藥物分析14第十四章 中藥制劑分析

1、第十四章中藥制劑分析第十四章中藥制劑分析 Monday, April 18, 2022藥物分析2第十四章第十四章 內(nèi)容內(nèi)容了解中藥制劑的分類及中藥制了解中藥制劑的分類及中藥制劑分析的特點(diǎn)劑分析的特點(diǎn)熟悉中藥制劑分析的一般程序熟悉中藥制劑分析的一般程序掌握中藥制劑常用的定量分析掌握中藥制劑常用的定量分析方法方法Monday, April 18, 2022藥物分析3一、定義一、定義 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品定規(guī)格，可以直接用于防病、治病

2、的藥品第一節(jié)第一節(jié) 概述概述Monday, April 18, 2022藥物分析4注意：中藥制劑必須是以注意：中藥制劑必須是以中醫(yī)藥基礎(chǔ)中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論理論和和用藥原則用藥原則為指導(dǎo)制成的單方或?yàn)橹笇?dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥成藥Monday, April 18, 2022藥物分析5同物異名同物異名 同名異物同名異物（30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科）紫萁科、烏毛蕨科）貫眾貫眾二、二、中藥制劑分析的特點(diǎn)中藥制劑分析的特點(diǎn) 中藥市場混亂中藥市場混亂1.Monday, April 18, 2022藥物分析

3、6同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重：同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合科重樓為百合科Paris polyphylla Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車 拳參為蓼科拳參為蓼科Polygonum bistra L.的根的根莖又名草河車莖又名草河車Monday, April 18, 2022藥物分析7生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異麻黃麻黃 東北東北西北（西北（-）麻黃堿含量）麻黃堿含量 （+）麻黃堿含量）麻黃堿含量GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性2.Monday, April 18,

4、2022藥物分析8益母草益母草 水蘇堿水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高營養(yǎng)期含量最高 益母草堿益母草堿 營養(yǎng)期含量最低營養(yǎng)期含量最低薄荷腦薄荷腦 秋季葉變黃時(shí)含量最高秋季葉變黃時(shí)含量最高丹參酮丹參酮 11、12月份含量最高月份含量最高M(jìn)onday, April 18, 2022藥物分析9不同部位人參皂苷的含量不同部位人參皂苷的含量 重量比重量比(%) 總皂苷含量總皂苷含量(%) 周皮周皮 6.9 2.60韌皮韌皮 46.6 3.04木質(zhì)部木質(zhì)部 46.5 0.31Monday, April 18, 2022藥物分析10五倍子五倍子 鞣質(zhì)（鞣質(zhì)（70%）槐米槐米 蘆?。ㄌJ?。?0%）長春花長春花 長春新堿

5、（百萬分之一）長春新堿（百萬分之一）美登木美登木 美登木堿（千萬分之一）美登木堿（千萬分之一）各種有效成分含量相差懸殊各種有效成分含量相差懸殊3.Monday, April 18, 2022藥物分析11 中藥藥效的發(fā)揮是多種成分中藥藥效的發(fā)揮是多種成分協(xié)同作用協(xié)同作用的結(jié)果，因此應(yīng)從的結(jié)果，因此應(yīng)從整體整體上來控制中藥的質(zhì)量上來控制中藥的質(zhì)量成分復(fù)雜且大多數(shù)有效成分尚不十分清楚成分復(fù)雜且大多數(shù)有效成分尚不十分清楚4.Monday, April 18, 2022藥物分析12鞣質(zhì)鞣質(zhì) 地榆（止血）地榆（止血） 其他（無藥效）其他（無藥效）有效有效 無效無效同一成分在不同藥材中的藥理作用不同同一成分

6、在不同藥材中的藥理作用不同5.Monday, April 18, 2022藥物分析13例例 三黃瀉心湯干浸膏三黃瀉心湯干浸膏有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系有效成分與濃縮干燥方法的關(guān)系(%) 常壓常壓 減壓減壓 逆浸透逆浸透 成分成分 濃縮濃縮 濃縮濃縮 噴霧噴霧大黃酸葡萄糖苷大黃酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.8小檗堿小檗堿 34.5 37.5 94.5黃連堿黃連堿 6.3 12.0 93.7黃岑苷黃岑苷 77.4 77.6 98.5制劑工藝不同，有效成分的量也不同制劑工藝不同，有效成分的量也不同6.Monday, April 18, 2022藥物分析14丸、散、片、錠、合、酒、酊、丸、散

7、、片、錠、合、酒、酊、膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等膏、露、茶、栓、顆粒、糖漿等劑型繁多，輔料干擾大劑型繁多，輔料干擾大7.Monday, April 18, 2022藥物分析15 針對(duì)不同的劑型，采用相應(yīng)的方法進(jìn)針對(duì)不同的劑型，采用相應(yīng)的方法進(jìn)行分離純化后測定行分離純化后測定蠟丸蠟丸 蜂蠟蜂蠟蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜糊劑糊劑 糯米粉、黃米粉糯米粉、黃米粉曲劑曲劑 發(fā)酵發(fā)酵膠劑膠劑 豆油、黃酒、冰糖豆油、黃酒、冰糖Monday, April 18, 2022藥物分析16中藥制劑的分類中藥制劑的分類二、二、中國藥典（中國藥典（2000年版）一部（二十六種）年版）一部（二十六種）丸劑丸劑 膠劑膠劑 膏藥膏

8、藥 顆粒劑顆粒劑 滴眼劑滴眼劑散劑散劑 合劑合劑 露劑露劑 糖漿劑糖漿劑 軟膏劑軟膏劑片劑片劑 酒劑酒劑 茶劑茶劑 滴丸劑滴丸劑 注射劑注射劑錠劑錠劑 酊劑酊劑 搽劑搽劑 膠囊劑膠囊劑 滴鼻劑滴鼻劑栓劑栓劑 巴布膏劑巴布膏劑 橡膠膏劑橡膠膏劑 氣霧劑噴霧劑氣霧劑噴霧劑 煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏滋）流浸膏劑與浸膏劑流浸膏劑與浸膏劑Monday, April 18, 2022藥物分析17（一）（一）液體制劑液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑用藥材提取物制備的液體制劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑合劑、糖漿劑、酒劑、茶劑、酊劑 滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等滴鼻劑、滴眼劑、露劑、搽劑等（無植物組織與細(xì)

9、胞，故（無植物組織與細(xì)胞，故無顯微鑒別無顯微鑒別）Monday, April 18, 2022藥物分析181、 合劑與口服液合劑與口服液（單劑量合劑也可稱為（單劑量合劑也可稱為“口服液口服液”）合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法合劑系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜方法提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑提取，經(jīng)濃縮制成的內(nèi)服液體制劑一般檢一般檢查項(xiàng)目查項(xiàng)目Monday, April 18, 2022藥物分析192、 酒劑與酊劑酒劑與酊劑酒劑酒劑酊劑酊劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥材用蒸餾酒提取制成的澄清液體制劑藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成藥物用規(guī)定濃度的乙醇提取或溶解而制成的澄

10、清液體制劑的澄清液體制劑一般檢查項(xiàng)目一般檢查項(xiàng)目甲醇量檢查甲醇量檢查（GC）總固體總固體微生物微生物限度限度含乙醇量含乙醇量（GC）裝量裝量Monday, April 18, 2022藥物分析20（二）（二）半固體制劑半固體制劑軟膏軟膏裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目常用基質(zhì)常用基質(zhì) 油脂性、水溶性油脂性、水溶性 乳劑型（乳膏劑）乳劑型（乳膏劑）藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適量基質(zhì)混合制成的半物與適量基質(zhì)混合制成的半固體外用制劑固體外用制劑Monday, April 18, 2022藥物分析21 藥材提取液的濃縮液藥材提取液的濃縮液（三）（三）半流體制劑半流

11、體制劑煎膏劑煎膏劑(膏滋膏滋)流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）流浸膏劑與浸膏劑（半流體或固體）（無植物組織與細(xì)胞，（無植物組織與細(xì)胞，故故無顯微鑒別無顯微鑒別）Monday, April 18, 2022藥物分析22藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉藥材用水煎煮、去渣濃縮后，加煉蜜或糖制成的半流體制劑蜜或糖制成的半流體制劑1、 煎膏劑煎膏劑(膏滋膏滋) 相對(duì)密度相對(duì)密度不溶物不溶物 裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出應(yīng)無焦臭、異味，無糖結(jié)晶析出Monday, April 18, 2022藥物分析232、流浸膏劑與浸膏劑（半流浸膏劑與浸膏劑（半/固）固）藥材用適

12、宜的溶劑提取，蒸去部分或全部藥材用適宜的溶劑提取，蒸去部分或全部溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑溶劑，調(diào)整濃度至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)而制成的制劑裝量裝量微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目1ml流流 浸膏浸膏 1g 原藥材原藥材1g 浸膏浸膏 2 5g 原藥材原藥材Monday, April 18, 2022藥物分析24生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇生產(chǎn)提取溶劑大多為水或稀醇檢測時(shí)一般需經(jīng)檢測時(shí)一般需經(jīng)有機(jī)提取有機(jī)提取后分析后分析對(duì)于流浸膏，有對(duì)于流浸膏，有的測總固體量以的測總固體量以控制其質(zhì)量控制其質(zhì)量有效成分有效成分不明不明或或無定無定量方法量方法的，可的，可 測一定測一定溶劑的浸出物含量溶劑的浸出物

13、含量 有效成分有效成分明確明確且且有有適當(dāng)方法適當(dāng)方法 ，測定有，測定有效成分的含量效成分的含量Monday, April 18, 2022藥物分析25（四）（四）固體制劑固體制劑 藥材提取物、藥材粉末加賦藥材提取物、藥材粉末加賦形劑、制備而成形劑、制備而成丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、丸劑、膠劑、顆粒劑、散劑、片劑、膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑膠囊劑、錠劑、膠劑、茶劑、栓劑（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）（有植物組織與細(xì)胞，可做顯微鑒別）Monday, April 18, 2022藥物分析261、 丸劑丸劑 指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑

14、或其他輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、輔料制成球形或類球形制劑，分為蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等糊丸、濃縮丸、蠟丸、微丸等檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分、重量差異水分、重量差異(按丸或重量按丸或重量)裝量差異裝量差異(按一次劑量分裝的按一次劑量分裝的)溶散時(shí)限、微生物限度溶散時(shí)限、微生物限度Monday, April 18, 2022藥物分析27裝量差異裝量差異(按一次劑量分裝的按一次劑量分裝的)水分、重量差異水分、重量差異(按丸或重量按丸或重量)溶散時(shí)限溶散時(shí)限微生物限度微生物限度檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目Monday, April 18, 2022藥物分析28水分規(guī)定水分規(guī)

15、定大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸 15.0%水蜜丸、濃縮水蜜丸水蜜丸、濃縮水蜜丸 12.0%水丸、糊丸、濃縮水丸水丸、糊丸、濃縮水丸 9.0%裝量差異裝量差異 %限限量量標(biāo)標(biāo)示示裝裝量量裝裝量量瓶瓶每每袋袋 高高低低溶散時(shí)限溶散時(shí)限6丸，照崩解時(shí)限檢查法丸，照崩解時(shí)限檢查法Monday, April 18, 2022藥物分析29重量差異重量差異第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每第一法（按丸服用）每次最高丸數(shù)或每 丸（丸（1.5g），），10份份%W限量限量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù)丸丸標(biāo)示重量標(biāo)示重量次次最高丸數(shù)最高丸數(shù) 高高低低%W限限量量標(biāo)標(biāo)示示重重量量每每丸丸 高高低低第二法

16、（按重量服）每份第二法（按重量服）每份10丸，丸，10份份%W限限量量平平均均重重量量或或標(biāo)標(biāo)示示重重量量丸丸 10 高高 低低Monday, April 18, 2022藥物分析302、 散劑散劑 一種或多種藥材混合制成的粉一種或多種藥材混合制成的粉末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑末狀制劑，分內(nèi)服和外用散劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目均勻度均勻度水分水分裝量差異裝量差異微生物限度微生物限度Monday, April 18, 2022藥物分析31均勻度均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪取供試品適量置光滑紙上，平鋪約約5cm2，將其表面壓平，在亮處，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均

17、勻的色澤，無花紋、色斑紋、色斑水分水分9.0%Monday, April 18, 2022藥物分析323、顆粒劑顆粒劑 藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)藥材提取物與適宜輔料或藥材細(xì)粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粉制成的顆粒狀制劑，分為可溶性顆粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑粒劑、混懸性顆粒劑、泡騰性顆粒劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目粒度粒度 水分水分 溶化性溶化性裝量差異裝量差異 微生物限度微生物限度Monday, April 18, 2022藥物分析33粒度粒度 1號(hào)篩號(hào)篩4號(hào)篩號(hào)篩8%(左右輕輕往返左右輕輕往返3分鐘分鐘)溶化性溶化性溶溶化化攪攪拌拌倍倍熱熱水水 52010g裝量差異裝量差異單劑量包裝

18、單劑量包裝 同丸劑同丸劑多劑量包裝多劑量包裝 最低裝量檢查法最低裝量檢查法(附錄附錄 C) 平均裝量平均裝量標(biāo)示裝量標(biāo)示裝量 每個(gè)裝量每個(gè)裝量限量限量% Monday, April 18, 2022藥物分析344、 片劑片劑 藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀粉與適宜輔料混勻壓制而成的園片狀或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半或異形片狀的制劑，分為浸膏片、半浸膏片和全粉片浸膏片和全粉片檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目重量差異重量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度原粉片原粉片30浸膏片浸膏片1h薄膜衣片薄膜衣片1hMonday, April 18, 202

19、2藥物分析355、膠囊劑膠囊劑硬膠囊劑硬膠囊劑軟膠囊劑軟膠囊劑腸溶膠囊劑腸溶膠囊劑 檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目水分水分裝量差異裝量差異崩解時(shí)限崩解時(shí)限微生物限度微生物限度Monday, April 18, 2022藥物分析36第二節(jié)第二節(jié) 中藥制劑分析的一般程序中藥制劑分析的一般程序含量測定含量測定檢查檢查鑒別鑒別取樣取樣提取提取純化純化Monday, April 18, 2022藥物分析37供試品溶液的制備供試品溶液的制備一、一、（一）（一）提取方法提取方法1、萃取法萃取法 利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶利用溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種劑中溶解度的不同，使物質(zhì)從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種

20、溶劑中，將測定溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，將測定組分提取出來的方法組分提取出來的方法Monday, April 18, 2022藥物分析38用于皂苷類用于皂苷類正丁醇正丁醇氯仿氯仿乙醚、乙醚、石油醚石油醚醋酸乙酯醋酸乙酯（1）萃取溶劑的選擇）萃取溶劑的選擇.用于生物堿類用于生物堿類用于黃酮類用于黃酮類用于揮發(fā)油用于揮發(fā)油Monday, April 18, 2022藥物分析39（2）水相）水相pH的選擇的選擇酸性成分酸性成分 比其比其pKa低低12個(gè)個(gè)pH單位單位 比其比其pKa高高12個(gè)個(gè)pH單位單位 堿性成分堿性成分Monday, April 18, 2022藥物分析40（3）儀器和提取次數(shù)）儀

21、器和提取次數(shù)（4）酒劑和酊劑）酒劑和酊劑先揮去乙醇先揮去乙醇（5）防止和消除乳化）防止和消除乳化分液漏斗分液漏斗鑒別鑒別1次次含量測定含量測定 3 4次次Monday, April 18, 2022藥物分析412、冷浸法冷浸法 樣品置溶劑里，室溫下浸泡一樣品置溶劑里，室溫下浸泡一段時(shí)間的提取方法段時(shí)間的提取方法適宜適宜易溶出易溶出的組分的組分適宜遇適宜遇熱不穩(wěn)定熱不穩(wěn)定的藥物的藥物 費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)（8 24小時(shí)）小時(shí)）特點(diǎn)特點(diǎn)適用范圍適用范圍適宜植物性粉末適宜植物性粉末不宜動(dòng)物性粉末不宜動(dòng)物性粉末Monday, April 18, 2022藥物分析42親脂性親脂性 親水性親水性石油醚石油醚 苯苯 氯

22、仿氯仿 乙醚乙醚 乙酸乙酯乙酸乙酯 丙酮丙酮 乙醇乙醇 甲醇甲醇 水水Monday, April 18, 2022藥物分析433、 回流提取法回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的樣品置有機(jī)溶劑中加熱回流的提取方法提取方法加快溶出速度，省時(shí)加快溶出速度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分適宜較難溶出的組分特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器普通回流裝置普通回流裝置通過更換溶劑，使提取更完全通過更換溶劑，使提取更完全Monday, April 18, 2022藥物分析44Monday, April 18, 2022藥物分析454、 連續(xù)回流提取法連續(xù)回流提取法 樣品置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)樣品

23、置有機(jī)溶劑中加熱，蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方的溶劑經(jīng)冷凝流回樣品管的提取方法法節(jié)省溶劑，提高提取效率節(jié)省溶劑，提高提取效率適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜受熱穩(wěn)定的藥物費(fèi)時(shí)費(fèi)時(shí)特點(diǎn)特點(diǎn)儀器儀器索氏提取器索氏提取器Monday, April 18, 2022藥物分析46Monday, April 18, 2022藥物分析475、 水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣適用于具揮發(fā)性的可隨水蒸氣蒸出的組分的測定蒸出的組分的測定麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油麻黃堿、檳榔堿、丹皮酚、揮發(fā)油Monday, April 18, 2022藥物分析486、 超聲提取法超聲提取法 超聲波振蕩器（超聲

24、波清洗器）超聲波振蕩器（超聲波清洗器） 簡便簡便 省時(shí)省時(shí) 提取率高提取率高 利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取利用超聲波的助溶作用進(jìn)行提取原理原理 超聲波在液體中以疏密相間的形超聲波在液體中以疏密相間的形式向物體輻射，出現(xiàn)式向物體輻射，出現(xiàn)“空化空化”現(xiàn)象（氣現(xiàn)象（氣泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超泡的形成、產(chǎn)生及破裂現(xiàn)象），形成超過過1000個(gè)大氣壓的沖擊力個(gè)大氣壓的沖擊力Monday, April 18, 2022藥物分析497、 超臨界流體萃取超臨界流體萃?。⊿FE法）法）當(dāng)壓力和溫度超過氣體的臨當(dāng)壓力和溫度超過氣體的臨界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài)界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài)超臨界流體超臨界流體 是一

25、種處于超臨界點(diǎn)之上的流體，是一種處于超臨界點(diǎn)之上的流體，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性有氣體與液體的一些特性Monday, April 18, 2022藥物分析50氣體氣體超臨界流體超臨界流體氣體氣體T 壓力壓力T 壓力壓力Monday, April 18, 2022藥物分析51 SFE 工藝流程工藝流程Monday, April 18, 2022藥物分析52 超臨界流體萃取超臨界流體萃取與與化學(xué)法萃取化學(xué)法萃取相比有相比有以下突出的以下突出的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： （1） 它具有它具有與液體相似的與液體相似的密度，因而具密度，因而具有與液體相似

26、有與液體相似的較強(qiáng)的溶解的較強(qiáng)的溶解能力；能力；（2）溶質(zhì)在）溶質(zhì)在流體中的擴(kuò)散流體中的擴(kuò)散系數(shù)與氣體相系數(shù)與氣體相似，具有傳質(zhì)似，具有傳質(zhì)快，提取時(shí)間快，提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)；短的優(yōu)點(diǎn)； （3）超臨界）超臨界流體的表面流體的表面張力為零，張力為零，易滲透到樣易滲透到樣品中，帶走品中，帶走測定組分；測定組分；Monday, April 18, 2022藥物分析53（4）超臨界）超臨界流體在通常狀流體在通常狀態(tài)下為氣體，態(tài)下為氣體，萃取后溶劑可萃取后溶劑可立即變成氣體立即變成氣體而逸出，易達(dá)而逸出，易達(dá)到濃集的目的；到濃集的目的；（6） CO2價(jià)格便宜，價(jià)格便宜，純度高，容純度高，容易取得，且易取得

27、，且在生產(chǎn)過程在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，中循環(huán)使用，從而降低成從而降低成本；本；（5） CO2是是一種不活潑的一種不活潑的氣體氣體, 萃取過程萃取過程不發(fā)生化學(xué)反不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)應(yīng),且屬于不燃且屬于不燃性氣體性氣體,無味、無味、無臭、無毒，無臭、無毒，故安全性好；故安全性好；（7） 該技該技術(shù)易與其他儀術(shù)易與其他儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化動(dòng)化Monday, April 18, 2022藥物分析54（二）（二）純化方法純化方法1、萃取法萃取法 利用藥物與雜質(zhì)溶解性能利用藥物與雜質(zhì)溶解性能的不同進(jìn)行分離的不同進(jìn)行分離例例棄去棄去水層水層含生物堿樣品含生物堿樣品 H生物堿鹽生物堿鹽 游離生物堿游離生物

28、堿氯仿氯仿氨水氨水H2OMonday, April 18, 2022藥物分析552、 柱色譜法柱色譜法（1）保留測定組分在柱上，洗去雜）保留測定組分在柱上，洗去雜 質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分質(zhì)，再用適當(dāng)溶劑洗下組分（2）保留雜質(zhì)于柱上）保留雜質(zhì)于柱上常用固定相常用固定相硅膠硅膠氧化鋁氧化鋁大孔吸附樹脂大孔吸附樹脂Monday, April 18, 2022藥物分析56鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)二、二、鑒定有臨床療效的已知成分鑒定有臨床療效的已知成分黃連黃連 小檗堿（抗菌消炎）小檗堿（抗菌消炎） 麻黃麻黃 麻黃堿（支氣管哮喘）麻黃堿（支氣管哮喘）烏頭烏頭 烏頭堿（毒性）烏頭堿（毒性）洋地黃洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)

29、心）強(qiáng)心苷（強(qiáng)心）延胡索延胡索 延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）延胡索乙素（鎮(zhèn)痛）Monday, April 18, 2022藥物分析57（一）（一）顯微鑒別顯微鑒別（含生藥粉制劑）（含生藥粉制劑）丸劑、片劑、膠囊劑、散劑丸劑、片劑、膠囊劑、散劑快速，簡便，覆蓋面大快速，簡便，覆蓋面大 選擇原則選擇原則1、應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別、應(yīng)選有專屬性的特征進(jìn)行鑒別2、多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)行、多來源的藥材應(yīng)選擇共有的特征進(jìn)行 鑒別鑒別Monday, April 18, 2022藥物分析581、水牛角濃縮粉、水牛角濃縮粉2、麝香、麝香3、珍珠、珍珠4、朱砂、朱砂5、雄黃、雄黃6、黃連、黃連7、梔子、梔子8

30、、郁金、郁金9、黃芩、黃芩安宮牛黃丸安宮牛黃丸Monday, April 18, 2022藥物分析59（二）（二）化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別 抗干擾能力差抗干擾能力差顯色、顯色、熒光、熒光 試劑試劑組分組分例例 二妙丸中蒼術(shù)的鑒別二妙丸中蒼術(shù)的鑒別褪褪色色醚醚層層樣樣品品乙乙醚醚 4KMnO蒼術(shù)酮蒼術(shù)酮蒼術(shù)炔蒼術(shù)炔Monday, April 18, 2022藥物分析60（三）（三）色譜鑒別色譜鑒別TLC法法應(yīng)用最多應(yīng)用最多 （Rf、顏色、熒光）、顏色、熒光）GC法法 適用于含揮發(fā)性成分適用于含揮發(fā)性成分 的藥物的藥物 HPLC法法常與含量測定同時(shí)進(jìn)常與含量測定同時(shí)進(jìn) 行行Monday, April 18

31、, 2022藥物分析61陰、陽對(duì)照法陰、陽對(duì)照法陽性對(duì)照陽性對(duì)照 將要鑒別的藥材按制劑將要鑒別的藥材按制劑 工藝處理，再按鑒別方工藝處理，再按鑒別方 法提取的溶液法提取的溶液陰性對(duì)照陰性對(duì)照 把制劑中要鑒別的藥材把制劑中要鑒別的藥材 除去，用剩下的各味藥除去，用剩下的各味藥 按制劑工藝處理，再按按制劑工藝處理，再按 鑒別方法提取的溶液鑒別方法提取的溶液 Monday, April 18, 2022藥物分析62 O O O O O O O O O O 例例陽陽性性對(duì)對(duì)照照陰陰性性對(duì)對(duì)照照樣樣品品Monday, April 18, 2022藥物分析63大補(bǔ)陰丸大補(bǔ)陰丸 黃柏的黃柏的TLC法鑒別法鑒

32、別 樣樣品品對(duì)照對(duì)照藥材藥材小小檗檗堿堿O O OO O 例例Monday, April 18, 2022藥物分析64薄層板的選擇薄層板的選擇 硅膠硅膠G板（可加板（可加0.3% 0.5% CMC-Na） 多用多用 氧化鋁板氧化鋁板 常用于生物堿類藥物常用于生物堿類藥物 聚酰胺板聚酰胺板 常用于黃酮類及酚類常用于黃酮類及酚類 藥物藥物 纖維素板纖維素板 常用于氨基酸類藥物常用于氨基酸類藥物 定義：定義： 中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理中藥材或中藥制劑經(jīng)適當(dāng)處理后，采用一定的分析手段，得到的后，采用一定的分析手段，得到的能夠標(biāo)定該中藥材或中藥制劑特性能夠標(biāo)定該中藥材或中藥制劑特性的共有峰的圖譜的共有

33、峰的圖譜（四）中藥鑒別新技術(shù)中藥指（四）中藥鑒別新技術(shù)中藥指 紋圖譜紋圖譜Monday, April 18, 2022藥物分析662. 色譜指紋圖譜的基本屬性色譜指紋圖譜的基本屬性模糊性模糊性 強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。不是完全相同。是一種是一種綜合的、量化的綜合的、量化的色譜鑒別手段。色譜鑒別手段。整體性整體性 將指紋圖譜作為一個(gè)整體來分析和比較將指紋圖譜作為一個(gè)整體來分析和比較它的綜合特征以達(dá)到鑒別的目的。它的綜合特征以達(dá)到鑒別的目的。Monday, April 18, 2022藥物分析67Monday, April 18, 2022

34、藥物分析683. 指紋圖譜的應(yīng)用指紋圖譜的應(yīng)用Monday, April 18, 2022藥物分析69雅蓮云蓮味蓮味蓮雅蓮雅蓮云蓮云蓮Monday, April 18, 2022藥物分析70IIIIII訶訶 子子小訶子小訶子大訶子大訶子絨毛訶子絨毛訶子Monday, April 18, 2022藥物分析71人參須根人參須根人參主根人參主根Monday, April 18, 2022藥物分析72不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜Monday, April 18, 2022藥物分析73指紋圖譜研究過程中的注意事項(xiàng)：指紋圖譜研究過程中的注意事項(xiàng)：1、在、在藥效學(xué)指導(dǎo)下藥效學(xué)指導(dǎo)

35、下進(jìn)行研究，保證指紋進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。分的全部。2、樣品的預(yù)處理過程及測定方法應(yīng)、樣品的預(yù)處理過程及測定方法應(yīng)簡便、簡便、經(jīng)濟(jì)、易行經(jīng)濟(jì)、易行，且，且專屬性、準(zhǔn)確度與重專屬性、準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性好現(xiàn)性好。Monday, April 18, 2022藥物分析74雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查三、三、水分水分總灰分和酸不溶性灰分總灰分和酸不溶性灰分重金屬重金屬砷鹽砷鹽殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥 主要項(xiàng)目主要項(xiàng)目Monday, April 18, 2022藥物分析75雜質(zhì)來源及檢查意義雜質(zhì)來

36、源及檢查意義水分水分 結(jié)塊、霉變或有效成分水解結(jié)塊、霉變或有效成分水解灰分灰分 控制藥物本身及泥土、沙石控制藥物本身及泥土、沙石 等無機(jī)雜質(zhì)等無機(jī)雜質(zhì)砷鹽砷鹽 劇毒，常由除草劑、殺蟲劑劇毒，常由除草劑、殺蟲劑 或化肥引入或化肥引入重金屬重金屬 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 殘留農(nóng)藥殘留農(nóng)藥 有毒有毒Monday, April 18, 2022藥物分析76烘干法烘干法（不含或少含揮發(fā)性成分）（不含或少含揮發(fā)性成分）甲苯法甲苯法 （含揮發(fā)性成分）（含揮發(fā)性成分）減壓干燥法減壓干燥法（含揮發(fā)性成分貴重藥）（含揮發(fā)性成分貴重藥） GC法法（一）（一）水分測定法水分測定法Monday,

37、April 18, 2022藥物分析77酸不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定 灰化灰化恒重恒重炭化炭化供試品供試品已恒重坩堝已恒重坩堝600500 炭化炭化灰化灰化過濾過濾總灰分總灰分已恒重坩堝已恒重坩堝HCld總灰分的測定總灰分的測定（二）（二）總灰分和酸不溶性灰分的測定總灰分和酸不溶性灰分的測定Monday, April 18, 2022藥物分析78WHO規(guī)定植物藥規(guī)定植物藥鉛鉛10ppm鎘鎘0.3ppm干法破壞干法破壞濕法破壞濕法破壞硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法（三）（三）重金屬的測定重金屬的測定Monday, April 18, 2022藥物分析79干法破壞（干法破壞（ChP）濕法破壞（濕

38、法破壞（USP）灰化灰化炭化炭化供試品供試品低溫低溫 6005003HNO蒸蒸干干蒸蒸干干第第一一法法 HClOH2(調(diào)到中性調(diào)到中性) 第第一一法法消消化化供供試試品品凱凱氏氏燒燒瓶瓶OMonday, April 18, 2022藥物分析80法法古蔡氏法古蔡氏法供試品供試品有機(jī)破壞有機(jī)破壞DDCAg 堿融法破壞堿融法破壞濕法破壞濕法破壞堿融法堿融法 灰灰化化炭炭化化供供試試品品6005002OHCaH+ 34AsO（四）（四）砷鹽的測定砷鹽的測定Monday, April 18, 2022藥物分析81（五）（五）殘留農(nóng)藥的測定殘留農(nóng)藥的測定1、 總氯量的測定總氯量的測定2、 總磷量的測定總磷

39、量的測定3、GC法法Monday, April 18, 2022藥物分析82 中國藥典中藥制劑含量測定所占比例中國藥典中藥制劑含量測定所占比例 版本版本 % 1977 1.48 1985 5.31 1990 8.73 1995 12.81 2000 62.09 （HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)含量測定項(xiàng)目的選定含量測定項(xiàng)目的選定四、四、Monday, April 18, 2022藥物分析83測定項(xiàng)目的選定原則測定項(xiàng)目的選定原則1 首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立 含量測定方法含量測定方法2 其次考慮臣藥及其他味藥其次考慮臣藥及其他味藥3 有效成分明確的

40、，可選有效成分有效成分明確的，可選有效成分4 成分類別清楚的，可測某一類總成分類別清楚的，可測某一類總 成分的含量成分的含量Monday, April 18, 2022藥物分析845 檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味6 檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近治相近7 確無法含量測定的，可測定浸出確無法含量測定的，可測定浸出 物含量物含量化學(xué)分析法化學(xué)分析法色譜法色譜法常用定量方法常用定量方法 分光光度法分光光度法Monday, April 18, 2022藥物分析85（一）（一）化學(xué)分析法化學(xué)分析法重量分析法重量分析法 容量分析法容量分析法特點(diǎn)特點(diǎn) A

41、、準(zhǔn)確度、精密度高、準(zhǔn)確度、精密度高 B、抗干擾能力差、抗干擾能力差昆昆明明山山海海棠棠片片 HCl殘殘?jiān)鼮V濾液液樣樣品品乙乙醇醇 OHNH23乙乙醚醚恒恒重重稱稱重重 例例Monday, April 18, 2022藥物分析86（二）（二）分光光度法分光光度法UV法法 比色法比色法特點(diǎn)特點(diǎn) A、靈敏度高、靈敏度高 B、簡便、快速、簡便、快速 C、精密度稍低、精密度稍低 D、干擾多、干擾多 Monday, April 18, 2022藥物分析87蘆丁蘆丁nm,max359299266259 黃芩苷黃芩苷nm,max314271240 小檗堿小檗堿 nm,max360350345 丹皮酚丹皮酚

42、nmmax274 Monday, April 18, 2022藥物分析88（三）（三）TLCS法法 測定薄層板上斑點(diǎn)對(duì)單色光的吸測定薄層板上斑點(diǎn)對(duì)單色光的吸收或反射的強(qiáng)度而進(jìn)行定量的方法收或反射的強(qiáng)度而進(jìn)行定量的方法特點(diǎn)特點(diǎn) A、分離效果好、分離效果好 B、適用于無法用、適用于無法用UV、HPLC 法測定的組分法測定的組分 C、準(zhǔn)確度、精密度低于、準(zhǔn)確度、精密度低于HPLCMonday, April 18, 2022藥物分析892000年版中國藥典（年版中國藥典（2000年版）年版）薄層掃描法品種薄層掃描法品種 品種數(shù)量品種數(shù)量 TLCS數(shù)量數(shù)量 占總數(shù)占總數(shù)%534（藥材）（藥材） 20 3

43、.74458（成藥）（成藥） 32 6.99978（總數(shù)）（總數(shù)） 52 10.73Monday, April 18, 2022藥物分析901、 選擇測定條件選擇測定條件（1）薄層色譜條件）薄層色譜條件 分離好分離好 不拖尾不拖尾（2）檢測方法）檢測方法吸收測定法吸收測定法熒光測定法熒光測定法反射法反射法透射法透射法（3）掃描方式）掃描方式 單波長單波長雙波長雙波長線性掃描法線性掃描法鋸齒掃描法鋸齒掃描法外標(biāo)法外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法Monday, April 18, 2022藥物分析91（4）散射參數(shù)）散射參數(shù)SX薄層板的散射使薄層板的散射使ECLA Kubelka-Munk方程方程 jSiKSd

44、xdi iSjKSdxdj Monday, April 18, 2022藥物分析92（1）薄層板）薄層板 均勻、平整均勻、平整2、 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（2）點(diǎn)樣量）點(diǎn)樣量 準(zhǔn)確準(zhǔn)確（4）顯色劑）顯色劑 均勻、適當(dāng)均勻、適當(dāng)（5）保護(hù)斑點(diǎn)）保護(hù)斑點(diǎn) 用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用氣作用（3）斑點(diǎn)）斑點(diǎn) 應(yīng)完全分離，不拖尾應(yīng)完全分離，不拖尾Monday, April 18, 2022藥物分析93 樣樣 樣樣 對(duì)對(duì) 對(duì)對(duì) 樣樣 樣樣 對(duì)對(duì) 對(duì)對(duì) 樣樣 樣樣 對(duì)對(duì) 對(duì)對(duì) 低低 高高 低低 高高

45、 低低 高高 外標(biāo)法（兩點(diǎn)校正法）外標(biāo)法（兩點(diǎn)校正法）Monday, April 18, 2022藥物分析94Monday, April 18, 2022藥物分析95（四）（四）HPLC法法RP - HPLC色譜柱色譜柱 ODS流動(dòng)相流動(dòng)相 甲醇甲醇 - 水水PIC 反離子反離子 氫氧化四丁基銨氫氧化四丁基銨色譜柱色譜柱 ODSRP - PIC 反離子反離子 烷基磺酸鹽烷基磺酸鹽 無機(jī)陰離子無機(jī)陰離子外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法Monday, April 18, 2022藥物分析96離子對(duì)色譜法（離子對(duì)色譜法（PIC） 極性流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑，極性流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑，與被分析離子生成中

46、性離子對(duì)，從而與被分析離子生成中性離子對(duì)，從而增加在非極性固定相中的溶解度，使增加在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增大分配系數(shù)增大Monday, April 18, 2022藥物分析972000年版中國藥典（年版中國藥典（2000年版）年版）HPLC法品種法品種 品種數(shù)量品種數(shù)量 HPLC數(shù)量數(shù)量 占總數(shù)占總數(shù)%534（藥材）（藥材） 54 10.11458（成藥）（成藥） 48 10.48978（總數(shù)）（總數(shù)） 102 20.59Monday, April 18, 2022藥物分析98應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例- -小青龍合劑小青龍合劑 處方處方 麻黃麻黃125g 125g 桂枝桂枝125g 12

47、5g 白芍白芍125g 125g 干姜干姜125 125 五味子五味子125g125g 細(xì)辛細(xì)辛62g 62g 甘草甘草( (蜜炙蜜炙) ) 法半夏法半夏188g188gNOTESNOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型生物堿生物堿桂皮醛桂皮醛芍藥甙芍藥甙揮發(fā)油揮發(fā)油三萜皂甙三萜皂甙Monday, April 18, 2022藥物分析99應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例- -小青龍合劑小青龍合劑 制法制法 以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味

48、子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約1000ml1000ml。法半夏、甘姜照流浸膏劑項(xiàng)下滲漉法，用法半夏、甘姜照流浸膏劑項(xiàng)下滲漉法，用70%70%乙乙醇作溶劑，浸漬醇作溶劑，浸漬2424小時(shí)后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，小時(shí)后進(jìn)行滲漉，漉液濃縮，與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至與上述藥液合并，靜置，濾過，濾液濃縮至1000ml1000ml，加入苯甲酸鈉，加入苯甲酸鈉3g3g與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，與細(xì)辛、桂枝揮發(fā)油，攪勻，即得。攪勻，即得。Monday, April 18, 2022藥

49、物分析100 性狀性狀 本品為棕黑色的液體；氣微香，味本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。甜、微辛。 功能與主治功能與主治 解表化飲，止咳平喘。用于解表化飲，止咳平喘。用于風(fēng)寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。風(fēng)寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。 用法與用量用法與用量 口服，一次口服，一次10-20ml10-20ml，一日，一日3 3次，用時(shí)搖勻。次，用時(shí)搖勻。Monday, April 18, 2022藥物分析101方藥分析：方藥分析：君君 麻黃麻黃發(fā)汗為君發(fā)汗為君臣臣 桂枝桂枝解表為臣解表為臣佐佐 甘草甘草恐發(fā)汗太過恐發(fā)汗太過, , 佐以甘草緩佐以甘草緩 之之使使 白芍、干姜、細(xì)辛、法半

50、夏、五白芍、干姜、細(xì)辛、法半夏、五 味子味子幾藥合力共為使。幾藥合力共為使?？赏獍l(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪?？赏獍l(fā)汗，內(nèi)行水，散表里之邪。Monday, April 18, 2022藥物分析102漢代張仲景漢代張仲景傷寒論傷寒論小青龍湯小青龍湯近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。近代也用于慢性支氣管炎，發(fā)熱而咳。近代也用于慢性支氣管炎，支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰支氣管哮喘、肺氣腫，均見咳、喘、痰白清稀者。白清稀者。Monday, April 18, 2022藥物分析103

51、供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備：供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備： 取合劑取合劑10 ml10 ml，石油醚分，石油醚分3 3次萃取，合并次萃取，合并石油醚萃取液石油醚萃取液 油層油層 ，濃縮至，濃縮至1ml1ml，為供試，為供試品溶液品溶液A A； 水層水層 用用NaNa2 2COCO3 3調(diào)調(diào)PH11-12PH11-12，用氯仿萃取，合，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘?jiān)貌⒙确螺腿∫海厥章确轮粮?，殘?jiān)?ml1ml甲醇溶解，為供試品溶液甲醇溶解，為供試品溶液B B；NOTESNOTES：陰性對(duì)照液陰性對(duì)照液如上法同步進(jìn)行。如上法同步進(jìn)行。Monday, April 18, 202

52、2藥物分析1041. 1. 桂皮醛的鑒別桂皮醛的鑒別 取供試品液取供試品液A A、陰性對(duì)照液、桂皮醛對(duì)、陰性對(duì)照液、桂皮醛對(duì)照液（照液（1ug/ml1ug/ml）15ul15ul，點(diǎn)于同一硅膠，點(diǎn)于同一硅膠G G板上，板上，環(huán)己烷環(huán)己烷- -乙酸乙酯（乙酸乙酯（1717：3 3）展開，晾干，）展開，晾干，噴噴2 2，4 4二硝基苯肼乙醇二硝基苯肼乙醇T.ST.S，供試品，供試品A A與與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的橙色斑點(diǎn)，對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的橙色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。Monday, April 18, 2022藥物分析1052. 2. 細(xì)辛揮發(fā)油的鑒別細(xì)辛揮發(fā)

53、油的鑒別 取供試品液取供試品液A A、陰性對(duì)照液、細(xì)辛揮發(fā)、陰性對(duì)照液、細(xì)辛揮發(fā)油對(duì)照液（油對(duì)照液（1 1：1010乙醚液）乙醚液）5ul5ul，點(diǎn)于同一，點(diǎn)于同一硅膠硅膠G G板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴10%10%香香草醛濃硫酸草醛濃硫酸T.ST.S，加熱至顯色，供試品，加熱至顯色，供試品A A與與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的粉紅色斑點(diǎn)，對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的粉紅色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。Monday, April 18, 2022藥物分析1063. 麻黃堿的鑒別麻黃堿的鑒別 取供試品液取供試品液B，陰性對(duì)照液，麻黃堿對(duì)照品，陰性對(duì)照液，

54、麻黃堿對(duì)照品液（液（1mg/ml）各）各5ul，點(diǎn)于同一硅膠，點(diǎn)于同一硅膠G，氯，氯仿仿-甲醇甲醇-濃氨水濃氨水（20：5：0.5）展開，晾干，噴茚三酮）展開，晾干，噴茚三酮T.S，加熱至斑點(diǎn)顯色，供試品加熱至斑點(diǎn)顯色，供試品B與對(duì)照品在相應(yīng)與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。無此斑點(diǎn)。Monday, April 18, 2022藥物分析107 取合劑取合劑5ml，上聚酰胺柱，上聚酰胺柱，DW洗脫，洗洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用脫液水浴濃縮至干，用1ml甲醇溶解，為供甲醇溶解，為供試品溶液試品溶液C； 聚酰胺柱再用聚酰胺柱再用95

55、%乙醇洗脫，棄取洗脫乙醇洗脫，棄取洗脫液，用液，用3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干，蒸干， 1ml甲醇溶解，為供試品溶液甲醇溶解，為供試品溶液D。Monday, April 18, 2022藥物分析1084. 芍藥甙的鑒別芍藥甙的鑒別 取供試品液取供試品液C、陰性對(duì)照液、芍藥甙對(duì)照、陰性對(duì)照液、芍藥甙對(duì)照液（液（1mg/ml）10ul，點(diǎn)于同一硅膠，點(diǎn)于同一硅膠G板上，氯板上，氯仿仿-乙酸乙酯乙酸乙酯-甲醇甲醇-冰醋酸冰醋酸-甲酸（甲酸（8：1：2：0.04）展開，晾干，噴）展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱硫酸乙醇液，加熱至顯色，供試品至顯色，供試品C與對(duì)照

56、品在相應(yīng)位置上顯相與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。 Monday, April 18, 2022藥物分析1095. 甘草酸的鑒別甘草酸的鑒別 取供試品液取供試品液D、陰性對(duì)照液、甘草酸銨對(duì)、陰性對(duì)照液、甘草酸銨對(duì)照液（照液（2mg/ml）2ul，點(diǎn)于同一硅膠，點(diǎn)于同一硅膠G板上，板上，乙酸乙酯乙酸乙酯-甲酸甲酸-冰醋酸冰醋酸-蒸餾水（蒸餾水（30：2：2：4）展開，晾干，噴展開，晾干，噴10%硫酸乙醇液，加熱至顯硫酸乙醇液，加熱至顯色，色，UV燈燈365nm觀察，供試品觀察，供試品D與對(duì)照品在與對(duì)照品在相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，

57、而陰性對(duì)照相應(yīng)位置上顯相同的紫色斑點(diǎn)，而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。液無此斑點(diǎn)。Monday, April 18, 2022藥物分析110含量測定含量測定HPLC法測定芍藥甙的含量法測定芍藥甙的含量儀器與色譜條件儀器與色譜條件 BECKMAN 332型高效液相色譜儀型高效液相色譜儀163型可變波長紫外檢測儀，型可變波長紫外檢測儀，220nm427型記錄及數(shù)據(jù)處理儀型記錄及數(shù)據(jù)處理儀色譜柱為色譜柱為YWGC18流動(dòng)相乙腈流動(dòng)相乙腈-水（水（15：85）Monday, April 18, 2022藥物分析111標(biāo)準(zhǔn)曲線制備標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 精密稱取芍藥甙精密稱取芍藥甙5.08mg，溶于水，溶于水至至50ml量

58、瓶中，定容，分別吸取量瓶中，定容，分別吸取0.50、1.00、1.50、2.00ml于于10ml量瓶中定容。量瓶中定容?；厥章蕼y定回收率測定 精密吸取除去白芍制成的合劑（精密吸取除去白芍制成的合劑（即即陰性對(duì)照液陰性對(duì)照液）0.3ml與適量芍藥甙對(duì)照品液，通與適量芍藥甙對(duì)照品液，通過過0.5g聚酰胺柱，用水洗脫至聚酰胺柱，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，量瓶中至刻度，依前述條件測定，平均回收率為依前述條件測定，平均回收率為99.42%，RSD為為0.23%（n=3）。）。Monday, April 18, 2022藥物分析112樣品測定樣品測定 取自制小青龍合劑搖勻，用濾紙過濾，取自制小青龍合

59、劑搖勻，用濾紙過濾，精密吸取精密吸取0.3ml0.3ml濾液通過聚酰胺柱，以不同濾液通過聚酰胺柱，以不同回收率測定條件進(jìn)行測定?；厥章蕼y定條件進(jìn)行測定。Monday, April 18, 2022藥物分析113Monday, April 18, 2022藥物分析114 分析實(shí)例分析實(shí)例萬氏牛黃清心丸萬氏牛黃清心丸 處方處方 牛黃牛黃10g 10g 朱砂朱砂60g 60g 黃連黃連200g 200g 黃芩黃芩120g 120g 梔子梔子120g 120g 郁金郁金80g80gMonday, April 18, 2022藥物分析115分析實(shí)例分析實(shí)例萬氏牛黃清心丸萬氏牛黃清心丸 制法制法 以上六味

60、，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每每100g100g粉末加煉蜜粉末加煉蜜100-200g100-200g制成大蜜丸，即制成大蜜丸，即得。得。古方為糊丸，亦有水丸古方為糊丸，亦有水丸Monday, April 18, 2022藥物分析116 性狀性狀 本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。特異，味甜、微澀、苦。 功能主治功能主治 清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱邪清熱解毒，鎮(zhèn)驚