分析設(shè)計性試驗茶葉中微量元素的鑒定與定量測定

1、實驗四十茶葉中微量元素的鑒定與定量測定一、實驗?zāi)康? .了解并掌握鑒定茶葉中某些化學(xué)元素的方法。2 .學(xué)會選擇合適的化學(xué)分析方法。3 .掌握配合滴定法測茶葉中鈣、鎂含量的方法和原理。4 .掌握分光光度法測茶葉中微量鐵的方法。5 .提高綜合運用知識的能力。二、實驗原理茶葉屬植物類，為有機體，主要由C,H,N和O等元素組成，其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金屬元素。本實驗的目的是要求從茶葉中定性鑒定Fe,Al,Ca,Mg等元素，并對Fe,Ca,Mg進行定量測定。茶葉需先進行干灰化“。干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后增埸中加熱，把有機物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的

2、預(yù)處理?；一?，經(jīng)酸溶解，即可逐級進行分析。鐵鋁混合液中Fe3璃子對A13+離子的鑒定有干擾。利用A13+離子的兩性，加入過量的堿，使A13+轉(zhuǎn)化為離子留在溶液中，F(xiàn)e3+M生成沉淀，經(jīng)分離去除后，消除了干擾。鈣鎂混合液中，Ca2璃子和Mg2+的鑒定互不干擾，可直接鑒定，不必分離。鐵、鋁、鈣、鎂各自的特征反應(yīng)式如下：Fe3nKSCN®和）Fe（SCN）n（血紅色）nK3nAl3鋁試劑+OH紅色絮狀沉淀鎂試劑+OH天藍色沉淀2HAc介質(zhì)-Mg2Ca2C2O4CaC2O（白色沉淀）4根據(jù)上述特征反應(yīng)的實驗現(xiàn)象，可分別鑒定出Fe,Al,Ca,Mg4個元素。鈣、鎂含量的測定，可采用配合滴定法

3、。在pH=10的條件下，以銘黑T為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液。直接滴定可測得Ca,Mg總量。若欲測Ca,Mg各自的含量，可在pH>12.5時，使Mg2+離子生成氫氧化物沉淀，以鈣指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶?滴定Ca2璃子，然后用差減法即得Mg2+離子的含量。Fe3+,Al3嘀子的存在會干擾Ca2+Mg2+離子的測定，分析時，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+WAl3+。茶葉中鐵含量較低，可用分光光度法測定。在pH=29的條件下，F(xiàn)e2+W鄰菲啰咻能生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，反應(yīng)式如下：該配合物的，摩爾吸收系數(shù)。在顯色前，用鹽酸羥胺把Fe3鏈原成Fe2+其反應(yīng)式如下：4Fe32N2HOH=4Fe22+H

4、O+42H+NO顯色時，溶液的酸度過高（pH<2）,反應(yīng)進行較慢；若酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。三、三、試劑與儀器2/6試齊|J1%銘黑T,6mol?L-1HCl,2mol?L-1HAc,6mol?L-1NaOH,0.25mol?L-1,0.01mol?L-1（自配并標(biāo)定）EDTA飽和KSCN容液，0.010mg?L1Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋁試劑，鎂試劑，25%H乙醇胺水溶液，緩沖溶液（pH=10）,HAcNaAc緩沖溶液（pH=4.6）,0.1%鄰菲啰咻水溶液，1溢酸羥胺水溶液。儀器煤氣燈，研缽，蒸發(fā)皿，稱量瓶，托盤天平，分析天平，中速定量濾紙，長頸漏斗，250mL容量瓶，50mL

5、容量瓶，250mL錐形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度計。四、四、實驗方法1.1. 茶葉的灰化和試驗的制備取在100105c下烘干的茶葉78g于研缽中搗成細末，轉(zhuǎn)移至稱量瓶中，稱出稱量瓶和茶葉的質(zhì)量和，然后將茶葉末全部倒入蒸發(fā)皿中，再稱空稱量瓶的質(zhì)量，差減得蒸發(fā)皿中的茶葉的準(zhǔn)確質(zhì)量。將盛有茶葉末的蒸發(fā)皿加熱使茶葉灰化（在通風(fēng)廚中進行），然后升高溫度，使其完全灰化，冷卻后，力口6mol?L-1HCl10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL,再加6mol?L-1NH3?H2O適量控制溶液pH為67,

6、使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min,過濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+,Mg2璃子試液（1#）,待測。另取250mL容量瓶一只于長頸漏斗之下，用6mol?L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3璃子試驗（2#）,待測。1.2. Fe,Al,Ca,Mg元素的鑒定從1#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于點滴板上，加鎂試劑1滴，再加6mol?L-1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液23滴于另

7、一試管中，加入12滴2mol?L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol?L1草酸，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。從2#試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于點滴板上，加飽和KSCN1商，根據(jù)實驗現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，力口6mol?L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，力口6mol?L-1HAc酸化，加鋁試劑34滴，放置片刻后，力口6mol?L-1NH3?H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實驗現(xiàn)象，作出判斷。3.3.茶葉中，Ca,Mg總量的測定從1#容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL,再加入

8、緩沖溶液10mL,搖勻，最后加入銘黑T指示劑少許，用0.01mol?L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍色，即達終點，根據(jù)EDTA的消耗量，計算茶葉中Ca,Mg的總量。并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.4.茶葉xxFe含量的測量(1)鄰菲啰咻亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0,2.0,4.0mL分別注入50mL容量瓶中，各加入5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，再加入5mLHAbNaAc緩沖溶液和0.(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分別加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHANaAc緩沖溶液，

9、5.0mL鄰菲啰咻，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液為參比溶液，用分光光度計分別測其光密度。以50mL溶液中鐵含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的光密度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰咻亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)茶葉中Fe含量的測定用吸量管從2#容量瓶中吸取試液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL鹽酸羥胺，5.0mLHAbNaAc緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰咻，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。以空白溶液為參比溶液，在同一波長處測其光密度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并換算出茶葉中Fe的含量，以Fe2O3質(zhì)量數(shù)表示之。五、注意事項1 .茶葉盡量搗碎，利于灰化。2 .灰化應(yīng)徹底，若算溶后發(fā)現(xiàn)有未灰化物，應(yīng)定量過濾，將未灰化的重新灰化。3 .茶葉灰化后，酸溶解速度較慢時可小火略加熱，定量轉(zhuǎn)移要安全。4 .測Fe時，使用的吸量管較多，應(yīng)插在所吸的溶液中，以免搞錯。5 .1#250mL容量瓶試液用于分析Ca,Mg元素，2#250mL容量瓶用于分析Fe,Al元素，不要混淆。六、思考題1 .預(yù)習(xí)思考(1)應(yīng)如何選擇灰化的溫度？(2)鑒定Ca2+寸，Mg2+為什么股干擾？(3)測定鈣鎂含量是加入三乙醇胺的作用是什么？(4)鄰菲啰咻分光光度法測鐵的作用