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文檔簡介
1、第一節(jié) 基本實驗儀器及使用【高考目標定位】考綱導引考點梳理1. 了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法,認識化學是以實驗為基礎的一門科學。2. 了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。3. 樹立安全意識,能識別化學藥品安全使用標識,初步形成良好的實驗工作習慣。1. 基本儀器2. 基本操作【考綱知識梳理】一、常見的化學實驗儀器及其使用方法。1.反應器的使用方法儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項試管用作少量試劑的溶解或反應的儀器,也可收集少量氣體、裝配型氣體發(fā)生器?。?)可直接加熱;(2)加熱固體時,管口略向下傾斜,固體平鋪在管底;(3)加熱液體時,管口向上傾斜,與桌面成45,液體量
2、不超過容積的13,切忌管口向著人。燒杯配制、濃縮、稀釋溶液,也可作反應器、水浴加熱器加熱時墊石棉網,液體不超過2/3,不可蒸干。燒瓶用作加熱或不加熱條件下較多液體參加的反應容器 平底燒瓶一般不做加熱儀器,圓底燒瓶加熱要墊石棉網,或水浴加熱。蒸餾燒瓶作液體混合物的蒸餾或分餾,也可裝配氣體發(fā)生器加熱要墊石棉網,或水浴加熱。錐形瓶滴定中的反應器,也可收集液體,組裝反應容器。加熱要墊石棉網。集氣瓶收集氣體,裝配洗氣瓶,氣體反應器、固體在氣體中燃燒的容器。不能加熱,作固體在氣體中燃燒的容器時,要在瓶底家少量水或一層細沙坩堝用于灼燒固體使其反應。可直火加熱至高溫,放在泥三角上,用坩堝鉗夾取,不可驟冷。啟普
3、發(fā)生器不溶性塊狀固體與液體常溫下制取氣體。控制導氣管活塞可使反應隨時發(fā)生或停止,不能加熱,不能用于強烈放熱或反應劇烈的氣體制備。2.計量儀器的使用方法儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項酸式滴定管 堿式滴定管中和滴定(也可用于其它滴定)的反應;可準確量取液體體積,酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液,堿式滴定管盛堿性、非氧化性溶液。二者不能互代,使用前要洗凈并驗漏,先潤洗再裝溶液,“0”刻度在上方,讀數(shù)到0.01ml。量筒粗量取液體體積無0刻度線,選合適規(guī)格減小誤差,讀數(shù)一般讀到0.1ml。容量瓶用于準確配置一定物質的量濃度的溶液。檢查是否漏水,要在所標溫度下使用,加液體用玻璃棒引流,凹液面與刻度
4、線相切,不能長期存放溶液。托盤天平稱量藥品質量。藥品不能直接放在托盤上,易潮解、腐蝕性藥品放在燒杯中稱量,左物右碼,精確至0.1克。3.加熱、蒸發(fā)、蒸餾、結晶的儀器儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項酒精燈作熱源酒精不能超過容積的2/3,不能少于1/4,加熱用外焰,熄滅用燈帽蓋滅,不能用嘴吹。表面皿、蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)溶劑,濃縮溶液。蒸發(fā)皿可直接加熱,不能驟冷,蒸發(fā)溶液時不能超過2/3。蒸餾裝置對互溶的液體混合物進行分離溫度計水銀球應低于支管口處,蒸餾燒瓶中應加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷凝器下口進水,上口出水。4.過濾、分離、注入液體的儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項漏斗過濾
5、或向小口徑容器注入液體。漏斗下端緊靠燒杯內壁。長頸漏斗裝配反應器。下端應插入液面下,否則氣體會從漏斗口跑掉。分液漏斗用于分離密度不同且互不相溶的液體,也可組裝反應器,以隨時加液體。使用前先檢查是否漏液,放液時打開上蓋或將塞上的凹槽對準上口小孔,上層液體從上口倒出。5.干燥儀器干燥管: 干燥器:6.夾持儀器鐵架臺鐵夾試管夾坩堝鉗鑷子 二、化學實驗基本操作1.藥品的稱量、取用 (1)固體藥品:粉狀固體用藥匙或小紙條直接送入儀器底部。塊狀固體用鑷子緩緩從容器口滑到底部。不特殊說明用量時,取12克,定量時用天平稱量。(2)液體藥品:少量液體用膠頭滴管,滴管口與容器口不能相碰。多量液體可傾倒,應手握標簽
6、。不特殊說明用量時,取12毫升。定量時用移液管量取或用量筒量(注意:量取和量的意義不同)。2.常見指示劑(或試紙)的使用(1)常見的酸堿指示劑有石蕊、酚酞和甲基橙、應熟記它們的變色范圍。使用時將指示劑取幾滴滴加到試管中的待測液中,觀察顏色變化。(2)常見試紙有石蕊試紙(紅色或藍色)、pH試紙(黃色)、淀粉碘化鉀試紙(白色)以及醋酸鉛試紙等;用試紙測氣體的酸堿性時,應用鑷子夾著試紙,潤濕后靠近(但不要接觸)容器的氣體出口處,觀察顏色的變化。使用pH試紙時應把試紙放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待測液涂在試紙上,及時用比色卡比色,讀出待測液的pH值,注意pH試紙不能用水潤濕。注意:切不可把試紙投
7、入到溶液中。C12、Br2、NO2、O2等氧化性較強的氣體,均可使?jié)櫇竦牡矸鄣饣浽嚰堊兯{。S2、HS、H2S均可使?jié)櫇竦拇姿徙U試紙變黑。實驗儀器的洗滌、組裝3.玻璃儀器的洗滌(1)水洗法:在試管中注入少量水,用合適毛刷蘸洗滌劑刷洗,再用水沖洗,最后用蒸餾水清洗 ,洗滌干凈的標志是:附著在玻璃儀器內壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。(2)藥劑洗滌法:附有不溶于水的堿、堿性氧化物、碳酸鹽,可選用稀鹽酸清洗,必要時可稍加熱。附有油脂,可選用熱堿液(Na2CO3)清洗。附有硫磺,可選用CS2或NaOH溶液洗滌。附有碘、苯酚、酚醛樹脂的試管用酒精洗滌。作“銀鏡”、“銅鏡”實驗后的試管,用稀硝酸洗。用
8、高錳酸鉀制氧氣后的試管附有二氧化錳,可用濃鹽酸并稍加熱后再洗滌。盛乙酸乙酯的試管用乙醇或NaOH溶液洗滌。4.溶解、攪拌、振蕩 為了溶解需進行攪拌或振蕩或機械攪拌,亦可加熱。 固體物質的溶解:大塊先在研缽中研碎,再轉入容器中加溶劑進行攪拌使其溶解。 液體的溶解:其中濃硫酸應引流入水中,邊引邊攪拌等。 氣體的溶解:應該因氣體溶解度不同而水下溶或水面溶。5.加熱 加熱時,應把受熱物質的中下底部放在酒清燈的外焰部分。要注意液體、固體物質的加熱方法的選擇,掌握要領。除常規(guī)加熱外,還有均勻加熱,水浴(100度以內)、油浴(100250度)、沙?。傻?50度)加熱等。6.溶液配制 (1)物質的量濃度溶液
9、配制的步驟:一算、二稱(量)、三溶、四洗、五移、六振、七定、八搖、九裝。十貼。 (2)百分比濃度溶液的配制:一、計算;二、稱量;三、溶解?!疽c名師精解】一、化學試劑的保存1試劑存放的總原則:藥品狀態(tài)定口徑,瓶塞取決酸堿性;見光受熱易分解,存放低溫棕色瓶;特殊藥品特殊放,互不反應要記清。2藥品的存放(1)按酸堿性及氧化性選擇瓶塞 玻璃塞:一般試劑可用玻璃塞,但堿及堿性物質的存放需用軟木塞或橡皮塞。 橡皮塞:強氧化性物質(如KMnO4、Br2、H2O2、濃H2SO4、濃HNO3等)及有機物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等)存放不可用橡皮塞。(2)按穩(wěn)定性選擇瓶子的顏色 無色瓶子:存放一般試劑 棕色
10、瓶子:存放見光或受熱易分解的藥品,并置于陰涼處,如濃HNO3、AgNO3、鹵化銀、氯水、溴水、碘水等。(3)密封的分類情況 防止氧化:如亞硫酸鹽、亞硝酸鹽、氯化亞錫、活潑金屬、白磷等,有些還要加入還原劑,例如保存氯化亞鐵可加入鐵釘。 防止潮解:入氯化鎂、濃硫酸、無水氯化鈣等干燥劑,保存時一定要密封,宜放在干燥處,少量也可放在干燥器內。 防止水解:如氯化鋁、氯化鐵等也可加些試劑抑制水解,例如在氯化鐵溶液中可加入鹽酸,就可以防止氫氧化鐵沉淀的生成。 防止升華:如碘單質、萘等,此類藥品保存應注意密封。 防止分解:如硝酸、硝酸銀、氯水、雙氧水極大多數(shù)溴、碘及汞的化合物,保存此類藥品最好用棕色試劑瓶存放
11、于陰涼處,雙氧水、過氧化鈉處于陰冷處。3.常用化學試劑的保存方法名稱特點保存方法鈉、鉀易與氧氣或水起反應貯存在煤油里(鋰封存于石蠟中)氫氧化鈉氫氧化鉀易潮解、易與CO2反應,能腐蝕玻璃密封保存,試劑瓶用橡皮塞白磷空氣中能自燃貯存在冷水中濃硝酸硝酸銀氯水(溴水)高錳酸鉀見光、受熱易分解保存在棕色瓶中,置暗、冷處液溴有毒,易揮發(fā),能腐蝕橡皮塞密封保存在有玻璃塞的棕色瓶中,液面上放少量水(水封)氨水、濃鹽酸易揮發(fā)密封置于暗、冷處濃硫酸堿石灰無水氯化鈣易吸水密封保存氫氟酸能跟二氧化硅反應而腐蝕玻璃,有劇毒保存在塑料瓶中苯、酒精、汽油等有機溶劑易燃、易揮發(fā)密封置于暗、冷處,不可與氧化劑混合貯存,嚴禁火種
12、二、裝置氣密性的檢查 凡是有導氣的實驗裝置,裝配好后均需檢查氣密性。(1)簡單裝置檢驗氣密性的方法: 用雙手握住燒瓶,燒杯內水中有氣泡產生;雙手離去一會兒,燒杯內導管中有水柱生成說明不漏氣,反之說明漏氣(2)應依據(jù)不同的裝置特點設法用不同的方法檢查其氣密性,其原理都是使裝置形成一個密閉體系,再使體系內氣體產生壓強變化,并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來。一般采用以下幾種方法:微熱法:適用于最簡單的裝置,進行檢驗前將一端連接導管并封閉于水中,用雙手或熱毛巾捂住容器使氣體受熱膨脹,通過觀察氣泡的產生及倒吸現(xiàn)象來判斷裝置的氣密性。液差法:適用于啟普發(fā)生器及其簡易裝置氣密性的檢查。檢查前一定要先關閉止水夾,從漏斗中
13、加入水,使內部密封一部分氣體,通過觀察形成的液面高度差是否發(fā)生變化判斷裝置的氣密性(3)整套裝置氣密性檢查:為使其產生明顯的現(xiàn)象,用酒精燈對裝置中某個可加熱容器微熱,觀察插入水中導管口是否有氣泡冒出;也可對整套裝置適當分割,分段檢查氣密性。(4)裝置氣密性的檢查必須在放入藥品之前進行三、化學實驗的安全常識1.實驗意外預防:防爆炸:點燃可燃氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度;防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時,要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中;加熱液體混合物時要加沸石;防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源;防中
14、毒:制取有毒氣體(如:Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時,應在通風櫥中進行;防倒吸:加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時,要注意熄燈順序或加裝安全瓶2.常見事故的處理1 濃H2SO4濺到皮膚上,應用布拭去,再用水沖洗并涂上3%5的NaHCO3。濃堿液濺到皮膚上,用水沖洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上,要加適量的NaHCO3中和,然后用水沖洗,并用抹布擦凈,大量堿液弄到桌上,要加適量的HAC中和。不慎將酸濺到眼中,應立即用水沖洗,邊洗邊眨眼睛。苯酚的濃溶液沾到皮膚上,應立即用酒精沖洗。誤服銅鹽、汞鹽等重金屬鹽,要立即喝豆?jié){、牛奶或雞蛋清解毒。金屬鈉、鉀起火,用沙子蓋
15、滅,不能用水、CO2滅火器,不能用CCl4滅火器。酒精燈不慎碰倒起火,要用沙子或濕抹布蓋滅,不能用水潑滅。溫度計不慎將水銀球碰破,為防止汞蒸氣中毒,應用硫粉覆蓋。四、總結【感悟高考真題】1. (2010山東卷)下列與實驗相關的敘述正確的是A稀釋濃硫酸時,應將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中B配制溶液時,若加水超過容量瓶刻度,應用膠頭滴管將多余溶液吸出C酸堿滴定時,若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶,將導致測定結果偏高D檢驗某溶液是否含有時,應取少量該溶液,依次加入BaCL2溶液和稀鹽酸解析:稀釋硫酸的操作是“酸入水”,故A錯;若將多余的水取出,會使得濃度偏小,加水超過容量瓶的刻度的唯一辦法是重新配
16、制,故B錯;用待測液潤洗錐形瓶,則消耗的標準液會偏多,導致結構偏高,C正確;D操作中,若溶液中含有Ag,也會有不溶解于鹽酸的白色沉淀產生,故D錯。答案:C2. (2010安徽卷)下列實驗操作或裝置符合實驗要求的是A.量取15.00 mL NaOH溶液B.定容 C.電解制Cl2和H2 D.高溫燃燒石灰石答案:A解析:B滴管口不能伸入到容量瓶內;C銅電極應該為陰極才能制備出氯氣和氫氣;D選項坩堝不能密閉加熱。3. (2010上海卷)正確的實驗操作是實驗成功的重要因素,下列實驗操作錯誤的是答案:D解析:此題考查了化學實驗知識。分析所給操作,ABC均正確;但是除去氯氣中的氯化氫時,選取飽和食鹽水可以達
17、到目的,但是氣體進入洗氣瓶時應該是長進短出,否則氣體會將洗氣瓶中的食鹽水趕出來,D錯。知識歸納:實驗室制得的氯氣中往往含有水蒸氣和氯化氫的雜質,除去水蒸氣一般選用濃硫酸,除去氯化氫一般選用飽和食鹽水,在裝置連接時一定要注意洗氣瓶中長進短出。4. (2010上海卷)下列實驗操作或實驗事故處理正確的是A實驗室制溴苯時,將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應容器中B實驗室制硝基苯時,將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸C實驗時手指不小心沾上苯酚,立即用70o以上的熱水清洗D實驗室制乙酸丁酯時,用水浴加熱答案:A解析:此題考查了化學實驗中的基本操作和實驗事故處理知識。實驗室制取硝基苯時,首先滴加濃硝酸,然后向硝酸中
18、逐滴滴加濃硫酸,最后加苯,B錯;手指上沾上苯酚,用熱水清洗會造成燙傷,C錯;制取乙酸丁酯時,不需要水浴加熱,直接加熱即可,D錯。技巧點撥:化學一門實驗科學,在實驗操作中尤其需要注意安全,其實安全就是在實驗操作中要保證人、物、事的安全,實驗中的錯誤操作引起人、物的損傷和實驗的誤差。要求我們能夠識別化學品安全使用標識,實驗操作的安全意識,一般事故的預防和事故處理能力。5. (2010重慶卷)下列實驗裝置(固定裝置略去)和操作正確的是答案A【解析】本題考查實驗裝置圖的分析。A項,CCl4與水分層,故可以用分液操作,正確。B項,NaOH應放在堿式滴定管中,錯誤。C項,倒置的漏斗中應置于液面上,否則起不
19、了防倒吸的作用,錯誤。D項,溫度計應測小燒杯中的溫度,錯誤。6. (2010全國卷1)(15分)請設計CO2在高溫下與木炭反應生成CO的實驗。(1)在下面方框中,A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器,請在答題卡上的A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出,需要加熱的儀器下方用標出),按氣流方向在每件儀器下方標出字母B、C;其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下:(2)根據(jù)方框中的裝置圖,在答題卡上填寫該表儀器符號儀器中所加物質作用A石灰石、稀鹽酸石灰石與鹽酸生成CO2(3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進:在錐形瓶中放入一小試管,將長頸漏斗下端插入小試管中。改進
20、后的優(yōu)點是 ;(4)驗證CO的方法是 ?!窘馕觥浚?)這里與一般的物質制備思路是一致的,思路是先制備CO2,再凈化除雜,干燥,接著再與C在高溫下反應制CO,再除去未反應完的CO2,我們這里只需要畫裝置簡圖即可,這是自1998年高考科研測試首次出現(xiàn),至今高考終于再現(xiàn)了?。ㄒ姶鸢福?)與2009年27題相似這在今年的訓練題中比較流行,如湖北省部分重點中學聯(lián)考,黃岡中學模擬題等均再現(xiàn)了,不難學生能夠作答和得分(見答案)(3)這在以前題目中出現(xiàn)了多次,一般學生能答對(4)此問答案很多可以點燃,看火焰看產物;也可以E后面再接個灼熱CuO的玻璃管后面再接個放澄清石灰水的洗氣瓶,看玻璃管和石灰水的現(xiàn)象;也
21、可應直接用PdCl2溶液等【答案】 (1) 可以通過控制加酸的量,來控制氣體產生的快慢;同時小試管中充滿鹽酸,可以起到液封的作用,防止反應劇烈時氣體經漏斗沖出(2) 點燃氣體,火焰呈藍色,再用一個內壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上,燒杯內壁的石灰水變渾濁【命題意圖】實驗綜合能力考查,主要考查實驗方案的設計,儀器的組裝,裝置圖的繪制,試劑的合理選擇,裝置的改進及評價,物質的的檢驗等【點評】前面已經說過本題與2009年的27題思路一致,不過能力要求更高,學生最不會就是這種設計型的實驗,去年的是個雛形,改革不徹底,實驗原理早在前些年高考里面考過兩次,并且學生都能動筆!今年提供的題目原理并不復雜,思
22、路顯然不唯一,因而提供的參考答案并不完美,例如(1)E后面再連接其他算不算錯?(2)E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理(考過多遍,濃度低,效果差,應用NaOH之類強堿),考生用用其他得不得分?(4)檢驗CO超綱,且答案不唯一,學生用其他合理答案能否得分?這些都是大家所關注的,希望能夠引起命題人的注意,不要人為的制造不公平,一些優(yōu)秀考生反而不能得7. (2010天津卷)(18分)納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O,經過濾、水洗除去其中的Cl,再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。用現(xiàn)代分析儀器測定TiO
23、2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數(shù):一定條件下,將TiO2溶解并還原為Ti3+ ,再以KSCN溶液作指示劑,用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。請回答下列問題: TiCl4水解生成TiO2x H2O的化學方程式為_。 檢驗TiO2x H2O中Cl是否被除凈的方法是_。 下列可用于測定TiO2粒子大小的方法是_(填字母代號)。a核磁共振法 b紅外光譜法 c質譜法 d透射電子顯微鏡法 配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時,加入一定量H2SO4的原因是_;使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外,還需要下圖中的_(填字母代號)。 a b c d e
24、滴定終點的現(xiàn)象是_。 滴定分析時,稱取TiO2(摩爾質量為M gmol1)試樣w g,消耗c molL1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL,則TiO2質量分數(shù)表達式為_。 判斷下列操作對TiO2質量分數(shù)測定結果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”) 若在配制標準溶液過程中,燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出,使測定結果_。 若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,使測定結果_。解析:(1)設TiCl4的系數(shù)為1,根據(jù)元素守恒,TiO2xH2O的系數(shù)為1,HCl的系數(shù)為4;再根據(jù)O元素守恒,可知H2O的系數(shù)為(2+x)。(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是,取少量洗滌液,檢驗
25、溶液中溶解的離子是否還存在。(3)核磁共振譜用于測有機物中含有多少種氫原子;紅外光譜分析有機物含有何種化學鍵和官能團;質譜法常用于測有機物相對分子質量;透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。(4)NH4Fe(SO4)2易水解,故需加入一定量的稀硫酸抑制水解;配制一定物質的量濃度的溶液,還需要容量瓶和膠頭滴管。(5)因為是用KSCN作指示劑,終點時NH4Fe(SO4)2不再反應,生成血紅色的Fe(SCN)3。(6)根據(jù)得失電子守恒,有:1Ti3+1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV10-3mol,其質量分數(shù)為。(7) NH4Fe(SO4)2溶液濺出,其物質的量濃度
26、減小,消耗的體積增大,百分含量偏大;若終點俯視滴定管,讀取的體積比實際消耗的體積偏小,質量分數(shù)偏小。答案:(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不產生白色沉淀,說明Cl-已除凈。 (3)d(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c(5)溶液變成紅色(6)(7)偏高 偏低命題立意:本題是圍繞化學實驗設計的綜合性試題,主要考點有:化學方程式配平、沉淀的洗滌、顆粒大小的測量方法,和溶液的配制、滴定操作及誤差分析,質量分數(shù)的計算等。8. (2010山東卷)(16)聚合硫酸鐵又稱聚鐵,化學式為,廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣
27、(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO47H2O )過程如下:(1)驗證固體W焙燒后產生的氣體含有SO2 的方法是_。(2)實驗室制備、收集干燥的SO2 ,所需儀器如下。裝置A產生SO2 ,按氣流方向連接各儀器接口,順序為a f裝置D的作用是_,裝置E中NaOH溶液的作用是_。(3)制備綠礬時,向溶液X中加入過量_,充分反應后,經_操作得到溶液Y,再經濃縮,結晶等步驟得到綠礬。KS*5U.C#O%下(4)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質量分數(shù),用pH試紙測定溶液pH的操作方法為_。若溶液Z的pH偏小,將導致聚鐵中鐵的質量分數(shù)偏_。解析:(1)檢驗SO2的方法一般是
28、:將氣體通入品紅溶液中,如品紅褪色,加熱后又變紅。(2) 收集干燥的SO2,應先干燥,再收集(SO2密度比空氣的大,要從b口進氣),最后進行尾氣處理;因為SO2易與NaOH反應,故的作用是安全瓶,防止倒吸。(3)因為在燒渣中加入了硫酸和足量氧氣,故溶液Y中含有Fe3+,故應先加入過量的鐵粉,然后過濾除去剩余的鐵粉。(4)用pH試紙測定溶液pH的操作為:將試紙放到表面皿上,用玻璃棒蘸取溶液,點到試紙的中央,然后跟標準比色卡對比。Fe(OH)3的含鐵量比Fe2(SO4)3高,若溶液Z的pH偏小,則生成的聚鐵中OH-的含量減少,SO42-的含量增多,使鐵的含量減少。答案:(1)將氣體通入品紅溶液中,
29、如品紅褪色,加熱后又變紅,證明有SO2。(2)d e b c;安全瓶,防止倒吸;尾氣處理,防止污染(3)鐵粉 過濾(4)將試紙放到表面皿上,用玻璃棒蘸取溶液,點到試紙的中央,然后跟標準比色卡對比。 低9. (2010安徽卷)(14分)鋰離子電池的廣泛應用使回收利用鋰貨源成為重要課題:某研究性學習小組對廢舊鋰離子電池正極材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上)進行資源回收研究,設計實驗流程如下:(1)第步反應得到的沉淀X的化學式為 。(2)第步反應的離子方程式是 。(3)第步反應后,過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁,從實驗操作的角度給出兩種可能的原因: 、 。(
30、4)若廢舊鋰離子電池正極材料含LiNB2O4的質量為18.1 g第步反應中加入20.0mL3.0molL-1的H2SO4溶液。定正極材料中的鋰經反應和完全為Li2CO3,剩至少有 Na2CO3參加了反應。答案:(1)Al(OH)3(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li+8MnO2+2H2O (3) 漏斗 玻璃棒 燒杯 ; 濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣等(4)5.3 解析:第一步就是鋁溶解在氫氧化鈉溶液中 第二步就是偏鋁酸鈉與二氧化碳生成氫氧化鋁,第三步是氧化還原反應,注意根據(jù)第一步反應LiMn2O4不溶于水。第(4)小題計算時要通過計算判斷出硫酸過量。10. (2010浙江卷)(15分)
31、一水硫酸四氨合銅()的化學式為Cu(NH3)4SO4H2O是一種重要的染料及農藥中間體。某學習小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質,設計的合成路線為:相關信息如下:Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下電離(解離)過程:Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+ +H2OCu(NH3)42+ Cu2+4NH3(NH4)2SO4在水中可溶,在乙醇中難溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖如下: 請根據(jù)以下信息回答下列問題: 圖3(1)方案1的實驗步驟為:a. 加熱蒸發(fā) b. 冷卻結晶 c. 抽濾 d. 洗滌 e. 干燥步驟1的抽濾
32、裝置如圖3所示,該裝置中的錯誤之處是 ;抽濾完畢或中途停止抽濾時,應先 ,然后 。該方案存在明顯缺陷,因為得到的產物晶體中往往含有 雜質,產生該雜質的原因是 。(2)方案2的實驗步驟為:a. 向溶液C中加入適量 ,b. ,c. 洗滌,d. 干燥請在上述內填寫合適的試劑或操作名稱。下列選項中,最適合作為步驟c的洗滌液是 。A. 乙醇 B. 蒸餾水 C. 乙醇和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液步驟d不宜采用加熱干燥的方法,可能的原因是 。試題解析:本題所示的制取過程和課本的銀銨溶液的配置過程類似。綜合考察了過濾、抽濾實驗、沉淀洗滌與干燥及結晶等實驗操作與原理。(1)漏斗口斜面反轉才正確;先斷開漏斗
33、與安全瓶的連接,然后關閉水龍頭。 含有CuSO4晶體雜質;加熱蒸發(fā)時促進了Cu(NH3)42+ 電離產生Cu2+。和Cu(NH3)4SO4H2O電離產生的硫酸根離子在冷卻結晶時析出CuSO4晶體雜質。(2)a. 向溶液C中加入適量(NH4)2SO4, 目的:促使NH3+H2O NH3H2O NH4+OH向生成更多NH3的方向移動,抑制Cu(NH3)42+ Cu2+4NH3。b.過濾。只要一般的過濾就可以。抽濾針對含結晶水的化合物不適用。因Cu(NH3)4SO4H2O在水溶液中可以完全電離,故,選擇的洗滌劑為A. 乙醇。加熱干燥可以導致失去結晶水。教與學提示:實驗、化學平衡移動、結晶方式這些內容
34、都是和實驗有密切聯(lián)系的。在高考復習的教學中盡量還原、復原課本實驗,盡量將課本實驗綜合化是重要的復習思路。11. (2010上海卷)CaCO3廣泛存在于自然界,是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3,另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。完成下列填空:1)用濃鹽酸配制1:1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol.L-1),應選用的儀器是 。a燒杯 b玻璃棒 c量筒 d容量瓶2)上述裝置中,A是 溶液,NaHCO3溶液可以吸收 。3)上述裝置中,b物質是 。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量,如果B物質失效,測定結果 (填“
35、偏高”、“偏低”或“不受影響”)。4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質量的指標之一,測定溶出量的主要實驗步驟設計如下:剪碎、稱重浸泡溶解過濾殘渣烘干冷卻、稱重恒重為了將石蠟和碳酸鈣溶出,應選用的試劑是 。a氯化鈉溶液 b稀醋酸 c稀硫酸d 正已烷5)在溶出量測定實驗中,為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量,應先溶出 后溶出 。6)上述測定實驗中,連續(xù) ,說明樣品已經恒重。答案:1)abc;2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液;吸收HCl氣體或吸收酸性氣體;3)無水CaCl2;偏低;4)bd;5)石蠟;CaCO3;6)兩次稱量的結果相差不超過(或小于)0.001
36、g。解析:此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實驗設計和評價、蒸發(fā)等化學實驗知識。1)配制一定體積比的溶液時,應選用燒杯、玻璃棒和量筒;2)根據(jù)實驗所用藥品,制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣;根據(jù)除雜的要求,除去H2S是可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液;碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體;3)B物質用于干燥制得的CO2,可選用無水CaCl2;其失效時,會造成測定結果偏低;4)根據(jù)實驗步驟,為將石蠟和碳酸鈣溶出,可選用稀醋酸溶出碳酸鈣、正己烷溶出石蠟;5)由于醋酸中的乙酸也是有機物,為防止石蠟損失,一般先溶出石蠟再溶出CaCO3;6)稱重時,當兩次稱量的結果相差不超過(
37、或小于)0.001g,說明達到恒重。知識歸納:此題很好的將化學實驗與其他化學知識有機地結合于一體,綜合考查學生的能力和素質;考查知識也是從簡單到復雜、從單一到綜合。12. (2009江蘇卷6).下列有關實驗操作的敘述正確的是:A實驗室常用右圖所示的裝置制取少量的乙酸乙酯B用50mL酸式滴定管可準確量取25.00mLKMnO4 溶液C用量筒量取5.00mL1.00molL1 鹽酸于50mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,可配制0.100molL1 鹽酸D用苯萃取溴水中的溴,分液時有機層從分液漏斗的下端放出【解析】A項,導氣管深入到飽和碳酸鈉溶液中去了,這樣容易產生倒吸,所以該裝置不能用于制備乙酸乙酯;
38、B項,準確量取一定體積的溶液,用的儀器室滴定管,滴定管有兩種:酸式和堿式,具體使用范圍是:酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕,使塞子無法轉動。堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液,如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。所以量取高錳酸鉀溶液用酸式滴定管C項,有兩點錯誤之處,第一點量筒只能精確到小數(shù)點后一位,第二點在配制一定物質的量濃度的溶液時,溶解操作應在燒杯內溶解,不允許在容量瓶內溶解。D項,苯的密度比水小,飄在水上面,故有機層應該從上口倒出?!敬鸢浮緽【考點分析】本題主要考查常見實驗裝置使用的注意點,考查了防倒吸、滴定管的使用、溶液的配制、分液漏斗的使用,充分考查學生對
39、課本常見實驗的掌握程度。13. (2009廣東卷3)下列有關實驗操作的說法正確的是A可用25ml堿式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液B用pH試紙測定溶液的pH時,需先用蒸餾水潤濕試紙C蒸餾時蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的2/3,液體也不能蒸干D將金屬鈉在研體中研成粉末,使鈉與水反應的實驗更安全【解析】堿式滴定管不能裝酸性和強氧化性溶液,A錯。pH試紙不能用蒸餾水濕潤使用,會使測得的數(shù)值偏小,B錯。鈉若磨成粉末,反應速率加快,與水反應更加劇烈,更加不安全,D錯【答案】C【考點分析】本題從滴定管的使用、pH試紙的使用、蒸餾燒瓶的使用、實驗安全角度考查學生化學實驗基礎知識和基本技能的掌
40、握程度。14. (2009安徽卷9)下列選用的相關儀器符合實驗要求的是解析:A中不能用橡膠塞,硝酸腐蝕橡膠塞,應用玻璃塞;B中水和乙酸乙酯互不相容,所以采用分液的方法分離;C中量筒不能達到相應的精確度,應用滴定管或移液管;D中實驗室制乙烯溫度在170攝氏度,量程小。答案:B考點分析:本題通過圖像的方式展示常見儀器的使用,考查學生對常見儀器的使用注意點的熟練程度。15. (09廣東理科基礎36)下列各組氣體在常溫下能共存且能用向上排空氣法收集的是 ( )ANO和O2 BHCI和NH3 CH2和CO DSO2和CO2【解析】NO與O2反應生成NO2,不能共存,A項錯;HCl與NH3反應生成NH4C
41、l,故不能共存,B項錯;H2和CO可以用排水法收集,C項錯;SO2和CO2的密度大于空氣,故可用向上排空氣法收集,D項正確。【答案】D 【考點分析】本題既考查了物質的共存問題,又考查了氣體的收集方法,難度不大,但要求學生對基礎知識要非常熟練。16. (2009江蘇15)醫(yī)用氯化鈣可用于生產補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業(yè)碳酸鈣(含有少量Na、Al3、Fe3等雜質)生產醫(yī)藥級二水合氯化鈣(CaCl22H2O的質量分數(shù)為97.0%103.0%)的主要流程如下:(1)除雜操作是加入氫氧化鈣,調節(jié)溶液的pH為8.08.5,以除去溶液中的少量 Al3、Fe3。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的實驗操作是
42、。(2)酸化操作是加入鹽酸,調節(jié)溶液的pH為4.0,其目的有:將溶液中的少量 Ca(OH)2 轉化為CaCl2;防止Ca2在蒸發(fā)時水解; 。(3)測定樣品中含量的方法是:a.稱取0.7500g樣品,溶解,在250mL容量瓶中定容;b.量取25.00mL待測液于錐形瓶中;c.用0.05000molL1 AgNO3 溶液滴定至終點,消耗AgNO3 溶液體積的平均值為20.39mL。上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有: 。計算上述樣品中CaCl22H2O的質量分數(shù)為: 。若用上述方法測定的樣品中CaCl22H2O的質量分數(shù)偏高(測定過程中產生的誤差可忽略),其可能原因有: ; ?!窘馕觥浚?)Fe(
43、OH)3若沒有沉淀完全,則會有Fe3存在,檢驗Fe3的存在用KSCN溶液最好,檢驗時一定要取上層清液,檢驗現(xiàn)象才能明顯;(2)空氣中的CO2會影響產品的純度,所以應該防止溶液吸收空氣中的CO2。(3)滴定實驗中,需潤洗的儀器有滴定管、移液管,該實驗是用 AgNO3 溶液滴定 待測液的,所以需要潤洗的儀器一定有酸式滴定管。 根據(jù)關系式:CaCl22H2O 2AgNO3147 20.750025/250 0.050000.02039 解得:0.999199.9%根據(jù)反應:CaCl22H2O 2Cl 2AgNO3若Cl偏多,則滴定的結果就會偏高,所以樣品中若混有含氯量高于CaCl2的或CaCl22H
44、2O 晶體中的結晶水失去一部分都能使CaCl22H2O的質量分數(shù)偏高;【答案】(1)取少量上層清液,滴加KSCN溶液,若不出現(xiàn)血紅色,表明Fe(OH)3 沉淀完全(2)防止溶液吸收空氣中的CO2 (3)酸式滴定管 99.9% 樣品中存在少量的NaCl ,少量CaCl22H2O 失水【考點分析】本題以工業(yè)生產為載體,綜合考查化學實驗。考查物質的檢驗、常見儀器的使用注意點、誤差分析、計算等方面,綜合考查學生對實驗原理的理解能力,對實驗方案的評價分析能力17. (2009廣東卷19)某試驗小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氧化鈣(Ca3N2),并探究其實驗式。(1)按圖連接好實驗裝置。檢查裝置的
45、氣密性,方法是 。(2)反應過程中末端導管必須插入試管A的水中,目的是 。(3)制備氮化鈣的操作步驟是:打開活塞K并通入N2;點燃酒精燈,進行反應;反應結束后, ;拆除裝置,取出產物。(4)數(shù)據(jù)記錄如下:空瓷舟質量m0/g瓷舟與鈣的質量m1/g瓷舟與產物的質量m2/g14.8015.0815.15計算得到實驗式CaxN2,其中x= .若通入的N2中混有少量O2,請比較x與3的大小,并給出判斷依據(jù): ?!窘馕觥浚?)檢查裝置氣密性首先要關閉活塞K,并將末端導管插入試管A的水中形成密閉系統(tǒng),而是要通過升溫形成壓強差。(2)由題給(4)的可知,若N2中混有O2會使產物不純,因此要隔絕氧氣對反應的影響
46、,末端導管必須插入試管A的水中可防止氧氣進入。(3)此處要聯(lián)想初中氧氣制備作答,因為溫度降低會導致壓強減小,出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象,所以要首先撤出導管,在熄滅酒精燈。(4)由題給實驗數(shù)據(jù)可知:m(Ca )=m1m0=15.0814.80=0.28g 則n(Ca )=0.28g/40gmoL-1=0.007molm(CaxN2)=15.1514.80=0.35g則m(N)=0.35g0.28g=0.07gn(N)=0.07g/14gmol-1=0.005mol因為n(Ca ):n(N)=7:5,所以x=27/5=2.8因為鈣的總量不變,若通入的N2中混有少量O2,所得產物中會混有氧化鈣,因為氮的相對原子質
47、量小于樣的相對原子質量,結果m2偏大,n(N)會偏大,所以x值會減小?!敬鸢浮浚?)關閉活塞K,將末端導管插入試管A的水中,用酒精燈微熱硬質試管,若末端導管有連續(xù)均勻的氣泡冒出,撤去酒精燈冷卻一段時間,在導管內形成一段水柱,并且一段時間不回落,則證明裝置的氣密性良好(2)反應過程中末端導管必須始終插入試管A的水中,目的是:防止空氣中的氧氣通過末端導管進入實驗裝置,氧化單質鈣,生成氧化鈣,引入雜質。(3)反應結束后,先將末端導管從試管A中拔出,再熄滅酒精燈。(4)x=2.8;因為鈣的總量不變,若通入的N2中混有少量O2,所得產物中會混有氧化鈣,因為氮的相對原子質量小于樣的相對原子質量,結果m2偏
48、大,n(N)會偏大,所以x值會減小。【考點分析】這是一條以定量試驗為基礎的綜合性較強的實驗題,主要涉及:氣密性檢查、實驗安全、實驗計算、誤差分析、裝置分析和評價【考點精題精練】1. 下列做法正確的是 ( )A將濃硝酸保存在無色玻璃瓶中B用鑷子取出白磷并置于水中切割C把氯酸鉀制氧氣后的殘渣倒入垃圾桶 D氫氣還原氧化銅實驗先加熱再通氫氣【解析】濃硝酸見光易分解,不能保存在無色瓶中,故A錯誤;實驗中的剩余藥品等不能倒入垃圾桶,應放入指定的回收容器中,故C錯誤;D應先通入氫氣排盡裝置中的空氣再加熱?!敬鸢浮緽2. 下列實驗操作中,儀器需插入液面以下的有( )制備Fe(OH)2,用膠頭滴管將NaOH溶液
49、滴入FeSO4溶液中;制取H2的簡易裝置中長頸漏斗的下端管口;分餾石油時控制溫度所用的溫度計;用乙醇制備乙烯時所用的溫度計;用水吸收NH3氣時的導氣管;向試管中的BaCl2溶液中滴加稀H2SO4。ABCD全部答案:C3. 從實驗安全和保護環(huán)境的角度考慮,右圖裝置中(液體為水,固體為堿石灰),能夠用來吸收HCl氣體的裝置有哪幾個( )答案:a、d、e、h4. 下列實驗能達到實驗目的且符合安全要求的是( ) A.制備氫氧化亞鐵 B.收集氧氣 C.制備并檢驗氫氣的可燃性 D.濃硫酸稀釋并觀察其顏色【解析】氫氧化亞鐵易被O2氧化,膠頭滴管必須插入溶液中,選項A錯誤。O2難溶于水,可以用排水法收集,選項
50、B正確;點可燃性氣體前必須驗純,選項C錯誤;濃硫酸的稀釋應將濃硫酸加入水中,選項D錯誤?!敬鸢浮緽 5. 有關實驗的敘述,正確的是( )A、將固體加入容量瓶中溶解并稀釋至刻度,配制成一定物質的量濃度的溶液B、用玻璃棒蘸取溶液,點在濕潤的pH試紙上測定其pHC、用NaOH溶液洗滌并灼燒鉑絲后,再進行焰色反應D、讀取滴定管內液體的體積,俯視讀數(shù)導致讀數(shù)偏小【解析】不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液;pH與氫離子的濃度有關,若將試紙潤濕,則因導致濃度減小,有可能出現(xiàn)誤差;NaOH中的Na有焰色反應,所以會影響實驗結果。滴定管的刻度從上向下依次增大,所以俯視刻度,會使讀數(shù)比實際值小?!敬鸢浮緿 6. 下列儀器中,沒有“0”刻度的是 ( )A. 量筒 B. 溫度計 C. 酸式滴定管 D. 托盤天平游碼刻度尺答案:A7. 用酒精燈加熱時,需要墊石棉網的儀器有 ( ) 燒杯 坩堝 錐形瓶 蒸發(fā)皿 試管 燒瓶A. B. C. D. 答案:D 8. 下列的實驗操作中所用儀器合理的是 ( ) A. 用25 mL的堿式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液 B. 用100
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