乙二醇的檢驗(yàn)方法

1、檢驗(yàn)項(xiàng)目的相關(guān)測(cè)試程序如下：色度的測(cè)定本測(cè)定方法等效于GB9282-88的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。1. 主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于標(biāo)明有此指標(biāo)的本公司生產(chǎn)的產(chǎn)品原理：以目測(cè)比較樣品與色標(biāo)的色澤，用Hazen（鉑一鉆）色澤單位表示結(jié)果。2. 定義：Hazen色澤單位：每升溶液含鉑（以氯鉑型）1ml和氯化鉆六水合物2mg時(shí)的色澤。3. 儀器及藥品1000ml容量瓶3.1 25ml或50ml納氏比色管（比色管進(jìn)可能為瓶底，具底至少100mm處有刻線標(biāo)記，特別是各管的玻璃顏色和刻度線標(biāo)記的高度要匹配）3.2 100ml容量瓶4.4氯鉑酸鉀（©PtCI）試劑級(jí)4.5氯化鉆六水合物（C0CL2、6H

2、2O）試劑級(jí)4.6鹽酸密度約1.19g/ml,約38%（m/m）溶液，或約12N溶液。4. 色度標(biāo)準(zhǔn)液的制備500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液的制備：準(zhǔn)確稱取1.245g氯鉑酸鉀（©PtCb）和1.000g氯化鉆（CoCL?、6戰(zhàn)0）,溶于200ml6mol/L鹽酸和適量水中，稀釋至1000ml搖勻，所得溶液即為500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液。5.2其他號(hào)數(shù)色度標(biāo)準(zhǔn)液的制備取不同量的500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)液，用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml。所取500號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液的體積可按下式計(jì)算：、，NX100V=500式中：V所取500號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;N欲制備的色度標(biāo)準(zhǔn)液的號(hào)數(shù)。5. 測(cè)定方法6.1將預(yù)測(cè)的溶液（或液體樣

3、品）注入比色管中至刻度，以日光或日光燈強(qiáng)照射為白色背景下，注意避開(kāi)側(cè)面照射，從管頂向管底沿軸線放像觀看，用目測(cè)法與同體積色度標(biāo)準(zhǔn)液予以比較。6.2測(cè)量低色澤（低于50Hazen單位）時(shí)，刻線標(biāo)記的高度一定要比測(cè)量深色時(shí)的大，并且通過(guò)色澤較深的液體看時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)Hazen比較溶液間的區(qū)別足以清晰可見(jiàn)。7纟吉果的表示NX1005007.1以最接樣品色漢的標(biāo)準(zhǔn)Hazen比較Hzen色澤單位數(shù)表示樣品的色澤。7.2如果樣品的色澤與任何標(biāo)準(zhǔn)Hazen比較溶液（棕一黃）均不相符,應(yīng)盡可能以估計(jì)并記錄觀察到色澤。同外觀的測(cè)量。簡(jiǎn)易的測(cè)量方法：1取出300ml的試劑瓶，將溶液倒入其中。2取一張A4的白紙，放置在器

4、皿背后，從器皿前方看溶液的顏色。一般來(lái)講，顏色越黃，溶液本身越混濁，色號(hào)應(yīng)該在30-50號(hào)之間。（越小，代表溶液越透明，質(zhì)量越好）表面活性劑水溶液PH值的測(cè)定電位法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用GB/T6368-1993規(guī)定的方法進(jìn)行。1. 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司標(biāo)有此項(xiàng)指標(biāo)的產(chǎn)品和原料本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位法測(cè)定表面活性劑水溶液PH值的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于表面活性劑水溶液PH值的測(cè)定方法原理測(cè)量浸入表面活性計(jì)水溶液中的電極的電位差，以PH值表示。2. 試劑，材料蒸餾水2.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液從常用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中選取兩種以校準(zhǔn)電位計(jì)，它們的PH值應(yīng)盡可能接近試樣溶液預(yù)期的PH值，其中一種和預(yù)期值相差不得超過(guò)一個(gè)PH單位

5、。3. 儀器4.1電位計(jì)：最小刻度0.01PH單位。4.2 復(fù)合電極；燒杯：100ml。4. 測(cè)定試驗(yàn)條件在測(cè)試過(guò)程中，被測(cè)溶液，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液及洗滌用水溫度均應(yīng)調(diào)節(jié)在室溫狀態(tài)。4.1 電位計(jì)的校準(zhǔn)按儀器使用方法校準(zhǔn)電位計(jì)。4.2 試樣溶液的制備稱取1.0g試樣，用100ml蒸餾水溶解于燒杯中。4.3 PH值的測(cè)定將上述溶液攪拌均勻后，插入電極，待電位計(jì)指針?lè)€(wěn)定1min后，讀數(shù)。在測(cè)定具有陽(yáng)荷性的表面活性劑時(shí)每次需重新校準(zhǔn)電位計(jì)。比重的測(cè)定法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用GB4472-84的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。1. 范圍本方法適用于標(biāo)明此指標(biāo)的本公司生產(chǎn)的產(chǎn)品及原料。2. 原理是一定體積的某物質(zhì)在一定溫度時(shí)（20C）

6、的質(zhì)量與同體積4C純水質(zhì)量比值。3. 儀器23支組密度計(jì)，測(cè)量范圍6002000分度值2kg/m3。1.1 （成套性）恒溫水浴250ML量筒2. 試驗(yàn)步驟準(zhǔn)備工作將恒溫水浴溫度調(diào)至20C，把裝有液體的量筒放入恒溫水浴中，裝入的液體不要太滿，但應(yīng)能將密度計(jì)浮起，保溫10分鐘，擦拭密度計(jì)（不得用手直接擦抹）。4.1 測(cè)定工作用手拿住其上端，最高分度線以下切勿用手握持，以免影響讀數(shù)。輕輕地插入量筒，用手扶住使其緩緩上升，直至穩(wěn)定地浮在液體之中停止不動(dòng)，不要使比重計(jì)與容器壁接觸，讀數(shù)時(shí)注意浮計(jì)與液面接觸處，應(yīng)有良好之彎月面，否則讀數(shù)不準(zhǔn)，需重新清潔管頸后再行讀數(shù)，讀數(shù)時(shí)除特殊規(guī)定外，如（彎月面上緣讀數(shù)

7、）均以液面之水平線與浮計(jì)管頸相交處讀取之。粘度的測(cè)定按中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定粘度運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法測(cè)定，等效于GB265-75中的規(guī)定。1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于公司生產(chǎn)的表明有此指標(biāo)的產(chǎn)品。定義：粘度是指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力。液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm2平面上所需切應(yīng)力的大小，成為動(dòng)力粘度，以Pa.S為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力粘度與其密度的比值，在乘以106級(jí)的該液體的運(yùn)動(dòng)粘度，以mm2/s為單位。2. 方法原理：在規(guī)定條件下，測(cè)定樣品在平氏粘度計(jì)中的流出時(shí)間（S）,與該粘度計(jì)用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)（mm2/s2）相乘，即得樣品的運(yùn)動(dòng)粘度。3. 儀器用具：3.

8、1恒溫水域：可選用直徑30cm以上，高10cm以上的玻璃缸，附有電動(dòng)攪拌器與電熱裝置，并能恒溫士0.1Co3.2溫度計(jì)：分度為0.1C。3.3秒表：分度為0.1秒。3.4 平氏粘度計(jì)：可根據(jù)需要分別選用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8士0.05、1.0士0.05、1.2士0.05、1.5士0.1、2.0士0.1mm的平氏粘度計(jì)。4. 試劑的配置PEG200原樣品PEG400原樣品4.2其它PEG規(guī)格測(cè)定溶液的配制稱50g試樣置潔凈的200ml容量瓶中溶至刻度線，倒置順時(shí)旋轉(zhuǎn)5次以上，充分混均備用。5. 操作步驟取毛細(xì)管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計(jì)1支，用試樣溶液洗滌平氏粘度計(jì)二次，直支管F上連接一橡皮管用手指堵

9、住管口2，倒置粘度計(jì)，將管口1插入試樣溶液中，自橡皮管的另一端抽氣，使試樣溶液充滿球C與A并達(dá)到測(cè)定線m2處，提出粘度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的樣品，取下橡皮管使連接于管口1上，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水域中，并使水域的液面高于球C的中部，在40士0TC恒溫旋至15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使樣品溶液充滿A球，并超過(guò)測(cè)定線ml,開(kāi)放橡皮管口，使樣品溶液在關(guān)內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確測(cè)量液面自測(cè)定線M1下降至測(cè)定線M2處的流出時(shí)間，重復(fù)測(cè)定三次,每次測(cè)定值與平均值的差數(shù)不得超過(guò)平均值的士5%。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果：運(yùn)動(dòng)粘度（mm2/s）=KtK用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)（mm2/s）。t所測(cè)得

10、的平均流動(dòng)時(shí)間。6. 取二次測(cè)定的算術(shù)平均值。含水量的測(cè)定含水量的測(cè)定等效于GB7380-87的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。3. 主題內(nèi)容與適用范圍本方法適用于標(biāo)明此指標(biāo)的本公司生產(chǎn)的產(chǎn)品及原料。4. 原理試驗(yàn)品中的水與碘及二氧化硫的適當(dāng)混合溶液（卡爾費(fèi)休試劑）（先用已知準(zhǔn)確量的水滴定標(biāo)定過(guò)）反應(yīng)。含水量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，日耗用試劑量計(jì)算。5. 試劑基準(zhǔn)物3.1.1 蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?。碘無(wú)水甲醇，含水量低于0.05%（m/m）。4. 一般規(guī)定儀器4.1.1 25ml自動(dòng)滴定管一支干燥器，裝有硅膠或氯化鈣4.1.2 磁力攪拌器250ml三角瓶4.1.3 微量注射器100ml5ml注射器5. 卡爾費(fèi)休試劑水

11、當(dāng)量的測(cè)定測(cè)定試劑的水當(dāng)量，使用過(guò)程，間隔一周測(cè)一次，將內(nèi)載磁攪拌棒的三角瓶放置磁力攪拌器上，滴入10ml無(wú)水甲醇，開(kāi)動(dòng)攪拌，用卡爾費(fèi)休液滴至深棕紅色保持30秒不變（目測(cè)）后將以稱好的蒸餾水0.02g（標(biāo)準(zhǔn)至O.OOOIg）注如三角瓶中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至深紅色（同注水前相同的顏色），記下滴定前后的體積，觀察顏色保持30秒不變，水當(dāng)量p（H2O）以毫克水每毫升表示由下式給出P(H2O)=Vm所用水的質(zhì)量mgv滴定時(shí)所用卡爾費(fèi)休試劑的體積ml。6. 試驗(yàn)份如樣品含水量低于1%(m/m)稱取5g左右，樣品水含量1,稱取23g樣品，準(zhǔn)至0.1g，樣品為固體時(shí)，輕微加熱，使之溶解。7. 含水量的測(cè)定將內(nèi)載磁力攪拌棒及20ml無(wú)水醇的三角瓶置于磁力攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌，以卡爾費(fèi)休試劑滴定，滴至深棕紅色，保持30秒不變(不需記錄)，將已稱好的試驗(yàn)份(4)充分?jǐn)嚢瑁?/p>