GB∕T 6609.30-2022 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第30部分：微量元素含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

?犐犆犛７１．１０．１０犆犆犛犎１２

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)

犌犅／犜６０９．３０—２０２

代替犌犅／犜６０９．３０—２０９

氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第３０部分：微量元素含量的測定

波長色散犡射線熒光光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犪狀犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狔狊犻犮犪犾狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳犪犾狌犿犻狀犪—犘犪狉狋３０：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犲犾犲犿犲狀狋狊—犠犪狏犲犾犲狀犵狋犺犱犻狊狆犲狉狊犻狏犲犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２０２０３０９發(fā)布 ２０２１００１實施

發(fā)布

國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅／犜６０９．３０—２０２

前 言

本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第１部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件是ＧＢ／Ｔ６０９《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》的第３０部分。ＧＢ／Ｔ６０９已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

——第１部分：微量元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；

——第２部分：３０℃和１００℃質(zhì)量損失的測定；

——第３部分：鉬藍(lán)光度法測定二氧化硅含量；

——第４部分：鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量；

——第５部分：氧化鈉含量的測定；

——第６部分：氧化鉀含量的測定；

——第７部分：二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦含量；

——第８部分：二苯基碳酰二肼光度法測定三氧化二鉻含量；

——第９部分：新亞銅靈光度法測定氧化銅含量；

——第１０部分：苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測定五氧化二釩含量；

——第１部分：火焰原子吸收光譜法測定一氧化錳含量；

——第１２部分：氧化鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法；

——第１３部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量；

——第１４部分：鑭茜素絡(luò)合酮分光光度法測定氟含量；

——第１５部分：硫氰酸鐵光度法測定氯含量；

——第１６部分：姜黃素分光光度法測定三氧化二硼含量；

——第１７部分：鉬藍(lán)分光光度法測定五氧化二磷含量；

——第１８部分：犖，犖二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量；

——第１９部分：氧化鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法；

——第２０部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量；

——第２１部分：丁基羅丹明Ｂ分光光度法測定三氧化二鎵含量；

——第２部分：取樣；

——第２３部分：試樣的制備和貯存；

——第２４部分：安息角的測定；

——第２５部分：松裝密度的測定；

——第２６部分：有效密度的測定 比重瓶法；

——第２７部分：粒度分析 篩分法；

——第２８部分：小于６０μｍ的細(xì)粉末粒度分布的測定 濕篩法；

——第２９部分：吸附指數(shù)的測定；

——第３０部分：微量元素含量的測定 波長色散Ｘ射線熒光光譜法；

——第３１部分：流動角的測定；

——第３２部分：α三氧化二鋁含量的測定Ｘ射線衍射法；

——第３部分：磨損指數(shù)的測定；

——第３４部分：三氧化二鋁含量的計算方法；

Ⅰ

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

犌犅／犜６０９．３０—２０２

——第３５部分：比表面積的測定 氮吸附法；

——第３６部分：流動時間的測定；

——第３７部分：粒度小于２０μｍ顆粒含量的測定。

本文件代替ＧＢ／Ｔ６０９．３０—２０９《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第３０部分：Ｘ射線熒光光譜法測定微量元素》，與ＧＢ／Ｔ６０９．３０—２０９相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：

ａ）將標(biāo)準(zhǔn)名稱更改為“氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第３０部分：微量元素含量的測定 波長色散Ｘ射線熒光光譜法”；

ｂ）增加了采用研磨壓片法時樣品稱樣量、研磨壓片制樣條件和方法精密度數(shù)據(jù)（見第６章）；

ｃ）刪除了附錄Ａ“Ｘ射線熒光光譜儀工作參數(shù)”的內(nèi)容（見２０９年版附錄Ａ）。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）歸口。

本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中鋁礦業(yè)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、島津企業(yè)管理（中國）有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、云南鋁業(yè)股份有限公司。

本文件主要起草人：白萬里、李志剛、馬慧俠、劉靜、彭展、孫佳、劉英波、張勝、楊海岸、鄧素萍、王攀、崔偉、于磊、杜晨霞。

本文件于２０９年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

Ⅱ

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引 言

ＧＢ／Ｔ６０９《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》是氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法的系列標(biāo)準(zhǔn)，包含氧化鋁試樣制備貯存、水分灼減測定、化學(xué)元素成分分析、粒度分析、松裝密度等共計３７個部分，用于氧化鋁化學(xué)和物理分析操作的技術(shù)規(guī)范，在氧化鋁貿(mào)易結(jié)算、化學(xué)元素測定比對等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。ＧＢ／Ｔ６０９．３０規(guī)定了波長色散Ｘ射線熒光光譜法測定氧化鋁中微量元素含量的方法。

由于工業(yè)連續(xù)生產(chǎn)及時性的需要，國內(nèi)外很多氧化鋁或電解鋁廠均采用ＸＲＦ分析，用同一種制樣技術(shù)，即高溫熔融制樣法。由于熔融法制樣熔劑稀釋的方法要求，其熒光計數(shù)強(qiáng)度下降較嚴(yán)重，可能影響低含量的硅、磷、鈦等超低元素測定，粉末壓片法制樣由于操作簡便、高熒光計數(shù)強(qiáng)度以及低成本優(yōu)勢，使得該方法在行業(yè)內(nèi)得到快速推廣應(yīng)用。

本次對ＧＢ／Ｔ６０９．３０的修訂，明確規(guī)定波長色散Ｘ?zé)晒夥治龇椒?，“研磨壓片法”增?qiáng)了ＸＲＦ方法的靈活性，擴(kuò)大了相關(guān)ＸＲＦ法的制樣途徑，彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)和實際測定的脫節(jié)，進(jìn)一步提高相關(guān)企業(yè)壓片法的操作規(guī)范性和ＸＲＦ分析的精確度標(biāo)尺，為氧化鋁相關(guān)企業(yè)的氧化鋁壓片法分析對比、交流提供依據(jù)，同時進(jìn)一步健全完善了氧化鋁化學(xué)元素測定分析體系。

Ⅲ

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１范圍

氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第３０部分：微量元素含量的測定

波長色散犡射線熒光光譜法

本文件規(guī)定了波長色散Ｘ射線熒光光譜法測定氧化鋁中微量元素含量的方法，包括熔融制樣法和研磨壓片法，熔融制樣法為仲裁方法。

本文件適用于波長色散Ｘ射線熒光光譜法測定冶金級氧化鋁中微量元素鈉、硅、鐵、鈣、鉀、鈦、磷、

釩、鋅和鎵（用氧化物表示為Ｎａ２Ｏ、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｋ２Ｏ、ＴｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、ＺｎＯ和Ｇａ２Ｏ３）含量，其他氧化鋁品種可參考使用本文件的方法。測定范圍見表１。

表１測定范圍

％

組分

測量范圍

組分

測量范圍

Ｎａ２Ｏ

０．１０～１．０

ＴｉＯ２

０．０１０～０．０１０

ＳｉＯ２

０．０５０～０．１０

Ｐ２Ｏ５

０．０１０～０．０３０

Ｆｅ２Ｏ３

０．０５０～０．１０

Ｖ２Ｏ５

０．０１０～０．０１０

ＣａＯ

０．０１０～０．１５

ＺｎＯ

０．０１０～０．０２０

Ｋ２Ｏ

０．０１０～０．１０

Ｇａ２Ｏ３

０．０１０～０．０５０

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ６０９．２ 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第２部分：取樣ＧＢ／Ｔ６０９．２３氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第２３部分：試樣的制備和貯存ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

３術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

４試樣

４．１按照ＧＢ／Ｔ６０９．２取樣。

１

犌犅／犜６０９．３０—２０２

４．２按照ＧＢ／Ｔ６０９．２３制樣后，將試樣于３０℃±５℃干燥２ｈ，置于干燥器中冷卻至室溫。

５熔融制樣法

５．１原理

試樣用混合熔劑熔融成透明玻璃片，測量玻璃片中待測元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線或方程計算出相應(yīng)的微量元素含量。

５．２試劑

５．２．１熔劑：四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑［Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７（１２）＋ＬｉＢＯ２（２）］，優(yōu)級純。熔劑應(yīng)在７０℃灼燒２ｈ，在干燥器中冷卻備用。

５．２．２脫模劑：溴化鋰飽和溶液或碘化銨溶液（３０ｇ／Ｌ）。

５．２．３校準(zhǔn)試樣：和被測試樣相似的氧化鋁系列標(biāo)準(zhǔn)樣品或有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品的每個元素均應(yīng)

有足夠的含量范圍又有一定梯度，如上述標(biāo)準(zhǔn)樣品不能滿足時，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（５．２．５）進(jìn)行人工配制補(bǔ)充。

５．２．４監(jiān)控樣品：均勻穩(wěn)定的樣片，含有所有校準(zhǔn)元素，其濃度應(yīng)使其計數(shù)率的統(tǒng)計誤差小于或等于校準(zhǔn)元素的計數(shù)率統(tǒng)計誤差。

５．２．５標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液包含所測元素，推薦使用市售有證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

５．３儀器和設(shè)備

５．３．１鉑金合金坩堝（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。

５．３．２鉑金合金鑄模（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ），鑄模材料底厚度不少于１ｍｍ。熔樣器皿和鑄?？珊隙橐?，若試樣在坩堝中熔融后直接成型，則要求坩堝底面內(nèi)壁平整光滑。

５．３．３熔樣爐：可控溫的電阻爐或高頻感應(yīng)爐，能加熱到１０５０℃～１２５０℃。也可采用自動熔融設(shè)備，最高溫度不低于１２０℃。

５．３．４波長色散Ｘ射線熒光光譜儀，端窗銠靶Ｘ射線管。

５．３．５烘箱：能控制溫度在３０℃±５℃。

５．３．６干燥器：采用活性氧化鋁（活性氧化鋁在使用前應(yīng)在３０℃±５℃加熱活化）或五氧化二磷為干燥劑。

５．４試驗步驟

５．４．１平行試驗

平行做兩次試驗，取其平均值。

５．４．２試樣片的制備

５．４．２．１稱量和混合試料：根據(jù)鑄模規(guī)格稱取適量試樣（４．２）和熔劑（５．２．１）。試樣和熔劑稱量質(zhì)量比例為１∶２～１∶５，放入鉑金合金坩堝（５．３．１）內(nèi)攪拌均勻，加入３滴脫模劑（５．２．２）。

５．４．２．２熔融：將混合試料（見５．４．２．１）放入熔樣爐（５．３．３）在１１０℃±２５℃熔融１５ｍｉｎ，熔融過程應(yīng)轉(zhuǎn)動坩堝，使粘在坩堝壁上的小熔珠和試樣進(jìn)入熔融體中。每隔一定時間，熔樣爐自動搖動坩堝，將氣泡趕盡，并使熔融物混勻。

２

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

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５．４．２．３澆鑄：將坩堝內(nèi)熔融試料（見５．４．２．２）傾入已加熱至８０℃以上的鑄模（５．３．２）中。試料在坩堝中熔融后直接成型的應(yīng)在冷卻前搖動坩堝，趕出氣泡。將鑄模移離爐膛，冷卻后將玻璃片與鑄模剝離。５．４．２．４樣片的保存：熔融好的樣片應(yīng)不結(jié)晶、無裂紋、沒有氣泡。取出樣片，在非測量面貼上標(biāo)簽，直接測定或放于干燥器內(nèi)保存，防止吸潮和污染。測量時，只能接觸樣片的邊緣，以避免Ｘ射線測量面的

沾污。

５．４．３校準(zhǔn)曲線繪制及漂移校準(zhǔn)設(shè)置

５．４．３．１校準(zhǔn)曲線繪制：選擇不少于５個的校準(zhǔn)試樣（５．２．３），按５．４．２步驟制備標(biāo)準(zhǔn)試樣片。在儀器最佳測量條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)試樣片中待測元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)試樣片中待測元素含量為橫坐標(biāo)，Ｘ射線熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

５．４．３．２漂移校準(zhǔn)設(shè)置：在繪制校準(zhǔn)曲線同時，設(shè)置監(jiān)控樣品名，測量監(jiān)控樣品（５．２．４）中分析元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，為后續(xù)儀器漂移校準(zhǔn)提供初始測量強(qiáng)度。為保證漂移校準(zhǔn)的有效性，監(jiān)控樣品的初次測量和標(biāo)準(zhǔn)試樣片測量應(yīng)在同一時間段內(nèi)完成?？刹捎脝吸c校準(zhǔn)或兩點校準(zhǔn)，時間間隔根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定。

５．４．４校準(zhǔn)曲線校正

可根據(jù)儀器情況選擇合適的校準(zhǔn)方程，對有譜線重疊干擾的元素，應(yīng)進(jìn)行譜線重疊干擾校準(zhǔn)。氧化鋁基體中需要測定的元素含量較低，可不考慮基體效應(yīng)的影響。

５．４．５試樣片測量

啟動定量分析程序，利用已繪制校準(zhǔn)曲線，測量與待測試樣片同批制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣片，如果分析結(jié)果滿足表２規(guī)定的重復(fù)性要求，輸入未知樣品名，測量待測試樣片，讀取測定結(jié)果。如果標(biāo)準(zhǔn)試樣片對照結(jié)果未能滿足表２規(guī)定，應(yīng)測量監(jiān)控樣品，進(jìn)行儀器漂移校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)后仍不滿足要求，應(yīng)進(jìn)行問題查找，重新校準(zhǔn)曲線或重新制作工作曲線，直至標(biāo)準(zhǔn)試樣片對照結(jié)果滿足表２要求，方可測定待測試樣片。

５．５試驗數(shù)據(jù)處理

試樣中各待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（狑）計，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照ＧＢ／Ｔ８１７０的規(guī)定執(zhí)行。

５．６精密度

５．６．１重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過表２給定的重復(fù)性限（狉），超過重復(fù)性限（狉）的情況不超過５％。重復(fù)性限（狉）按表２數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)差法或外延法求得。

３

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

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表２重復(fù)性

％

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

組分

含量

狉

組分

含量

狉

Ｎａ２Ｏ

０．３１

０．０１

ＴｉＯ２

０．０１０

０．００５

０．５０

０．０２

０．０２８

０．００８

０．６７

０．０２

—

—

ＳｉＯ２

０．０１８

０．０３

Ｐ２Ｏ５

０．０１０

０．００６

０．０４２

０．０７

０．０３１

０．０１１

０．１０

０．０１

—

—

Ｆｅ２Ｏ３

０．０４９

０．００９

Ｖ２Ｏ５

０．０１０

０．００６

０．０１２

０．０２

０．０１６

０．００９

０．０５３

０．０７

—

—

ＣａＯ

０．０３８

０．０２

ＺｎＯ

０．０１１

０．００３

０．０７６

０．０４

０．０２９

０．００５

０．１

０．０１

０．０４９

０．０１０

Ｋ２Ｏ

０．０６４

０．００８

Ｇａ２Ｏ３

０．０１

０．０１

０．０３１

０．０２

０．０１５

０．０１

０．０７０

０．０３

０．０１８

０．０２

５．６．２允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值不大于表３所列允許差。

表３允許差

％

組分

含量

允許差

組分

含量

允許差

Ｎａ２Ｏ

０．１０～１．０

０．０５２１Ｃａ＋０．０５

ＴｉＯ２

０．０１０～０．０１０

０．０１３

ＳｉＯ２

０．０５０～０．０５０

０．０８０

Ｐ２Ｏ５

０．０１０～０．０３０

０．０３５

＞０．０５０～０．１０

０．０１２

Ｆｅ２Ｏ３

０．０５０～０．０１５

０．０４０

Ｖ２Ｏ５

０．０１０～０．０５０

０．０１０

＞０．０１５～０．０６０

０．０６０

＞０．０５０～０．０１０

０．０１５

＞０．０６０～０．１０

０．０１０

—

—

ＣａＯ

０．０１０～０．０３０

０．０６

ＺｎＯ

０．０１０～０．０７５

０．０１５

＞０．０３０～０．１０

０．０１５

＞０．０７５～０．０２０

０．０２５

＞０．１０～０．１５

０．０３

—

—

Ｋ２Ｏ

０．０１０～０．０１２

０．０１０

Ｇａ２Ｏ３

０．０１０～０．０２０

０．０２０

＞０．０１２～０．０５０

０．０６

＞０．０２０～０．０５０

０．０４

＞０．０５０～０．１２

０．０１２

—

—

ａＣ是樣品的氧化鈉的平均含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

４

犌犅／犜６０９．３０—２０２

６研磨壓片法

６．１原理

將試樣和分散劑按一定比例混合、研磨，將研磨后粉體加壓制成樣片，測量樣片中待測元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線或方程計算出相應(yīng)的微量元素含量。

６．２試劑

６．２．１分散劑：１，２丙二醇或滿足重復(fù)性測定要求的其他試劑。

６．２．２鑲邊墊襯材料：硼酸、鋁環(huán)、聚乙烯環(huán)等，工業(yè)純及以上。

６．２．３校準(zhǔn)試樣：和被測試樣相似的氧化鋁列標(biāo)準(zhǔn)樣品或有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品的每個元素均應(yīng)有足夠的含量范圍又有一定梯度，如上述標(biāo)準(zhǔn)樣品不能滿足時，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（６．２．６）或高純試劑（６．２．７）進(jìn)行人工配制補(bǔ)充。

６．２．４監(jiān)控樣品：均勻穩(wěn)定的樣片，含有所有校準(zhǔn)元素，其濃度應(yīng)使其計數(shù)率的統(tǒng)計誤差小于或等于校準(zhǔn)元素的計數(shù)率統(tǒng)計誤差。

６．２．５乙醇，分析純。

６．２．６標(biāo)準(zhǔn)溶液：標(biāo)準(zhǔn)溶液包含所測元素，推薦使用市售有證系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

６．２．７高純試劑：氧化鋁、碳酸鈉、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鉀、磷酸鈣、氧化鋅、三氧化二鎵等，純度達(dá)到優(yōu)級純或光譜純。

６．３儀器和設(shè)備

６．３．１烘箱：能控制溫度在３０℃±５℃。

６．３．２震動研磨機(jī)及碳化鎢研缽。

６．３．３壓片機(jī)：壓片機(jī)最大壓力在２５ｔ以上。

６．３．４模具：模具的內(nèi)徑在３５ｍｍ以上為宜。

６．３．５波長色散Ｘ射線熒光光譜儀，端窗銠靶Ｘ射線管。

６．３．６干燥器：采用活性氧化鋁（活性氧化鋁在使用前應(yīng)在３０℃±５℃加熱活化）或五氧化二磷為干燥劑。

６．３．７稱量瓶：含蓋，直徑５０ｍｍ～７０ｍｍ。

６．４試驗步驟

６．４．１平行試驗

平行做兩次試驗，取其平均值。

６．４．２試樣片的制備

６．４．２．１稱量：稱?。保埃埃纭保担埃缭嚇樱ǎ矗玻┯诜Q量瓶（６．３．７）中，蓋好蓋子，稱量質(zhì)量精確至０．１ｇ。

６．４．２．２試樣的混合和研磨：將稱量好的試樣傾倒入碳化鎢研缽（６．３．２）中，加入一定量的分散劑

（６．２．１），于震動研磨機(jī)（６．３．２）中研磨一定時間，同時達(dá)到混合和研磨的目的。因不同實驗室之間試劑、研磨器材等方面的差異，確定研磨時間應(yīng)以條件試驗為依據(jù)。推薦研磨條件：１０．０ｇ±０．１ｇ試樣，加入２滴１，２丙二醇，研磨１０ｓ。被測試樣和校準(zhǔn)試樣（６．２．３）的制樣條件要一致。每一次研磨后均用乙醇

（６．２．５）震動清洗料缽，避免污染。

６．４．２．３壓片：將混合、研磨好的試樣（見６．４．２．２）倒入模具（６．３．４），利用鑲邊墊襯材料（６．２．２）鑲邊，用壓片機(jī)（６．３．３）加壓至總壓力為２０ｔ以上，并保持２０ｓ以上，取出樣片直接測定或保存于干燥器

５

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

犌犅／犜６０９．３０—２０２

（６．３．６）內(nèi)。

６．４．３校準(zhǔn)曲線繪制及漂移校準(zhǔn)設(shè)置

６．４．３．１校準(zhǔn)曲線繪制：選擇不少于５個的校準(zhǔn)試樣（６．２．３），按６．４．２步驟制備標(biāo)準(zhǔn)試樣片。在儀器最佳測量條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)試料片中待測元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)試樣片中待測元素含量為橫坐標(biāo)，Ｘ射線熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

６．４．３．２漂移校準(zhǔn)設(shè)置：在繪制校準(zhǔn)曲線同時，設(shè)置監(jiān)控樣品名，測量監(jiān)控樣品（６．２．４）中分析元素的Ｘ射線熒光強(qiáng)度，為后續(xù)儀器漂移校準(zhǔn)提供初始測量強(qiáng)度。為保證漂移校準(zhǔn)的有效性，監(jiān)控樣品的初次測量和標(biāo)準(zhǔn)試樣片測量應(yīng)在同一時間段內(nèi)完成。可采用單點校準(zhǔn)或兩點校準(zhǔn)，時間間隔根據(jù)儀器的穩(wěn)定性確定。

６．４．４校準(zhǔn)曲線校正

可根據(jù)儀器情況選擇合適的校準(zhǔn)方程，對有譜線重疊干擾的元素，應(yīng)進(jìn)行譜線重疊干擾校準(zhǔn)。氧化鋁基體中需要測定的元素含量較低，可不考慮基體效應(yīng)的影響。

６．４．５試樣片測量

啟動定量分析程序，利用已繪制校準(zhǔn)曲線，測量與待測試樣片同批制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣片，如果分析結(jié)果滿足表４規(guī)定的重復(fù)性要求，輸入未知樣品名，測量待測試樣片，讀取測定結(jié)果。如果標(biāo)準(zhǔn)試樣片對照結(jié)果未能滿足表４規(guī)定，應(yīng)測量監(jiān)控樣品，進(jìn)行儀器漂移校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)后仍不滿足要求，應(yīng)進(jìn)行問題查找，重新校準(zhǔn)曲線或重新制作工作曲線，直至標(biāo)準(zhǔn)試樣片對照結(jié)果滿足表４要求，方可測定待測試樣片。

６．５試驗數(shù)據(jù)處理

試樣中各待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（狑）計，結(jié)果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照

ＧＢ／Ｔ８１７０的規(guī)定執(zhí)行。

６．６精密度

６．６．１重復(fù)性

在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過表４給定的重復(fù)性限（狉），超過重復(fù)性限（狉）的情況不超過５％。重復(fù)性限（狉）按表４數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)差法或外延法求得。

表４重復(fù)性

％

組分

含量

狉

組分

含量

狉

Ｎａ２Ｏ

０．１９

０．０２

ＴｉＯ２

０．０１０

０．００５

０．２９

０．０２

０．０２２

０．００７

０．４２

０．０４

０．０３９

０．０１０

ＳｉＯ２

０．０９６

０．０３５

Ｐ２Ｏ５

０．０１０

０．００６

０．０２６

０．０５

０．０２０

０．０１０

０．０５８

０．０７

—

—

６

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

表４重復(fù)性（續(xù)）

犌犅／犜６０９．３０—２０２

％

庫七七標(biāo)準(zhǔn)下載

組分

含量

狉

組分

含量

狉

Ｆｅ２Ｏ３

０．０８０

０．００８

Ｖ２Ｏ５

０．０１０

０．００６

０．０１７

０．０２

０．０２０

０．０１０

０．０２５

０．０２

—

—

ＣａＯ

０．０１０

０．０２

ＺｎＯ

０．