湖泊調(diào)查方案及要求

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上湖泊調(diào)查方案及要求1、調(diào)查指標(biāo)分類調(diào)查項目調(diào)查指標(biāo)主要調(diào)查內(nèi)容水體特征調(diào)查水質(zhì)調(diào)查物理指標(biāo)水溫、透明度、pH 、溶解氧、懸浮物、電導(dǎo)率、堿度、鹽度水質(zhì)指標(biāo)TN、TP、NO3-N、NO2-N、NH4-N、D-PO4、COD、TOC水生生物調(diào)查生態(tài)調(diào)查浮游植物、浮游動物、底棲動物、水生植物、魚類初級生產(chǎn)力調(diào)查Chl-a、初級生產(chǎn)力AGP調(diào)查初級生產(chǎn)力趨勢底質(zhì)調(diào)查底質(zhì)中污染物容重、粒度、pH、含水率、TN、TP、NH4-N、NO3-N、NO2-N、有機碳、有機質(zhì)含量顆粒物沉降沉降量底質(zhì)中營養(yǎng)物釋放釋放量和釋放速率2、水樣保存要求調(diào)查項目采樣瓶水樣量/ml前處理及保存方法水溫

2、立即測定透明度立即測定pH立即測定溶解氧測定瓶100立即測定懸浮物P、G4保存，24h內(nèi)測定電導(dǎo)率立即測定堿度4保存，24h內(nèi)測定鹽度CODG100加入硫酸，使PH2，盡快測定TOCG1004保存，24h內(nèi)測定TNP、G500于4加入濃硫酸0.8mol/L保存，盡可能迅速測定NO3-NP、G100盡可能迅速利用玻璃纖維濾器（1m）過濾，不能立即測定時，加入濃硫酸0.8mol/L，于4保存，盡快測定NO2-NP、G100盡可能迅速利用玻璃纖維濾器（1m）過濾，不能立即測定時，加入濃硫酸0.8mol/L，于4保存，48h內(nèi)測定NH4-NP、G100盡可能迅速利用玻璃纖維濾器（1m）過濾，不能立即測

3、定時，加入濃硫酸0.8mol/L，于4保存，盡快測定TPG、P100不能立即測定時，冷凍保存總?cè)芙鈶B(tài)磷G、P100盡可能利用玻璃纖維濾器（1m）過濾，不能立即測定時，冷凍保存浮游植物/1000魯哥氏液固定，固定劑量為水樣的1%浮游動物/1000魯哥氏液固定，固定劑量為水樣的1%Chi-a分光光度法500-2000低溫（0-4）保存初級生產(chǎn)力黑白瓶測氧法150-200放置陰暗處，避免陽光直射3、測定方法、采樣器及測量儀器需求調(diào)查項目測定方法儀器試劑儀器需求（臺/套）水溫溫度計溫度計/3透明度黑白板法透明度盤/3pH酸堿度法玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器、50ml燒杯水、PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、PH標(biāo)準(zhǔn)

4、緩沖溶液的固體試劑，按要求稀釋配置3溶解氧/溶解氧儀（測量探頭、儀表、溫度計、氣壓表）分析純試劑和蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?懸浮物稱重法全玻璃微孔濾膜過濾器、GNCA濾膜（孔徑0.45m、直徑60mm）、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子蒸餾水或同等純度的水/電導(dǎo)率便攜式電導(dǎo)率儀法便攜式電導(dǎo)率儀、純水、校準(zhǔn)溶液純水、校準(zhǔn)溶液3堿度電位滴定法pH、電位滴定儀或離子或離子活度計、玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器無CO2水、Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液/鹽度CODTOC直接法非色散紅外吸收TOC分析儀蒸餾水、鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)質(zhì)純）、有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1TN分光光度法

5、紫外分光光度計及10mm石英比色皿、醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋、具玻璃磨口塞比色管無氨水、氫氧化鈉溶液、堿性過硫酸鉀溶液、鹽酸溶液、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸溶液2NO3-N氫氧化鋁懸浮液、硫酸鋅溶液、氫氧化鈉溶液、甲醇、硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液、0.8%氨基磺酸溶液NO2-N磷酸、硫酸、顯色劑、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、氫氧化鋁懸浮液、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、酚酞指示劑NH4-N離子活度計法離子活度計或帶擴展毫伏的pH 計、氨氣敏電極、電磁攪拌器無氨水、電極內(nèi)充液、氫氧化鈉混合液3TP分光光度法同總氮儀器硫酸、硝酸、高氯酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀、抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酚酞/總?cè)?/p>

6、解態(tài)磷浮游植物計數(shù)、測量法顯微鏡魯哥氏液（碘液）、甲醛溶液2浮游動物底棲動物樣本法采泥器、解剖鏡、顯微鏡、天平、尖嘴鑷、解剖盤甲醛溶液、乙醇、甘油、普氏膠3水生植物樣本法水草定量夾、電子秤、樣品袋、塑料桶、干燥箱等/3魚類捕撈法低倍顯微鏡、雙筒解剖鏡、放大鏡、投影儀、秤、量具甲醛溶液、二甲苯、乙醚普氏膠3底質(zhì)調(diào)查/底泥采樣器/34、布點原則4.1監(jiān)測垂線的布設(shè)原則對于湖泊、水庫通常只設(shè)監(jiān)測垂線，如有特殊情況可參照河流的有關(guān)規(guī)定設(shè)置監(jiān)測斷面。（1）湖庫區(qū)的不同水域，如進水區(qū)、出水區(qū)、淺水區(qū)、湖心區(qū)、岸邊區(qū)，按水體類別設(shè)置監(jiān)測垂線；（2）湖庫區(qū)若無明顯功能區(qū)別，可用網(wǎng)絡(luò)法均勻設(shè)置監(jiān)測垂線；（3）監(jiān)

7、測垂線上采樣點的布設(shè)一般與河流的規(guī)定相同，但對有可能出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時，應(yīng)作水溫、溶解氧的探索性試驗后再定；（4）受污染影響較大的重要湖泊、水庫，應(yīng)在污染物主要輸送路線上設(shè)置控制斷面。4.2垂線采樣點位的確定在一個監(jiān)測斷面上設(shè)置的采樣垂線數(shù)與各垂線上的采樣點數(shù)應(yīng)符合下表中的要求。水深分層情況采樣點數(shù)說明5m/一點（水面下0.5m處）1、分層是指湖水溫度分層情況；2、水深不足1m，在1/2水深處設(shè)置測點；3、有充分?jǐn)?shù)據(jù)證實垂線水質(zhì)均勻時，可酌情減少測點。510m不分層二點（水面下0.5m，水底上0.5m）分層二點（水面下0.5m，1/2斜溫層，水底上0.5m處）10m/除水面下0.5m，水底上0

8、.5m外，按每一斜溫分層1/2處設(shè)置4.3監(jiān)測點位的布設(shè)在湖泊、水庫中取樣位置的布設(shè)原則上應(yīng)盡量覆蓋整個調(diào)查范圍，并且能切實反映湖泊、水庫的水質(zhì)和水文特點（如進水區(qū)、出水區(qū)、深水區(qū)、淺水區(qū)、岸邊區(qū)等）。取樣位置可以采用以建設(shè)項目的排放口為中心，沿放射線布設(shè)的方法。湖泊、水庫定義污水排放量小于5萬m3/d（布設(shè)要求）污水排放量大于5萬m3/d（布設(shè)要求）分類平均水深10m平均水深<10m大湖（庫）25km250km224km247km2中湖（庫）2.525km2550km224km247km2小湖（庫）<2.5km2<5km212km20.51.5km24.4水樣的對待小型湖泊

9、與水庫：如水深小于10m時，每個取樣位置取一個水樣；如水深大于等于10m時，一般只取一個混合樣，在上下層水質(zhì)差距較大時，可不進行混合。大、中型湖泊與水庫：各取樣位置上不同深度的水樣均不混合。6分析步驟與方法6.1水溫6.1.1適用范圍適用于湖泊和水庫水水溫的測定。6.1.2儀器（1）水溫計：適用于測量水的表層溫度。水銀溫度計安裝在特制金屬套管內(nèi)，套管開有可供溫度計讀數(shù)的窗孔，套管上端有一提環(huán)，以供系住繩索，套管下端旋緊著一只有孔的盛水金屬圓筒，水溫計的球部應(yīng)位于金屬圓筒的中央。測量范圍640，分度值為0.2。（2）深水溫度計：適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測量。其結(jié)構(gòu)與水溫計相似。盛水圓筒較大，

10、并有上、下活門，利用其放入水中和提升時的自動啟開和關(guān)閉，使簡內(nèi)裝滿所測溫度的水樣。測量范圍240，分度值為0.2。（3）顛倒溫度計(閉式)適用于測量水深在40m以上的各層水溫。閉端(防壓)式顛倒溫度計由主溫計和輔溫計組裝在厚壁玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，套管兩端完全封閉。主溫計測量范圍232，分度值為0.10，輔溫計測量范圍為2050，分度值為0.5。主溫計水銀柱斷裂應(yīng)靈活，斷點位置固定，復(fù)正溫度計時，接受泡水銀應(yīng)全部回流，主、輔溫計應(yīng)固定牢靠。顛倒溫度計需裝在顛倒采水器上使用。注：水溫計或顛倒溫度計應(yīng)定期由計量檢定部門進行校核。6.1.3 測定步驟（1）表層水溫的測定將水溫計投入水中至待測深度，感溫5m

11、in后，迅速上提并立即讀數(shù)。從水溫計離開水面至讀數(shù)完畢應(yīng)不超過20s，讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈。（2）水深在40m以內(nèi)水溫的測定。將深水溫度計投入水中，與表層水溫的測定相同步驟進行測定。（3）水深在40m以上水溫的測定將安裝有閉端式顛倒溫度計的顛倒采水器，投入水中至待測深度，感溫10min后，由“使錘”作用，打擊采水器的“撞擊開關(guān)”，使采水器完成顛倒動作。感溫時，溫度計的貯泡向下，斷點以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)場溫度，當(dāng)溫度計顛倒時，水銀在斷點斷開，分成上、下兩部分，此時接受泡一端的水銀柱示度，即為所測溫度。上提采水器，立即讀取主溫計上的溫度。根據(jù)主、輔溫計的讀數(shù)，分別查主、輔溫計的器差表(由溫

12、度計檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成)得相應(yīng)的校正值。顛倒溫度計的還原校正值K的計算公式為： 式中：T為主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)；t為輔溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)；V0為主溫計自接受泡至刻度0處的水銀容積，以溫度度數(shù)表示；1/n水銀與溫度計玻璃的相對膨脹系數(shù)，n通常取值為6300。主溫計經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T加還原校正值K，即為實際水溫。6.2透明度透明度用目視法測定，采用透明度盤觀測。透明度盤是一塊黑白相間或全部漆成白色的木質(zhì)或金屬圓盤，直徑30cm。盤下應(yīng)拴有鉛錘（約5Kg），盤上系有繩索。繩索上標(biāo)有以米為單位的長度記號，繩索長度應(yīng)根據(jù)水體透明度值大小而定。測定時，將透明度盤放入水中，沉至剛好看不見

13、的深度，然后再慢慢地提到隱約可見時，讀取繩索在水面的標(biāo)記數(shù)值（有波浪時應(yīng)分別讀取繩索在波峰和波谷處的標(biāo)記數(shù)值），讀到一位小數(shù)，重復(fù)二至三次，取其平均值，即為觀測的透明度值。若傾角超過15o，則應(yīng)進行深度校正。當(dāng)繩索傾角過大時，盤下的鉛錘應(yīng)適當(dāng)加重。觀測工作應(yīng)在透明度盤的垂直上方進行。注意事項：在雨天及大量混濁水流入水體時或水面有較大波浪時不宜測定；透明度盤使用時間較長或其它原因使表面臟污時應(yīng)重新涂白漆；如在水流時測定易使盤面傾斜應(yīng)使重錘加重；測定時要盡量避免波浪和直射的日光，最好利用船的陰影等。6.3 PH 6.3.1儀器玻璃電極、甘汞電極、磁力攪拌器、50ml燒杯。6.3.2步驟仔細(xì)閱讀儀器

14、說明書。打開儀器，檢查電極連接無誤，預(yù)熱1小時以上。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄測量溫度，把儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度處。清洗電極，用濾紙吸干水分，將電極浸入與水樣PH值不超過2個PH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液中攪拌，待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位鈕校準(zhǔn)儀器。取出電極后，仔細(xì)沖洗，吸干水分，浸入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其PH值約與前一個相差3個PH單位。若測定值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值大于0.05PH時，需檢查儀器、電極和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題，排除異常情況后，方可測定水樣。用水仔細(xì)清洗電極，吸干水分，然后將電極浸入待測水樣中攪拌，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄其PH值注意事項:玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時以上，用畢，沖洗干凈

15、，浸泡水中玻璃球泡易破損，使用時要小心，安裝時應(yīng)高于甘汞電極的陶瓷芯端玻璃電極受污染時，可用0.1mol/L稀鹽酸溶液去除無機鹽垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一晝夜后使用，若清洗無效，應(yīng)更換電極玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間，甘汞電極的內(nèi)電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡。以防斷路，若發(fā)現(xiàn)有氣泡?？捎檬种笍棊紫赂使姌O的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并有適量氯化鉀晶體存在。使用時，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使鹽橋溶液維持一定的流速滲漏，保持與待測溶液通路，不用時，應(yīng)套好橡皮帽，以防蒸發(fā)和滲漏注意防止甘汞電極的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，應(yīng)及時清洗溫度對PH值的測量是有影響的，因此樣品的PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度必須一致為防止

16、空氣中CO2的影響，應(yīng)在測量時打開水樣瓶塞。同時測量應(yīng)注意各類污染，如鹽酸和氨水等注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣6.4溶解氧6.4.1 原理本方法所采用的探頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將小室封閉住。實際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄膜。將這種探頭浸入水中進行溶解氧測定。因原電池作用或外加電壓使電極間產(chǎn)生電位差。由于這種電位差，使金屬離子在陽極進入溶液，而透過膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與通過膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度下水樣中氧的分壓成正比。因為膜的滲透

17、性明顯地隨溫度而變化，所以必須進行溫度補償?？刹捎脭?shù)學(xué)方法(使用計算圖表、計算機程序)；也可使用調(diào)節(jié)裝置；或者利用在電極回路中安裝熱敏元件加以補償。某些儀器還可對不同溫度下氧的溶解度的變化進行補償。6.4.2適用范圍本方法適用于天然水，如果用于測定咸水，應(yīng)對含鹽量進行校對。6.4.3 試劑在分析過程中，僅使用公認(rèn)的分析純試劑和蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?。?）無水亞硫酸鈉(Na2SO3)或七水合亞硫酸鈉(Na2SO3×7H2O)。（2）二價鈷鹽，例如六水合氯化鈷()(CoCl2×6H2O)。6.4.4儀器（1）測量探頭。原電池型(例如鉛/銀)或極譜型(例如銀、金)，如果需要，探頭

18、上附有溫度靈敏補償裝置。（2）儀表，刻度直接顯示溶解氧的濃度，和(或)氧的飽和百分率或電流的微安數(shù)。（3）溫度計，刻度分度為0.5。（4）氣壓表刻度分度為10Pa。6.4.5 步驟（1）測量技術(shù)和注意事項不得用手接觸摸膜的活性表面。在更換電解質(zhì)和膜之后，或當(dāng)膜干燥時，都要使膜濕潤，只有在讀數(shù)穩(wěn)定后，才能進行校準(zhǔn)。需要的時間取決于電解質(zhì)中溶解氧消耗所需要的時間。當(dāng)將探頭浸入樣品中時，應(yīng)保證沒有空氣泡截留在膜上。樣品接觸探頭的膜時，應(yīng)保持一定的流速，以防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡，而出現(xiàn)虛假的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不至使讀數(shù)發(fā)生波動，在這方面要參照儀器制造廠家的說明。對于分散樣品，

19、測定容器應(yīng)能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器(例如電磁攪拌棒)。將樣品充滿容器至溢流，密閉后進行測量。調(diào)整攪拌速度使讀數(shù)達(dá)到平衡后保持穩(wěn)定，并不得夾帶空氣。對流動樣品，例如河道，要檢驗是否可保證有足夠的流速。如不夠，則需在水樣中往復(fù)移動探頭，或者取出分散樣品按上段敘述的方法測定。（2）校準(zhǔn)核準(zhǔn)步驟在調(diào)節(jié)至接近飽和值的校準(zhǔn)中敘述，但必須參照儀器制造廠家的說明書。調(diào)節(jié)調(diào)整儀器的電零點，有些儀器有補償零點，則不必調(diào)整。檢驗零點檢驗零點(必要時尚需調(diào)整零點)時，可將探頭浸入每升已加入1g亞硫酸鈉和約1mg鈷鹽()的蒸餾水中。10min內(nèi)應(yīng)得到穩(wěn)定讀數(shù)。注：新式儀器只需23min。接近飽和值的校準(zhǔn)在一定溫度下

20、，向水中曝氣，使水中的氧的含量達(dá)到飽和或接近飽和。在這個溫度下保持15min再測定溶解氧的濃度，例如用碘量法測定。調(diào)整儀器將探頭浸沒在瓶內(nèi)，瓶中完全充滿按上述步驟制備并標(biāo)定好的樣品。讓探頭在攪拌的溶液中穩(wěn)定10min以后。如果必要，調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)至樣品已知的氧濃度。當(dāng)儀器不能再校準(zhǔn)，或儀器響應(yīng)變得不穩(wěn)定或較低時(見廠家說明書)，應(yīng)更換電解質(zhì)或(和)膜。注：如過去的經(jīng)驗已給出空氣飽和樣品需要的曝氣時間和空氣流速，則可查表5.1和表5.3來代替碘量法測定。許多儀器可在空氣中校準(zhǔn)。（3）測定按照廠家說明書對待測水進行測定。在探頭浸入樣品后，使探頭停留足夠的時間，使探頭與待測水溫一致并使讀數(shù)穩(wěn)定。由于所

21、用儀器型號不同及對結(jié)果的要求不同，必要時要檢驗水溫和大氣壓力。6.4.6 結(jié)果的顯示溶解氧的濃度(mg/L)溶解氧的濃度以每升中氧的毫克數(shù)表示，取值到小數(shù)點后第一位。在測量樣品時的溫度不同于校準(zhǔn)儀器時的溫度，應(yīng)對儀器讀數(shù)給予相應(yīng)校正。有些儀器可以自動進行補償。該校正考慮到了在兩種不同溫度下，氧溶解度的差值。要計算溶解氧的實際值，需將測定溫度下所得讀數(shù)乘以下列比值：式中：Cm測定溫度下的溶解度；Cc校準(zhǔn)溫度下的溶解度。例:校準(zhǔn)溫度 2525溶解度 8.3mg/L測量時的溫度 10儀器讀數(shù) 7mg/L10溶解度 11.3mg/L10時溶解度 11.3/8.3´7=9.5mg/L注：上例中

22、以mg/L表示的Cm和Cc值可根據(jù)對應(yīng)的溫度由表中“Cs”欄中查得。表 作為溫度和含量函數(shù)的水中氧的溶解度溫度 Csmg/LCsmg/L溫度Csmg/LCsmg/L014.640.092 5209.080.048 1114.220.089 0218.900.046 7213.820.085 7228.730.045 3313.440.082 7238.570.044 0413.090.079 8248.410.042 7512.740.077 1258.250.041 5612.420.074 5268.110.010 4712.110.072 0277.960.039 3811.810.06

23、9 7287.820.038 2911.530.067 5297.690.037 21011.260.065 3307.560.036 21111.010.063 3317.431210.770.061 4327.301310.530.059 5337.181410.300.057 7347.071510.080.055 9355.95169.860.054 3365.84179.660.052 7375.731)189.460.051 1385.63199.270.049 6395.531)6.5懸浮物6.5.1適用范圍水中懸浮物的測定。6.5.2 定義水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.4

24、5m的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的物質(zhì)。6.5.3 儀器（1）常用實驗室儀器和以下儀器。（2）全玻璃微孔濾膜過濾器。（3）GNCA濾膜、孔徑0.45m、直徑60mm。（4）吸濾瓶、真空泵（5）無齒扁嘴鑷子。6.5.4 采樣及樣品貯存（1）采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣5001000mL，蓋嚴(yán)瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。（2）樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長不得超過七天。注：不能加入任何保護

25、劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。6.5.5 步驟（1）濾膜準(zhǔn)備用扁嘴無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(5.8.4.1)的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。（2）測定量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小時

26、后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。6.5.6結(jié)果的表示懸浮物含量C(mg/L)按下式計算： 式中：C水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物濾膜稱量瓶重量，g；B濾膜稱量瓶重量，g；V試樣體積，mL。6.6電導(dǎo)率6.6.1干擾及消除水樣中含有粗大懸浮物質(zhì)、油和脂等干擾測定，可先測水樣，再測校準(zhǔn)溶液，以了

27、解干擾情況，若有干擾，應(yīng)經(jīng)過濾或萃取除去。6.6.2儀器和試劑（1）各種型號的便攜式電導(dǎo)率儀；（2）純水；（3）配套的校準(zhǔn)溶液。6.6.3測定步驟（1）在燒杯內(nèi)倒入足夠的電導(dǎo)率校準(zhǔn)溶液，使校準(zhǔn)溶液浸入電極上的小孔；（2）將電極和溫度計同時放入溶液內(nèi)，電極觸底確保排除電極套內(nèi)的氣泡，幾分鐘后溫度達(dá)到平衡；（3）記錄測出的校準(zhǔn)液的溫度；（4）打開電導(dǎo)率儀，顯示溫度，調(diào)整溫度旋鈕，直到顯示記錄的校準(zhǔn)液溫度值；（5）顯示電導(dǎo)率測量檔，選擇適當(dāng)?shù)臏y量范圍。注意：如果儀器顯示超出范圍，需要選擇下一個測量檔；（6）調(diào)整儀器旁邊的校準(zhǔn)鈕直到顯示校準(zhǔn)溶液溫度時的電導(dǎo)率值，隨后所有測量都補償在該溫度下。如果想使溫

28、度補償?shù)?0，將溫度旋鈕固定在20（如果水樣溫度是20），調(diào)整旋鈕顯示20時的電導(dǎo)率值，然后所有測量都補償在20。（7）儀器校準(zhǔn)完成后即可開始測量，測量完畢關(guān)閉儀器，清洗電極。注意事項：確保測量前儀器已經(jīng)經(jīng)過校正； 將電極插入水樣中，注意電極上的小孔必須浸泡在水面以下； 最好使用塑料容器盛裝待測得水樣； 儀器必須保證每月校準(zhǔn)一次，更換電池或電極時也須校準(zhǔn)。6.7總氮6.7.1原理 在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸

29、鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A： AA2202A275按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以NO3-N計)含量。6.7.2干擾及消除（1）水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥氨溶液1-2mL以消除其對測定的影響；（2）碘離子及溴離子對測定有干擾。測定20g硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾；（3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除；（4）硫酸鹽及氯化物對測定無影響。6.7.3適用范圍氮的

30、最低檢出濃度為0.050mg/L，測定上限為4mg/L。6.7.4儀器（1）紫外分光光度計及10mm石英比色皿。（2）醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.11.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120124。（3）具玻璃磨口塞比色管，25mL。所用玻璃器皿可以用鹽酸(19)或硫酸(135)浸泡，清洗后再用水沖洗數(shù)次。6.7.5采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件本保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(r1.84g/mL)，酸化到pH小于2，并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。6.7.6步驟 (1)測定用無分度吸管取10.00mL試

31、樣(CN超過100g時，可減少取樣量并加水)稀釋至10mL)置于比色管中。試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(5.15.4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kg/cm2，此時溫度達(dá)120124后開始計時?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d.加鹽酸(19)1mL，用無氨水稀釋至25mL標(biāo)線，混勻。e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長

32、為220與275nm處測定吸光度，并用式(1)計算出校正吸光度A。×15.7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述5.15.7.1.2中a至d步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述5.15.7.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。（2）空白試驗空白試驗除以10mL水代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。注：當(dāng)測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。（3）校準(zhǔn)1）校準(zhǔn)系列的制備：a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.15.5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使

33、用溶液(5.15.4.5.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(5.15.4.1)稀釋至10.00mL。b.按5.15.7.1.2中a至e步驟進行測定。2）校準(zhǔn)曲線的繪制：零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液制得的校準(zhǔn)系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r AsAs220-2As275 (2) AbAb2202Ab275(3) ArAsAb (4) 式中：AS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度； A

34、S275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度； Ab220零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度； Ab275零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。 按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(g)繪制校準(zhǔn)曲線。6.7.7結(jié)果的表示按式“AA2202A275”計算得試樣校正吸光度Ar，在校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的總氮g數(shù)，總氮含量(mg/L)按下式計算：CN=m/V式中：m試樣測出含氮量，g；V測定用試樣體積，mL。6.8 總磷6.8.1 原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，

35、生成藍(lán)色的絡(luò)合物。6.8.2 適用范圍最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。6.8.3 試劑硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。高氯酸(HClO4)，優(yōu)級純，密度為1.68g/mL。硫酸(H2SO4)，1：1。硫酸，約c(1/2H2SO4)1mo1/L：將27mL硫酸(5.15.3.1)加入到973mL水中。氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O

36、8)溶解干水，并稀釋至100mL?？箟难?，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸和一個體積抗壞血酸溶液。使用當(dāng)天配制。磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(5.15.3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.15.3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)

37、線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0g磷。使用當(dāng)天配制。酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95乙醇中。6.8.4 儀器（1）醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg/cm2)。（2） 50mL具塞(磨口)刻度管。（3） 分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。6.8.5 采樣和樣品（1）采取500mL水樣后加入1mL硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。（2）試樣的制備：取25mL樣品于具塞刻度管中。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。

38、如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6.8.6 步驟（1）空白試樣按試樣的制備的規(guī)定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。（2） 測定1）消解過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。（3）發(fā)色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：

39、如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度-色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。（4）分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛群螅瑥墓ぷ髑喜榈昧椎暮?。注：如顯色時室溫低于13，可在2030水浴上顯色15min即可。（5）工作曲線的繪制取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1

40、.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測定步驟進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。6.8.7 結(jié)果的表示總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算： 式中：m試樣測得含磷量，g；V測定用試樣體積，mL。質(zhì)控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉()。6.9硝酸鹽氮6.9.1 原理利用硝酸根離子在220nm 波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮，溶解的有機物在220nm 處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm 處沒有吸收。因此，在275nm 處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。6.9.2

41、 范圍最低檢出濃度為0.08mg/L ，測量上限為4mg/L。6.9.3 試劑氫氧化鋁懸浮液：溶解125g 硫酸鋁鉀 KAl(SO4)2 ×12H2O 或硫酸鋁銨 NH4Al(SO4)2 ×12H2O于1L 一次蒸餾水中，加熱至60， 在不斷攪拌下徐徐加入55mL 濃氨水，放置約1h 后，移入1L 量筒內(nèi)，用一次蒸餾水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入100mL 水，使用前應(yīng)振蕩均勻。硫酸鋅溶液：100g/。L5mol/L 氫氧化鈉溶液。大孔徑中性樹脂: CAD-40 或XAD-2 型及類似型號樹脂。甲醇；分析

42、純。1mol/L 鹽酸(優(yōu)級純)。硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含0.100mg 硝酸鹽氮。將0.722g 經(jīng)105110 干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3)溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，加2mL 氯仿，混勻。至少可穩(wěn)定6個月。0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。6.9.4 儀器（1）紫外分光光度計（2）離子交換柱(直徑1.4cm， 裝樹脂高58cm)6.9.4干擾及消除溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定。需進行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進行處理，以排除水樣中大部分常見有機物、濁度和Fe3+ Cr6+ 對

43、測定的干擾。6.9.5 采樣和樣品樣品采集后均經(jīng)0.45mm 微孔濾膜過濾，應(yīng)及時進行測定。必要時應(yīng)加硫酸使pH<2，保存在4 以下，在24h 內(nèi)進行測定。6.9.6 步驟（1）吸附柱的制備新的樹脂先用200mL 水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40mL 甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗柱流出液滴落于燒杯中無乳白色為止，樹脂裝入柱中，樹脂間絕不允許存在氣泡。（2）水樣的測定量取200mL 水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2mL 硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)pH至7，或?qū)?00mL 水樣調(diào)至pH7 后，加4mL 氫氧化鋁懸浮液，待絮凝膠團下沉后或經(jīng)離心分離，吸取10

44、0mL上清液分兩次洗滌吸附樹脂柱，以12 滴/s 的流速流出(注意各個樣品間流速保持一致)。棄去，再繼續(xù)使水樣上清液通過柱子,收集50mL 于比色管中,備測定用。樹脂用150mL 水分三次洗滌,備用.樹脂吸附容量較大，可處理50100 個地表水水樣(視有機物含量而異) ，使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去離子水做參比，在220， 275nm 波長處檢驗，測得的吸光度應(yīng)近于零，越過儀器允許誤差時，需以甲醇再生。加1.0mL 鹽酸溶液，0.1mL 氨基磺酸溶液于比色管中(如亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L 時，可不加氨基磺酸溶液)， 用光程長10mm 石英比色皿，在220 和275nm 波長處，

45、以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50mL 加1mL 鹽酸溶液為參比，測量吸光度。（3）校準(zhǔn)曲線的繪制于5 個200ml溶量瓶中分別加入0.50 ，1.00， 2.00， 3.00， 4.00mL 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液。用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0.25， 0.50， 1.00， 1.50， 2.00mg/L硝酸鹽氮。按水樣測定相同操作步驟測量吸光度。6.9.7 結(jié)果的顯示A校=A220-2A275式中：A220- 220nm 波長測得吸光度A275 -275nm 波長測得吸光度求得吸光度的校正值(A校)以后，從校準(zhǔn)曲線中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量，即為水樣測定結(jié)果 (mg/L)。水樣若經(jīng)稀釋后

46、測定則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋比。注意事項：(1) 為了解水中受污染程度和變化情況需對水樣進行紫外吸收光譜分布曲線的掃描。如無掃描裝置時，可用手動在220 280nm 每隔2 5nm 測量吸光度，繪制波長-吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220 與275nm 附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。參考吸光度比值(A275/A220 100%)應(yīng)小于20%，越小越好，超過時應(yīng)予鑒別。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗后，符合要求時可不經(jīng)預(yù)處理，直接取50mL 水樣于比色管中加鹽酸和氨基磺酸溶液后進行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后，水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進行絮凝預(yù)處理，省略樹脂吸附操作.(2) 含有有機物

47、的水樣而硝酸鹽含量較高時，必須先進行預(yù)處理后再稀釋。.(3) 大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀空間結(jié)構(gòu)大的有機物吸附能力強，對低碳鏈有較強極性和親水性的有機物吸附力差。(4) 當(dāng)水樣存在六價鉻時，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5h 以上，再取上清液供測定用。6.10亞硝酸鹽氮6.10.1 原理在磷酸介質(zhì)中，pH 值為1.8 時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide) 反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N- (1-萘基) 乙二胺二鹽酸鹽N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波

48、長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm 的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度在0.2mg/L 以內(nèi)其吸光度與含量符合比爾定律。6.10.2 范圍最低檢出濃度為0.001mg/L ，測量上限為0.20mg/L。6.10.3 干擾及消除當(dāng)試樣pH >11時，可能遇到某些干擾，遇此情況,可向試份中加入酚酞溶液l 滴,邊攪拌邊逐滴加入磷酸溶液,至紅色剛消失。經(jīng)此處理，則在加入顯色劑后，體系pH 值為1.8± 0.3 而不影響測定。試樣如有顏色和懸浮物，可向每100mL 試樣中加入2mL 氫氧化鋁懸浮液(5.18.3.9) ，攪拌，靜置，過濾，棄去25mL初濾液后，再取試份測定。水樣中常見的可能

49、產(chǎn)生干擾物質(zhì)的含量范圍見附錄。其中氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和三價鐵離子有明顯干擾。6.10.4 儀器所有玻璃器皿都應(yīng)用2mol/L 鹽酸仔細(xì)洗凈，然后用水徹底沖洗。常用實驗室設(shè)備及分光光度計。6.10.5 采樣和樣品實驗室樣品應(yīng)用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后盡快分析，不要超過24h。若需短期保存(12 天)，可以在每升實驗室樣品中加入40mg氯化汞并保存于25度。6.10.6 步驟（1）試份試份最大體積為50.0mL，可測定亞硝酸鹽氮濃度高至0.20mg/L。濃度更高時，可相應(yīng)用較少量的樣品或?qū)悠愤M行稀釋后，再取樣。（2）測定用無分度吸管將選定體積的試份移至50mL比色管(或容量瓶

50、)中，用水稀釋至標(biāo)線，加入顯色劑1.0mL，密塞，搖勻，靜置，此時pH值應(yīng)為1.8± 0.3。加入顯色劑20min后，2h以內(nèi)在540nm的最大吸光度波長處，用光程長10mm的比色皿，以實驗用水做參比，測量溶液吸光度。注：最初使用本方法時，應(yīng)校正最大吸光度的波長，以后的測定均應(yīng)用此波長。（3）空白試驗按5.18.5.2所述步驟進行空白試驗，用50mL水代替試份。（4）色度校正如果實驗室樣品經(jīng)制備的試樣還具有顏色時，按前所述方法，從試樣中取相同體積的第二份試份，進行測定吸光度，只是不加顯色劑，改加磷酸1.0mL。(5) 校準(zhǔn)在一組六個50mL比色管(或容量瓶)內(nèi)，分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)

51、工作液0，1.00，3.00 ，5.00，7.00和10.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，然后按開始到末了敘述的步驟操作。從測得的各溶液吸光度，減去空白試驗吸光度，得校正吸光度Ar， 繪制以氮含量(mg)對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線,亦可按線性回歸方程的方法，計算校準(zhǔn)曲線方程。6.10.7 結(jié)果計算試份溶液吸光度的校正值A(chǔ)r按式(1)計算Ar= As- Ab- Ac (1)式中：As- 試份溶液測得吸光度；Ab- 空白試驗測得吸光度；Ac- 色度校正測得吸光度；由校正吸光度Ar值，從校準(zhǔn)曲線上查得(或由校準(zhǔn)曲線方程計算)相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含mN(mg)試份的亞硝酸鹽氮濃度按式(4)計算CN= mN/ V

52、(2)式中:CN- 亞硝酸鹽氮濃度,mg/L;mN- 相應(yīng)于校正吸光度Ar的亞硝酸鹽氮含量，mg；V- 取試份體積，mL。試份體積為50mL時，結(jié)果以三位小數(shù)表示。6.11氨氮6.11.1 原理氨氣敏電極為一復(fù)合電極，以pH 玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對置于盛有0.1mol/L 氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管端部緊貼指示電極敏感膜處裝有疏水半滲透薄膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開，半透膜與pH 玻璃電極間有一層很薄的膜。當(dāng)水樣中加入強堿溶液將pH 提高到11 以上，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，生成的氨由于擴散作用通過半透膜(水和其他離子則不能通過) ，使氯化銨電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4+ =

53、 NH3 +H+ 反應(yīng)向左移動，引起氫離子濃度改變，由pH 玻璃電極測得其變化。在恒定的離子強度下，測得的電動勢與水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系。由此，可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量。6.11.2 范圍最低檢出濃度為0.03mg/L 氨氮；測定上限為1400mg/L 氨氮。6.11.3 試劑銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液；100、10、1.0、0.1mg/L 的銨標(biāo)準(zhǔn)；電極內(nèi)充液：0.1mol/L 氯化銨溶液；氫氧化鈉(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液。6.11.4 儀器（1）離子活度計或帶擴展毫伏的pH 計。（2）氨氣敏電極。（3）電磁攪拌器。6.11.5 步驟（1）校準(zhǔn)曲線的繪制吸取10.00mL 濃度為 0.1、1.0、10、100、1000mg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL 小燒杯中，浸入電極后加入1.0mL 氫氧化鈉Na2EDTA 溶液，在攪拌下，讀取穩(wěn)定的電位值(在1min內(nèi)變化不超過1mV時，即可讀取)。在半對數(shù)坐標(biāo)線上繪制E-logc的校準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測定吸取10.00mL水樣，以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同。由測得的電位值，在校準(zhǔn)曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L)。注意：(1) 繪制校準(zhǔn)曲線時，