無機(jī)合成化學(xué) 合成方法PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1無機(jī)合成化學(xué)無機(jī)合成化學(xué) 合成方法合成方法 煤氣燈 酒精噴燈 電熱套酒精燈第1頁/共96頁 3.1 3.1 高溫合成高溫合成 3.1.1高溫的獲得和測量高溫的獲得和測量 獲得高溫的各種方法和達(dá)到的溫度獲得高溫的各種方法和達(dá)到的溫度 獲得高溫的方法獲得高溫的方法 溫度溫度/K各種高溫電阻爐各種高溫電阻爐聚焦?fàn)t聚焦?fàn)t閃光放電閃光放電等離子體電弧等離子體電弧激光激光原子核的分離和聚變原子核的分離和聚變高溫粒子高溫粒子1273-32734000-6000427320000105-106106-1091010-1014第2頁/共96頁高溫電阻爐高溫電阻爐工業(yè)爐：冶金用爐、硅酸鹽窯爐工業(yè)爐：冶金用

2、爐、硅酸鹽窯爐實(shí)驗(yàn)用爐實(shí)驗(yàn)用爐電阻電阻爐爐感應(yīng)感應(yīng)爐爐電弧電弧爐爐電子束爐等離子體爐第3頁/共96頁方形爐（馬弗爐）方形爐（馬弗爐）管式電阻管式電阻爐爐豎式爐（坩堝爐）豎式爐（坩堝爐）第4頁/共96頁優(yōu)點(diǎn):設(shè)備簡單,使用方便,控溫精確，應(yīng)用不同的電阻發(fā)熱材料可以達(dá)到不同的高溫限度。第5頁/共96頁第6頁/共96頁第7頁/共96頁第8頁/共96頁電弧爐及其結(jié)構(gòu)示意圖三、電弧爐三、電弧爐適 用:熔煉金屬,制備高熔點(diǎn)化合物。 為避免熔煉的金屬或化合物受大氣污染，熔煉前，先將系統(tǒng)抽真空，然后通入惰性氣體。第9頁/共96頁第10頁/共96頁第11頁/共96頁第12頁/共96頁第13頁/共96頁 鎳鉻鎳硅

3、熱電偶鎳鉻鎳硅熱電偶外型尺寸較小，具有熱響應(yīng)時(shí)間短、結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)廉、使用 方便等特點(diǎn)， 適用于分析儀器設(shè)備等工業(yè)測溫 。第14頁/共96頁第15頁/共96頁第16頁/共96頁MgO(s) +Al2O3(s) MgAl2O4(s)第17頁/共96頁第18頁/共96頁1.反應(yīng)以固態(tài)形式發(fā)生，反應(yīng)物的擴(kuò)散隨著反應(yīng)反應(yīng)以固態(tài)形式發(fā)生，反應(yīng)物的擴(kuò)散隨著反應(yīng)的進(jìn)行途徑越來越長，反應(yīng)速度越來越慢；的進(jìn)行途徑越來越長，反應(yīng)速度越來越慢；2.反應(yīng)的進(jìn)程無法控制，反應(yīng)結(jié)束時(shí)往往得到反反應(yīng)的進(jìn)程無法控制，反應(yīng)結(jié)束時(shí)往往得到反應(yīng)和產(chǎn)物的混合物；應(yīng)和產(chǎn)物的混合物；3.難以得到組成上均勻的產(chǎn)物。難以得到組成上均勻的產(chǎn)物。

4、第19頁/共96頁第20頁/共96頁第21頁/共96頁第22頁/共96頁金屬。金屬。第23頁/共96頁)()()()(221gOHsMgHsOMxyyxy第24頁/共96頁第25頁/共96頁 此爐加熱區(qū)長此爐加熱區(qū)長1.52M, 通過設(shè)計(jì)加熱線圈使管內(nèi)溫度沿管通過設(shè)計(jì)加熱線圈使管內(nèi)溫度沿管均勻地上升至均勻地上升至800900 ,管的一端裝有冷凝器。管的一端裝有冷凝器。 操作注意：操作注意： 氫氣要純氫氣要純、鎢粉的粒度要合適鎢粉的粒度要合適、還原溫度要合適還原溫度要合適第26頁/共96頁 氫還原法制鎢大致可分為三個(gè)階段： (1) 2WO3+H2=W2O5+H2O (2) W2O5+H2=2WO

5、2+H2O (3) WO2+2H2=W+2H2O 還原鎢時(shí)常用管式爐,通常分兩個(gè)階段性反應(yīng): 第一階段：使WO3在720時(shí)，還原成褐色的WO2。 第二階段： 將獲得的WO2與等量的WO3混合，并將此混合 物在800860OC的溫度下還原為金屬鎢。 好處: 1、保證鎢粉具有按要求的顆粒組成 。 2 、提高還原爐的生產(chǎn)率。第27頁/共96頁第28頁/共96頁第29頁/共96頁慮到分離，慮到分離，實(shí)驗(yàn)室多用實(shí)驗(yàn)室多用Na，工業(yè)上仍然用工業(yè)上仍然用Ca。第30頁/共96頁第31頁/共96頁第32頁/共96頁制冷的分類制冷的分類 -100 普冷普冷 -100 4.2K 深冷深冷 4.2K以下以下 極冷極

6、冷 低溫：低溫：-150（即（即123k)以下的溫度。以下的溫度。制冷：制冷： 將局部空間的溫度降低到低于環(huán)境將局部空間的溫度降低到低于環(huán)境 溫度的操作。溫度的操作。第33頁/共96頁 獲得低溫的方法獲得低溫的方法 溫度溫度/K一般半導(dǎo)體制冷一般半導(dǎo)體制冷三級(jí)級(jí)聯(lián)半導(dǎo)體制冷三級(jí)級(jí)聯(lián)半導(dǎo)體制冷菲利普制冷機(jī)菲利普制冷機(jī)液體減壓蒸發(fā)液體減壓蒸發(fā)(He)氦渦流制冷氦渦流制冷He絕熱壓縮相變制冷絕熱壓縮相變制冷絕熱去磁絕熱去磁150777.84.20.31.30.60.002110-6 獲得低溫的主要方法和技術(shù)第34頁/共96頁低溫源低溫源 （1）制冷浴制冷浴冰鹽共熔體系冰鹽共熔體系3份冰份冰1份份Na

7、Cl 213份冰份冰1份份CaCl2 402份冰份冰1份濃份濃HNO3 56干冰浴干冰浴 78.378.3液氮液氮 195.8195.8（低壓過冷液氮浴）（低壓過冷液氮?。?205205制冷溫度制冷溫度第35頁/共96頁 低溫浴低溫浴 溫度溫度/ 冰冰 + 水水 0CCl4 22.8 液液 氨氨 33到到45 氯氯 苯苯 45.2 氯氯 仿仿 63.5 干干 冰冰 78.5 乙酸乙酯乙酸乙酯 CS83.6 甲甲 苯苯 95 CS2 111.6 甲基環(huán)己烷甲基環(huán)己烷 126.3 正正 戊戊 烷烷 130 異異 戊戊 烷烷 160.5 液液 氧氧 183 液液 氮氮 196 （2）相變致冷?。┫嘧?/p>

8、致冷浴第36頁/共96頁實(shí)驗(yàn)室中少量的液氮、液氧：實(shí)驗(yàn)室中少量的液氮、液氧： 貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途的不同，一般有的不同，一般有杜瓦瓶、貯槽（貯罐）、槽車和槽杜瓦瓶、貯槽（貯罐）、槽車和槽船等。船等。 液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)、外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)、外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成。除此之外，貯槽上通常還設(shè)有測量壓力、溫度、。除此之外，貯槽上通常還設(shè)有測量壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注和回收系統(tǒng)，以及安全措液面的儀表，液、氣排注和回收系統(tǒng)，以及安

9、全措施等施等。 液化氣體的貯存和轉(zhuǎn)移液化氣體的貯存和轉(zhuǎn)移第37頁/共96頁 根據(jù)低溫液化氣體的性質(zhì)、用途、容量及安裝形式，貯槽通常分為小型容器、固定式和移動(dòng)貯槽通常分為小型容器、固定式和移動(dòng)式貯槽。式貯槽。小型容器又稱杜瓦容器。小型容器又稱杜瓦容器。 液化氣體的貯存和轉(zhuǎn)液化氣體的貯存和轉(zhuǎn)移移 移動(dòng)式貯槽移動(dòng)式貯槽第38頁/共96頁 由于液氧、液氬由于液氧、液氬和液氮的沸點(diǎn)比較和液氮的沸點(diǎn)比較接近，貯存的容器接近，貯存的容器基本相同，通常用基本相同，通常用杜瓦瓶杜瓦瓶。第39頁/共96頁 液氮液氮罐罐第40頁/共96頁1 1）傾倒法）傾倒法 ( (傾瓶器傾瓶器) ) 比較小的杜瓦瓶可直接傾倒比較

10、小的杜瓦瓶可直接傾倒，但傾倒時(shí)應(yīng)將一片濕的濾紙貼在瓶口里面，把液態(tài)空氣從濾紙上面很快地倒出。不過傾倒時(shí)應(yīng)慢慢地轉(zhuǎn)動(dòng)它，使瓶口四周能均勻冷卻。2）虹吸管虹吸管 3) 加壓法加壓法：取較大量液態(tài)空氣時(shí)，可用一個(gè)小橡皮取較大量液態(tài)空氣時(shí)，可用一個(gè)小橡皮球打氣將液態(tài)空氣壓出。球打氣將液態(tài)空氣壓出。4）舀取法）舀取法 使用較大的和用普通玻璃制的杜瓦瓶時(shí),液態(tài)空氣切不可直接從瓶中傾倒出來，而是用銅舀來取。 塑料或白鐵做的漏斗塑料或白鐵做的漏斗 ( (回收液態(tài)氣體回收液態(tài)氣體) )第41頁/共96頁第42頁/共96頁 不僅所選用的溫度計(jì)與測量常溫時(shí)不同，而且不僅所選用的溫度計(jì)與測量常溫時(shí)不同，而且在不同低溫

11、溫區(qū)也有相對應(yīng)的測量溫度計(jì)。這些低在不同低溫溫區(qū)也有相對應(yīng)的測量溫度計(jì)。這些低溫溫度計(jì)的測溫原理是溫溫度計(jì)的測溫原理是根據(jù)物質(zhì)的物理參量與溫度根據(jù)物質(zhì)的物理參量與溫度之間存在的一定關(guān)系之間存在的一定關(guān)系，通過測定這些物質(zhì)的某些物，通過測定這些物質(zhì)的某些物理參量就可以得到欲知的溫度。理參量就可以得到欲知的溫度。常用的溫度計(jì)有常用的溫度計(jì)有: :（1）低溫?zé)犭娕嫉蜏責(zé)犭娕?熱電偶中熱電勢與溫度之間的關(guān)系熱電偶中熱電勢與溫度之間的關(guān)系 VKT V:熱電偶中的熱電勢熱電偶中的熱電勢; K:常數(shù)常數(shù),溫度系數(shù)溫度系數(shù)低溫的測量低溫的測量第43頁/共96頁 通過三個(gè)固定溫度點(diǎn)：冰點(diǎn)（0），固態(tài)二氧化碳升華

12、點(diǎn)（78），液氮正常沸點(diǎn)（77K）來標(biāo)定a、b、c值。 電勢方程 Vatbt2ct3, 得到溫度分度依據(jù)公式，再通過插入法作出溫度分度表。名名 稱稱測溫范圍測溫范圍/K銅銅-康銅（康銅（60Cu40Ni）75300鎳鉻鎳鉻-康銅康銅20300鎳鉻（鎳鉻（9：10）金鐵（金金鐵（金0.03或或0.07原子鐵）原子鐵）2300鎳鉻鎳鉻-銅鐵（銅銅鐵（銅0.02或或0.5原子鐵）原子鐵）2300銅銅-銅鐵銅鐵4.277鈀鉻釕鈀鉻釕2300 熱電偶的測溫范圍熱電偶的測溫范圍第44頁/共96頁（2）電阻溫度計(jì)）電阻溫度計(jì) 利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系而制成利用感溫元件的電阻與溫度之間存在的關(guān)系

13、而制成. . RtR0（1tt2t3） Rt ，R0 是溫度是溫度 t 及及 0 時(shí)的電阻值時(shí)的電阻值; ，是常數(shù)。是常數(shù)。 制作電阻溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用電阻比較大、性能穩(wěn)定制作電阻溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用電阻比較大、性能穩(wěn)定、物理及金屬復(fù)制性能好的材料，最好選用電阻與溫度、物理及金屬復(fù)制性能好的材料，最好選用電阻與溫度間具有線性關(guān)系的材料。常用的有間具有線性關(guān)系的材料。常用的有鉑電阻溫度計(jì)、鍺電鉑電阻溫度計(jì)、鍺電阻溫度計(jì)、碳電阻溫度計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)阻溫度計(jì)、碳電阻溫度計(jì)、銠鐵電阻溫度計(jì)等。第45頁/共96頁 液體的蒸氣壓隨溫度的變化液體的蒸氣壓隨溫度的變化而變化，通過測量蒸氣壓可以知而變化，通過測量蒸

14、氣壓可以知道其溫度。道其溫度。 克勞修斯克拉伯龍方程克勞修斯克拉伯龍方程 蒸氣壓與溫度列成對照表，蒸氣壓與溫度列成對照表，用這種表可以從蒸氣壓的測量值用這種表可以從蒸氣壓的測量值直接得出溫度。直接得出溫度。 水銀柱或精確的指針壓強(qiáng)計(jì)水銀柱或精確的指針壓強(qiáng)計(jì)來測定正常的壓強(qiáng)，測低壓強(qiáng)可來測定正常的壓強(qiáng)，測低壓強(qiáng)可用油壓強(qiáng)計(jì)或麥克勞斯壓強(qiáng)計(jì)、用油壓強(qiáng)計(jì)或麥克勞斯壓強(qiáng)計(jì)、熱絲壓強(qiáng)計(jì)。熱絲壓強(qiáng)計(jì)。（3）蒸氣壓溫度計(jì)（實(shí)驗(yàn)室常用）蒸氣壓溫度計(jì)（實(shí)驗(yàn)室常用）第46頁/共96頁（4 4） 低溫的控制低溫的控制 簡單說有兩種:一種是恒溫冷浴恒溫冷浴，二是低溫低溫恒溫器恒溫器。前者往往用相變制冷來實(shí)現(xiàn)。 恒溫冷

15、浴恒溫冷浴 冰水浴冰水浴 相變制冷浴相變制冷浴 干冰浴干冰浴第47頁/共96頁 低溫恒溫器利用低溫流體或其它方法，使試樣處在低溫恒溫器利用低溫流體或其它方法，使試樣處在恒定的或按所需方式變化的低溫溫度下，并能對試樣進(jìn)恒定的或按所需方式變化的低溫溫度下，并能對試樣進(jìn)行某種化學(xué)反應(yīng)或某種物理量的測量。行某種化學(xué)反應(yīng)或某種物理量的測量。 低溫恒溫器大致可分為兩大類低溫恒溫器大致可分為兩大類: : 第一類是所需溫度范可用第一類是所需溫度范可用浸泡試樣或使實(shí)驗(yàn)裝置浸泡試樣或使實(shí)驗(yàn)裝置在低溫液體中在低溫液體中的方法來實(shí)現(xiàn)，改變液體上方蒸汽的壓強(qiáng)的方法來實(shí)現(xiàn)，改變液體上方蒸汽的壓強(qiáng)即可改變溫度即可改變溫度,

16、 ,如用減壓降溫恒溫器如用減壓降溫恒溫器; ; 第二類是所需溫度包括液體正常沸點(diǎn)以上的溫度第二類是所需溫度包括液體正常沸點(diǎn)以上的溫度范圍，一般稱為中間溫度?？捎脙煞N方法獲得中間溫度范圍，一般稱為中間溫度?？捎脙煞N方法獲得中間溫度: :一種是使試樣或裝置與液池完全絕熱或部分絕熱一種是使試樣或裝置與液池完全絕熱或部分絕熱, ,然后用然后用電加熱來升高溫度電加熱來升高溫度; ;另一種是用冷氣流另一種是用冷氣流, ,制冷機(jī)或其它制制冷機(jī)或其它制冷方法冷方法 ( (例如活性炭退吸附等例如活性炭退吸附等) ) 控制供冷速率，以得到控制供冷速率，以得到所需溫度。所需溫度。第48頁/共96頁 最簡單的一種液體

17、浴液體浴低溫恒溫器低溫恒溫器如圖 4-5 所示，它可以用于保持保持-70 -70 以下的溫度。以下的溫度。它的制冷是通過一根銅棒來進(jìn)行的，銅棒作為冷源，它的一端銅棒作為冷源，它的一端同液氮接觸，可借銅棒浸同液氮接觸，可借銅棒浸入液氮的深度來調(diào)節(jié)溫度入液氮的深度來調(diào)節(jié)溫度，目的是使冷浴溫度比我們所要求的溫度低 5左右。另外有一個(gè)控制加熱器的開關(guān)，經(jīng)冷熱調(diào)節(jié)可使溫度保持在恒定溫度。(正負(fù) 0.1 )第49頁/共96頁 非金屬化合物的反應(yīng)一般說來不可能很完全，非金屬化合物的反應(yīng)一般說來不可能很完全，并且副反應(yīng)較多。它們的分離主要靠低溫。分離的并且副反應(yīng)較多。它們的分離主要靠低溫。分離的方法有五種：方

18、法有五種：低溫下的分級(jí)冷凝低溫下的分級(jí)冷凝低溫下的分級(jí)真空蒸發(fā)低溫下的分級(jí)真空蒸發(fā)低溫吸附分離低溫吸附分離低溫分餾低溫分餾低溫化學(xué)分離低溫化學(xué)分離第50頁/共96頁分離依據(jù)：沸點(diǎn)差異分離依據(jù)：沸點(diǎn)差異第51頁/共96頁1 1、低溫下的分級(jí)冷凝、低溫下的分級(jí)冷凝 所謂低溫下的分級(jí)冷凝是讓一個(gè)氣體所謂低溫下的分級(jí)冷凝是讓一個(gè)氣體混合物通過不同低溫的冷阱，混合物通過不同低溫的冷阱，由于氣體的由于氣體的沸點(diǎn)不同，就分別冷凝在不同低溫的冷阱沸點(diǎn)不同，就分別冷凝在不同低溫的冷阱內(nèi)，從而達(dá)到其分離目的。內(nèi)，從而達(dá)到其分離目的。 通常認(rèn)為當(dāng)某種氣體通過冷阱后其通常認(rèn)為當(dāng)某種氣體通過冷阱后其蒸蒸氣壓小于氣壓小于

19、1.3Pa1.3Pa 時(shí)就認(rèn)為是定量地捕集在時(shí)就認(rèn)為是定量地捕集在冷阱中，是冷凝徹底了；而冷阱中，是冷凝徹底了；而蒸氣壓大于蒸氣壓大于 133.3Pa133.3Pa 的氣體將穿過冷阱，就認(rèn)為不能的氣體將穿過冷阱，就認(rèn)為不能冷凝。冷凝。第52頁/共96頁 關(guān)于壓強(qiáng)在關(guān)于壓強(qiáng)在1.3Pa 1.3Pa 左右的溫度左右的溫度- -蒸氣壓數(shù)據(jù)往往對蒸氣壓數(shù)據(jù)往往對一些重要的化合物一些重要的化合物來說是沒有的，或來說是沒有的，或者不能很快的被計(jì)者不能很快的被計(jì)算出來，而給我們算出來，而給我們選擇冷阱造成困難選擇冷阱造成困難，但是對要分離的，但是對要分離的兩種化合物來說，兩種化合物來說，我們可以根據(jù)它們我們

20、可以根據(jù)它們的沸點(diǎn)或的沸點(diǎn)或0.1MPa0.1MPa下下的升華點(diǎn)來選擇一的升華點(diǎn)來選擇一個(gè)合適的溫度，在個(gè)合適的溫度，在某些情況下也可以某些情況下也可以用圖用圖3.17 3.17 。 P19第53頁/共96頁注意：注意： 混合氣體通過冷阱時(shí)的速度不能太快，不然分離效混合氣體通過冷阱時(shí)的速度不能太快，不然分離效率要受影響，這是因?yàn)椋郝室苡绊?，這是因?yàn)椋?(1)(1)低揮發(fā)性組分在冷阱里不可能徹底冷凝下來，有可低揮發(fā)性組分在冷阱里不可能徹底冷凝下來，有可能被高揮發(fā)性組分帶走。因此，高揮發(fā)性組分中就含有一能被高揮發(fā)性組分帶走。因此，高揮發(fā)性組分中就含有一部分低揮發(fā)性組分。部分低揮發(fā)性組分。 (2)

21、(2)由于系統(tǒng)中的壓力相當(dāng)高，高揮發(fā)性組分可能部分由于系統(tǒng)中的壓力相當(dāng)高，高揮發(fā)性組分可能部分地被冷凝到冷阱中。因此，低揮發(fā)性組分中可能含有高揮地被冷凝到冷阱中。因此，低揮發(fā)性組分中可能含有高揮發(fā)性組分。發(fā)性組分。 當(dāng)然混合物也不能通過得太慢，如果太慢的話，冷當(dāng)然混合物也不能通過得太慢，如果太慢的話，冷阱中部分低揮發(fā)性組分的冷凝物要蒸發(fā)阱中部分低揮發(fā)性組分的冷凝物要蒸發(fā) ( (即使在這種低溫即使在這種低溫下低揮發(fā)性組分也具有一定的蒸氣壓下低揮發(fā)性組分也具有一定的蒸氣壓) )。因此，易揮發(fā)性組。因此，易揮發(fā)性組分中可能含有低揮發(fā)性組分。分中可能含有低揮發(fā)性組分。 第54頁/共96頁 究竟混合氣體

22、以什么樣的速度通過冷阱才算合究竟混合氣體以什么樣的速度通過冷阱才算合適呢？適呢？ 一般地說，當(dāng)混合氣體以一般地說，當(dāng)混合氣體以 1mmol/min1mmol/min時(shí)分時(shí)分離效果最好。離效果最好。 再一點(diǎn)就是一個(gè)混合物當(dāng)其組分沸點(diǎn)之差再一點(diǎn)就是一個(gè)混合物當(dāng)其組分沸點(diǎn)之差小于小于4040時(shí)，通過分級(jí)冷凝達(dá)不到定量的分離時(shí)，通過分級(jí)冷凝達(dá)不到定量的分離。但是可以通過重復(fù)的分級(jí)冷凝來實(shí)現(xiàn)分離。但是可以通過重復(fù)的分級(jí)冷凝來實(shí)現(xiàn)分離。一般說來這樣做的回收率較低。一般說來這樣做的回收率較低。第55頁/共96頁應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用實(shí)例這一混合物如何分離呢？這一混合物如何分離呢？P 20第56頁/共96頁B3N3H4

23、Cl2 (151.9) 、B3N3H5Cl(109.5)、 B3N3H6(50.6)、 B2H6(-86.5)、H2(-253)-45.2oC 冷阱(B3N3H4Cl2)-78.5oC冷阱(B3N3H5Cl)-111.6oC冷阱(B3N3H6)-196oC冷阱(B2H6)H2第57頁/共96頁 使用范圍：沸點(diǎn)差大于使用范圍：沸點(diǎn)差大于80oC,干冰或液氮作為制冷干冰或液氮作為制冷劑劑2 2、低溫下的分級(jí)減壓蒸發(fā)、低溫下的分級(jí)減壓蒸發(fā) 這種分離方法是分離兩種揮發(fā)性物質(zhì)最簡單的方法。這種分離方法是分離兩種揮發(fā)性物質(zhì)最簡單的方法。這個(gè)方法是建立在當(dāng)用泵把最易揮發(fā)的物質(zhì)抽走之后，混這個(gè)方法是建立在當(dāng)用

24、泵把最易揮發(fā)的物質(zhì)抽走之后，混合物中難揮發(fā)的物質(zhì)基本上不蒸發(fā)這樣一個(gè)假設(shè)上，從而合物中難揮發(fā)的物質(zhì)基本上不蒸發(fā)這樣一個(gè)假設(shè)上，從而可以達(dá)到分離的目的?？梢赃_(dá)到分離的目的。 這種方法的有效范圍是要分離的兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)之差這種方法的有效范圍是要分離的兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)之差大于大于80。一般用干冰作制冷浴，也可用液氮。一般用干冰作制冷浴，也可用液氮。第58頁/共96頁吸附劑的多孔性與分離氣體的匹配程度吸附劑的多孔性與分離氣體的匹配程度 加入過量的第三種化合物，使之與其中的一種化合物形加入過量的第三種化合物，使之與其中的一種化合物形成不揮發(fā)的化合物，把揮發(fā)性的組分除去，再向不揮發(fā)性產(chǎn)成不揮發(fā)的化合物，把揮

25、發(fā)性的組分除去，再向不揮發(fā)性產(chǎn)物中加入過量的第四種化合物，把原來的化合物置換出來。物中加入過量的第四種化合物，把原來的化合物置換出來。4 4、低溫下的化學(xué)分離、低溫下的化學(xué)分離3 3、低溫吸附分離、低溫吸附分離第59頁/共96頁新材料。新材料。第60頁/共96頁第61頁/共96頁第62頁/共96頁實(shí)驗(yàn)室用微型高壓反應(yīng)釜實(shí)驗(yàn)室用微型高壓反應(yīng)釜規(guī)模生產(chǎn)用高壓反應(yīng)規(guī)模生產(chǎn)用高壓反應(yīng)釜釜高壓反應(yīng)裝置高壓反應(yīng)裝置第63頁/共96頁第64頁/共96頁組成組成) )高壓裝置高壓裝置。年輪式兩面。年輪式兩面頂高壓構(gòu)件如右圖所示頂高壓構(gòu)件如右圖所示。第65頁/共96頁六面頂壓機(jī)六面頂壓機(jī)金剛石壓機(jī)金剛石壓機(jī)第6

26、6頁/共96頁第67頁/共96頁第68頁/共96頁研究，但因受條件的限制動(dòng)高壓材料合成的研究工作開展得還不多。第69頁/共96頁第70頁/共96頁第71頁/共96頁第72頁/共96頁第73頁/共96頁 3.3.2 人造金剛石的高壓合成人造金剛石的高壓合成 人造金剛石按其粒度的大小分為人造金剛石按其粒度的大小分為磨料級(jí)磨料級(jí)，粗顆粒級(jí)，寶石級(jí)，粗顆粒級(jí)，寶石級(jí)三種。三種。 磨料級(jí)磨料級(jí)：粒度在粒度在60#以上；以上； 粗顆粒級(jí)粗顆粒級(jí)：粒度在粒度在46 #以上；以上； 寶石級(jí)：寶石級(jí)：2-3mm以上。以上。 第74頁/共96頁The production of diamonds Large sy

27、nthetic diamonds第75頁/共96頁第76頁/共96頁 人造金剛石的高壓合成方法人造金剛石的高壓合成方法1）靜高壓高溫直接合成法）靜高壓高溫直接合成法：同素異型相轉(zhuǎn)變同素異型相轉(zhuǎn)變 12.5GPa, 3000K 石墨石墨 金剛石金剛石2）靜高壓高溫催化劑合成法：）靜高壓高溫催化劑合成法： 金屬催化劑，金屬催化劑，56 GPa, 13002000K 如果起始石墨材料添加金屬催化劑，則在較低如果起始石墨材料添加金屬催化劑，則在較低的壓力的壓力(56)GPa和溫度和溫度13002000K條件下，就條件下，就可以實(shí)現(xiàn)由石墨到金剛石的轉(zhuǎn)變?？梢詫?shí)現(xiàn)由石墨到金剛石的轉(zhuǎn)變。第77頁/共96頁位

28、數(shù)、對稱位數(shù)、對稱性性的作用和的作用和縮短鍵長縮短鍵長的傾向。的傾向。4 4）高壓可以）高壓可以提高物質(zhì)冷凝速度，提高物質(zhì)冷凝速度，截獲各種截獲各種亞穩(wěn)相亞穩(wěn)相。第78頁/共96頁促進(jìn)化合物促進(jìn)化合物的分解。的分解。第79頁/共96頁充有低于大氣壓壓強(qiáng)的氣體的給定充有低于大氣壓壓強(qiáng)的氣體的給定空間，分子密度小于空間，分子密度小于2.5 1019 分分子數(shù)子數(shù)/cm3 的給定空間。的給定空間。 （大氣壓強(qiáng)系統(tǒng)中實(shí)際壓強(qiáng)）（大氣壓強(qiáng)系統(tǒng)中實(shí)際壓強(qiáng)）/ 大氣壓強(qiáng)大氣壓強(qiáng) (101323.2 p) / 101323.2低真空低真空(105-3.3*103Pa)、中真空、中真空(3.3*103-10-1

29、Pa)、高真空高真空(10-1-10-4Pa)、 很高真空很高真空(10-4-10-7Pa)、超高真空超高真空(10-7-10-10Pa)、極高真空、極高真空(10-10Pa)真空度真空度真空區(qū)域的劃分：真空區(qū)域的劃分：真空真空：第80頁/共96頁真空的產(chǎn)生：真空泵真空的產(chǎn)生：真空泵 機(jī)械真空泵、蒸氣流泵、吸氣劑泵、離子泵、低溫機(jī)械真空泵、蒸氣流泵、吸氣劑泵、離子泵、低溫泵泵真空的測量：真空計(jì)真空的測量：真空計(jì)(規(guī)規(guī))，真空壓力表，真空壓力表應(yīng)用：應(yīng)用：TiCl3的合成的合成 還原反應(yīng)還原反應(yīng)第81頁/共96頁第82頁/共96頁古人類在取暖古人類在取暖或燒烤時(shí)在巖或燒烤時(shí)在巖洞壁或巖石上洞壁或巖石上的黑色碳層的黑色碳層2020世紀(jì)世紀(jì)5050年代年代主要用于道具主要用于道具涂層涂層80年代低壓年代低壓CVD成膜技術(shù)成膜技