ISO24443-2012中文版

1、ISO（國際標(biāo)準(zhǔn)化組織）是一個(gè)由國家標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)組成的世界性聯(lián)合會（ISO成員機(jī)構(gòu)）。制定國際標(biāo)準(zhǔn)的工作通常是通過ISO技術(shù)委員會。對某一主題感興趣的各成員機(jī)構(gòu)常設(shè)委員會有權(quán)派代表參加該委員會。國際組織、政府和與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織聯(lián)絡(luò)的非政府組織也參與了這項(xiàng)工作。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織與國際電工委員會（IEC）關(guān)于電工標(biāo)準(zhǔn)化的所有事項(xiàng)。國際標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)ISO/IEC指令第2部分中給出的規(guī)則起草的。技術(shù)委員會的主要任務(wù)是制定國際標(biāo)準(zhǔn)。國際標(biāo)準(zhǔn)草案各技術(shù)委員會通過后，分發(fā)給各成員機(jī)構(gòu)表決。出版物國際標(biāo)準(zhǔn)要求至少75%的投票成員機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能是專利的主題權(quán)利。ISO不負(fù)責(zé)識別任何或所有此類專利權(quán)

2、。1.范圍本國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了防曬產(chǎn)品的紫外線防護(hù)特性的體外程序。給出了用于測定產(chǎn)品的規(guī)范。本規(guī)范旨在以可重復(fù)的方式實(shí)現(xiàn)測定保護(hù)。為了確定相關(guān)的UVA保護(hù)參數(shù)，建立了該方法，以提供紫外光譜吸光度曲線，從中可以進(jìn)行一些計(jì)算和評估。根據(jù)地方管理當(dāng)局的要求，這一測量程序的結(jié)果可用于其他計(jì)算。其中包括計(jì)算紫外線-A保護(hù)因子（UVAPF）與持續(xù)色素變暗（PPD）測試程序中的體內(nèi)UVAPF相關(guān)、臨界波長和UVA吸收率比例。這些計(jì)算是可選的，與當(dāng)?shù)胤罆癞a(chǎn)品標(biāo)簽要求有關(guān)。該方法依賴于體內(nèi)SPF結(jié)果來縮放紫外吸收曲線。2術(shù)語2.1 UVAPF紫外線防護(hù)產(chǎn)品的紫外線防護(hù)系數(shù)，可通過體外光譜模型進(jìn)行數(shù)學(xué)推導(dǎo)。2.2 S

3、PFinvitro用光譜模型計(jì)算防曬產(chǎn)品對紅斑輻射的防護(hù)系數(shù)。2.3紅斑作用光譜E（入）暴露源單個(gè)光譜帶對紅斑反應(yīng)的相對影響。NOTESeeReferences1and2.2.4 PPD作用光譜P（入）持續(xù)性色素反應(yīng)中曝光源各光譜帶的相對效應(yīng)。NOTESeeReferences3and4.=-iog（蘢i2.5單色吸光度波長處的防曬霜吸光度，入與防曬霜的透射率有關(guān)，T入通過其中的透射率，T入是防曬膜透射的入射輻照度的分?jǐn)?shù)。2.6輻照度I在一定波長范圍內(nèi)單位面積的注量率，單位為W/m2。E?；A'/P-E肉W豐T存呼+用-吐守匚T遼廣川血I丄,2.7SPF測試或PPD測試的光譜輻照度1（

4、入）單位波長輻照度，1（入），單位為W/m2/nm2.8紫外分光光度計(jì)測量測試介質(zhì)的吸光度（或透射率）特性作為波長函數(shù)的儀器。2.9光譜儀測量電磁源的光譜輻照度（強(qiáng)度單位為瓦特/單位面積/納米）的儀器。注：本國際標(biāo)準(zhǔn)僅限于紫外、可見光和短紅外范圍。2.10輻射計(jì)測量電磁源的寬頻帶輻照度（單位面積的瓦特強(qiáng)度）的儀器。注：本國際標(biāo)準(zhǔn)僅限于紫外、可見光和短紅外范圍。3試驗(yàn)的基礎(chǔ)是，在暴露于規(guī)定的紫外線暴露源的受控輻射劑量之前和之后，通過在粗糙的基底上散布的防曬霜樣品薄膜對紫外線的透射率進(jìn)行評估。由于典型的薄膜光譜技術(shù)所不能控制的幾個(gè)變量，每一組防曬霜的傳輸數(shù)據(jù)都經(jīng)過數(shù)學(xué)調(diào)整，以便進(jìn)行體外測試。然后，

5、將樣品暴露在特定測量劑量的紫外線輻射下，以說明測試產(chǎn)品的光穩(wěn)定性特征。所得到的光譜吸光度數(shù)據(jù)被證明是被測防曬產(chǎn)品的UVA防護(hù)特性的寬度和高度的有用表示。數(shù)學(xué)模型的程序已被經(jīng)驗(yàn)推導(dǎo)出與人體體內(nèi)（持久性色素變暗）試驗(yàn)結(jié)果相關(guān)。4儀器4.1紫外分光光度計(jì)規(guī)范紫外分光光度計(jì)的波長范圍應(yīng)橫跨290nm至400nm的主波段。波長增量應(yīng)為1nm。沒有單色儀的紫外分光光度計(jì)測試樣品后應(yīng)采用一個(gè)熒光抑制濾光片。紫外分光光度計(jì)的輸入光學(xué)元件應(yīng)設(shè)計(jì)為通過粗糙的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）基底，其表面上有或沒有防曬層，漫射照明和/或漫射收集透射的輻照度。紫外分光光度計(jì)探頭入口直徑的尺寸應(yīng)小于在樣品水平上測量的光斑尺寸

6、（以便考慮雜散光）。每個(gè)讀數(shù)點(diǎn)的面積應(yīng)至少為0.5平方厘米，以減少讀數(shù)之間的可變性，并補(bǔ)償產(chǎn)品層的不均勻性。波長應(yīng)精確到1nm以內(nèi)，使用摻欽濾光片進(jìn)行檢查（見附件a）。儀器準(zhǔn)確測量吸光度的能力受到儀器靈敏度的限制。該方法所需的最小動態(tài)范圍為2.2吸光度單位，根據(jù)附錄A確定。最大測量吸光度應(yīng)在所用裝置的動態(tài)范圍內(nèi)。如果測試測量得到的吸光度曲線超過了確定的紫外分光光度計(jì)上限，則應(yīng)使用靈敏度和動態(tài)范圍增加的儀器對產(chǎn)品進(jìn)行重新測試。用于測量透射率的紫外分光光度計(jì)中的燈應(yīng)發(fā)出290nm至400nm范圍內(nèi)的連續(xù)輻射，且輻照度水平應(yīng)足夠低，以使產(chǎn)品的光穩(wěn)定性不會受到不適當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)（氙閃光燈是一種方便的解決方案

7、）。因此，一個(gè)測量周期內(nèi)的紫外線劑量不應(yīng)超過0.2J/cm2。注：紫外分光光度計(jì)用于測量測試板上防曬霜的吸光度特性。分光輻射計(jì)用于在測試板上測量防曬霜的吸光度時(shí)，測量紫外線照射源或紫外線分光光度計(jì)的光譜能量分布和強(qiáng)度。4.2紫外分光光度計(jì)校準(zhǔn)紫外分光光度計(jì)應(yīng)定期（至少每月推薦一次）通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量進(jìn)行驗(yàn)證。要求進(jìn)行三倍試驗(yàn)，如附件A所述：-紫外分光光度計(jì)的動態(tài)范圍-紫外分光光度計(jì)線性試驗(yàn)；-波長精度測試。4.3紫外線照射源的校準(zhǔn)用于照射（考慮到任何光不穩(wěn)定性）的紫外線照射源照射面上的光譜輻照度應(yīng)盡可能類似于COLIPA或DIN67501規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)天頂太陽下的地面輻照度。紫外線輻照度應(yīng)在以下可

8、接受范圍內(nèi)（在樣品距離處測量）。表1-紫外線照射源規(guī)范用光譜輻射計(jì)測量的紫外線照射源規(guī)范總紫外線輻照度（290nm至400nm）40w/m2to200w/m2UVAtoUVB的輻照度比8:22紫外線暴露源設(shè)備應(yīng)能將樣品保持在25°C至35°C的范圍內(nèi)。重要的是，應(yīng)測量樣品本身的溫度，而不僅僅是周圍空氣的溫度。為了使樣品保持在低于或等于35°C的溫度，應(yīng)使用特別減少紅外輻射的過濾系統(tǒng)，以達(dá)到規(guī)定的溫度范圍。樣品板或通風(fēng)機(jī)的冷卻托盤應(yīng)用于將溫度保持在35°C以下，加熱裝置應(yīng)用于將樣品保持在25°C或以上。4.4紫外線照射源的監(jiān)控每18個(gè)月或燈運(yùn)行3

9、000小時(shí)后，應(yīng)由合格的專家（至少）檢查用于暴露的紫外線暴露源的排放是否符合給定的驗(yàn)收限值。應(yīng)使用光譜輻射計(jì)進(jìn)行檢查，該輻射計(jì)已根據(jù)可追溯至國家或國際校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)燈進(jìn)行校準(zhǔn)。除光譜輻射檢查外，每次使用前還應(yīng)檢查用于曝光的紫外線曝光源的強(qiáng)度。這可以使用光譜輻射計(jì)或在UVA中具有靈敏度的輻射計(jì)來完成，該輻射計(jì)針對該過程的曝光步驟應(yīng)用相同UV曝光源光譜進(jìn)行校準(zhǔn)，應(yīng)用校準(zhǔn)系數(shù)來調(diào)整UVA輻射計(jì)和參考光譜輻射計(jì)之間的方差。4.5如果使用UVA輻射計(jì)，則該裝置應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)校準(zhǔn)。這要求將其校準(zhǔn)到用于測量曝光源的分光輻射計(jì)上（如在年度太陽模擬器校準(zhǔn)期間）。校準(zhǔn)應(yīng)以UVA輻照度（320nm至400nm）進(jìn)行，并

10、應(yīng)與測試板的曝光水平相同。使用分光輻射計(jì)校準(zhǔn)后，UVA輻射計(jì)可用于確定在日常曝光過程中使用的UV劑量。附錄B提供了逐步校準(zhǔn)程序。4.6基底基材/板是試驗(yàn)產(chǎn)品所用的材料。對于這種方法，將使用基板粗糙一側(cè)的PMMA板，并可在市場上買到。已經(jīng)為本試驗(yàn)方法驗(yàn)證了一個(gè)特定的板；附錄D中描述了該類型板的規(guī)格和制備。應(yīng)選擇基底的尺寸，使應(yīng)用面積不小于16平方厘米。5測試方法5.1測試流程的概述5.1.1對測試設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證，包括用于透射/吸光度測量的紫外分光光度計(jì)和用于測量紫外曝光源的紫外輻射計(jì)（或分光輻射計(jì)），并驗(yàn)證附錄D中所述測試板的透射特性。5.1.2對甘油處理過的板進(jìn)行空白測量，作為參考“空白”

11、，將用于隨后的吸光度測量。5.1.3在任何紫外線照射之前，對涂抹在PMMA板上的防曬產(chǎn)品進(jìn)行體外吸光度測量。用A0（入）數(shù)據(jù)獲得初始紫外吸收光譜。5.1.4使用系數(shù)“C”（見5.7.2中的計(jì)算）對初始紫外吸收光譜進(jìn)行數(shù)學(xué)調(diào)整，以實(shí)現(xiàn)與體內(nèi)SPF相等的體外SPF（無紫外線劑量）。使用A0（入）和C計(jì)算初始UVAPF0。5.1.5計(jì)算單個(gè)紫外線照射劑量D,等于1.2XUVAPF0inJ/cm2.5.1.6根據(jù)計(jì)算出的紫外線照射劑量D,對5.1.3中相同的樣品進(jìn)行紫外線照射。5.1.7測量紫外線照射后防曬產(chǎn)品的體外吸光度。用A（入）數(shù)據(jù)獲取第二紫外光譜。5.1.8通過乘以先前在5.1.4中確定的相同

12、“C”系數(shù)，對第二吸收光譜（紫外線照射后）進(jìn)行數(shù)學(xué)調(diào)整。得到的吸光度曲線是最終調(diào)整的吸光度值。注：計(jì)算時(shí)，應(yīng)使用紫外吸收值。5.2 設(shè)備校準(zhǔn)和測試基底驗(yàn)證應(yīng)完成附錄A中所述的試驗(yàn)程序，以驗(yàn)證用于試驗(yàn)程序的紫外分光光度計(jì)/分光輻射計(jì)的波長精度、線性度和吸光度限值。測試PMMA板的紫外線性能驗(yàn)證也應(yīng)按照附錄D中的說明進(jìn)行。5.3 平板吸收測量必須首先通過“空白”PMMA板測定紫外線輻射的吸光度。準(zhǔn)備一個(gè)“空白”的盤子，在盤子粗糙的一面涂上幾微升甘油。選擇甘油量，使整個(gè)表面完全覆蓋（50X50mm板約15M）。應(yīng)避免甘油過量。通過此空白板測量吸光度，并將其用作后續(xù)吸光度測量的基線測量。注：許多分光光

13、度計(jì)具有基線功能，可自動將該基線測量值并入后續(xù)吸光度測量值的計(jì)算中。5.4樣品應(yīng)用防曬產(chǎn)品以質(zhì)量計(jì)涂抹在未經(jīng)處理的粗糙PMMA板（粗糙面最上面）上,涂抹比率為1,3mg/cm2。為保證劑量準(zhǔn)確度和重復(fù)性，使用面積不應(yīng)小于16cm2。施用劑量可通過在施用產(chǎn)品前后測量吸管的質(zhì)量損失來確定；或者，可根據(jù)考慮到試樣比重的體積測量來施用。在可能的情況下，應(yīng)為此目的使用正位移自動移液管。防曬霜是以大量體積近似相等的小水滴的形式涂抹，均勻地分布在整個(gè)平板表面。不應(yīng)使用指套將產(chǎn)品鋪在盤子上。用于攤鋪的指尖應(yīng)浸入測試產(chǎn)品中，然后擦拭以去除多余產(chǎn)品，然后再將測試產(chǎn)品攤鋪到板上。在使用不同的試驗(yàn)產(chǎn)品之間，應(yīng)清潔用于

14、鋪展產(chǎn)品的指尖。防曬產(chǎn)品沉積在板的表面后，應(yīng)立即用指尖輕撫整個(gè)表面（無指套）。攤鋪應(yīng)分兩個(gè)階段完成。首先，產(chǎn)品應(yīng)盡可能快地（不到30秒）以最小的壓力通過小的圓周運(yùn)動分布在整個(gè)區(qū)域。然后，應(yīng)使用增加的中等壓力交替水平和垂直沖程，在板表面上摩擦樣品。第二階段需要20到30秒。處理后的樣品應(yīng)在黑暗中干燥至少30分鐘，干燥溫度與紫外線暴露條件下的溫度相同（即，如果紫外線源暴露條件為35°C，則干燥條件也應(yīng)為35°C；如果紫外線源暴露條件為25°C，則干燥條件為也應(yīng)為25°C）。5.5 經(jīng)產(chǎn)品處理的板的吸收測量將經(jīng)產(chǎn)品處理的板置于紫外分光光度計(jì)的光路中，以1nm的

15、步驟測定290nm至400nm的每個(gè)波長的紫外輻射通過樣品的吸光度。每個(gè)板可進(jìn)行一次或多次吸光度觀察，并應(yīng)確定每個(gè)板的平均值。5.6 數(shù)量應(yīng)使用至少四塊用測試防曬霜制備的板來確定測試樣品的保護(hù)方面。如果95%置信區(qū)間（Cl）大于UVAPF值平均值的17%，則應(yīng)在取樣中添加額外的板，直到95%置信區(qū)間小于UVAPF值平均值的17%。這方面的計(jì)算程序見附錄F。5.7體外SPF計(jì)算，C值，UVAPFO和UV暴露劑量5.7.1 體外SPF將紫外太陽模擬器輻射（UV-SSR）源光譜，1（入）（見附錄C）乘以該波長對應(yīng)的紅斑作用光譜靈敏度值E（入）（見附錄C）,得到該波長處的曬傷有效能量。由此產(chǎn)生的曬傷有

16、效輻照度集成在290納米到400納米范圍內(nèi)。將每個(gè)波長處的防曬霜透射值與該波長處的紅斑有效能量相乘，并在相同的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行積分，得到通過測試產(chǎn)品透射的有效曬傷能量。這兩個(gè)積分的比值是體外計(jì)算的SPF值。CalculationofSPF/冊°isshowninEquation：JL=4aoJE（A）x/（A）KdAqpp久二290©川湎3_久=400J£（A）x/（A）x10A-290whereE（入）是紅斑作用光譜（見附錄C）;1（入）是從紫外線源接收的光譜輻照度（SPF測試用SSR）（見附錄C）；A0（入）是受試產(chǎn)品層在紫外線照射前的平均單色吸光度；d（入）是

17、波長階躍（1nm）。請注意，此計(jì)算的SPF值不能用作體外SPF結(jié)果。5.7.2 C值初始吸光度曲線值乘以標(biāo)量值C,直到體外計(jì)算的SPF值等于體內(nèi)測量的SPF。這是在迭代計(jì)算過程中完成的。初始吸光度值乘以該C值即為調(diào)整后的防曬霜吸光度曲線，用于測定初始UVAPF0值和暴露劑量。方程（2）給出了調(diào)整后的體外SPF（spfinvitro，adj）的計(jì)算和調(diào)整系數(shù)C的確定。.=迥S阡佰休ro禺甲=股|=丄=斗J（2）A=290where£（A）,/（A）,anddJareasdefinedinEquation（1）.該計(jì)算基于與理想解有關(guān)的Lambert-Beer定律E=E0e-cd雖然薄膜

18、中的防曬霜不能作為理想的解決方案，但該計(jì)算已被證明對這一具體應(yīng)用是令人滿意的。對于有效解釋，C值通常介于0,8和1,6之間。如果超出此范圍，則應(yīng)準(zhǔn)備新樣本以驗(yàn)證原始觀測結(jié)果。參考S2的C值應(yīng)在0.8至1.6的范圍內(nèi)，或者應(yīng)修改應(yīng)用程序以實(shí)現(xiàn)該值。5.7.3 UVAPF0計(jì)算初始UVAPFO值是為了確定紫外線照射劑量。它的計(jì)算方法與體外初始SPF的計(jì)算方法類似，在每一波長處，將UVA輻射源1（入）（如附件C所述）的強(qiáng)度譜乘以持久性色素變暗作用譜靈敏度值P（入），以得到該波長處的色素變暗能量。由此產(chǎn)生的色素變暗有效輻照度集成在320nm到400nm范圍內(nèi)。每個(gè)波長的測試產(chǎn)品的初始吸光度值用于計(jì)算每

19、個(gè)波長的有效強(qiáng)度，以產(chǎn)生通過測試產(chǎn)品傳輸?shù)挠行刈儼的芰?，如下式?）所示。這兩個(gè)積分的比值是體外初始的UVAPF0值：/=4DDj鞏陶I仏UVAPF0="5可jrA）x；U）x10-0xdAA=320whereisthePPDaction?pectrjrn（seeAnnwC）;F優(yōu)isthespectralirradiancereceivedfromtheUVAsource（UVA320nmto400nmforPPDtesting）（seaAnnexC）;咼isthemeanmonochronnaticabsorbanceofUietestproductlayerbeforeUV

20、exposure;cpi$IhecoefficientofadjusirnentpreviouslydieterminedinEquation（2）;dAisthewavelengthstep（1nm）.5.7.4 UV暴露劑量UV暴露劑量D是UVAPF0的值乘以系數(shù)1.2,單位為焦耳/厘米。樣品暴露在全光譜紫外線輻射下，但劑量由UVA含量確定。注意1.2j/cm2系數(shù)是基于ISO環(huán)試驗(yàn)驗(yàn)證研究結(jié)果。5.8紫外曝光將樣品板暴露在紫外線照射源的輻射下。在暴露期間，樣品應(yīng)保持在25°C至35°C之間的溫度，并保持在干燥期間使用的相同溫度。PMMA板應(yīng)固定在每個(gè)板后面的非反射紫外

21、背景上方，以減少背面曝光。在燈下放置樣品時(shí)，確保紫外線照射源不會關(guān)閉（在這種情況下，確保重新啟動時(shí)的輸出輻照度與燈關(guān)閉前的相同）。5.9最終調(diào)整吸光度光譜的測量紫外線照射后，在與紫外線照射前測量的相同點(diǎn)上重新測量試驗(yàn)樣品的吸光度，如5.5所示。最終吸光度值等于紫外線照射后觀察到的吸光度值乘以5.7.2中確定的C值。Af（入）二Ae（入）CAf是測試產(chǎn)品層在紫外線照射后的平均單色吸光度；Ae是測試產(chǎn)品的平均最終單色吸光度。5.10應(yīng)根據(jù)方程（5）計(jì)算每個(gè)單獨(dú)板的UVAPF，使用該板上的單個(gè)觀測值或多個(gè)觀測值的平均值。A=400jA)x7(A)xdAUVAPF=eA也j陀對0一心幾獷只曲A-3i0

22、wherep(4)islliePPDactionspe匚tum(seeAnflexCj;f(z)isthsspectralirradiancereceivedfromtheUVAsource(UVA320nmto400nmforPPDlesling)(seeAnnexC);islhemeanmonachramaticabsorbanceoflh&testproductlayerafterUVexposure;CisthecaefficientofadjustmentpreviouslydeterminedinEquation(2);dx&thewavelengthstep(1n

23、m).其他保護(hù)參數(shù)可根據(jù)需要從5.9中的最終吸光度曲線計(jì)算。6使用本國際標(biāo)準(zhǔn)中電子表格的程序6.15.1.4至5.1.8中給出的計(jì)算可自動執(zhí)行使用本國際標(biāo)準(zhǔn)中的計(jì)算電子表格和以下步驟。6.2將測試產(chǎn)品的名稱、日期、操作員標(biāo)識和活體內(nèi)SPF、光譜儀類型、紫外線照射設(shè)備類型、紫外線照射源的原始紫外線照射輻照度和輻照度校正值Y(來自附錄B)輸入“從這里開始”選項(xiàng)卡上的測試電子表格中。6.3測量前四個(gè)未輻照樣品板的吸光度數(shù)據(jù)，并將其輸入到名為'Plate#0”的電子表格中。每次輸入后，點(diǎn)擊“確定，輸入數(shù)據(jù)，讓我們繼續(xù)”按鈕。6.4紫外線照射輻照度和照射時(shí)間報(bào)告在“結(jié)果”選項(xiàng)卡上。6.5在規(guī)定的

24、時(shí)間內(nèi)暴露防曬處理板，以達(dá)到每個(gè)板的紫外線暴露劑量。6.6測量每個(gè)單獨(dú)紫外線暴露板的吸光度。紫外線照射后進(jìn)行的測量應(yīng)與紫外線照射前測量的相同點(diǎn)。6.7將每個(gè)板的紫外線暴露后吸光度測量值輸入其各自的電子表格選項(xiàng)卡“plate#UV”。單擊“確定，輸入數(shù)據(jù)，繼續(xù)”按鈕。6.8“結(jié)果(plate#)”電子表格選項(xiàng)卡將顯示每個(gè)板的結(jié)果數(shù)據(jù)。6.9當(dāng)前四個(gè)板的完整數(shù)據(jù)輸入完成時(shí)，“報(bào)告”選項(xiàng)卡電子表格將出現(xiàn)，給出測試樣本的摘要結(jié)果。如果UVAPF值的95%Cl小于平均UVAPF的17%，則無需進(jìn)一步的平板，最終結(jié)果以圖形和表格形式顯示。否則，需要按上述順序添加其他樣本。附加板的附加數(shù)據(jù)表將出現(xiàn)，并按上述

25、要求填寫，直到滿足試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。7參考防曬配方S2該方法通過使用參考防曬配方來控制，以驗(yàn)證試驗(yàn)程序。應(yīng)使用附件E中所述的參考S2防曬配方。參考S2的UVAPF試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)介于由下面列出的體內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果確定的上限和下限之間，否則試驗(yàn)無效并應(yīng)重復(fù)進(jìn)行。SPF16用作S2的體內(nèi)SPF值，用于計(jì)算。Table2LimitsofUVAPFtestingresulisParameterLowerlimitUpperlimitUVAPIF10,71147S2標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)頻率應(yīng)符合用戶的內(nèi)部程序和/或IS0/IEC17025。8測試記錄防曬產(chǎn)品吸收光譜測定試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息：a）按A.6格式提供本國際標(biāo)準(zhǔn)中所用

26、儀器、制造商和儀器型號的說明及系統(tǒng)校準(zhǔn)概要；b）用于調(diào)整UVA輻射計(jì)測量值與UV曝光源的參考光譜輻射計(jì)測量值（4.5和B.3.10）的校準(zhǔn)因子Y；c）制版廠家及批號；d）每增加1nm波長，測試樣品的平均紫外吸光度值（可提供吸光度值、曝光前和曝光后的圖表）；e）用于計(jì)算的活體防曬系數(shù)（SPF）的說明；f）常數(shù)Cg）用于照射試樣的UVA輻照度（W/m2）和平均UVA照射劑量；h）標(biāo)準(zhǔn)S2材料的參考數(shù)據(jù)和試驗(yàn)日期；i）樣品鑒定；j）進(jìn)行試驗(yàn)的人員的身份證明；k）可報(bào)告從吸光度值（見8d）得出的其他信息性計(jì)算。附錄A（規(guī)范性）A.1本程序描述了紫外分光光度計(jì)對波長精度、線性度和動態(tài)范圍的要求。為了清楚

27、起見，為了使報(bào)告格式標(biāo)準(zhǔn)化，提供了一個(gè)電子表格作為本國際標(biāo)準(zhǔn)的一部分。A.2波長精度A.2.1氧化鈥過濾器濾光片的厚度不應(yīng)超過3mm,并且應(yīng)加入氧化欽，以便使用361nm的吸收峰提供絕對波長校準(zhǔn)。A.2.2方法A.2.2.1將氧化欽濾光片置于樣品路徑中，掃描290nm至430nm范圍內(nèi)的吸光度。測量空白光路中的空氣。重復(fù)掃描3次。累積數(shù)據(jù)并將吸光度值傳輸?shù)剿诫娮颖砀瘛癐SO24443UVSpectcalib.xls”中B到D列的“Holmium波長精度”選項(xiàng)卡。單擊單元格“P28”上的宏按鈕以激活峰值檢查功能。結(jié)果將自動出現(xiàn)在本國際標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)校準(zhǔn)匯總表中（見圖A.2），并與下面的圖A.1相似

28、。A.2.2.2在儀器的紫外范圍內(nèi)，測量帶與參考值的偏差不應(yīng)超過1nm。測量校準(zhǔn)光譜的示例如下圖所示。報(bào)告的峰值波長應(yīng)為360、361或362，否則應(yīng)重新校準(zhǔn)儀器以達(dá)到這些波長值之一。KeyXwavel&ngtti（nmj|YabsorfcanceFigureA.1HolmiumoxideactualA.3線性度A.3.1參考基底標(biāo)準(zhǔn)這些平板是從一大塊標(biāo)準(zhǔn)澆鑄的、紫外線穩(wěn)定的PMMA（有助于確保每一塊平板具有相同的光學(xué)性能）上切割而成的。這些板的制作方法與一系列普通防曬霜的吸收光譜相匹配鑄造工藝使紫外線吸收材料的分布非常均勻，相對于手動施加的測試乳液薄膜。由于其穩(wěn)定和標(biāo)準(zhǔn)化的吸收和散射

29、特性，它們非常適合作為“參考乳劑”來檢查和比較用于體外測定紫外線防護(hù)的儀器，用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的目的。A.3.2線性度評估選擇兩個(gè)透明的紫外穩(wěn)定PMMA參考板。這些參考板在340nm處的吸光度峰值應(yīng)在1,1和1,5吸光度單位（AU）之間。將第一個(gè)板指定為滑塊A，并將其放置在紫外分光光度計(jì)的光路中。測量空白光路中的空氣。運(yùn)行一個(gè)副本（290納米到380納米）并將數(shù)據(jù)傳輸?shù)健熬€性測試”電子表格tab5單元B8:C98。將第二塊板指定為載玻片B，并將其放置在紫外分光光度計(jì)的光路中。測量空白光路中的空氣。重復(fù)運(yùn)行并將數(shù)據(jù)傳輸?shù)健熬€性測試”電子表格選項(xiàng)卡的單元格D8:E98。將兩個(gè)載玻片（A和B）放

30、在彼此頂部，使其粗糙面彼此朝向光路，并測量組合吸光度（290nm至380nm）。測量空白光路中的空氣。運(yùn)行4復(fù)制并將數(shù)據(jù)傳輸?shù)健熬€性測試”電子表格選項(xiàng)卡的單元格F8:I98。結(jié)果將自動顯示在本國際標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)校準(zhǔn)匯總表中（見圖A.2）。A.4動態(tài)吸光度范圍限值測定電子表格還將根據(jù)兩個(gè)板的加和性偏差計(jì)算紫外分光光度計(jì)的最大吸光度范圍限值。當(dāng)偏差超過0.1AU時(shí)，動態(tài)范圍限值已確定，結(jié)果將自動顯示在本國際標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)校準(zhǔn)匯總表中（見圖A.2）。最小范圍限值為2,2AU。A.5PMMA測試板限定A5.1總則用作防曬測試基板的PMMA板應(yīng)通過最低傳輸規(guī)范。A5.2方法用空氣空白（無樣品）設(shè)置紫外分光光度計(jì)

31、的基線。在PMMA板的粗糙表面上涂抹大約15毫克的甘油或改性甘油溶液，用指尖使表面清晰。用指尖除去多余的甘油。將制備好的板放在測量位置，測量板的吸光度（或透射比）。記錄數(shù)據(jù)并將其傳輸?shù)诫娮颖砀襁x項(xiàng)卡上，在適當(dāng)?shù)腂列中標(biāo)記為“板傳輸”，在適當(dāng)?shù)腂列中標(biāo)記為吸光度值，在C列中標(biāo)記為%傳輸值。平板應(yīng)記錄290nm處大于60%的傳輸，300nm處大于69%,320nm處大于81%。結(jié)果將自動顯示在本國際標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)校準(zhǔn)匯總表中，如圖A.2所示。A6記錄校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)以電子表格“摘要”所示格式記錄。Instrunwit&Tetedby0Date:Mauch3L2011Sigc0PlateIransml

32、sblDrlTeilLumiii>60%loo?S1%82.1-SpectrophotofneterWaveiehgthftcciiracyReferenceWavelengihMeasuredWawdengthPeakValue0,60.5040,28502S0310330350370390410430XSpectmphotomelerlinearityTeslLimitFigureA.2Systemcalibrationsummarysheet(1of2)HolmiumoxideobservedX咽屈I叭th(nmIgbsortineeDynamic：Limit2.41LinMrhy

33、Umil925DLimit±11a)OneversustwoPMMAcalibrationplatescorrelationb)DynamicrangetestKeyXone口日W(mean)恒砧口巾日n罔YIwaplaLes(就呂eked)(absorbance)KoyXwavelength(nm)IYbsorbanceNCTE_calc2calculated;obs.observedFigureA.2Systemcalibrationsummarysheet(2of2)附錄B（規(guī)范性）B.1目的目的是校準(zhǔn)用于測量紫外線照射源的輻射計(jì)，以便在體外UVA防曬霜測試方案的光穩(wěn)定性挑戰(zhàn)步

34、驟中進(jìn)行準(zhǔn)確的劑量照射。B.2流程摘要首先在290nm到400nm的紫外范圍內(nèi)對紫外曝光源進(jìn)行光譜輻射輻照度測量。將被交叉校準(zhǔn)的UVA輻射計(jì)探頭放置在與光譜輻射計(jì)相同的曝光位置，測量曝光平面的輻照度，取光譜輻射輻照度數(shù)據(jù)，以1nm的間隔測量各波長的能量，從320納米到400納米整合以產(chǎn)生光譜輻射UVA強(qiáng)度。分光輻射UVA強(qiáng)度除以來自UVA輻射計(jì)的輻照度測量值，得到一個(gè)校準(zhǔn)因子Y,用于乘以本練習(xí)中使用的UVA源的所有后續(xù)UVA輻射計(jì)測量值。B.3逐步過程B.3.1需要一臺光譜輻射計(jì)，其電流校準(zhǔn)可追溯到290nm至400nm范圍內(nèi)經(jīng)認(rèn)證的輻照度標(biāo)準(zhǔn)源。B.3.2將光譜輻射計(jì)的參考入口光學(xué)元件放置在

35、測試PMMA板的曝光平面上。B.3.3打開紫外線照射源，讓其預(yù)熱至少20分鐘。B.3.4用光譜輻射計(jì)以1nm的增量掃描290nm至400nm范圍內(nèi)的光源光譜輻照度。B.3.5積分320nm至400nm的光譜輻照度，以確定PMMA板樣品曝光平面處源的總UVA光譜輻射輻照度。這被稱為IUVA。specB.3.6將光譜輻射計(jì)探頭移離光源。B.3.7將要校準(zhǔn)的UVA輻射計(jì)放置在與光譜輻射計(jì)相同的位置，以便輻射計(jì)的校準(zhǔn)基準(zhǔn)面與由UV曝光源照明的光譜輻射計(jì)基準(zhǔn)入口光學(xué)元件處于相同的位置。B.3.8用UVA輻射計(jì)測量光源的輻照度。這是IUVA。radB.3.9計(jì)算校準(zhǔn)系數(shù)：F二lUVAsp詛lUA/ArMB

36、.3.10隨后用UVA輻射計(jì)測量的UV輻射源應(yīng)乘以校準(zhǔn)的UVA輻照度。CalibratedUVAirradiance=IUVAjxYB.3.11校準(zhǔn)校正因子Y可以直接輸入到IS0體外UVA測試電子表格中。原始輻射計(jì)值（無校準(zhǔn)校正）也輸入在同一選項(xiàng)卡上，以計(jì)算紫外線照射步驟的校準(zhǔn)輻照度值。附錄C（規(guī)范性）計(jì)算值：PPD和紅斑效應(yīng)光譜、UVA和UV-SSR光譜輻照度參考太陽的總紫外線輻照度為51,4至63,7w/m2,UVA至UVB輻照度比為16.9至17.5。附錄D（規(guī)范性）PMMA測試板表面規(guī)格D.1測試板類型具有模壓表面粗糙度且表面參數(shù)在上下限值范圍內(nèi)的PMMA板通過環(huán)試驗(yàn)符合此體外UVA試

37、驗(yàn)方法的要求。D.2基板表面輪廓測量基底的表面輪廓特性，以15um的間隔覆蓋至少10mmx5mm的表面積。非接觸表面地形分析可使用實(shí)驗(yàn)室工作站進(jìn)行，該工作站由光學(xué)傳感器、運(yùn)動控制器、x-y平移臺和微地形軟件組成。推薦一種基于白光色差原理的傳感器，該傳感器具有高分辨率：垂直10nm，水平1um。表面輪廓參數(shù)通過不同分析輪廓的平均值計(jì)算（Ra.Rv.Rdq.A.SSc.Vw）D.3板形參數(shù)可使用模塑工藝制備PMMA板，使其具有滿足以下測量參數(shù)的表面特性，如使用儀器測量的：TableD.1Targetandu叩的andlowerlimitsParameterR商晴用dqsscTargetvalue4:85313b04211,122239,7500,0331,044E-Q6Upperlimit5,17013,66912,411284,2560,0461663E-06Lowerlimit4,53512,4149,033195,2440,0204,24SE-07D.4板客觀參數(shù)D.4.1透射率規(guī)范（見A.5）每批PMMA板的代表性樣品應(yīng)進(jìn)行傳輸性能測試，以確保符合性。如表D.2所示，用純甘油或改性甘油溶液處理試板的輪廓表面。表D.2-改性甘油溶液TableD.2M