刻度1.00 g/cm3處，觀察密度計(jì)是否平衡（平衡時(shí)水平泡位于中央），如不平衡，在平衡圓柱

3、上加上或取下一些鉛粒，使之平衡。B用鐵砂（粒）校正：用天平稱取140.00 g鐵砂，注入潔凈、干燥的樣品杯，并用模具搗平（禁止使用砝碼），蓋上杯蓋，把密度計(jì)的刀口放在刀墊上，將游碼左側(cè)邊線對準(zhǔn)刻度1.00 g/cm3處，觀察密度計(jì)是否平衡（平衡時(shí)水平泡位于中央），如不平衡，在平衡圓柱上加上或取下一些鉛粒，使之平衡。 校正2.00 g/cm3用天平稱取280.00 g鐵砂，注入潔凈、干燥的樣品杯，并用模具搗平（禁止使用砝碼），蓋上杯蓋，把密度計(jì)的刀口放在刀墊上，將游碼左側(cè)邊線對準(zhǔn)刻度2.00 g/cm3處，觀察密度計(jì)是否平衡（平衡時(shí)水平泡位于中央），如不平衡，打開游碼底部的小螺釘加上或取下一些鉛

4、粒，使之平衡。2 粘度和切力的測定2.1 符號及單位 a漏斗粘度：以FV或MT表示，單位：秒(S)； B表觀粘度：以AV或表表示，單位：毫帕·秒(mPa·s); C塑性粘度：以PV或塑表示，單位：毫帕·秒(mPa·s); d動(dòng)切力：以YP或0表示，單位：帕(Pa)；e靜切力：以G10"或1（10S切力）和G10'或2（10min切力）表示，單位：帕(Pa)；f流性指數(shù)：以n值表示，（無因次）；g稠度系數(shù)：以K值表示，單位：帕·秒n (Pa·Sn);h卡森水眼粘度：以表示，單位：毫帕·秒(mPa·s

5、);i卡森動(dòng)切力：以C表示，單位：帕(Pa);j剪切稀釋常數(shù)：以Im表示，（無因次）。2.2 漏斗粘度2.2.1 儀器 a馬氏漏斗：圓錐形漏斗長305mm，上口直徑152mm，篩網(wǎng)下容積1500ml，金屬或塑料制成；流出口長50.8mm，內(nèi)徑4.7mm；篩網(wǎng)孔徑1.6mm，高度19.0mm； b刻度杯：1000ml(API標(biāo)準(zhǔn)為946ml)； c秒表：靈敏度為0.1s； d溫度計(jì)：量程為0100，分度值為1。2.2.2 試驗(yàn)步驟2.2.2.1 用手指堵住流出口，把新取的鉆井液倒入潔凈、干燥并垂直向上的漏斗中，直到剛好注滿篩子底部為止。把刻度杯置于流出口下。2.2.2.2 移去手指同時(shí)計(jì)時(shí)，記錄

6、注滿1000ml刻度杯的時(shí)間(單位：s)；2.2.2.3 測量并記錄鉆井液溫度。2.2.3 校正按2.2.2條步驟測定淡水的馬氏漏斗粘度，在24±3下應(yīng)為28±0.5s(API規(guī)范946ml刻度杯應(yīng)為26±0.5s)。2.3 流變參數(shù)(AV、PV、YP、n、K、1、2、C、Im) a直讀式粘度計(jì)：范(Fann)35型或同類產(chǎn)品； b秒表：靈敏度為0.1s； c樣品杯：350500ml； d溫度計(jì)：量程為0100，分度值為1。2.3.2 試驗(yàn)步驟2.3.2.1 將待測定鉆井液倒入樣品杯后放置在儀器的樣品杯托架上，調(diào)節(jié)高度使鉆井液的液面正好在轉(zhuǎn)筒的測量液面線處。在實(shí)驗(yàn)

7、室，鉆井液在測定前應(yīng)用高速攪拌器攪拌5分鐘(min)，測定溫度應(yīng)在24±3(或所需溫度范圍之內(nèi))；在井場，測定應(yīng)在取樣后盡可能短(如5min之內(nèi))的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行，測定溫度應(yīng)與取樣位置的鉆井液溫度接近(溫度差值不應(yīng)超過6 )，并在報(bào)告(報(bào)表)中注明取樣位置，記錄鉆井液溫度。2.3.2.2 將粘度計(jì)的轉(zhuǎn)速調(diào)至600轉(zhuǎn)/分(r/min)，待讀值穩(wěn)定后讀取并記錄。2.3.2.3 將轉(zhuǎn)速調(diào)至300r/min，待讀值穩(wěn)定后讀取并記錄。2.3.2.4 如需要，按相同方法讀取并記錄200、100、6、3r/min的讀值。2.3.2.5 在600r/min下攪拌10s，靜止10s后在3r/min下讀取并

8、記錄最大讀數(shù)值，再在600r/min下攪拌10s，靜止10min后在3r/min下讀取并記錄最大讀數(shù)值。2.3.3 計(jì)算 式中：600600r/min下的讀數(shù)值； 300300r/min下的讀數(shù)值； 3，I靜止10s后3r/min下的讀數(shù)值； 3，F(xiàn)靜止10min后3r/min下的讀數(shù)值3 濾失量的測定3.1 符號及單位 濾失量以FL或B表示，單位為ml。3.2 常溫(室溫)中壓濾失量 指在室溫、壓力為690±35kPa條件下的濾失量。3.2.1 儀器a室溫中壓濾失儀：包括壓濾器、支架、墊圈等，并帶有壓力源；壓濾器容積為300400ml，直徑76.2mm，高度大于64.0mm，過濾面

9、積為4580±60mm2，用耐腐蝕材料制成；b濾紙：瓦特曼(Whatman)50型或相當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品；c秒表：靈敏度為0.1s；d刻度量筒：容量為1025ml，分度值為0.2ml；e鋼板尺：刻度值為1mm。3.2.2 試驗(yàn)步驟 不同廠家生產(chǎn)的濾失儀形狀略有不同，試驗(yàn)步驟大同小異，可參照本步驟執(zhí)行。3.2.2.1 在潔凈、干燥的壓濾器內(nèi)放一張干燥的濾紙，將墊圈等按順序裝配好。3.2.2.2 將已用高速攪拌器攪拌1min后的鉆井液倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部為1cm，蓋好蓋并把刻度量筒放在濾失儀流出口下面。3.2.2.3 迅速加壓并計(jì)時(shí)(如果濾失量較小，可從見到第一滴濾液計(jì)時(shí))，所加壓力為

10、690±35kPa (6.81±0.34atm)。壓力源可用氮?dú)?、二氧化碳?xì)怏w或壓縮空氣，禁用氧氣。3.2.2.4 當(dāng)濾出時(shí)間到30min時(shí)，將濾失儀流出口上的殘余液滴收集到量筒中，移去量筒，讀取并記錄所采集的濾液的體積(單位：ml)，同時(shí)測定并記錄鉆井液的溫度。關(guān)閉壓力源，放掉壓濾器中的壓力，取下壓濾器，傾去其中的鉆井液，小心取出帶有濾餅的濾紙，用水沖去濾餅表面上的浮泥，用鋼板尺測量并記錄濾餅厚度(單位：mm)，觀察并記錄濾餅質(zhì)量的好壞(光滑性、韌性、堅(jiān)實(shí)性等)。注：如濾失量大于8ml，可測定7.5min的濾失量，其值乘2可得到30min濾失量的近似值，但通常應(yīng)進(jìn)行30m

11、in濾失量的測定。濾餅質(zhì)量現(xiàn)場一般采取以下方法：光滑性：將濾餅放在一平面上，用手指觸摸，如果濾餅薄而光滑，并無有砂子的感覺則光滑性好，否則，光滑性不好。堅(jiān)實(shí)性：將濾餅放在一容器里，并裝入水或柴油，放置24小時(shí)，觀察其破壞濾餅的程度，如果濾餅經(jīng)過浸泡而松散或消失，證明堅(jiān)實(shí)性較差，否則，則好。韌 性：將濾餅放在一立方形物品(桌面)邊緣，向下折90°，如果濾餅無明顯斷裂，證明韌性較 好，否則較 差。3.2.2.5 沖洗并擦凈壓濾器。3.3 高溫高壓濾失量 目前是測定三種溫度(150、150200、200250)條件下，壓差為3450kPa時(shí)的濾失量。3.3.1 儀器a高溫高壓濾失儀：主要組

12、件有，一個(gè)承受709210132kPa壓力的壓濾器、一套加熱系統(tǒng)、一個(gè)能承受3546kPa壓力的濾液接收器，并備有壓力源調(diào)壓器等；b過濾介質(zhì)：當(dāng)測試溫度在200以下時(shí)用瓦特曼(Whatman)50型濾紙或同類產(chǎn)品；當(dāng)測試溫度在200以上，用戴納勞依(Dynalloy)X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品；c秒表：靈敏度為0.1s；d金屬溫度計(jì)：量程0250，兩支；e高速攪拌器：在負(fù)載情況下轉(zhuǎn)速為11000±300r/min，攪拌軸裝有單個(gè)波形葉片，葉片直徑為2.5cm，質(zhì)量為5.5g；帶有樣品杯，其高18cm，上端直徑9.7cm，下端直徑7.0cm，用不銹鋼或耐腐蝕材料制成；f量筒：25

13、或50ml；g鋼板尺：刻度值1mm。3.3.2 150濾失量的試驗(yàn)步驟3.3.2.1 把溫度計(jì)插入壓濾器外加熱套的溫度計(jì)插孔中，接通電源，預(yù)熱至略高于所需溫度(高56)。3.3.2.2 將待測鉆井液高速攪拌1min后，倒入壓濾器中，使鉆井液液面距頂部約13mm，放好濾紙，蓋好杯蓋，用螺絲固定。3.3.2.3 將上、下兩個(gè)閥桿關(guān)緊，放進(jìn)加熱套中，把另一支溫度計(jì)插入壓濾器上部溫度計(jì)的插孔中。3.3.2.4 連接氣源管線，把頂部和底部壓力調(diào)節(jié)至690kPa(6.81atm)，打開頂部閥桿，繼續(xù)加熱至所需溫度(樣品加熱時(shí)間不超過1小時(shí))。3.3.2.5 待溫度恒定后，將頂部壓力調(diào)節(jié)至4140kPa(4

14、0.86atm)，打開底部閥桿并記時(shí)，收集30min的濾出液。在試驗(yàn)過程中溫度應(yīng)在所需溫度的±3之內(nèi)。如濾液接收器內(nèi)的壓力超過690kPa(6.81atm)，則小心放出一部分濾液以降低壓力至690kPa(6.81atm)。記錄30min收集的濾液體積(單位：ml)、壓力(單位：kPa)、溫度和時(shí)間。3.3.2.6 濾液體積應(yīng)被校正成過濾面積為4589mm2時(shí)的濾液體積。如果所用濾失儀的過濾面積為2258mm2，則將所得結(jié)果乘以2即得高溫高壓濾失量。3.3.2.7 試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)緊頂部和底部閥桿，關(guān)閉氣源、電源、取下壓濾器，并使之保持直立的狀態(tài)冷卻至室溫，放掉壓濾器內(nèi)的壓力，小心取出濾

15、紙，用水沖洗濾餅表面上的浮泥，測量并記錄濾餅厚度(單位：mm)及質(zhì)量好壞(硬、軟、韌、松等)。洗凈并擦干壓濾器。3.3.3 150以上高溫高壓濾失量的試驗(yàn)步驟 與3.3.2條件所述基本相同，不同點(diǎn)有： a鉆井液液面至壓濾器頂部距離至少應(yīng)為38mm。b底部回壓及頂部壓力應(yīng)為根據(jù)所需溫度選定(見下表)，頂部和底部壓差為3540kPa(34.05atm)。不同測試溫度下的推薦回壓值測試溫度水蒸氣壓kPa(atm)推薦最小回壓kPa(atm)100121149177204232101(1.00)207(2.04)246(4.56)932(9.20)1704(16.82)2912(28.74)690(6

16、.81)690(6.81)690(6.81)1104(10.90)1998(18.73)3105(30.64)注：測試條件不能超過所用儀器生產(chǎn)廠推薦的最高溫度、壓力和體積。 不同廠家生產(chǎn)的高溫高壓濾失儀形狀略有不同，試驗(yàn)步驟大同小異，可參照本步驟。c測定溫度在200以上時(shí)，濾紙下面墊上戴納勞依(Dynalloy)X-5型不銹鋼多孔圓盤或同類產(chǎn)品。4 PH值的測定4.1 用酸度計(jì)測PH值4.1.1 儀器a酸度計(jì)：PH值范圍為014；b緩沖液：PH分別為4.0，7.0，10.0；c蒸餾水或去離子水；d溫度計(jì)：量程0100，分度值為1；e軟紗布。4.1.2 試驗(yàn)步驟 按所用儀器操作說明書進(jìn)行。4.2

17、 用PH試紙測定PH值4.2.1 取一條約25mm長的PH試紙緩慢地放在待測樣品表面。4.2.2 使濾液充分浸透并通過變色(不超過30s)。4.2.3 將變色后的試紙與色標(biāo)進(jìn)行對比，讀取并記錄PH值。4.2.4 如果試紙變色不好對比，則取較接近的精密PH試紙重復(fù)以上試驗(yàn)。 注：用PH試紙測定水基鉆井液的PH值，通常只能測到0.5PH單位。如需精確測到應(yīng)用酸度計(jì)。5 液相、固相含量及低密度的測定5.1 符號和單位 鉆井液的含水量以VW表示；鉆井液的含油量以VO表示；鉆井液的固相含量以VS表示，數(shù)值均以百分?jǐn)?shù)表示。5.2 儀器與試劑a 固相含量測定儀：范氏(Fann)固相含量測定儀或同類產(chǎn)品；b量

18、筒：容量等于固相含量測定儀所取鉆井液體積的用量；c消泡劑；d潤濕劑；e耐高溫硅酮潤滑油。5.3 試驗(yàn)步驟5.3.1 將樣品杯內(nèi)部和螺紋處用耐高溫硅酮潤滑油涂敷一層，以便于清洗和減少樣品蒸餾時(shí)的蒸汽損失。5.3.2 在樣品杯內(nèi)注滿鉆井液(為了除泡，可加入23滴消泡劑，并緩慢攪拌)。5.3.3 再向樣品杯中加入一滴消泡劑并把蓋子蓋好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)蓋子直至完全封住為止。注滿不要堵住蓋子上的小孔，安裝好蒸餾器。5.3.4 把潔凈、干燥的量筒放在蒸餾器冷凝器的排出口下，加入兩滴潤濕劑以便油水分離。5.3.5 接通電源，開始加入蒸餾，直至量筒內(nèi)的液面不再增加后再繼續(xù)加熱10min，記錄收集到的油水體積(單位：

19、ml)。5.3.6 待冷卻后，拆開樣品杯并徹底洗凈。5.4 計(jì)算5.4.1根據(jù)收集到的油、水體積和所用鉆井液體積，按下式計(jì)算出鉆井液中油和水的體積百分?jǐn)?shù)； 式中：V樣樣品體積，ml； V水蒸餾得到的水體積，ml； V油蒸餾得到的油體積，ml 注：固相體積百分?jǐn)?shù)為樣品總體積與油水體積的差值，包括了懸浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性物質(zhì)，如鹽等。蒸餾器固體體積分?jǐn)?shù) 注：上面的蒸餾器固體體積分?jǐn)?shù)僅僅是水加上油的體積與試樣總體積之差占試樣總體積的分?jǐn)?shù)。這樣差值是懸浮固體（加重物質(zhì)和低密度固相）與溶解了的固體（如：鹽）體積之和。只有在鉆井液是未處理過的淡水鉆井液時(shí)，這一蒸餾器固體體積分?jǐn)?shù)才是懸

20、浮固體體積分?jǐn)?shù)。5.4.2 需要進(jìn)行另外的計(jì)算來求出懸浮固相的體積分?jǐn)?shù)，并使之與低密度固相和加重物質(zhì)的相對體積相聯(lián)系。為了進(jìn)行這些計(jì)算，需要知道鉆井液的精確質(zhì)量和氯化物濃度。式中：ss懸浮固體的體積分?jǐn)?shù)；P氯化物氯化物質(zhì)量濃度，mg/l。低密度固相的體積分?jǐn)?shù)如下計(jì)算：式中：Lg低密度固相的體積分?jǐn)?shù)；Pm鉆井液密度，g/cm3；Pf濾液密度，g/cm3，（Pf0.00000109 P氯化物）,可溶物按氯化鈉計(jì)算；Pb加重物質(zhì)密度，g/cm3；PLg低密度固相密度，g/cm3（若未知?jiǎng)t用2.6）；Po油的密度，g/cm3（若未知?jiǎng)t用0.84）。加重物質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)（b）計(jì)算如下：6 含砂量的測定6.

21、1 符號及單位含砂量以CS表示，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)計(jì)。6.2 儀器a篩框：直徑為63.5mm，中間帶有200目篩網(wǎng)，用金屬制成； b小漏斗：直徑大的一端可套入篩框，直徑小的一端可插入含砂管中，用金屬或硬塑料制成； c含砂量管：刻有可直接讀數(shù)020含砂量的刻度和刻有“鉆井液”、“水”標(biāo)記，用玻璃制成。6.3 試驗(yàn)步驟6.3.1 將待測鉆井液注入含砂量管中至“鉆井液”刻度線處(25ml)，再注入水至“水”刻度線處，用手指堵住含砂量管口，劇烈搖動(dòng)。6.3.2 將此混合物傾入潔凈、潤濕的篩網(wǎng)上，使用和小于200目的固相通過篩網(wǎng)而排除掉，必要時(shí)用手指振擊篩網(wǎng)，用清水清洗篩網(wǎng)上的砂子，直到水變?yōu)榍辶痢?.3.3

22、 將小漏斗套在有砂子的一端篩框上，并把漏斗排出口插入含砂量管內(nèi)，緩慢倒置，用水把砂子全部沖入含砂量管內(nèi)，靜止使砂子下沉，讀出并記錄含砂量值(以百分?jǐn)?shù)計(jì))。6.3.4 注明取樣位置。如果砂子外的粗固相(如堵漏材料)殘留在篩網(wǎng)而進(jìn)入含砂量管時(shí)，應(yīng)在報(bào)告(表報(bào))中注明。7 吸藍(lán)量的測定(土含量的測定)7.1 符號吸藍(lán)量以MBC表示。7.2 儀器和材料7.2.1 亞甲基蘭溶液：用標(biāo)準(zhǔn)亞甲藍(lán)(C16H18N3SCl·3H2O)排配制成濃度為0.01mol/l的溶液。亞甲藍(lán)試劑中的含水量隨放置時(shí)間而可能發(fā)生變化，因此在每次配制溶液前要對其含水量進(jìn)行測定。將1.000g亞甲藍(lán)在93±3下

23、恒重，然后按下式對亞甲藍(lán)取樣進(jìn)行校正：式中：m亞甲藍(lán)取樣量，g； m1恒重后的亞甲藍(lán)取樣量，g。7.2.2 過氧化氫溶液：濃度為3(m/m)。7.2.3 硫酸溶液C(H2SO4)2.5mol/l。7.2.4 注射器：2.5ml或3ml。7.2.5 錐形瓶：250ml。7.2.6 滴定管：10ml或25ml。7.2.7 移液管：0.5ml或1ml帶刻度移液管。7.2.8 量筒：50ml。7.2.9 攪拌棒。7.2.10 電爐或電熱板。7.2.11 亞甲藍(lán)試驗(yàn)紙或?yàn)V紙。7.3 試驗(yàn)步驟7.3.1 把1ml(或相當(dāng)于消耗110ml亞甲藍(lán)溶液的量)的鉆井液加到盛有10ml水的錐形瓶中。7.3.2 加入

24、15ml過氧化氫溶液(7.2.2)和0.5ml硫酸溶液(7.2.3)，緩慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀釋至50ml。7.3.3 以每次0.5ml的量把亞甲藍(lán)溶液(7.2.1)加到錐形瓶中，并旋搖30s。在固體懸浮的狀態(tài)下，用攪拌棒取一滴液體在濾紙上，當(dāng)染料在染色固體周圍顯出藍(lán)色環(huán)時(shí)，即已達(dá)到滴定終點(diǎn)，如下圖所示。7.3.4 當(dāng)藍(lán)色環(huán)從斑點(diǎn)向外擴(kuò)展時(shí)，再旋搖錐形瓶2min，再取一滴在濾紙上，如果藍(lán)色環(huán)仍然是明顯的，則已達(dá)到終點(diǎn)。如果色環(huán)不出現(xiàn)，則繼續(xù)7.3.3試驗(yàn)，直至搖2min后取一滴滴在濾紙上而顯出藍(lán)色環(huán)為止。7.4 計(jì)算7.4.1 吸藍(lán)量計(jì)算公式式中V鉆井液體積，ml； V1滴定時(shí)所

25、用亞甲藍(lán)溶液體積，ml。7.4.2 鉆井液中膨潤土含量計(jì)算公式 式中MBT鉆井液中膨潤土含量，g/l； V1滴定時(shí)所用亞甲藍(lán)溶液體積，ml。8 沉降穩(wěn)定性的測定將鉆井液裝入1000ml玻璃量筒中并用玻璃片或橡膠板蓋好，靜止放置24小時(shí)，用校對好的鉆井液密度計(jì)分別測量上部和下部鉆井液的密度，上下部分的密度差別較小或無變化時(shí)，說明沉降穩(wěn)定性好，否則較差。9 膠體率的測定將鉆井液裝入100ml代刻度玻璃量筒中并用玻璃片或橡膠板蓋好，靜止放置24小時(shí)后，觀察量筒上部澄清液的體積。如果澄清液的體積為5ml則該鉆井液的膠體率為95%。一般鉆井液的膠體率應(yīng)大于95%。10 堵漏材料封堵能力評價(jià)方法10.1

26、儀器10.1.1 測試堵漏材料的測試容器（見下圖）。配備如下：1、不銹鋼圓盤（縫板）：厚6.4mm×直徑47.5mm。圓盤有方緣槽，長35mm，寬有1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mm等幾種。2、直徑73mm，高57mm的套筒，底盤穿孔有32個(gè)6.4mm孔眼。3、黃銅或不銹鋼彈子。95個(gè)或更多，直徑14.3mm（足以注滿底盤）。4、黃銅或不銹鋼滾珠。直徑4.39mm的1200g滾珠和直徑7.3mm的10目不銹鋼篩。10.1.2 惰性氣體原及壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)。10.1.3 容器：3500cm3的塑料或有機(jī)玻璃制品容器裝有進(jìn)出口以適用于漿液從容器中突然排出。10.1.4 多用混合器。1

27、0.2 堿性漿液的制備步驟1、堿性漿液有膨潤土配成，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為58。養(yǎng)護(hù)最少72小時(shí)。在多用混合器上攪拌10min后把表觀粘度調(diào)至25±2mPa·s。2、將已稱量的測試材料加入3500cm3堿性漿液中。11.3 靜態(tài)槽試驗(yàn)步驟1、選擇一個(gè)圓盤，最好有一個(gè)小槽，將之放入閥出口壬一半之內(nèi)，用孔板（縫板）和套筒支持從試驗(yàn)槽中取出的滾珠和彈子床。2、打開圓柱體排閥并將標(biāo)度容器放在出口之下。3、打開容器出口閥，同時(shí)將配有測試材料的漿液注入容器。記錄漿液流出量。4、旋上試驗(yàn)槽蓋子。如需要，可將自由活塞放在容器中漿液上面。5、啟動(dòng)計(jì)時(shí)器，并以13.8kPa/s速率加壓。直至壓力達(dá)到700

28、kPa為止。記錄排出的漿液量?？赡苡^測到所需最小密封壓力，也可能觀測不到；如果觀測到了，應(yīng)記錄下來。6、以69kPa/s的速度加壓至7000kPa，或直至密封失效和圓柱體排空為止。記錄通過的容量及獲得的最大壓力。如果達(dá)到密封，保持壓力10min并記錄下最后容量。7、增加槽的尺寸，重復(fù)試驗(yàn)直至在7000kPa的壓力下不能永久密封為止。10.4 動(dòng)態(tài)槽試驗(yàn)步驟1、按11.2段所述制備堿性漿液和按11.3段中所述準(zhǔn)備儀器。2、關(guān)閉出口閥，同時(shí)將測試漿液注入槽中。自由活塞可置于漿液頂部。3、關(guān)閉蓋子并將調(diào)壓閥調(diào)壓至試驗(yàn)壓力上，790kPa時(shí)放氣。4、打開試驗(yàn)槽出口閥并啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。記錄流過槽內(nèi)的漿液量和

29、需要密封的時(shí)間。5、以69kPa/s的速率加壓至7000kPa，并按11.3段中6所述恒壓10min。6、增加槽（縫板）尺寸，并重復(fù)試驗(yàn)直至不能永久密封為止。10.5 靜態(tài)彈子床測試步驟1、將1.43mm的彈子倒入套筒內(nèi)以便在孔板（正好在容器頂部）上形成57mm厚的一層彈子床墊。在槽溝內(nèi)放入全徑環(huán)。2、打開試驗(yàn)槽出口閥并把標(biāo)度容器放在出口處下面，將測試漿液注入槽中，記錄在靜水壓頭下通過床墊的容量。3、將自由活塞置于漿液頂部并蓋好容器。關(guān)閉試驗(yàn)槽排泄閥并啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。按11.3段中5和11.4段中6所述加壓并記錄結(jié)果。4、試驗(yàn)完畢釋放壓力。取出彈子床，檢驗(yàn)密封狀況和密封材料穿透深度。10.6 動(dòng)態(tài)

30、彈子床測試步驟1、按11.5段中1所述制備彈子床。2、關(guān)閉試驗(yàn)槽出口閥，并將未處理的堿性漿液注入容器，灌滿彈子墊下面和里面的孔隙，直至漿液頂部與套筒頂部平齊為止。3、將測試漿液小心地倒入試驗(yàn)槽，不要擾動(dòng)床墊內(nèi)漿液?？蓪⒆杂苫钊糜跐{液頂部。4、關(guān)閉試驗(yàn)槽并調(diào)壓至790kPa，打開試驗(yàn)槽出口閥并啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。記錄流經(jīng)床墊的漿液量和達(dá)到密封的時(shí)間。5、按11.3段中6中所述繼續(xù)試驗(yàn)。在7000kPa下恒壓10min或者發(fā)生漏壓后，則均按11.5段中4所述檢查床墊。10.7 靜態(tài)滾珠軸承床墊測試步驟1、將10目不銹鋼篩放到孔板上，并把黃銅或不銹鋼滾珠軸承彈子倒入套筒內(nèi)以在篩子上（正好在套筒頂部）形成5

31、7mm厚的一層床墊，用此方法即可制備滾珠軸承彈子床墊。彈子床墊的厚度可從最小25mm至57mm不等。如果小于57mm，應(yīng)記錄厚度。2、在槽溝內(nèi)置放全徑環(huán)。打開試驗(yàn)槽出口閥并將量筒放在出口下方，同時(shí)將測試漿液倒入容器內(nèi)。3、按11.5段中2至11.5段中4所述繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。10.8 動(dòng)態(tài)滾珠軸承床墊測試步驟1、按11.7段中第1步所述制備彈子床墊。2、關(guān)閉試驗(yàn)槽出口閥并將未處理的堿性漿液注入容器內(nèi)灌滿彈子墊的下面和里面的孔隙，直至未處理漿液頂部與套筒頂平齊。3、按11.6段中35所述繼續(xù)進(jìn)行測試。11 鉆井液濾餅粘附系數(shù)的測定11.1 需用儀器及材料1濾餅粘附系數(shù)測定儀。2濾紙，編號988或同類

32、產(chǎn)品。11.2 測定步驟1儀器與粘附盤應(yīng)擦洗干凈。在漿杯濾網(wǎng)上放好濾紙、橡膠墊圈和聚四氟乙烯墊圈。然后用U型扳手提放環(huán)擰緊在墊圈上。2把閥桿擰緊在漿杯底部的中心孔。3向漿杯內(nèi)注入鉆井液（被測液）至刻度線。4把漿杯放在支架上，并使杯底四個(gè)銷釘插入支架的四個(gè)圓孔中。5把粘附盤插入杯蓋中心帶有“O”形圈的中心孔。6用鉤形專用扳手緊緊地把帶有粘附盤的蓋子擰在漿杯上。7把另一閥桿擰緊在蓋子的一個(gè)側(cè)孔上。8松開調(diào)壓閥手柄（即關(guān)閉調(diào)壓閥），把氣源（惰性氣體）連接儀器的上閥桿上，并用插銷插緊。9把量筒放在底部閥桿下面。10用調(diào)壓閥調(diào)節(jié)壓力，使壓力表讀數(shù)達(dá)到3.44MPa。11用扳手將上部閥桿旋轉(zhuǎn)1/4圈，再將

33、下閥桿旋轉(zhuǎn)1/4圈，并開始計(jì)時(shí)。12當(dāng)濾餅厚度達(dá)到要求后，記下濾液體積和濾失時(shí)間（一般濾失時(shí)間為30min）。將壓桿的槽扣住支架的橫梁，用力下壓直到粘附盤吸在濾餅上。13待粘附盤粘住，待5min或更長時(shí)間，先將扭矩測量扳手上的刻度盤調(diào)零。將扭矩測量扳手的套筒套在粘附盤桿的六角形頂端。用一只手把壓桿卡住在支架的兩個(gè)立柱間，用另一只手轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩扳手，并記錄扭矩扳手刻度盤的讀數(shù)。14松開調(diào)壓閥，打開放氣閥，然后抽出鎖緊銷，取下加壓裝置。15卸開蓋子，倒出鉆井液。16用U形扳手卸開提放環(huán)，取下濾餅，并卸下閥桿。17清理儀器并擦干，用洗滌劑清洗粘附盤，然后用清水清洗并擦干。12.3 計(jì)算方法1把扭矩（N&

34、#183;m）換算成滑動(dòng)力（N）：當(dāng)粘附直徑為5.08cm（2in）時(shí)，滑動(dòng)力（N）等于扭矩（N·m）×1.5×4.448/0.113。2當(dāng)粘附盤面積是20.26cm2（3.14in2）時(shí)，粘附盤上的差動(dòng)力（N）等于3.14×500×4.448。3濾餅粘附系數(shù)是粘附盤開始滑動(dòng)所需的力（N）和盤上差動(dòng)力（N）的比值。注：此公式僅適用于壓差為3.44MPa（500lb/in2）的情況，當(dāng)壓差為3.28MPa（475lb/in2）時(shí)，濾餅粘附系數(shù)等于扭矩×8.85×10-3。上述扭矩的單位為N·m。12 鉆井液潤滑系數(shù)的

35、測定12.1 需用儀器 Baroid潤滑系數(shù)測定儀（EP潤滑儀）12.2 測定程序12.2.1 標(biāo)定試驗(yàn)塊和試驗(yàn)環(huán)1用水和清洗劑（也可用丙酮）清洗試驗(yàn)塊和試驗(yàn)環(huán)。2將試驗(yàn)環(huán)安裝在軸底部的錐形臺肩上，并用防松螺母擰緊。3將試驗(yàn)塊放在夾座內(nèi)，凹形側(cè)面向外并與試驗(yàn)環(huán)對準(zhǔn)。4用水（大約300ml）裝滿試驗(yàn)容器，并定位使其覆蓋住試驗(yàn)塊表面。5開動(dòng)電動(dòng)機(jī)，調(diào)節(jié)變速器，使主軸轉(zhuǎn)速為60r/min。6用扭矩壁施加15.96N·m的負(fù)荷，并保持速度為60r/min。7觀察儀器的電流表，直到讀數(shù)穩(wěn)定，水的潤滑系數(shù)應(yīng)在0.330.35，若不在此范圍，可以繼續(xù)在水中研磨。若仍達(dá)不到要求，可以在試驗(yàn)塊與試驗(yàn)環(huán)

36、接觸表面上加凡爾砂（專用磨料）研磨，直到二者的表面完全接觸，表面磨光，再測定水的潤滑系數(shù)，使其穩(wěn)定在0.330.36。12.2 測量步驟1將鉆井液（被測樣品）樣品放入容器覆蓋試驗(yàn)塊。2將電動(dòng)機(jī)空轉(zhuǎn)5min，調(diào)節(jié)扭矩表指針為零。3調(diào)節(jié)變速旋鈕，使其轉(zhuǎn)速為60r/min。4用扭矩壁施加15.96N·m的負(fù)荷，并保持轉(zhuǎn)速為60r/min。5觀察電流表，直到讀數(shù)穩(wěn)定，記下此讀數(shù)。12.3 計(jì)算方法鉆井液（被測液）潤滑系數(shù)電流表讀數(shù)/10013 重晶石粉密度及般土容量現(xiàn)場試驗(yàn)方法13.1 需用儀器 電動(dòng)攪拌機(jī)一臺，高速攪拌機(jī)一臺，藥物天平一臺，般土含量測定儀一套，泥漿密度測定儀一套。13.2

37、測定程序 1用清水1000ml(V1)，在攪拌情況下加入0.51.0的CMC配制成CMC膠液，再加入1600kg(W加)左右的重晶石粉，攪拌半小時(shí)以上，檢查容器底部是否有重晶石粉沉淀（如果重晶石粉沉淀，可以適當(dāng)提高）2重晶石粉膠液密度測定2（見鉆井液性能測試方法1）；3重晶石粉膠液般土容量MBT測定（見鉆井液性能測試方法7）；4重晶石粉密度測定 5般土百分比 膠液總體積V2： 加重劑中般土重量m土： 加重劑中般土的重量百分比B：14第二章 鉆井液濾液分析方法1 試樣1.1 鉆井液用水之試樣應(yīng)為自由沉降后之清液。1.2 鉆井液濾液，使用濾失儀壓取2 儀器和器皿2.1 濾失儀：應(yīng)符合API標(biāo)準(zhǔn)。2

38、.2 分析天平：分度值0.0001g。2.3 電爐：8001000W。2.4 酸度計(jì)：PH S-2型或同類產(chǎn)品，帶有電極等配件。2.5 磁力攪拌器。2.6 實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器及配套件。3 試劑及溶液3.1 活性炭：化學(xué)純。3.2 氫氧化鈉。3.3 氯化鈉。3.4 氯化鉀。3.5 硝酸。3.6 鹽酸。3.7 甲醛。3.8 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(AgNO3)=0.1mol/l:稱取17g硝酸銀，溶于1000ml水中。3.9 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(EDTA)=0.01mol/l：稱取3.7g乙二胺四乙酸二鈉用水溶解后，稀釋至1000ml。3.10 四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液cNa(C6H5)4B=0.03

39、mol/l；稱取10g四苯硼化鈉，用水溶解后稀釋至1000ml。3.11十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液cC16H33 (CH3)3NBr=0.03mol/l：稱取11g十六烷基三甲基溴化銨，用250ml，90的乙醇溶解后，用水稀釋至1000ml。3.12 氯化鋇氯化鎂混合液：稱取2.4g二水合氯化鋇和2.0g六水合氯化鎂溶于1000ml水中。3.13 氨氯化銨緩沖溶液(PH10)：稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，稀釋至1000ml。3.14 鉻黑T指示液(5g/l)：稱取0.5g鉻黑T，溶于40ml三乙醇胺，用水稀釋至100ml。3.15 達(dá)旦黃指示液(1g/l)：

40、稱取0.1g達(dá)旦黃溶于水，稀釋至100ml。3.16 酚酞指示液(5g/l)：稱取0.5g酚酞溶于95的乙醇，用乙醇稀釋至100ml。3.17 甲基橙指示液(1g/l)：稱取0.1g甲基橙溶于水，稀釋至100ml。3.18 鉻酸鉀溶液(50g/l)：稱取5g鉻酸鉀溶于水，稀釋至100ml。3.19 鈣指示劑：稱取1g鈣指示劑與100g氯化鈉研細(xì)混合均勻。注：本方法所用試劑的純度，除特別指明外，均為分析純。 本方法所用的水為蒸餾水，除指明外所用溶液均為水溶液。 本方法所用試液按GB 601化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和GB 603化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備的規(guī)定配

41、制。4 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定4.1 0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在270300干燥碳酸鈉0.110.13g(精確至0.0001g)，置于錐形瓶中，加水2030ml，溶解后加入12滴甲基橙指示液(1g/l)。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色為終點(diǎn)，平行做23份，按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：式中：C(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； m稱取基準(zhǔn)碳酸鈉的質(zhì)量，g； V滴定中消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 18.87系數(shù)(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。4.2 0.1mol/l硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在500干燥后的氯化鈉0.120.14g(精確至0.0001g)，置于錐形瓶中，加水50ml使之溶解，加鉻酸鉀溶液(5

42、0g/l)1ml，在充分搖動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至開始有專紅色沉淀出現(xiàn)即為終點(diǎn)。平行做23份，按下式計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：式中：C(AgNO3)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； m稱取基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量，g； v滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 17.11系數(shù)(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。4.3 0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在110干燥后的無水碳酸鈣0.200.25g(精確至0.0001g)，置于燒杯中，少量水潤濕后，慢慢加入1:1鹽酸5ml，使之完全溶解(必要時(shí)可加熱)，少量水稀釋，全部轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。用移液管移取25ml上述鈣離子溶液于錐形

43、瓶中，加入5ml氨氯化銨緩沖溶液(PH10)和23滴鉻黑T指示液(5g/l)，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，平行做23份，按下式計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉鹽的濃度：式中：C(EDTA)乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； m稱取無水碳酸鈣的質(zhì)量，g； v滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 0.9991系數(shù)(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。4.4 0.03mol/l四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.03mol/l十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在120干燥后的氯化鉀0.210.23g(精確至0.0001g)，溶于水后全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此

44、鉀離子溶液代替試液A，按5.2鉀離子的測定步驟進(jìn)行之。另取20ml蒸餾水代替試液A，按5.2法測定出四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）與十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V”)之比(A=V/V”)，按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：式中：CNa(C6H5)4B四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； m稱取基準(zhǔn)氯化鉀的質(zhì)量，g； V1滴定中加入四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2滴定中消耗十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； A1.00ml十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 0.6707系數(shù)(見系數(shù)推導(dǎo)公式)； CC16H33(CH3)3NBr十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶

45、液的濃度，ml。5 試驗(yàn)方法5.1 濾液脫色用移液管準(zhǔn)確移取鉆井液濾液5ml，加入6mol/l硝酸溶液1ml和活性炭0.51g，攪拌后靜置10min，若脫色效果不好，可再煮沸35min。將已冷卻的溶液用快速濾紙過濾，用水洗滌34次后將活性炭傾入濾紙，再用淋洗之。收集濾液，全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中并稀釋至刻度(此為試液A)。無色鉆井液濾液可直接取5ml稀釋至100ml備用(亦即試液A)。直接取鉆井液濾液5ml稀釋至100ml備用(此為試液B)。5.2 鉀離子的測定5.2.1 用移液管移取20ml試液A于100ml容量瓶中，加入20(m/m)的氫氧化鈉溶液1ml，36(m/m)的甲醛溶液1ml，

46、10(m/m)的乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液2ml，再用移液管移取0.03mol/l四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，用水稀釋至刻度，搖均后靜置10min。 用干燥的漏斗、燒杯、慢速定性濾紙，過濾上述溶液，并棄去開始得到的510ml濾液后得到的濾液為濾液C，用移液管移取25ml濾液C于錐形瓶中，加入達(dá)旦黃指示液(1g/l)5滴，用0.03mol/l十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至肉色變?yōu)闇\粉紅色為終點(diǎn)。記錄消耗十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.2.2 計(jì)算式中：P(K+)濾液中鉀離子的含量，mg/l； C1四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； V1加入四苯硼化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C2十六烷

47、基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； V2消耗十六烷基三甲基溴化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0所取濾液C的體積，ml； 3.910×106系數(shù)，見(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。5.3 鈣離子的測定原理 Ca2+離子在PH12時(shí)，能與鈣指示劑（NN）生成紫紅色的絡(luò)合物（NN- Ca2+）。當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，EDTA首先與游離的Ca2+絡(luò)合，然后奪取指示劑絡(luò)合物（NN- Ca2+）中的Ca2+形成更穩(wěn)定的EDTA絡(luò)合物，而游離出鈣指示劑（NN）來，這就導(dǎo)致溶液在滴定終點(diǎn)發(fā)生從紫紅色到純藍(lán)色的顏色突變，整個(gè)反應(yīng)過程可用下列反應(yīng)式表示：在PH13時(shí)，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀而不

48、再與EDTA反應(yīng)，Ca2+卻能定量地被EDTA絡(luò)合，因而可以在Ca2+、Mg2+的混合液中直接進(jìn)行Ca2+的滴定。5.3.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，搖均，再用2mol/l氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH值為1214，加入約30mg鈣指示劑(3.19)，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.3.2 計(jì)算式中：P(Ca2+)濾液中鈣離子的含量，mg/l； C乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； V消耗乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，ml； V0所取試液A的體

49、積，ml； 8.016×105系數(shù)，見(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。5.4 鎂離子的測定原理 Ca2、Mg2在PH=10時(shí)，都能與鉻黑T指示劑生成紫紅色絡(luò)合物。當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2、Mg2的混合液時(shí)，EDTA首先和水中的Ca2絡(luò)合，然后和Mg2絡(luò)合，最后奪取絡(luò)合物中的Mg2形成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，使的紫紅色消失而呈現(xiàn)游離鉻黑T的純藍(lán)色。整個(gè)反應(yīng)過程可用下列反應(yīng)式表示：從消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)就能求得試液中Ca2和Mg2的總量，再從Ca2、Mg2總量減去Ca2含量，即可計(jì)算出Mg2含量。5.4.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2的三乙醇胺溶液2ml，搖均，再加入氨

50、氯化銨緩沖溶液(PH10)5ml，加入鉻黑T指示液(5g/l)6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(EDTA)滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.4.2 計(jì)算式中：P(Mg2+)濾液中鎂離子的含量，mg/l； C乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； V15.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; V5.3.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; V0所取試液A的體積，ml； 4.860×105系數(shù)，見(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。5.5 氯離子的測定原理 以鉻酸鉀(K2CrO4)為指示劑，用硝酸銀(AgNO3)

51、標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定氯離子(Cl-)，其反應(yīng)如下：至終點(diǎn)時(shí) 因?yàn)锳g2CrO4的溶解度比AgCl大的多，所以只有當(dāng)氯離子(Cl-)沉淀完全以后，Ag2CrO4才開始沉淀出淺磚紅色終點(diǎn)。5.5.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入蒸餾水10ml和酚酞指示液(5g/l)1滴(用0.1mol/l氫氧化鈉或0.1mol/l硝酸溶液調(diào)至粉紅色剛剛消失)，加入鉻酸鉀溶液(50g/l)10滴(約0.5ml)，用0.1mol/l硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛有磚紅色沉淀出現(xiàn)為終點(diǎn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.5.2 計(jì)算式中：P(Cl-)濾液中氯離子的含量，mg/l； C硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l

52、； V消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0所取試液A的體積，ml； 7.090×105系數(shù)，見(見系數(shù)推導(dǎo) 公式)。5.6 硫酸根離子的測定原理 在試液中加入一定過量的BaCl2溶液，把轉(zhuǎn)為難溶的BaSO4沉淀，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴定過量的B2+離子，從BaCl2和EDTA的量可以算出試液中的含量來。為了在使用鉻黑T指示劑時(shí)，滴定的終點(diǎn)明顯，在BaCl2溶液中加入少量MgCl2。5.6.1 用移液管移取20ml試液A于錐形瓶中，加入1:2的三乙醇胺溶液2ml，再用移液管移取氯化鋇氯化鎂混合液(3.12)10ml，加入氨氯化銨緩沖溶液(PH10)5ml，鉻黑T指示液(5g/l)

53、6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.6.2 用移液管移取氯化鋇氯化鎂混合液(3.12)10ml于錐形瓶中，加入蒸餾水20ml，1:2的三乙醇胺溶液2ml和氨氯化銨緩沖溶液(PH10)5ml，鉻黑T指示液(5g/l)6滴，用0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.6.3 計(jì)算式中：P(SO42-)濾液中硫酸根離子的含量，mg/l； C-乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l； V15.4.1中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積