雙光束紫外可見分光光度計使用、清潔和維護操作規(guī)程_第1頁
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文檔簡介

1、 設(shè)備使用、清潔和維護操作規(guī)程 第6頁 共6頁設(shè)備操作規(guī)程TU-型雙光束紫外可見分光光度計使用、清潔和維護操作規(guī)程修 訂 人:審 核 人:批 準 人:生效日期:修訂日期:審核日期:批準日期:頒發(fā)部門: 分發(fā)部門: 1.目的為標準TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計的使用、清潔和維護的操作,特制定本規(guī)程。2.適用范圍適用于TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計使用、清潔和維護。 3.引用文件3.1 ?TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計使用說明書?3.2 ?UVWIM5 使用指南?4.責任者4.1 質(zhì)量控制部5.工作原理5.1 分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見

2、輻射光后,發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸收光能量的情況也就不會相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線,可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的上下判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度計定性和定量分析的根底。5.2 紫外可見分光光度計的工作原理基于朗伯-比爾定律, 即當一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時, 其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。6.具體內(nèi)容6.1 操作步驟6.1.1 測量前的準備6.1.1.1 翻開計算機的電源開關(guān)及顯示屏開關(guān),進入Windows操作環(huán)境。6.1.1.2 確認

3、樣品室中無擋光物,翻開紫外可見分光光度計主機電源開關(guān)。6.1.1.3 雙擊聯(lián)機計算機桌面的“UVWin5 紫外軟件快捷方式圖標,進入紫外控制程序,出現(xiàn)初始化工作界面,計算機將對儀器進行自檢并初始化,每項測試后,在相應(yīng)的項后顯示“OK,整個程序需要4分鐘左右,自檢結(jié)束。6.1.1.4 儀器經(jīng)過預(yù)熱30分鐘后再開始測定。6.1.2 儀器操作6.1.2.1 光度測量6.1.2.1.1 激活光度測量窗口,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,翻開光度測量參數(shù)設(shè)置窗口。6.1.2.1.2 在測量選項卡中,在【波長】編輯框中輸入要測量的波長點,然后點擊【添加】按鈕,即可在下面的波長點列表中添加一個測量波

4、長點,測量波長最多可設(shè)置26個,最少需要設(shè)置一個。如果需要刪除波長點或去除波長列表,可點擊【刪除】按鈕和【去除】按鈕。假設(shè)在波長列表中選擇了一個波長后,波長編輯框中同樣顯示此波長,這時可以修改波長,然后點擊【修改】按鈕,即可修改列表中相應(yīng)的內(nèi)容。6.1.2.1.3 光度測量允許重復(fù)測量,如果不希望重復(fù)測量,選擇【重復(fù)測量】中的【無】。如果需要手動重復(fù)測量,可選擇【手動】,然后在【重復(fù)測量】編輯框中輸入需要重復(fù)的次數(shù)?!咀詣又貜?fù)】功能與手動重復(fù)類似,都是進行重復(fù)測量,但自動重復(fù)測量可自動完成屢次重復(fù)測量,無須每次都去按重復(fù)測量鍵,但自動測量需要指定一個測量【時間間隔】。還可以選擇【計算平均值】,

5、這樣每次重復(fù)測量結(jié)束后,系統(tǒng)會自動計算平均值并顯示在測量表格中。6.1.2.1.4 依據(jù)測量需要選擇光度模式,可供選擇的光度模式有:Abs(吸光度模式)、T(透過率模式)、Es(能量模式-樣品光)、Er(能量模式-參比光)、R(參比透過率-積分球附件專用)。6.1.2.1.5 光度測量參數(shù)設(shè)定完畢后,單擊【確定】保存。6.1.2.1.6 將空白溶液分別倒入兩個比色皿中,再放入樣品池和參比池中并關(guān)好樣品室蓋,單擊【校零】按鈕或【F8】鍵進行空白校零。6.1.2.1.7 將樣品池中的比色皿取出,再放入供試品溶液關(guān)好樣品室蓋,單擊【開始】按鈕或【F9】鍵對供試品進行測量。6.1.2.2 光譜掃描6.

6、1.2.2.1 激活光譜掃描窗口,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可翻開光譜掃描參數(shù)設(shè)置窗口。6.1.2.2.2 在測量選項卡中設(shè)置光譜掃描的【光度模式】??晒┻x擇的光度模式有:Abs(吸光度模式)、T(透過率模式)、Es(能量模式-樣品光)、Er(能量模式-參比光)、R(參比透過率-積分球附件專用)。如果選擇了能量方式(Es、Er),還可以點擊【能量】按鈕對能量參數(shù)進行設(shè)置。6.1.2.2.3 在顯示范圍中設(shè)置光譜掃描圖形中縱坐標的范圍,在【最大】和【最小】編輯框中輸入相應(yīng)的數(shù)值即可。6.1.2.2.4 在掃描參數(shù)中設(shè)置掃描波長的范圍、間隔、速度等參數(shù)?!酒瘘c】和【終點】構(gòu)成了掃描

7、范圍?!舅俣取勘硎緬呙杷俣?。【間隔】表示掃描的波長間隔。6.1.2.2.5 在掃描方式中設(shè)置光譜掃描的重復(fù)掃描模式。【單次掃描】表示只進行一次掃描?!局貜?fù)掃描】表示可進行屢次重復(fù)掃描?!局貜?fù)掃描】是根據(jù)選擇的附件樣品池的數(shù)量進行掃描。假設(shè)選擇了自動掃描,那么不需要設(shè)置重復(fù)次數(shù),只要設(shè)置時間間隔即可。6.1.2.2.6 光譜掃描參數(shù)設(shè)定完畢后,單擊【確定】保存。6.1.2.2.7 將空白溶液分別倒入兩個比色皿中,再放入樣品池和參比池中并關(guān)好樣品室蓋,單擊【基線】按鈕進行基線校正。6.1.2.2.8 將樣品池中的比色皿取出,再放入供試品溶液并關(guān)好樣品室蓋,單擊【開始】按鈕或【F9】鍵對供試品進行光

8、譜掃描。假設(shè)要終止掃描,可點擊【停止按鈕】或【Esc】鍵。6.1.2.3 定量測定6.1.2.3.1 激活定量測定窗口,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可翻開定量測定設(shè)置窗口。6.1.2.3.2 在測量選項卡中對定量測定的測量方法進行設(shè)定,可供選擇的測量方法有:單波長法、雙波長法、雙波長系數(shù)法、三波長法、一次微分法、二次微分法、三次微分法、四次微分法、雙波長二次微分法。選擇單波長法,然后在【主波長】編輯框中輸入測定波長。設(shè)置好后,單擊【確定】保存。6.1.2.3.3 在校正曲線選項卡中設(shè)置曲線方程為Abs=f(C),方程次數(shù)為一次,濃度單位(按實驗要求設(shè)置),校正方法為濃度法。6.1

9、.2.3.4 將空白溶液分別倒入兩個比色皿中,再放入樣品池和參比池中并關(guān)好樣品室蓋,單擊【校零】按鈕或【F8】鍵進行空白校零。6.1.2.3.5 將樣品池中的比色皿取出,再放入標準品溶液關(guān)好樣品室蓋,單擊【開始】按鈕或【F9】鍵會出現(xiàn)一個濃度對話框,在對話框中輸入標準樣品的濃度值,點擊【確定】或按【回車鍵】即可以測量,每一標準樣品重復(fù)操作。測量信息在標準樣品表格中顯示。6.1.2.3.6 標準樣品測完后,用純化水洗滌比色皿三次后,倒入供試品溶液,關(guān)好樣品室蓋,將光標移至未知樣品表格,點擊【開始】按鈕即可測量,每一供試品溶液重復(fù)操作。測量信息在未知樣品表格中顯示。6.1.2.3.7 假設(shè)標準樣品

10、濃度輸入正確,未知樣品的濃度可直接顯示,無須計算。也可先不正確輸入標準樣品的濃度,然后將測定的吸光度值記下后再手動計算。6.1.2.4 時間掃描6.1.2.4.1 激活時間掃描窗口,選擇【測量】菜單下的【參數(shù)設(shè)置】子菜單,即可翻開時間掃描參數(shù)設(shè)置窗口。6.1.2.4.2 在測量選項卡中對【時間掃描光度方式】進行設(shè)定??晒┻x擇的光度模式有:Abs(吸光度模式)、T(透過率模式)、Es(能量模式-樣品光)、Er(能量模式-參比光)、R(參比透過率-積分球附件專用)。如果選擇了能量方式(Es、Er),還可以點擊【能量】按鈕對能量參數(shù)進行設(shè)置。6.1.2.4.3 在測量選項卡中對【測量波長點】,【顯示

11、范圍】,【時間選項】,【掃描方式】進行設(shè)定,設(shè)定完成后,單擊【確定】保存。6.1.2.4.4 將空白溶液分別倒入兩個比色皿中,再放入樣品池和參比池中并關(guān)好樣品室蓋,單擊【校零】按鈕或【F8】鍵進行空白校零。6.1.2.4.5 將樣品池中的比色皿取出,再放入供試品溶液并關(guān)好樣品室蓋,單擊【開始】按鈕或【F9】鍵即可開始時間掃描。掃描過程中,系統(tǒng)會將測量結(jié)果以圖形的方式顯示在時間掃描窗口中。假設(shè)要終止掃描,可點擊【停止按鈕】或【Esc】鍵。6.1.3 關(guān)機6.1.3.1 測量結(jié)束后,選擇【文件】菜單下的【退出】項,退出系統(tǒng),以便保存必要的操作數(shù)據(jù)。6.1.3.2 先關(guān)掉紫外可見分光光度計主機電源,

12、然后退出Windows系統(tǒng)并關(guān)掉計算機顯示屏開關(guān)。6.2 清潔和維護6.2.1 每月擦拭儀器樣品室及外外表。6.2.2 每月更換浸泡比色皿的75乙醇。6.3 考前須知6.3.1 開機前先檢查樣品室內(nèi)有無擋光物,否那么儀器自檢將不能通過。6.3.2 儀器使用前需開機預(yù)熱30分鐘,以保證光源強度的穩(wěn)定。6.3.3 為延長氘燈光源的使用壽命,實驗結(jié)束應(yīng)立即關(guān)機。6.3.4 防止在高溫高濕環(huán)境下使用儀器,儀器的使用條件為:室溫1535、濕度4580。如果室溫大于30,應(yīng)在濕度小于70的條件下使用。6.3.5 根據(jù)實驗需求,選擇適宜厚度的比色皿。6.3.6 樣品測定完畢后應(yīng)及時取出,長時間放置在樣品室中會污染光學系統(tǒng),引起性能下降。6.3.7 為了保證儀器在整個波段范圍內(nèi)極限的平直度和光度準確度,每次測量前需進行基線校正或校零。6.3.8

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