季磷鹽改性蒙脫土

1、樹(shù)枝形阻燃劑的制備及性能研究樹(shù)枝形阻燃劑的制備及性能研究 實(shí) 驗(yàn) 的 目 的 和 意 義 實(shí) 驗(yàn) 過(guò) 程 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 論 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 及 分 析1. 高分子材料性能優(yōu)異、價(jià)格低廉廣泛應(yīng)用各領(lǐng)高分子材料性能優(yōu)異、價(jià)格低廉廣泛應(yīng)用各領(lǐng) 域，但是存在易燃，可燃等缺點(diǎn)。域，但是存在易燃，可燃等缺點(diǎn)。2. 傳統(tǒng)化學(xué)鹵素類(lèi)阻燃劑傳統(tǒng)化學(xué)鹵素類(lèi)阻燃劑，阻燃效率高，但是燃阻燃效率高，但是燃 燒過(guò)程會(huì)產(chǎn)生有毒有害氣體。燒過(guò)程會(huì)產(chǎn)生有毒有害氣體。3. 無(wú)機(jī)填料型阻燃無(wú)機(jī)填料型阻燃劑劑來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，且且不揮不揮 發(fā)，無(wú)毒，抑煙發(fā)，無(wú)毒，抑煙，缺點(diǎn)是填充量往往很大阻燃缺點(diǎn)是填充量往往很大

2、阻燃 效能較差效能較差。1 1 實(shí)驗(yàn)的目的和意義實(shí)驗(yàn)的目的和意義1 1 實(shí)驗(yàn)的目的和意義實(shí)驗(yàn)的目的和意義 采用采用磷磷- -氮氮- -硼硼阻燃單體合成的阻燃單體合成的納米級(jí)納米級(jí)有機(jī)蒙有機(jī)蒙脫土，既可替代或部分替代傳統(tǒng)的價(jià)格較高、脫土，既可替代或部分替代傳統(tǒng)的價(jià)格較高、環(huán)境不友好以及損害聚合物其它性能的阻燃環(huán)境不友好以及損害聚合物其它性能的阻燃和補(bǔ)強(qiáng)材料。和補(bǔ)強(qiáng)材料。2 2 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 過(guò)過(guò) 程程u樹(shù)枝形阻燃劑的合成樹(shù)枝形阻燃劑的合成聚合物單體聚合物單體層狀硅酸鹽層狀硅酸鹽插層插層原位聚合（樹(shù)枝化）原位聚合（樹(shù)枝化）引發(fā)劑引發(fā)劑聚合物插層復(fù)合材料聚合物插層復(fù)合材料性能測(cè)試性能測(cè)試端基改性端基改

3、性u(píng)插層蒙脫土插層蒙脫土圖圖1 蒙脫土的結(jié)構(gòu)示意圖蒙脫土的結(jié)構(gòu)示意圖季鏻鹽季鏻鹽不同不同pH條件下條件下2 2 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 過(guò)過(guò) 程程u樹(shù)枝形聚合物的合成樹(shù)枝形聚合物的合成XXXXYZZYYYYzzzzzzzz(a) zx(b)ZZYYYYYYYYZZZZZZZZZZZZZZZZ(a)zx(b)YZ ZZY中心核第一代第二代. . . .N代2 2 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 過(guò)過(guò) 程程u端羥基的改性端羥基的改性2 2 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn) 過(guò)過(guò) 程程硼酸硼酸 端羥基的改性。高代數(shù)的樹(shù)形聚端羥基的改性。高代數(shù)的樹(shù)形聚合物含有大量的端羥基，對(duì)端羥基合物含有大量的端羥基，對(duì)端羥基進(jìn)行硼酸改性，可以制備出含進(jìn)行硼酸改性，可以

4、制備出含磷磷-氮氮-硼的樹(shù)枝形有機(jī)蒙脫土膨脹型硼的樹(shù)枝形有機(jī)蒙脫土膨脹型阻燃劑阻燃劑。3 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析u改性蒙脫土測(cè)試改性蒙脫土測(cè)試350030002500200015001000OMMT-1Na-MMTWavenumber/ cm-114711642362634211039OMMT-3OMMT-4OMMT-5OMMT-2圖圖 3 THPC改性蒙脫石的紅外光譜圖改性蒙脫石的紅外光譜圖3421cm-1、 3626cm-1附近插層劑中附近插層劑中O-H的的伸縮振動(dòng)。伸縮振動(dòng)。1471cm-1處為處為P=O雙雙鍵振動(dòng)峰。鍵振動(dòng)峰。3 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析u改性蒙脫土測(cè)

5、試改性蒙脫土測(cè)試2345678910OMMT-3OMMT-1OMMT-2OMMT-4Na-MMTOMMT-52/deg 圖圖 4 THPC改性蒙脫石的改性蒙脫石的X射線衍射圖射線衍射圖Na-MMTd001約為約為1.43nm（2 =6.3）OMMT-1、OMMT-2和和OMMT-3對(duì)應(yīng)的層間距對(duì)應(yīng)的層間距d約約為為1.58nm（2 =5.8）3 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析u樹(shù)枝形阻燃劑性能測(cè)試樹(shù)枝形阻燃劑性能測(cè)試4000350030002500200015001000Wavenumbers (cm-1)(a)(b)(c)圖圖5 FTIR5 FTIR譜圖譜圖 (a) DOMMT-1, (b

6、) DOMMT-2, (c) DOMMT-3(a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) DOMMT-33100-3650 cm-1、1650 cm-1 處處的吸收峰逐漸變寬，這是由于的吸收峰逐漸變寬，這是由于樹(shù)枝形聚合物的改性導(dǎo)致樹(shù)枝形聚合物的改性導(dǎo)致DOMMT中出現(xiàn)較多的中出現(xiàn)較多的N-H、O-H和和C-H鍵，而這些基團(tuán)均鍵，而這些基團(tuán)均來(lái)自單體來(lái)自單體N, N-2-二羥乙基二羥乙基-3-胺基丙酸甲酯胺基丙酸甲酯 3 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析24681001000200030004000500060007000Intensity (cps)2deg)(a)(b)(c)

7、圖圖6 XRD6 XRD譜圖譜圖 (a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) (a) DOMMT-1, (b) DOMMT-2, (c) DOM MT-3DOM MT-3DOMMT-1/2/3層間距層間距2.1nm比比Na-MMT的的1.43提高了提高了47%u樹(shù)枝形阻燃劑性能測(cè)試樹(shù)枝形阻燃劑性能測(cè)試3 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析u改性蒙脫土測(cè)試改性蒙脫土測(cè)試(a)(b)（a a）MMTMMT（b b）FR-DOMMTFR-DOMMT4 4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)論u結(jié)論結(jié)論1，本實(shí)驗(yàn)采用研究了不同本實(shí)驗(yàn)采用研究了不同pH條件下的季磷鹽改性蒙脫土條件下的季磷鹽改性蒙脫土。結(jié)果表結(jié)

8、果表明，明，季磷鹽季磷鹽在強(qiáng)酸性條件下能夠穩(wěn)定存在，并能作為一種有效的插在強(qiáng)酸性條件下能夠穩(wěn)定存在，并能作為一種有效的插層劑對(duì)于蒙脫層劑對(duì)于蒙脫土土進(jìn)行改性，改性后的蒙脫進(jìn)行改性，改性后的蒙脫土土熱穩(wěn)定性及層間距得到熱穩(wěn)定性及層間距得到提高。提高。2，本次實(shí)驗(yàn)采用樹(shù)枝形聚合物對(duì)本次實(shí)驗(yàn)采用樹(shù)枝形聚合物對(duì)OMMT進(jìn)行了接枝改性，得到了進(jìn)行了接枝改性，得到了不同代數(shù)的不同代數(shù)的DOMMT。結(jié)果表明，結(jié)果表明，OMMT及不同代數(shù)的及不同代數(shù)的DOMMT中中的層間距增大。的層間距增大。3，本次實(shí)驗(yàn)采用硼酸對(duì)本次實(shí)驗(yàn)采用硼酸對(duì)DOMMT進(jìn)行封端，得到最終產(chǎn)物進(jìn)行封端，得到最終產(chǎn)物FR-DOMMT。結(jié)果表明，改性后的。結(jié)果表明，改性后的FR-DOMMT中中成功引入了磷、氮和成功引入了磷、氮和硼等阻燃和抑煙元素硼等阻燃和抑