大學(xué)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、目錄儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌燈的使用 玻璃管的簡單加工 稱量練習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用C02相對分子質(zhì)量的測定硫酸銅結(jié)晶水的測定溶液的配制酸堿滴定HAC 電離度和電離常數(shù)的測定 水的凈化離子交換法Pbl2溶度積的測定由海鹽制試劑級(jí) NaCl 化學(xué)反應(yīng)速率和活化能數(shù)據(jù)的表達(dá)和處理 轉(zhuǎn)化法制備KN03溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離 堿式碳酸銅的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡 硫酸亞鐵銨的制備設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)P 區(qū)非金屬元素（一） （鹵素、氧、硫）P 區(qū)非金屬元素（二） （氮族、硅、硼） 常見非金屬陰離子的分離與鑒定硫代硫酸鈉的制備 主族金屬（堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍） ds 區(qū)金屬（銅、銀、鋅、鎘

2、、汞） 常見陽離子的分離與鑒定（一） 第一過渡系元素（一） （鈦、釩、鉻、錳） 第一過渡系元素（二） （鐵、鈷、鎳） 磺基水楊酸合鐵（ lll ）配合物的組成及其穩(wěn)定常數(shù)的測定 一種鈷（ lll ）配合物的制備 高錳酸鉀的制備固體堿熔氧化法醋酸鉻（II）水合物的制備易被氧化的化合物的制備緒論 實(shí)驗(yàn)1 實(shí)驗(yàn) 2 實(shí)驗(yàn) 3 實(shí)驗(yàn) 4實(shí)驗(yàn)5 實(shí)驗(yàn) 6 實(shí)驗(yàn) 7實(shí)驗(yàn)8 實(shí)驗(yàn)9 實(shí)驗(yàn)10 實(shí)驗(yàn) 11實(shí)驗(yàn) 12 實(shí)驗(yàn) 13 實(shí)驗(yàn)14 實(shí)驗(yàn) 15實(shí)驗(yàn) 16 實(shí)驗(yàn) 17 實(shí)驗(yàn)18 實(shí)驗(yàn) 19實(shí)驗(yàn) 20 實(shí)驗(yàn) 21 實(shí)驗(yàn)22 實(shí)驗(yàn) 23實(shí)驗(yàn) 24 實(shí)驗(yàn) 25 實(shí)驗(yàn)26 實(shí)驗(yàn) 27實(shí)驗(yàn) 28 實(shí)驗(yàn) 29實(shí)驗(yàn) 30

3、 從爛版液回收硫酸銅設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)(本科)實(shí)驗(yàn) 31 生物體中幾種元素的定性鑒定(專科)實(shí)驗(yàn) 32 離子鑒定和未知物的鑒別設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)緒論一、為什么要學(xué)習(xí)無機(jī)實(shí)驗(yàn)課？ 化學(xué)是一門實(shí)驗(yàn)科學(xué)，學(xué)習(xí)化學(xué)，離不開實(shí)驗(yàn)。1、傳授知識(shí)和技術(shù)；2、訓(xùn)練科學(xué)方法和思維；3、培養(yǎng)科學(xué)精神和品德二、怎樣學(xué)好無機(jī)實(shí)驗(yàn)？1、預(yù)習(xí) P2；2、實(shí)驗(yàn)；3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告。三 遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。一、注意實(shí)驗(yàn)室安全，學(xué)會(huì)自我保護(hù)。二、對學(xué)生的要求。1)關(guān)于預(yù)習(xí)報(bào)告：正規(guī)筆記本，不定期檢查，評定平時(shí)成績。兩次沒有者本學(xué)期成績 評為不及格；2)準(zhǔn)時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，保持安靜，穿好實(shí)驗(yàn)服；3)每人都必須完成實(shí)驗(yàn)作業(yè)，及時(shí)如實(shí)地記錄，凡有實(shí)驗(yàn)測定數(shù)據(jù)的都必須

4、填好原始 數(shù)據(jù)表，我簽字并貼在實(shí)驗(yàn)報(bào)告上。保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)整潔有序，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清掃自己實(shí)驗(yàn)臺(tái)及水池。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后給我看實(shí)驗(yàn)記錄或產(chǎn)品， 允許后再離開。 每次實(shí)驗(yàn)當(dāng) 80%左右學(xué)生做完 后，最好點(diǎn)評一次，當(dāng)天問題當(dāng)天解決。4)做好值日，整理實(shí)驗(yàn)室，做好“三關(guān)” (關(guān)水、斷電、關(guān)窗) ； 請假及紀(jì)律；5)及時(shí)洗滌儀器，遵守儀器損壞賠償制度；6)及時(shí)交實(shí)驗(yàn)報(bào)告，杜絕抄襲；7)成績=平時(shí)成績 *60%+考試成績 *40%。以平時(shí)成績?yōu)橹鲗?shí)驗(yàn)一 儀器的認(rèn)領(lǐng)和洗滌實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則和要求；2、領(lǐng)取無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項(xiàng)；3、學(xué)習(xí)并掌握常用儀器的洗滌和干燥方法；4

5、、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)教育。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一、儀器的認(rèn)領(lǐng)：由二年級(jí)學(xué)生移交，需要強(qiáng)調(diào)以下幾點(diǎn)：1、依儀器清單進(jìn)行，燒杯可以大頂?。?、凡磨口儀器注意塞子是否能打開轉(zhuǎn)動(dòng)，是否配套。取用時(shí)一律口朝上，防止塞子跌 落。磨口儀器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、稱量瓶、廣口瓶。3、防止丟失；4、自己買一把鎖子。5、儀器經(jīng)常有丟失的情況，對一二年級(jí)學(xué)生都應(yīng)有所交待。一、 簡介實(shí)驗(yàn)室情況。二、 儀器的洗滌 由預(yù)備室提供洗衣粉水，每人洗滌一件儀器交給我檢查。我示范儀器洗滌的方法。三、打掃衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)二：燈的使用 玻璃管的簡單加工實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握酒精噴燈、酒精燈的正確使用方法；2、練習(xí)玻璃管的截?cái)?、彎曲、拉制、熔?/p>

6、等操作；3、練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、 燈的使用1、酒精燈：400500C（ 1 ） 構(gòu)造（ 2） 使用方法檢查燈芯并修整添加酒精點(diǎn)燃熄滅加熱2、掛式酒精噴燈（ 1 ） 構(gòu)造（ 2） 使用方法注意事項(xiàng)：預(yù)熱兩次后仍不出氣，用探針疏通；2防止形成“火雨”； 預(yù)熱用酒精遠(yuǎn)離火源。二、 玻璃管的簡單加工1、截割和熔燒；2、彎曲；3、拉制。對于小角度彎管（V 90）,宜采用多次彎成。注意火侯（拉毛細(xì)管比滴管燒得時(shí) 間更長一些。拉管時(shí)先慢后快，使管由粗變細(xì)。拉到所需細(xì)度后讓另一端下垂，冷卻定 型；或保持手型不變直至冷卻。擴(kuò)口用銼刀或在石棉網(wǎng)上垂直加壓。注意：防止?fàn)C傷。將燒過的管棒依先后次序放在

7、石棉網(wǎng)上，防止?fàn)C手及橡膠板。三、塞子鉆孔1、選擇塞子：1/2H塞子w 塞子進(jìn)入瓶頸高度 w 2/3H塞子；2、選擇鉆孔器：鉆孔器口徑略粗于孔徑；3、鉆孔：先鉆小端，鉆至 2/3H 時(shí)，再從大端鉆。4、玻璃管插入橡皮塞的方法：注意事項(xiàng)：安全。1 ）鉆孔時(shí)小心鉆孔器傷手指；2） 插入玻璃管時(shí)小心折斷傷手。 實(shí)驗(yàn)作業(yè) 單位 cm彎管2、滴管-2 支3、焰色反應(yīng)用玻璃棒（ Ni4、裝配制取氧氣 02制置實(shí)驗(yàn)三 稱量練習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康腃r 絲） ；學(xué)習(xí)臺(tái)秤和分析天平的使用方法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、 臺(tái)秤：1、結(jié)構(gòu)：橫梁、盤、指針、刻度盤、游碼標(biāo)尺、游碼、平衡調(diào)節(jié)螺絲；2、稱量方法：左物右碼。3、注意

8、事項(xiàng)。二、 電光分析天平的使用1、結(jié)構(gòu)：原理或結(jié)構(gòu)以人肩挑水為例說明；2、使用方法；（ 1） 稱前檢查；（2）調(diào)節(jié)零點(diǎn)；（3）稱量物體；（ 4） 讀數(shù)；（ 5） 稱后檢查。即 “ 一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位” 。注意事項(xiàng)： 保護(hù)刀口；2砝碼的組成及加碼原則：由大到小，折半加入；3注意光標(biāo)的正常性，即悠悠滑過；4結(jié)果的讀取，只精確到 O.OOOIg,不能為 O.OOOOIg。當(dāng)光標(biāo)在一小格之間時(shí)，偏向左 讀左，偏右讀右；5稱量記錄記在預(yù)習(xí)報(bào)告本上。實(shí)驗(yàn)作業(yè)1、用臺(tái)秤稱取兩個(gè)物體質(zhì)量（稱量瓶） ；2、用分析天平稱量；1直接法：稱量瓶 ；2差堿法：準(zhǔn)確稱取 O.6O.7gNaCl。4、實(shí)驗(yàn)四 CO2相對

9、分子質(zhì)量的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)氣體相對密度法測定相對分子質(zhì)量的原理和方法2、鞏固使用啟普發(fā)生器和熟悉洗滌、干燥氣體的裝置；3、繼續(xù)練習(xí)分析天平的使用。 實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)阿佛加德羅定律可導(dǎo)出：在同溫同壓下，同體積的兩種氣體的質(zhì)量之比等于其 相對分子質(zhì)量之比：mA/mB=MA/MB即 P、T 一定時(shí)：Mco2=mCo2/m空氣x 29.0實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、啟普氣體發(fā)生器的安裝和使用；2、裝置制取、凈化和收集 CO2裝置；3、稱量潔凈干燥的磨口錐形瓶，即測得： m（空氣+瓶+瓶塞）4、開啟活塞產(chǎn)生 CO2氣體并凈化收集，在分析天平上測得m（co2+瓶+瓶塞）。 重復(fù)測量一次。5、測量錐形瓶的容積；6、讀取大

10、氣壓強(qiáng)及溫度。 問題及注意事項(xiàng) 一切操作均以減小誤差為目的：1、 啟普氣體發(fā)生器的結(jié)構(gòu)及使用方法？ 注意氣密性；所有玻璃塞用橡皮筋綁好；加入酸的量以剛淹沒固體為宜。2、 裝置時(shí)需注意什么問題？ 整體裝置在同一平面上，美觀大方實(shí)用。連接的橡皮管不能太長。注意洗氣瓶進(jìn)氣管與出氣管的區(qū)分及連接，洗氣瓶連接時(shí)注意不要折斷（昂貴） ，也可用集氣瓶或錐形 瓶配塞打孔代替，添加洗氣溶液適量，太多時(shí)液壓大氣體不易出來。 導(dǎo)氣管能伸到錐形瓶底。3、凡是涉及錐形瓶的稱量都以蓋上塞子為宜，為什么？防止 CO2溢出。 稱量完 m（空氣+瓶+塞）后不得再用手接觸瓶， 可墊一張紙搬運(yùn) （用紙 條來回搬運(yùn)比較危險(xiǎn)） 。并放

11、在干凈的臺(tái)面上。前后稱量應(yīng)在同一架天平上進(jìn)行。錐形瓶應(yīng)干燥潔凈，測容積時(shí)外壁也不應(yīng)帶水。5、CO2氣體必須凈化干燥，否則對結(jié)果產(chǎn)生正誤差。怎樣檢驗(yàn) CO2已裝滿？取出導(dǎo)氣管時(shí)要輕，防止擾動(dòng)。 裝滿 CO2后不蓋塞行嗎？1、分析天平的使用：強(qiáng)調(diào)“一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位”從實(shí)際來看，學(xué)生往往忽會(huì)與空氣相擴(kuò)散。6、m空是計(jì)算得到的，本實(shí)驗(yàn)中能否直接測量出？7、測 m (水+瓶+塞)時(shí)，若超出 200g 臺(tái)秤稱量范圍，能否將兩盒砝碼集中在一起 使用？8、值日生領(lǐng)取公用儀器時(shí)，囑咐檢查是否完好。保持公用臺(tái)整潔，實(shí)驗(yàn)臺(tái)整潔。9、關(guān)于碘量瓶中空氣質(zhì)量的計(jì)算：m=PV/RT M (P=880.0X 100Pa

12、T=273+15=288K)(1)V=120 ml 時(shí)：-6mi=(880.0X 100X 120X 10 /8.314X 288) X 29=0.1279 (g)(2)當(dāng) V=150ml 時(shí)：-6m2=(880.0X 100X 150X 10 /8.314X 288) X 29=0.1599 (g)(3)當(dāng) V=200ml 時(shí)：-6m3=(880.0X 100X 200X 10 /8.314X 288) X 29=0.2132 (g)實(shí)驗(yàn)五五水合硫酸銅結(jié)晶水的測定分析天平的使用，灼燒恒重實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測定原理和方法，進(jìn)一步熟悉分析天平的使用，掌 握試劑的取用方法；2

13、、學(xué)習(xí)研缽、干燥器等儀器的使用和沙浴加熱、恒重等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理99C218X?CuSO4-5H.04SCCUSO43H2O - CuSO4*H2O -CuSO4亠 2H2O_-2H2O-H2O加熱時(shí)，先失掉左邊 2H2O，再失去 Cu2+右邊 2 分子 H2O 最后失去以氫鍵與 SO2-4結(jié)合 的水。 650 CCuSO4=CuO+SO3T基本操作略第一步，天平處于不正常還進(jìn)行稱量，再三強(qiáng)調(diào)“左手先關(guān)右手后加減” 。2、沙浴加熱：被加熱物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過一定溫度時(shí)，可用特定熱浴間接加熱，有水浴加熱（小于 100C）,甘油浴加熱（小于 150C）,石蠟浴加熱（200C）,沙浴加熱等。

14、沙浴適用于 480C 以下的加熱，特點(diǎn)是升溫比較慢，停止加熱后，散熱 也較慢。3、干燥器的使用：裝入無水 CaCb，隨開隨關(guān)，搬動(dòng)時(shí)用兩手拇指按住蓋子。4研缽的使用。實(shí)驗(yàn)步驟1、恒重坩堝；2、水合硫酸銅脫水。 問題及注意事項(xiàng) 1、 坩堝為什么要恒重？ 用氧化焰灼燒至紅熱。若有其他污染物經(jīng)灼燒后，脫水時(shí)不會(huì)再有質(zhì)量變化，避免引起質(zhì)量誤差。灼燒時(shí)最好不要用蓋。第一組洗滌后我讓放入烘箱中烘干，有的坩堝發(fā)生破裂，部分坩堝用噴燈灼燒時(shí)也 發(fā)生破裂，是質(zhì)量問題？2、加入水合硫酸銅的質(zhì)量？以 1.01.2g 為宜，太少誤差大；太多時(shí)鋪得太厚，脫水效果不好。最好研細(xì)，利于 脫水又不飛濺。學(xué)生取用藥品的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超

15、過所需的量，常常獨(dú)占就怕自己不夠。強(qiáng)調(diào)節(jié)約藥品及回收。所加量應(yīng)先粗稱至 1.0g 左右。3、關(guān)于沙浴加熱。由于沒有專用沙浴盤，找了一些“露露”飲料罐及裝酒瓶的鐵罐。裝酒鐵盒體積大 耐高溫較好，“露露”罐也可以，從實(shí)際效果看也沒有燒穿的，但體積小，插入溫度計(jì) 空間有限。暖水瓶鋁盒蓋被燒穿。加熱后坩堝應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，一會(huì)后再移入干燥器，稱量前擦干外壁的沙子。4、關(guān)于灼燒的溫度。以不超過 300C 為宜，因此不能用酒精噴燈直接加熱。我讓部分組的同學(xué)采用酒精燈直接加熱，其顏色與前者差異不大。CuSO4的顏色為灰白色，有的表面似有一絲藍(lán)，有學(xué)生用鐵絲攪動(dòng)，可以嗎？5、使用分析天平不熟練，往往忽略了第一步

16、檢查。天平處于不正常狀態(tài)（吊耳脫落、圈碼脫落、天平梁錯(cuò)位）仍然稱量，最后忘了恢復(fù)。實(shí)驗(yàn) 6 溶液的配制實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法 ;2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作?；静僮?、試劑的取用根據(jù)標(biāo)簽顏色識(shí)別試劑的純度， 了解英文縮寫代碼。 固體試劑的取用及液體試劑的取用， 首要目的是保證試劑的純度，不被污染，其次節(jié)約；對液體試劑的取用可采用邊講邊練 習(xí)的方法。度量儀器的分類：量入儀器（In）:容量瓶量出儀器（Export）:移液管、量筒。2、容量瓶的使用方法：先檢查，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸量水） ，溶液轉(zhuǎn)移方法，定容。提問：蒸餾水洗完后是否還需要用溶液潤洗 2 3 遍？2

17、轉(zhuǎn)移溶液時(shí)直接靠著傾到，還是用玻棒引流？為什么定容前不能蓋好塞上下?lián)u蕩？3、 移液管的使用。先檢查尖嘴是否損壞，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸餾水、待移液）。移取時(shí)“靠二直再三靠”。我示范完后練習(xí)一、 配制溶液的一般方法1、準(zhǔn)確配制： 分析天平（固體）燒杯（洗瓶、玻璃棒）容量瓶移液管 （溶液）2、粗略配制： 臺(tái)秤（固體）燒杯（洗瓶、玻璃棒）燒杯量筒 （溶液 ）試劑瓶燒杯（刻度）1計(jì)算；2稱量（量?。?；3溶解（稀釋）；4定容。實(shí)驗(yàn)作業(yè)1、由固體 NaOH 配制 200ml O.lmolL-1NaOH 溶液；2、由濃 HCI 配制 200ml O.lmol 丄-1HCl 溶液；-1 -13、由 0.

18、5000mol.L-KNO3配制 100ml 0.1000mol.L-KNO3溶液。 問題及注意事項(xiàng) 1、由于“試劑的取用”沒有作為專門的一章，因此有必要在這節(jié)課中提出并訓(xùn)練。2、實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)有的學(xué)生計(jì)算錯(cuò)誤，本應(yīng)稱 0.8gNaOH 而實(shí)稱 8.0g,量取 1.7ml 濃 HCl 稀釋至 200ml 而實(shí)至 100ml。3、學(xué)生最難的是區(qū)分準(zhǔn)確配制和粗略配制，以及相應(yīng)的儀器選擇。有的學(xué)生用移 液管移取溶液至量筒中，再量一下；用容量瓶定容粗略配制的 HCl 或 NaOH 溶液。 這是本次實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)及難點(diǎn)。4、浪費(fèi)蒸餾水。個(gè)別學(xué)生用自來水配 NaOH 溶液，發(fā)現(xiàn)有絮狀沉淀，反思。那么 HCl 也有

19、用自來水配的（但外表看不出來，如何檢測？） 。5、試劑的取用不規(guī)范，亂拉亂蓋，瓶蓋混亂地躺在桌面上。最后回收溶液時(shí)，不 看標(biāo)簽，幾個(gè)學(xué)生差點(diǎn)將 NaOH 倒入 HCl 中。實(shí)驗(yàn)七 酸堿滴定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)酸堿滴定基本操作，掌握酸堿滴定的方法實(shí)驗(yàn)原理+-H+OH-=H2O+ + - -CHVH=COHVOH滴定終點(diǎn)借助指示劑的顏色變化來確定，一般強(qiáng)堿滴定強(qiáng)（弱）酸，常以酚酞為指示劑。而強(qiáng)酸滴定強(qiáng)（弱）堿時(shí)，常以甲基橙為指示劑。（1） 酚酞：PH8.09.6PKHIN=9.1強(qiáng)堿滴強(qiáng)（弱） 酸。（2） 甲基橙：PH3.14.4PKHIN=3.4強(qiáng)酸滴強(qiáng)（弱） 堿。紅黃基本操作1、酸式滴定管的使用：

20、使用前檢查； 洗滌；3裝入操作溶液；4滴定。2、堿式滴定管的使用。3、移液管的使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液由制劑室已備好，但為了練習(xí)酸堿滴定管，要求：1、以 NaOH 滴定 HCl 三次，用酚酞作指示劑；2、以 HCl 滴定 NaOH 三次，用甲基橙作指示劑。 問題及注意事項(xiàng) 此實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)的問題與往屆相似，要讓學(xué)生明白以下之問題：1、標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液是如何配制的？2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗滌的方法，前后順序不能顛倒。3、往滴定管里裝液為什么要直接傾倒？ 準(zhǔn)備 2 只公用燒杯。4、堿式滴定管排空氣的方法？擠壓玻璃珠的方法？5、滴定液、被滴定液之區(qū)分？滴定操作注意事項(xiàng)？6、移取溶

21、液注意事項(xiàng)。7、有效數(shù)字的記錄及運(yùn)算。8、滴定終點(diǎn)的判斷。大多數(shù)學(xué)生剛開始時(shí)以為顏色越深越好。實(shí)驗(yàn)八 HAc 電離度和電離常數(shù)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 測定醋酸的電離度和電離常數(shù)，進(jìn)一步掌握滴定原理、滴定操作及正確判斷滴 定終點(diǎn)；2、學(xué)習(xí)使用 pH 計(jì)。實(shí)驗(yàn)原理-+HAC=Ac +H- + + 2 +K=Ac-H+/HAC=H+2/(C-H+)當(dāng) aV5% 時(shí)，K=H+2/Ca =H+/C X 100%基本操作1、酸堿滴定操作；2、容量瓶的使用及準(zhǔn)確配制溶液；3、pH 計(jì)的使用； 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1 用標(biāo)準(zhǔn) NaOH 溶液標(biāo)定 HAc濃度，平行測定 3 次；2、 配制不同濃度的 HAc溶液，準(zhǔn)確配制，注意有

22、效數(shù)字的記錄；3、 pH 值的測定：將上述 3 個(gè) 50ml 容量瓶編號(hào)，由稀到濃，原溶液編為 4 號(hào)。依由稀到濃的次序測 定，用 50ml 小燒杯盛溶液，不一定烘干，可用待裝液潤洗 23 次。 問題及注意事項(xiàng) 1、 滴定操作相對于第一次要好一些，但還有一些不盡人意；2、 酸度計(jì)原理簡介，重點(diǎn)介紹使用方法。最好用 pHS2 型。本次用雷磁一一 25 型，本身儀器不準(zhǔn)確， 加之玻璃電極老化， 致使結(jié)果誤差較大。 這是本次實(shí)驗(yàn)最大誤差， 也是關(guān)鍵。將電極從溶液中取出時(shí)，保證放開讀數(shù)開關(guān)。3、 若 HAc 是單瓶配制的話，全室最好配兩瓶各為 2500ml,每 4 排一瓶，不得混用。 測完 pH 值的

23、原溶液應(yīng)倒回。滴定操作各做各的，測 pH 值時(shí)兩人一組，要求都動(dòng)手。4、 準(zhǔn)確配制還需進(jìn)一步熟練。實(shí)驗(yàn)九 水的凈化離子交換法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 了解用離子交換法純化水的原理和方法；2、 掌握水質(zhì)檢驗(yàn)的原理和方法；3、 學(xué)會(huì)電導(dǎo)率儀的正確使用方法。凈化水的方法及原理 ：1、 蒸餾法；2、 電滲析法；3、 離子交換法。（1）離子交換樹脂：一種由人工合成的帶有交換活性基團(tuán)的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子化合物。在其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上，含有許多可與溶液中的離子起交換作用的“活性基團(tuán)” 。 陽離子交換樹脂：- + - rAr SO3-H+ArCOO-Hr陰離子交換樹脂：+ - + 3Ar NH3+OH-ArN+（CH3

24、）3bH-（2）原理：基于樹脂中的活性基團(tuán)和水中各種雜質(zhì)離子間的可交換性。離子交換過程 是水中的雜質(zhì)離子先通過擴(kuò)散進(jìn)入樹脂顆粒內(nèi)部， 再與樹脂活性基團(tuán)中的 H+或 0H-發(fā)生 交換，被交換出來的 H+或 0H-又?jǐn)U散到溶液中去，并相互結(jié)合成 H20 的過程。在離子交換樹脂上進(jìn)行的交換反應(yīng)是可逆的。由于交換反應(yīng)的可逆性。所以只用兩 個(gè)交換柱（陰、陽）串聯(lián)起來所生產(chǎn)的水仍含有少量的雜質(zhì)離子未經(jīng)交換而遺留在水中。 為了提高水質(zhì)，可再串聯(lián)一個(gè)由陽離子交換樹脂和陰離子交換交脂均勻混合的交換柱， 其作用相當(dāng)于串聯(lián)了很多個(gè)陽離子交換柱與陰離子交換柱， 而且在交換柱床層任何部位 的水都是中性的，從而減少了逆反

25、應(yīng)發(fā)生的可能性。另外，由于樹脂是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)， 具有很強(qiáng)的吸附能力， 可以同時(shí)除去電中性雜質(zhì)。又由于裝有樹脂的柱子本身就是一個(gè)很好的過濾器，所以顆粒狀雜質(zhì)也能一同除去。 基本操作1、 電導(dǎo)率儀的使用： DDS11A 型2、 離子交換樹脂的預(yù)處理，裝柱和再生。（ 1）樹脂的預(yù)處理；（2） 裝柱：有人建議用粗滴管吸取樹脂裝柱，效果較好；（3） 樹脂的再生。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、 裝柱：交換柱由制劑室拉制，每排裝一個(gè)柱子，先各自獨(dú)立裝好陽、陰、陰陽離 子樹脂柱子，分別測定流出液后，再連接起來；2、 離子交換與水質(zhì)檢驗(yàn)：分別測定各柱子流出液后，再連結(jié)起來，避免氣泡的混入。 問題及注意事項(xiàng) 1、 應(yīng)明確告訴學(xué)生樹

26、脂已經(jīng)制劑室用 HCl、Na0H 浸泡過，用純水洗至弱酸、弱堿性 即可。有的學(xué)生用自來水大量沖洗，致使樹脂失效。2、 本實(shí)驗(yàn)最大的困難莫過于裝柱子。同組者協(xié)調(diào)不好，或者做了這忘了那，常將柱子中水流光，樹脂呈干狀將三個(gè)柱子連接起來，保證橡膠管無氣泡相當(dāng)困難，需要同組者協(xié)商、協(xié)調(diào)一致才 有可能做到。3、先分別測定三個(gè)單獨(dú)柱子流出的水，再測串聯(lián)后的水。從測定結(jié)果看，大品多呈混亂狀態(tài)，無規(guī)律。對離子鑒定，我做的結(jié)果如下:項(xiàng)目pHCa2+2+MgCl-SO42-自來水7有(紅 J)天藍(lán) J白 J不明顯蒸餾水6無無無無大多數(shù)學(xué)生也未鑒定出 SO42-。以上結(jié)果說明，柱子裝得不好，二者交換速度快交 換得不好

27、；三者學(xué)生第一次作離子鑒定，現(xiàn)象描述得不準(zhǔn)確。4、電導(dǎo)率儀的問題：僅有兩臺(tái)電導(dǎo)率儀，采用鉑黑電極。年久失修加之缺乏保養(yǎng)，所測數(shù)據(jù)極其不準(zhǔn)確。 我就自來水和蒸餾水兩個(gè)樣品測定，對同一個(gè)樣品讀數(shù)由 10X104，差距如此之大， 令人難以相信。5、這次用酸、堿滴定管來裝柱，每排裝一套，但各自測定。進(jìn)行比賽，效果明顯。6、裝柱時(shí)必須陽前陰后，防止在陰柱中有 Mg (OH)2等生成。幾份水樣中學(xué)生都 檢出了 Cl-，是否因陽樹脂用 HCI 浸泡過？改用 HNO3怎樣？有學(xué)生檢測出混合柱中流出水呈強(qiáng)酸性，有可能比例弄錯(cuò)，再者混合前未將兩樹脂 洗至中性。7、檢測時(shí)用什么水洗滌儀器及點(diǎn)滴板是否被污染是關(guān)鍵。實(shí)

28、驗(yàn)十P2溶度積的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?用離子交換法測定碘化鉛的溶度積，進(jìn)一步練習(xí)滴定操作。實(shí)驗(yàn)原理-+ 2+2+2R H +Pb=R2Pb+2H將一定體積的 Pbb 飽和溶液通過陽離子樹脂， 交換后，日+隨流出液流出。 測定CH+，則：2+ - +Pb =1/2H I =H 2+ -PbI2=Pb2+2I-2+ - 2Ksp=Pb2+I-2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ：一、Pbl2飽和溶液的配制所用蒸餾水除 CO2，充分?jǐn)噭?dòng)并放置過夜，第二天過濾。二、實(shí)驗(yàn)流程1、裝柱陽離子樹脂已用 HN03泡過，洗至 PH=7 即可，前四個(gè)排用堿式滴定管作交換柱， 后兩排用酸式滴定管，以脫脂棉代替玻璃棉(玻璃棉不好取出) 。經(jīng)試驗(yàn)，堿

29、管作交換柱有兩大弊病，一者不符合堿管要求，不能裝酸液；二者不好 控制流速。而用酸式滴定管不存在此問題，但發(fā)現(xiàn)尖嘴易被樹脂堵住。2、交換和洗滌準(zhǔn)確移取 25.00ml 飽和 Pbl2溶液分次加入，淋洗完全至中性。3、 滴定：以溴化百里酚藍(lán)作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn) NaOH 進(jìn)行滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)轷r 艷的藍(lán)色。 問題及注意事項(xiàng) 1 溶解用水應(yīng)除去 CO2，否則會(huì)生成 PbCO3：-925C 時(shí)，Ksp(Pbl2)=9.8X 10-14Ksp(PbCO3)=9.8 X 10-3-1-7-1S (PbI2)=1.3X 10 mol.L S(PbCO3)=2.7X 20 mol.l本實(shí)驗(yàn)所用 PbI2質(zhì)量不

30、多。前 2 個(gè)組沒過濾，移液時(shí)/的 PbI2被激起。后幾個(gè)組用 液提前過濾了。所用儀器干燥，保證了PbI2的飽和性。2、 裝柱。用酸管好一些，相對于上周，這次裝柱好多了。但要保證先淋洗至PH=7，否則會(huì)使CH+to3、 移液時(shí)應(yīng)防止移液管中的水稀釋 PbI2飽和液。準(zhǔn)確移取，完全淋洗下來(PH-7)， 控制交換速度。4、 溴化百里酚藍(lán)，變色范圍為 PH6.57,相對酚酞誤差小。酸性為淡黃色，易于觀 察，但藍(lán)色較難判斷，尤其溶液量大時(shí)，顏色很淡，似有似無。給本實(shí)驗(yàn)造成較大的誤 差。有的學(xué)生認(rèn)為錐形瓶所盛淋洗液體積不是25.00ml，似不正確，其實(shí)他并沒有理解本實(shí)驗(yàn)。從測定結(jié)果看，絕大多數(shù)所測值在

31、 10-910-8之間。5、溶液溫度讀得不準(zhǔn)確。6、樹脂多時(shí)可每人裝一支，以酸式滴定管為柱，堿式用來滴定。應(yīng)防止樹脂堵塞。7、交換后淋洗液的 PH 大約在 5 6，酸性弱。要求變色范圍窄的指示劑。加入溴化 百里酚藍(lán)后溶液呈淡黃色，用 NaOH 滴定后，先變?yōu)辄S綠色，最后變?yōu)樘焖{(lán)色?？捎靡?張白紙作背景，眼睛平視液面來看顏色，最好不要看底部，否則錐形瓶底部反射光似有 綠色?？上葴y一次不要倒掉，再測一次進(jìn)行比較。轉(zhuǎn)為藍(lán)色后再加 0H顏色不會(huì)再加深許 多。前 3 個(gè)組所用指示劑混入了 0H-液已變?yōu)樗{(lán)色，因此現(xiàn)象不明顯，誤差較大，原指 示劑應(yīng)為紅褐色。8 溴百里酚藍(lán)：一種三苯甲烷型有機(jī)試劑。分子式C

32、27H28Br2O5S，無色或極淺的玫瑰色結(jié)晶粉末。不溶于水，能溶于乙醇，其乙醇溶液顯淡褐色，還能溶于稀的堿溶液， 其溶液呈藍(lán)色。使用時(shí)常配成 0.1%的 20%乙醇溶液或納鹽溶液。除單獨(dú)外，也可與其 他試劑配制成多種混合指示劑。上海辭書出版社，化學(xué)詞曲， 1984， 998。實(shí)驗(yàn)十一 由海鹽制試劑級(jí)氯化鈉氣體的發(fā)生、凈化；溶液的蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)由海鹽制試劑級(jí)氯化鈉及其純度檢驗(yàn)的方法；2、練習(xí)溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶及氣體的發(fā)生和凈化等基本操作；3、 了解用目視比色和比濁進(jìn)行限量分析的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理 粗鹽中不溶性雜質(zhì)過濾除去， 可溶性雜質(zhì)采用化學(xué)法， 選用合適的化學(xué)試劑

33、， 使之 轉(zhuǎn)化為 J 濾除。在提純后飽和的 NaCl 溶液中仍含有一定量的 K+，改用通入 HCI 氣體的方法，因同 離子效應(yīng)，NaCl 晶體析出，而 KCI 溶解度大于 NaCl 的，K+殘留在母液中而被除去：NaCl (飽和)= Na+C(1)+-HCl = H+Cl-(2)2)式使( 1 )式左移基本操作1、固體的溶解； 傾析法固液分離過濾法：常壓和減壓過濾離心分離法蒸發(fā)、結(jié)晶和重結(jié)晶。2、 氣體的發(fā)生和凈化。3、 目視比色法。實(shí)驗(yàn)流程（1） 稱量溶解，化學(xué)法除雜質(zhì)。常壓過濾，最后調(diào) PH=1 以除去多余的 0H-和 CO32-。（2） 通入 HCl 氣體，使 NaCl 析出。裝置 5、

34、6 只保留一個(gè)。待 NaCl 晶體不再析出時(shí)，抽濾。（3） 產(chǎn)品純度檢驗(yàn)：Fe3+、SO42-的限量分析。 問題及注意事項(xiàng) ：1、加熱 NaCI 溶液， 乘熱加入 J 劑時(shí)， 由于 NaCI 隨水分蒸發(fā)達(dá)過飽和， 上層有晶 膜析出。過濾時(shí)用水洗滌 J 及燒杯內(nèi)壁，這些晶體又會(huì)溶解不會(huì)造成產(chǎn)品損失。2、經(jīng)示范，普通過濾掌握得較好。而減壓過濾存在以下問題：裝置未洗干凈，重新帶進(jìn)新的雜質(zhì)，吸濾瓶未洗，若發(fā)生濾紙破裂就前功盡棄；濾紙較大；布氏漏 斗斜口沒對準(zhǔn)吸濾瓶側(cè)管口。3、用集氣瓶代替廣口瓶，由于無小漏斗，將導(dǎo)氣管通入底部。也可用錐形瓶做。因此很易發(fā)生倒吸，最好將緩沖瓶洗干凈以防萬一。導(dǎo)管口析出的

35、NaCI 晶體較多，易 堵住管口，因此定期振蕩一次。4、最好將漏斗做成恒壓， 使?jié)?H2SO4滴下。 本次實(shí)驗(yàn) H2SO4濃燒傷 5 人左右， 有 的較重，原因有：取用時(shí)沾上；打翻裝置。有的組氣密性不好， 漏氣 H C I ，有一個(gè)組由于橡皮管折住或?qū)Ч芏氯?致使燒瓶內(nèi) 氣壓太大發(fā)生“爆炸” ，分液漏斗在活塞處斷裂。滴加 H2SO4太快，又不控制加熱溫度，產(chǎn)生 HCI 氣體速度快，系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)大；HCI 氣體被尾液吸收。個(gè)別組幾倍地增加濃 H2SO4和 NaCI 的用量。5、 個(gè)別組沒有得到產(chǎn)品。由于洗滌用水過多致使NaCI 不飽和，觀察到導(dǎo)管口有NaCI 析出又溶解掉了。有的在抽濾時(shí)，濾紙被

36、吸破而吸濾瓶又沒有洗滌，無法挽回?fù)p失。有的用水洗滌產(chǎn)品又讓 NaCl 溶解掉。6 限量分析采用相同大小的試管，大多只檢驗(yàn)了Fe3+。有一個(gè)組檢 SO42-加入 HCI酸化，有大量白色經(jīng)檢驗(yàn) HCI 瓶中裝入了 H2SO4。兩人一組，只允許稱量一份樣品（粗鹽） 。7、 產(chǎn)量分析： 大多產(chǎn)率低。 除試樣 NaCI 外， 還有除雜時(shí)加入的 NaOH、 Na2CO3和 HCI產(chǎn)生的 NaCI。8、 有學(xué)生提出裝置改進(jìn)意見：（1） 作為安全瓶，進(jìn)氣管與出氣管都宜短，以防倒吸時(shí)，飽和NaCI 液進(jìn)入燒瓶。（2） 為防止連串倒吸，可在尾氣吸收液 NaOH 和飽和 NaCI 之前增加一個(gè)安全瓶。9、 產(chǎn)物相當(dāng)

37、一部分呈黃色，可能是產(chǎn)品未經(jīng)乙醇洗滌，有 HCI 存在（能聞見強(qiáng)烈 酸味）受熱分解有 C I2產(chǎn)生（在飽和 NaCI 瓶中溶液呈黃綠色，發(fā)熱是 HCI 溶解放出熱 量），再者是否有 12產(chǎn)生？制備 HCI 所用 NaCI 為食用鹽。10、 可計(jì)算說明除雜時(shí)有多少 NaCI 產(chǎn)生。實(shí)驗(yàn)十二 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能數(shù)據(jù)的表達(dá)與處理 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 了解濃度、溫度、催化劑對反應(yīng)速度的影響，測定過二硫酸銨與碘化鉀反應(yīng)的反應(yīng) 速度，并計(jì)算反應(yīng)級(jí)數(shù)、反應(yīng)速度常數(shù)和反應(yīng)的活化能；2、 學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的表達(dá)與處理。實(shí)驗(yàn)原理2- - 2-S2O8+3I =2SO4+I3u =- CS2O82/ t2- - 2- -

38、2S2O3+I3=S4O6+3I因此：u =- CS2O82-/ t=-1/ tx CS2O32-/2基本操作1、 量筒的使用；2、 計(jì)量秒表的使用；3、 作圖方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、 濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響；2、 溫度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響；3、 催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響。數(shù)據(jù)處理1、反應(yīng)級(jí)數(shù)和反應(yīng)速率常數(shù)的計(jì)算：2-lg u=m lgCs2O8+nlgCi+lgk=kCS2O82-當(dāng) Cl-不變時(shí)(即實(shí)驗(yàn) I、U、M)，以 lg U對 lgCs2O82-作圖，可得一條直線，斜率為 m 同理，當(dāng)CS2O82-不變時(shí)(即實(shí)驗(yàn) I、W、V)，以 lg u 對 IgCi-作圖，可得一條直線，斜 率為

39、n。此反應(yīng)的級(jí)數(shù)則為 m+n。將求得的 m 和 n 代入 u=kCs2O82-mCi-n即可求得反應(yīng)速率常數(shù) k。2、反應(yīng)活化能的計(jì)算,AEalg k = A _ _2.30RT問題及注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)擬采取先做后歸納的方式，課前提出問題，核心是兩人如何親密合作準(zhǔn)確測定：(1)兩人一個(gè)組，量筒數(shù)量及量程有限，如何合理使用取用6 種試劑？用多大容器作 為反應(yīng)容器？(準(zhǔn)備標(biāo)簽紙)越大越好嗎？(2) 怎樣確保加入了全部試劑？怎樣提高效率？(3) 為什么先加 KI 后加(NH4)2S2O8，反之呢？為什么要迅速加入(NH4)2S2O8？加入 KNO3或(NH4)2S2O8的目的呢？二者參與反應(yīng)了嗎？(4)

40、 如何精確計(jì)時(shí)？(5) 如何作好溫度對 u 的影響？1 用大燒杯作水浴鍋，藥品裝在什么容器中？2測定水浴或溶液的溫度，還是空氣的溫度？如何測？3就現(xiàn)有條件如何保證水浴溫度恒定？4反應(yīng)開始后將反應(yīng)液從水浴中取出嗎？(6)溶液出現(xiàn)藍(lán)色后，反應(yīng)是否就終止了？轉(zhuǎn)化法制備 KNO3溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)用轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體； 2、學(xué)習(xí)溶解、過濾、間接熱浴和重結(jié)晶操作。實(shí)驗(yàn)原理NaNO3+KCl=NaCl+KNO3利用溫度對溶解度的影響，先將 NaCI 趁熱濾去，濾液冷卻至室溫，即有大量 KN03析 出?；静僮鲗?shí)驗(yàn)十三1、 固體的溶解、過濾、重結(jié)晶；2、 熱過濾；3、 甘油浴加熱（

41、間接熱浴操作） 。實(shí)驗(yàn)流程1、 溶解蒸發(fā)：藥品的量減半，最后得 KN03粗品；2、 重結(jié)晶；3、純度定性檢驗(yàn)。 問題及注意事項(xiàng) 1、 全實(shí)驗(yàn)室設(shè)置兩個(gè) 1000ml 燒杯，每一只燒杯大約需 500ml 甘油。注意鐵環(huán)的平穩(wěn)性，安全是本實(shí)驗(yàn)的第一位。 酒精燈加熱升速太慢， 可以先用電爐加熱， 注意溫度的控制（一 般v 150C =。盡量用口徑粗的試管，以使液面淹沒在甘油浴中，但粗試管較少。2、 第一關(guān)鍵步驟是熱過濾的順利進(jìn)行，以濾去 NaCI，對此 J不好洗滌。3、 濾液盛于小燒杯中自然冷卻 （若用大燒杯， 最終不好轉(zhuǎn)移晶體） 。有的學(xué)生用水冷卻，得到晶體過于細(xì)小， K N 03晶體呈無色針狀。

42、4、 重結(jié)晶時(shí)用 50ml 燒杯為宜，注意所加入水的量，否則得到晶體很少或得不到晶體。5、 只做了定性檢驗(yàn)，有的組對照明顯，有的組二者無區(qū)別。6、 我讓兩個(gè)組從母液中提取 KNO3,隨著溶液的蒸發(fā)濃縮，溶液由無色轉(zhuǎn)為淡黃色？所 用藥品均為分析純，不知此淡黃色為何物。7、 理論產(chǎn)量。NaNO3+ KCl=KNO3+ NaCl11/85=0.129 7.5/74.5=0.101 m/101m=10.2g8、根據(jù)所給溶解度的數(shù)據(jù)，宜讓學(xué)生繪出 ST 曲線圖，簡單直觀。( 1)根據(jù)曲線可求出給定溫度下的 S；(2)根據(jù)圖中曲線的交叉點(diǎn)，確定物質(zhì)轉(zhuǎn)化的最佳溫度值，交點(diǎn)說明物質(zhì)在此溫度下 均為飽和溶液；(

43、3) 依據(jù)曲線的走勢，可以發(fā)現(xiàn)規(guī)律性的問題，還可以確認(rèn)在平行實(shí)驗(yàn)中哪些實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)誤差較大，最后認(rèn)定此數(shù)據(jù)是否可靠。(4) 可靠地提供給實(shí)驗(yàn)者發(fā)現(xiàn)問題，以便改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，編制新的實(shí)驗(yàn)程序。實(shí)驗(yàn)十四 堿式碳酸銅的制備 - 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、本實(shí)驗(yàn)為自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，通過對堿式碳酸銅制備條件的探求和生成物顏色、狀態(tài)的 分析，研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，以培養(yǎng)獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 的能力。實(shí)驗(yàn)原理堿式碳酸銅 Cu2(OH)2CO3為暗綠色或淡藍(lán)綠色晶體。將銅鹽和碳酸鹽混合后，由于Cu(0H)2和 CuC 03二者溶解度相近，同時(shí)達(dá)到析出條件，同時(shí)析出。Cu(OH)2Ksp=CuC03Ksp=

44、2+ 2- +2Cu +C03+2出0= Cu(0H)2 CuC O3+2H實(shí)驗(yàn)流程1、 反應(yīng)物溶液自己配制；2、 探討反應(yīng)條件：溫度；2反應(yīng)比；3反應(yīng)物種類；4反應(yīng)時(shí)間。自己對該實(shí)驗(yàn)之研究：所查資料1、試劑手冊CuC O3 Cu(0H)2 XH2O理化性質(zhì)：綠色結(jié)晶性粉末。相對密度 4.0,加熱至 200C 時(shí)分解。不溶于水，溶于稀酸、 氨水或堿金屬的氧化物。合成方法2CuSO4+4NaHCO3- CuCO3 Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O將 125gCuSO4 5H2O 與 95g NaHCO3混合研細(xì)，將混合物分次少量地加入到 1L 沸水中 并不斷攪拌。此時(shí)有 CO2放

45、出。加料完畢后煮沸 1015min,吸濾用水洗至無 SO2-4為止，于80100C 干燥得產(chǎn)品，產(chǎn)量 48 50g。用途：用于銅鹽制造，油漆顏料，煙火制造。用作殺蟲劑，固體熒光粉激活劑。避光密 封貯存。2CuSO4+4NaHCO3- CuCO3 Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O24125/249.68=0.5mol95/84.007=1.13mol實(shí)際物料比：CuSO4/NaHCO3=0.5/1.13=1/2.3v 1/2(MCuSO4- 5H2O=249.68 MNaHCO3=84.007)2、 (蘇)M.E，波任等著無機(jī)鹽工藝學(xué)上冊， 416，化學(xué)工業(yè)出版社， 19802C

46、uSO4+2Na2CO3+ H2O= Cu(OH)2 CuCO3+2Na2SO4+CO2TCuSO4與純堿作用可制得堿式碳酸銅。因溫度和其他沉淀?xiàng)l件不同，或是生成青色的2CuC O3 Cu(OH)2?；蚴巧删G色的 CuCO3 Cu(OH)2。溶液混合時(shí)，最初析出青色 的膠狀然后變成組成為 CuCO3 Cu(OH)2 XH2O 的綠色結(jié)晶。為了制得這種組成 的產(chǎn)品，應(yīng)使?jié)舛瘸蔀?1mol.L-1的原料溶液，按 NazCO3： CuSO4=1.1: 1 的比例混合， 而且必須長時(shí)間緩慢地?cái)嚢璺磻?yīng)物料以使 J 老化并使膠體轉(zhuǎn)變成結(jié)晶。3、 陳壽椅主編重要無機(jī)化學(xué)反應(yīng) ， 95、 97。(1)當(dāng) C

47、uSO4與 N&CO3溶液混合時(shí)(1molCuSO4與 0.93mol NazCOs)，J 則 CuSO4完全 轉(zhuǎn)變?yōu)槿N不同的化合物，即不溶性的水合 CuCO3(形成大型 J);不溶性的水合堿式 硫酸銅及可溶性的堿式 CuSO4。這些化合物在步爾根地液中形成，至于其 J 的百分組成則與溫度等有很大的關(guān)系。13CuSO4 5H2O +3Na2CO3 10H2O+14 NaOH=3 CuCO3 3Cu(OH)2J +Cu5(SO4)2(OH)6 2H2O J +CuSO4 Cu(OH)2+ 10Na2SO4+12 H2O(2)當(dāng) CuS04和 N82CO3的溶液混合后，即有龐大的藍(lán)色 J析出，倘

48、 J繼續(xù)與Na2CO3的飽和溶液接觸達(dá)數(shù)日之久，則將轉(zhuǎn)變?yōu)?Cu(OH)2：(a)- 5CuSO4+8Na2CO3+3H2O 5Cu 2CO2J+5Na2SO4+6 Na2HCO3(b)- 5CuO CO2+2 Na2CO3+7H2O 5Cu(OH)2J+4NaHCO34、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大全(U) , 424 在少量 CuSO4溶液中，加入 Na2CO3溶液。2+ 2- -2Cu +CO3+2OH =CuCO3 Cu(OH)2現(xiàn)象：生成淺藍(lán)綠 J(堿式硫酸銅 J也是淺藍(lán)綠色的)。說明:往 C uSO4溶液里加 Na2CO3,生成 J 不是 CuCO3。而是堿式碳酸鹽Cu CO Cu(OH)2。再

49、加 Na2CO3時(shí)溶解，是由于生成可溶性Cu(OH)22-CO3配離子的緣故。 自己所做的一些探討 ：一、關(guān)于反應(yīng)比例以下實(shí)驗(yàn)，均取 2.0ml0.5mol.L-1CuSO4溶液。將 CuSO4倒入 Na2CO3溶液中。均有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈。(1) NaCO3取 1.0ml。第一次：淡綠色晶體，J很細(xì)小，產(chǎn)量也少。與其余相比較量最少。第二次：不生成凝膠，為淡綠色晶體(略帶盛) ，上層清液為藍(lán)色，量最少，與第一次 相比較，J顏色基本相同，溶液是淡藍(lán)，但 J比第一次多。(2) Na2CO3取 1.6ml。第 1 次：淡藍(lán)白色 J,產(chǎn)量較大。徑放置 24h,由原來的淡藍(lán)白色較為藍(lán)綠色細(xì)小 J,

50、 在(1)到( 4)中產(chǎn)量最多。(1)與( 2)的清液都顯淡藍(lán)色， (1)更藍(lán)一點(diǎn)。第 2 次：淡藍(lán)白色 J,未振蕩時(shí)局部有一黑色斑點(diǎn)，振蕩后消失，J 產(chǎn)量較大，徑放置， J降到底點(diǎn)為淡藍(lán)色細(xì)小 J。放置 24h 再看，仍為淡藍(lán)色 J,產(chǎn)量很大(最)，清液略 顯藍(lán)色，與第 1 次比較，此次主顯淡藍(lán)色，看不到綠色。但第一次做的主要顯綠色，產(chǎn) 量也沒第二次多。(3) Na2CO3取 2.0ml。第一次：剛開始時(shí)生成 J 的顏色與(2)中第一次相近，經(jīng)放置一會(huì)，由藍(lán)色轉(zhuǎn)為綠色 細(xì)小 J,產(chǎn)量較大。第二次：剛加入就生成藍(lán)白 J,下部有黑色 J量較多(未振蕩前)，振蕩后為灰藍(lán)色 J,經(jīng)放置轉(zhuǎn)為細(xì)小的綠色

51、 J,產(chǎn)量較多。放置24h，沒變化。三次相比較，J顏色及溶液顏色分不出區(qū)別，但第 2 次的產(chǎn)量大于其他。第三次：不同上面的是，一經(jīng)加入即振蕩沒有生成黑色；,；為淡藍(lán)白色。放置一會(huì)也 不變色。放入水浴中加熱煮沸，很快由淡藍(lán)轉(zhuǎn)為綠色 J。放置24h，無多大變化。(4) Na2CO3溶液取 2.6ml第一次：剛加入 CuSO4時(shí)即刻生成藍(lán)綠色膠體，中間夾有褐色點(diǎn)，徑振蕩放置，褐色 點(diǎn)消失，/為綠色與(3)中第一次相同。但產(chǎn)量比(3)少。第二次：即生成凝膠，下部為黑色上部為藍(lán)色，經(jīng)振蕩為灰藍(lán)色，產(chǎn)量較大，放置1h左右，逐漸轉(zhuǎn)為綠色，但帶有灰色。放置24h 顯綠色，與(3)第一次相比較，略帶藍(lán)色，產(chǎn)量比

52、(3) 一大，幾乎與(2) 一差不多。第三次：來不及振蕩即上部藍(lán)下部黑振蕩后為灰藍(lán)色，產(chǎn)量大。經(jīng)水浴加熱煮沸， 變?yōu)榛液谏⒊两?。放?24h，主要顯灰土色，但帶有一點(diǎn)綠色。三次相比較，第一次產(chǎn)量少，色較第二次沉淀綠，第二次 J 量大，但綠中顯藍(lán)；第三次 量大，但顯灰土色。(5) Na2CO3溶液取 3.8ml剛加入 CuSO4時(shí)即生成凝膠，上部顯藍(lán)色，下部主要為黑色，經(jīng)放置振蕩，凝膠轉(zhuǎn)為J且全為黑色。有關(guān)反應(yīng)比例的總結(jié):二、關(guān)于溫度的影響0.5mol L-1(2mlCuSO4+2.1mlNa2CO3)1、 將中產(chǎn)生的 J 洗滌 3 次：1(1) 黑 J + 2mol.L HCl 一溶液顯淡藍(lán)

53、色漬液，有較多的小氣泡溢出。(2) 黑 J + 2mol.L-1H2SO4J 立即溶解，淡藍(lán)色透明液，有大量小氣泡放出。(3) 將黑 J烘干，外焰加熱好一會(huì)，再加 2MHCl J 溶解為淡色液，但沒有看到有氣泡 溢出。12、 2ml0.5mol. L-CuSO4+3 mol2MNaOH 沸水浴立即生成褐黑色凝膠，顏色比上述顏色深得多。(1)褐黑膠狀 J +2MHCl溶解， 為淡藍(lán)色透明液， 無小氣泡放出。(2) 褐黑膠狀 J +2M H2SO4現(xiàn)象同上，淡藍(lán)色。結(jié)論:黑色 J 應(yīng)是 CuO. Cu(OH)2和 CuCO3對熱不穩(wěn)定，易受熱分解。四、反應(yīng)時(shí)間 從學(xué)生實(shí)驗(yàn)過程來看，將反應(yīng)比及時(shí)間固

54、定下來后制備堿式碳酸銅，幾乎全部學(xué)生得到 的是藍(lán)色膠狀 J,混合后也不再攪拌而是等待一會(huì)后抽濾，產(chǎn)品為深藍(lán)色不再轉(zhuǎn)變。我讓部分學(xué)生保持加熱條件下攪拌，大多得到淡綠色細(xì)小 J。最特別的是：一個(gè)學(xué)生產(chǎn)品 為暗藍(lán)色，我使之墊石棉網(wǎng)，不到 10mm，轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色 J并沉降至燒杯底部。 總之，混合后必須加熱一段時(shí)間。實(shí)驗(yàn)十五 氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)會(huì)裝配原電池；2、掌握電極的本性、電對的氧化型或還原型物質(zhì)的濃度、介質(zhì)的酸度等因素對電極電 勢、氧化還原反應(yīng)的方向、產(chǎn)物、速率的影響；3、 通過實(shí)驗(yàn)了解化學(xué)電池電動(dòng)勢 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、氧化還原反應(yīng)和電極電勢。二、 濃度對電極電勢的影響。三、

55、酸度和濃度對氧化還原反應(yīng)的影響。四、 酸度對氧化還原反應(yīng)速率的影響。五、 氧化數(shù)居中的物質(zhì)的氧化還原性。 問題及注意事項(xiàng) ：1、 在（一）（3）中，加入 12水、Br2水的量不宜過多，否則剩余的 Br2水會(huì)被 CCI4所萃 取，得出相反的結(jié)論。2、 第一組測 CuZn 原電池時(shí)， 發(fā)現(xiàn)伏特表的指針未動(dòng)， 起初以為接觸不良或伏特表壞 了，全實(shí)驗(yàn)室都是這樣， 最大偏轉(zhuǎn) 0.1V （0.05V 即 1/2 小格 ） 。 第二天才發(fā)現(xiàn)， 制鹽橋時(shí) 未加 KCI 。對于濃差電池，本身 E 不大。-2E=E +0.0592/2 Ig1/10 =0.0592V2+ 2+Cu +Cuf Cu +Cu 沒有看到

56、濾紙顯紅色（用大頭針代替回形針） ，再者對連接存在疑惑。3、 在三 2 （1）中，我發(fā)現(xiàn)生成的 I2相當(dāng)多，加入少量 CCI4萃取不了，反復(fù)加了好幾次 還有 12分散在水相中，有可能 KI 已被氧化，或者濃度偏大了。在此實(shí)驗(yàn)中， F62（SO4）3加水后， 出現(xiàn)絮狀紅色 J,說明 入HCI 后 J消失，大多學(xué)生不明白加入 NH4F 的目的, 4、學(xué)生用 10ml 量筒取用試劑。要求學(xué)生對現(xiàn)象異常的加以研究，其他的可以不做Fe2（SO4）3水解傾向加大了。加 宜進(jìn)行講解。實(shí)驗(yàn)十六硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 根據(jù)有關(guān)原理及數(shù)據(jù)自行設(shè)計(jì)并制備硫酸亞鐵銨；2、 進(jìn)一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、

57、結(jié)晶等基本操作。實(shí)驗(yàn)原理FeSO4 (NH4)2SO4 6H2O 系藍(lán)綠色單敘晶體，溶于水，不易被空氣中 02所氧化，比硫 酸亞鐵穩(wěn)定。在一定溫度范圍內(nèi)，利用硫酸亞鐵銨的溶解度比組成它的每一組分的溶解 度都小的因素，從混合溶液中分離出來。Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeS04+(NH4)2S04+6H20=FeS04?(NH4)S04?6H20保持體積不變熱水洗滌儀器及殘?jiān)?，吸干殘?jiān)⒎Q量濾液(蒸發(fā)皿或燒杯)+(NH4)2S04(等物質(zhì)的量)_抽濾、洗滌限量分析計(jì)算產(chǎn)率問題及注意事項(xiàng)1、原料所用鐵屑為刃具廠之廢鐵屑，主要含有 C、Si、P、S、Mn、Cr、Cu、Ni 等，遇酸形 成黑色鐵

58、泥，并有嗆人的氣味放出(H2S、H3P、H3As 等)。所得溶液并不完全是淡綠色 的 FeSC4，而呈實(shí)驗(yàn)流程2g 鐵屑 +5ml1O%Na2C03小火10分鐘傾析法倒堿液，洗至中性+14ml 3MH2S04小火加熱(或水浴V100C)至不再冒氣泡蒸發(fā)、濃縮、冷卻深綠色。第一組用 4.0g 鐵屑，第二組用 2.0g 鐵屑，從實(shí)際結(jié)果看 2.0g 組消耗藥品較少，也節(jié) 約時(shí)間。2、 蒸發(fā)時(shí)隨時(shí)補(bǔ)充水分，防止 FeSO4結(jié)晶析出，從過濾操作看 FeSO4在濾紙、燒杯上 析出，應(yīng)用去氧熱水洗滌。把 H2SO4加過量，保證溶液呈強(qiáng)酸性。3、 按nFeSO：口曲朋=1：1 加入（NH4）2SO4的量，蒸

59、發(fā)濃縮至有晶膜，自然冷卻。從產(chǎn)品的外觀來看，有一個(gè)組晶形特大（5mm 棒狀結(jié)晶）。少部分無晶形，是白色（綠 色特淡）粉末，可能加熱過頭，（NH4）2SO4或多或少，冷卻時(shí)搖動(dòng)。4、 有一個(gè)組自然冷卻時(shí)，表面有一層白膜，抽干后看不出來，可能是FeSQ?H2O。FeSO4水合物有 3 種：FeSC4?7H2O、FeSO4?4H2O、FeSO4?H2O 它們在水溶液中的轉(zhuǎn)FeSOq7出056.7 FeSOq7出0 3出0變溫度為： 64FeSOqO （白色）5、 反應(yīng)時(shí)間據(jù)自己實(shí)踐，完全反應(yīng)時(shí)間：4g 純鐵粉30min4g 廢鐵屑- 85min實(shí)驗(yàn) 17 p 區(qū)非金屬元素（一）（鹵素、氧、硫）實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

60、的1、 掌握鹵素的主要性質(zhì)，掌握氯氣、氯酸鹽、次氯酸鹽的制備方法，掌握次氯酸鹽、 氯酸鹽強(qiáng)氧化性的區(qū)別。2、 掌握雙氧水的某些重要性質(zhì)。3、 掌握不同氧化態(tài)的硫的化合物的主要性質(zhì)。4、 掌握氣體發(fā)生的方法和儀器的安裝。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、HCIO3和 NaCIO 的制備冷水Cl22OHCIOH2O348 KCl26OH - 5CIClO33H2O注意：（1）、檢查裝置的氣密性并與大氣相通（2）、防止倒吸；反應(yīng)結(jié)束后加自來水趕盡 Cl2二、CI2、Br2、I2的氧化性及 Cl-、Br-、I-的還原性三、鹵素含氧酸鹽的性質(zhì)。1、NaCIO 的氧化性：pH10（1）CIO-（少量）+2I-+ 2H+=CI-