有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答ppt課件

1、網(wǎng)上課件制作：楊網(wǎng)上課件制作：楊 毅毅 王王 井井 楊大偉楊大偉 樸紅善樸紅善有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答(網(wǎng)絡(luò)版網(wǎng)絡(luò)版) 有機化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學(xué)有機化學(xué)實驗教學(xué)經(jīng)長期發(fā)展，已形成了獨立的教學(xué)體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)的體系。實驗課的任務(wù)不僅是驗證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗操作能力、綜合分析理論知識，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實驗操作能力、綜合分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴肅認真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴肅認真、實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于和嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；

2、培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實踐，敢于動手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以動手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。 為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機化學(xué)實驗的網(wǎng)上預(yù)習(xí)為便于學(xué)習(xí)，我們在制作了有機化學(xué)實驗的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時，又制作了有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答課件，以課件的同時，又制作了有機化學(xué)實驗習(xí)題及解答課件，以全面提高有機化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。全面提高有機化學(xué)實驗課的教學(xué)質(zhì)量。 本課件將有機化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類：本課件將有機化學(xué)實驗的習(xí)題分為以下五類： 思考題思考題(SK) 實驗操作實驗操作(CZ) 實驗裝置實驗裝置(ZZ) 判斷題判

3、斷題(PD) 填空題填空題(TK) 試題難度系數(shù)分為三級：試題難度系數(shù)分為三級：N 1為容易題；為容易題；N 2為較難題；為較難題；N 3為難題。為難題。 試題編碼為：題類試題編碼為：題類序號序號難度。如：難度。如： TK 5 N 3 題類題類 序號序號 難度難度(SK)思考題思考題(SK)SK-1-N2 測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點管壁太厚；熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細或裝得試料研的不細或裝得不實；不實；(4)加熱太快；加熱太快；(5) 第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第一次熔點測

4、定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。 答：答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔

5、距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。測得的熔點偏高。 (6) 齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若

6、溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。SK-2-N1 是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？做第二次測定？ 答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結(jié)晶體。SK-3-N2 測得測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1) 測得混合物的熔點有

7、下降現(xiàn)象且熔程增寬；測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與測得混合物的熔點與純純A、純、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？ 答：答：(1)說明說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況如形成固熔體外，一般可認為這兩個樣品為除少數(shù)情況如形成固熔體外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。同一化合物。SK-4-N2 沸石沸石(即止暴劑或助沸劑即止暴劑或助沸劑)為什么

8、能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？是否需要補加沸石？為什么？ 答：答：(1)(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的

9、暴沸。騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。石。 SK-5-

10、N2 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不答：冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 SK-6-N2 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)

11、象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。SK-7-N2 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結(jié)果？果？ 答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流

12、出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。量偏少。 如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度

13、偏低，并且將有一定量的該收集的餾份置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。誤認為后餾份而損失。SK-8-N2 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？ 答：答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無無刺激性氣體刺激性氣體SO2放出。放出。SK-9-N3 如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損如果你的實驗產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？失？ 答：答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很環(huán)己醇的粘度較大，尤

14、其室溫低時，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時產(chǎn)生碳化。 (3)反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形反應(yīng)溫度過高、餾出速度過快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。 (4)干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增干燥劑用量過多或干燥時間過短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。多而影響產(chǎn)率。SK10N2 在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要

15、控制分餾柱頂溫度不超過7373？ 答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物答：因為反應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物( (沸點沸點70.870.8，含水含水10 %)10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物( (沸點沸點64.964.9，含環(huán)己醇，含環(huán)己醇30.5 %)30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物；環(huán)己醇與水形成共沸混合物( (沸點沸點97.8,97.8,含水含水80 %)80 %)，因，因此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的此，在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。環(huán)己醇的蒸出。 SK11N2 在乙酸正丁

16、酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？ 答：主要副產(chǎn)物有：答：主要副產(chǎn)物有：1 1丁烯和正丁醚。丁烯和正丁醚。 回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?；亓鲿r要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。SK12N2 在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：答：硫酸濃度太高：(1)(1)會使會使NaBrNaBr氧化成氧化成Br2Br2，而，而Br2Br2不是親核

17、不是親核試劑。試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(2 NaBr + 3 H2SO4(濃濃) ) Br2 + Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2) (2)加熱回流時可能有大量加熱回流時可能有大量HBrHBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。霧。硫酸濃度太低：生成的硫酸濃度太低：生成的HBrHBr量不足，使反應(yīng)難以進行。量不足，使反應(yīng)難以進行。 SK13N2 在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？在正溴丁烷的制備實驗中，各步洗滌的目的是什么？ 答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物答：用硫酸

18、洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1 1丁烯和正丁烯和正丁醚。丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。SK14N2 何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強應(yīng)。常用的酸催化劑

19、有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。酸及沸石分子篩等。SK-15-N2 乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？乙酸正丁酯的合成實驗是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：該反應(yīng)是可逆的。答：該反應(yīng)是可逆的。 本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝本實驗是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。反應(yīng)向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。SK-16-N2

20、乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？怎樣將其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑少量硫酸等?？梢苑謩e用水洗和堿洗的方法將其除掉。催化劑少量硫酸等。可以分別用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無水氯化鈣除掉。SK-17-N2 對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進行水洗

21、和堿洗的目的是什么？對乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進行水洗和堿洗的目的是什么？ 答：答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。及副產(chǎn)物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。酸甚至副產(chǎn)物丁酸。SK-18-N2 合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一 水，以

22、打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為點為100C，反應(yīng)物醋酸的沸點為，反應(yīng)物醋酸的沸點為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在需控制柱頂溫度在105C左右。左右。SK-19-N2 合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多使冰醋酸過量一倍多

23、)。 (2)減少生成物之一的濃度減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。SK-20-N1 合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 答：只加入微量約答：只加入微量約0.1左右即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不左右即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。 SK-21-N2 合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？合成乙酰苯胺時，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作

24、用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大答：韋氏分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。SK-22-N3 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？好？ 答：答：1. 正確選擇溶劑；正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當；溶劑的加入量要適當； 3. 活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時活性炭脫色時，一是加

25、入量要適當，二是切忌在沸騰時 加入活性炭；加入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度， 以確保晶形完整；以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。產(chǎn)品的燒杯。SK-23-N2 選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度

26、應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度小；度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。 SK-24-N2 合成乙酰苯胺時，反應(yīng)達到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的合成乙酰苯胺時，反應(yīng)達到終點時為什么會出現(xiàn)溫度計讀數(shù)的上下波動？上下波動？ 答：反應(yīng)溫度控制在答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生

27、成攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當反應(yīng)接近終點時，蒸出的水份極少，溫度計水銀球不能被的水，當反應(yīng)接近終點時，蒸出的水份極少，溫度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動的景象。景象。SK-25-N3 從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么從苯胺制備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點？優(yōu)缺點？ 答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。 (1)(1)用乙酰氯作乙酰化劑，其優(yōu)點是反應(yīng)速度快。缺點是用乙酰氯作乙酰化劑，其

28、優(yōu)點是反應(yīng)速度快。缺點是反應(yīng)中反應(yīng)中生成的生成的HClHCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無法參與?；磻?yīng)。為解決這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應(yīng)；另外，參與?；磻?yīng)。為解決這個問題，需在堿性介質(zhì)中進行反應(yīng)；另外，乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成時，一般不采用。乙酰氯價格昂貴，在實驗室合成時，一般不采用。 (2)用乙酐用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎?，其優(yōu)點是產(chǎn)物的純度高，收作?；瘎?，其優(yōu)點是產(chǎn)物的純度高，收率率好，雖然反應(yīng)過程中生成的好，雖然反應(yīng)過程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，

29、在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺其缺點是除原料價格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο跞玎徎驅(qū)ο趸桨坊桨?。 (3)用醋酸作乙?；瘎鋬?yōu)點是價格便宜；缺點是反應(yīng)時間長。用醋酸作乙?；瘎鋬?yōu)點是價格便宜；缺點是反應(yīng)時間長。SK-26-N3 在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，中和酸時，為什么用NaHCO3而不用而不用Na2CO3？ 答：因為用答：因為用NaHCO3中和生成具有酸性的中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性，其水溶性

30、較大；而用較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？用濃硫酸作磺化劑制備對甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點是什么？ 答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點是：1 1. 原料易得，價格便宜。原料易得，價格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來的麻煩，減少環(huán)境污染。環(huán)境污染。 3.操作簡單，反應(yīng)

31、溫度適宜。操作簡單，反應(yīng)溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點是：用濃硫酸作磺化劑的缺點是： 1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對較高，產(chǎn)率較低。 2.因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。因使用過量的濃硫酸，使對甲苯磺酸鈉的分離相對困難些。SK-28-N2 在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，在對甲苯磺酸鈉的制備實驗中，NaClNaCl起什么作用？用量過多或起什么作用？用量過多或過少，對實驗結(jié)果有什么影響？過少，對實驗結(jié)果有什么影響

32、？ 答：答：NaClNaCl的作用是：的作用是： 1.1.第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。第一次是使對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。 2.2.第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。第二次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl NaCl 用用量過多，產(chǎn)品中將混有量過多，產(chǎn)品中將混有NaClNaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaClNaCl用量過少，用量過少，不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。不能使對甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。 SK-29-N1 具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？反應(yīng)？ 答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生答：醛基與苯環(huán)

33、直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。反應(yīng)。SK-30-N3 在在Perkin反應(yīng)中醛和具有反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能能否得到不飽和酸？為什么？能否得到不飽和酸？為什么？ 答：不能。因為具有答：不能。因為具有(R2CHCO)2O(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個-H H原子。原子。 SK-31-N2 苯甲醛和丙酸酐在無水苯甲醛和丙酸酐在無水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？ 答：得到答：得到-甲基肉桂酸甲基肉桂酸(即：即：-甲基甲基-苯基丙烯酸苯基丙烯酸)。COOHCCH=CH3

34、SK-32-N3 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進一步制備肉桂酸？ 答：將得到：答：將得到： C6H5CH=C(COOH)2C6H5CH=CHCOOH+ CO2 + H2OC6H5CH=CHCOCH3I2 + OHC6H5CH=CHCOOH+ CHI3C6H5CH=CHCHOAg(NH3)2+C6H5CH=CHCOOH+ AgSK-33-N2 在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和

35、水溶液？酸鈉來中和水溶液？ 答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生答：不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。反應(yīng)。 2 C6H5CHO濃 OHC6H5COO+C6H5CH2OHSK-34-N2 在肉桂酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水在肉桂酸制備實驗中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？蒸汽蒸餾？ 答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。SK-35-N2 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體

36、，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。 SK-36-N2 制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾？ 答：因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常答：因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水

37、蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。醛。SK-37-N2 何謂韋氏何謂韋氏Vigreux分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點是什么？ 答：韋氏答：韋氏Vigreux分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分使用該分餾柱的優(yōu)點是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。餾柱中的液體少。SK-38-N1 在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加

38、幾粒沸石是為什在合成液體有機化合物時，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產(chǎn)生暴沸。液體過熱而產(chǎn)生暴沸。 SK-39-N2 何謂分餾？它的基本原理是什么？何謂分餾？它的基本原理是什么？ 答：利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這答：利

39、用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。種方法稱為分餾。 利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，中

40、高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。SK-40-N2 進行分餾操作時應(yīng)注意什么？進行分餾操作時應(yīng)注意什么？ 答：答：1. 在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡

41、可能與桌面垂直，以保證上在儀器裝配時應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石根據(jù)分餾液體的沸點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。上升。 3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。

42、若室溫低或液體沸點較高，蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。度波動。 5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗

43、結(jié)束時，稱量各根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。段餾份。SK-41-N2 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有有利于分層。有利于分層。SK-42-N2 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有答：因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降充分干燥而帶水，在蒸

44、餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。低產(chǎn)率。SK-43-N1 用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？用簡單的化學(xué)方法來證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。棕色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。酸鉀的紫色消失，說明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 SK-44-N1 在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？在對甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的

45、是什么？ 答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，答：因為甲苯與濃硫酸互不相溶，通過攪拌可使兩者充分接觸，達到縮短反應(yīng)時間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。達到縮短反應(yīng)時間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。SK-45-N2 在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？在對甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對甲苯磺酸鈉？ 答：答：1.嚴格控制反應(yīng)溫度在嚴格控制反應(yīng)溫度在100-120，因為在此溫度下主要得，因為在此溫度下主要得到鄰位產(chǎn)物。溫度過高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。到鄰位產(chǎn)物。溫度過高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。 2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸

46、氣環(huán)不超過球形冷凝反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過球形冷凝管的管的1/3。 SK-46-N2 減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？ 答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離答：減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。比較完全；濾出的固體容易干燥。 SK-47-N2 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進行重結(jié)晶？ 答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副答：從有機反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選產(chǎn)物

47、、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。擇合適的溶劑進行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結(jié)晶的一般過程是：進行重結(jié)晶的一般過程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。的沸點低，則應(yīng)制成在熔點以下的過飽和溶液。1 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3.趁熱過濾以除

48、去不溶物質(zhì)和活性碳。趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。在溶液里。 5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。在晶體表面上的母液。SK-48-N2 測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？測定熔點時，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷答：測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。酸

49、，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如：可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測物熔點被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測物熔點被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸濃硫酸 ： 硫酸鉀硫酸鉀 = 7 ：3分量可加熱到分量可加熱到325；濃硫酸；濃硫酸 ： 硫酸硫酸鉀鉀 3 ：2(分量分量)可加熱到可加熱到365；還可用磷酸；還可用磷酸(可加熱到

50、可加熱到300)或硅或硅油油(可加熱到可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。，但價格較貴，實驗室很少使用。SK49N2 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的23，也不應(yīng)少于，也不應(yīng)少于13？ 答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。SK50N2

51、 蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。滴秒。 答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為答：蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。由于滴秒。由于此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。餾速度太快或太慢造成測量誤差。 SK51N2 如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單

52、純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。由于答：如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。由于有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。SK52N2 制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)制備已二酸時，為什么必須嚴格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？的溫度？ 答：該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫答：該反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)

53、已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來。SK54N2 用用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過量將如何處理？過量將如何處理？ 答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，如果高錳酸答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若鉀的紫色完全消失，說明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過量，可用少過量，可用少量量NaHSO3還原。還原。 SK55N2 制備

54、乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量制備乙酸正丁酯實驗中，理論產(chǎn)水量是多少？實際收集的水量可能比理論量多，請解釋之?？赡鼙壤碚摿慷啵埥忉屩?。 答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：180.125=2.25g。實際收集的。實際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。SK56N2 在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目醋酸和飽和食鹽水的目的何在？的何在？ 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲

55、基上的氫比乙醇的酸性強得多多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。率。 SK57N2 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？中，為什么可以用金屬鈉代替？ 答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰

56、乙酸乙酯的合成中，答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。SK58N3 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實驗證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)答：在一定條件下，兩個構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：象，叫作互變異構(gòu)

57、體現(xiàn)象。如：CH3CCH2COOEt=OCH3C=CHCOOEtOH實驗證明方法：實驗證明方法： (1)用用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有溶液，能使溴退色證明有C=C存在。存在。 (3)用用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在存在(亦可用亦可用2，4-二硝基苯肼試驗二硝基苯肼試驗)。SK-59-N3 寫出下列化合物發(fā)生寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；酯和丙酸乙酯；(2

58、)苯甲酸乙酯和苯乙酮；苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙苯乙酸乙酯和草酸乙酯。酯。 答：答：C6H5COCHCOOEtCH3C6H5COCH2COC6H5C6H5CHCCOOEtCOOEt=OSK-60-N3 如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？如何通過乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；庚酮；(2) 3-甲基甲基-戊酮；戊酮；(3) 2，6-庚二酮；庚二酮；(4) 3-甲基甲基-4-氧氧代戊酸。代戊酸。 答：答：SK-61-N2 學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球

59、形冷凝答：學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 TMCH3COCH2COOEt EtONa n-C4H9Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa C2H5Br EtONa CH3Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa BrCH2Br dil.OH H+CO2TMCH3COCH2COOEt EtONa BrCH2COOEt EtONa CH3Br dil.OH H+CO2管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸

60、餾操作中；沸點大于的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。的分離操作中。SK-62-N2 什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體答：反應(yīng)中生成的有