SN T 2257-2009 特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1、SN T 2257-2009 特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法書書書中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖犜特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定氣相色譜質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱（犘犉犗犃）犻狀犜犲犳犾狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱狊狋犻犮犽狔狆犪狀犮狅犪狋犻狀犵狊犌犪狊犮犺狉狅犿狅狋犪犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（犌犆犕犛）犿犲狋犺狅犱發(fā)布 實施中 華 人 民 共 和 國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā) 布書書書前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄和附錄均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起

2、草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫明星、蔣海寧、周宇艷、陳宗宏、李晨、白樺、劉志紅。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。犛犖犜特氟隆材料及不粘鍋涂層中全氟辛酸的測定氣相色譜質(zhì)譜法警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有一定的實驗室操作資格及時間經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了特氟隆材料（）材料及含氟不粘鍋涂層中全氟辛酸（）的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含氟材料原料及含氟不粘鍋涂層中全氟辛酸（）的含量測定。本標(biāo)準(zhǔn)的的檢測低限為。原理含氟材料樣品

3、或不粘鍋涂層用甲醇、水抽提，提取液濃縮蒸干，在酸催化條件下用甲醇酯化，用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行定性、定量分析。試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為二次蒸餾水或同等純度的水。甲醇。正己烷：色譜純。無水碳酸鈉。氫氧化鈉。乙酰氯（二氯甲砜）：優(yōu)級純。甲醇水（）：量取甲醇（）與水混合。碳酸鈉溶液：稱取無水碳酸鈉（分析純）溶于水中配成。氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉（分析純）溶于水中配成。全氟辛酸（）：純度。全氟癸酸（）：純度。標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）（精確至），用甲醇（）配制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液。密封存于冰箱中，有效期個月。標(biāo)準(zhǔn)儲備液（）：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）（精確至），用甲醇（）

4、配制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液。密封存于冰箱中，備用。儀器與設(shè)備氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（），配有源。微波萃取儀裝置。帶冷凝的加熱管反應(yīng)裝置（衍生試管）（參見附錄）。水浴超聲儀。樣品制備對于粉狀特氟隆材料，經(jīng)混勻可直接稱樣。膜狀物應(yīng)剪成×小片，混勻待稱樣。含氟犛犖犜不粘鍋或其他硬件表面含氟涂層，用刀片刮取表層，充分混勻。分析步驟提取稱取特氟隆材料（原料）或膜狀物，或刮取不粘鍋涂層約（精確至），用紗布包好，置于具塞錐形瓶中，加入甲醇水（），用碳酸鈉溶液（）調(diào)至。于微波萃取儀（），、加熱提取。過濾，濾液濃縮至左右，轉(zhuǎn)移至衍生試管中（），低溫蒸干。衍生反應(yīng)將上述衍生試管中蒸干的樣品，加入甲醇（）和內(nèi)標(biāo)儲備液（

5、），滴加乙酰氯（）滴滴（小心在通風(fēng)櫥內(nèi)操作）。于水浴超聲儀（）反應(yīng)，取下試管冷卻。將試液轉(zhuǎn)至萃取瓶中，加水和正己烷（），充分搖勻萃取，有機(jī)相進(jìn)行測定。測定氣相色譜條件應(yīng)考慮到靈敏度、線性及重現(xiàn)性，對氣相色譜質(zhì)譜工作條件進(jìn)行優(yōu)化：）色譜柱：熔融石英毛細(xì)管柱×（內(nèi)徑）×，或相當(dāng)者；）載氣：氦氣，純度，流速；）分流比：；）進(jìn)樣口溫度：；）進(jìn)樣量：；）柱溫：恒溫后，以升溫速率升至，保持。質(zhì)譜條件）離子源溫度；）四極桿溫度：；）電離方式：；）質(zhì)量掃描范圍：；）色譜質(zhì)譜接口溫度：；）溶劑延遲時間：；）檢測模式：選擇離子模式（）。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（），用甲醇（）配制成濃度為、標(biāo)

6、準(zhǔn)工作溶液，分別加入內(nèi)標(biāo)儲備液（）?？刂萍状伎傮w積，加乙酰氯（）滴滴，用方法進(jìn)行衍生萃取，取有機(jī)相按和儀器條件進(jìn)行測定。為定量離子，以衍生物的峰面積與內(nèi)標(biāo)衍生物峰面積的比為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。定性測定進(jìn)行試樣測定時，如以掃描模式（）檢出的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子豐度分布與標(biāo)準(zhǔn)樣品衍生物的離子豐度分布相一致，（一般也可與譜庫中物質(zhì)離子豐度對應(yīng)）（參見附錄），則可判斷樣品中存在全氟辛酸。定量測定按和儀器條件，對試液進(jìn)行測定。對于含量高的樣品，其分析試液用正己烷烯釋至線性范圍內(nèi)進(jìn)行測定。犛犖犜結(jié)果計算樣品中含量按式

7、（）進(jìn)行計算：犡犮×犞犿（）式中：犡樣品中含量，單位為微克每克（）；犮從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的濃度，單位為微克每毫升（）；犞定容體積，單位為毫升（）；犿樣品質(zhì)量，單位為克（）。重復(fù)性和再現(xiàn)性重復(fù)性和再現(xiàn)性（犚，狉）計算，見表。表犘犉犗犃測定的精密度測 定 物 質(zhì) 濃度水平（） 重 復(fù) 性狉 再 現(xiàn) 性犚 犛犖犜附錄犃（資料性附錄）全氟辛酸（或鹽）的衍生裝置圖冷凝裝置；帶磨口的衍生反應(yīng)試管（體積）；超聲波水浴控溫槽。圖犃衍生裝置圖犛犖犜附錄犅（資料性附錄）全氟辛酸（犘犉犗犃）及內(nèi)標(biāo)物（犘犉犇犃）衍生后的質(zhì)譜圖及相關(guān)參數(shù)圖犅犘犉犗犃甲酯的犌犆犕犛離子碎片豐度譜圖表犅全氟辛酸甲酯的分子量、定性離子和定量選擇離子化學(xué)名稱 分子式 分子量 定性離子 定量選擇離子全氟辛酸甲酯 ， 圖犅全氟辛酸（犘犉犗犃）及內(nèi)標(biāo)物（犘犉犇犃）衍生后的犌犆犕犛犛犐犕圖犛犖犜書書書犜 犖犛中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)特氟隆材料及不粘鍋涂