PE NexION2000電感耦合等離子體質(zhì)譜操作規(guī)程

1、1/1PENexION2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程1開機(jī)與分析測(cè)定開機(jī)與分析測(cè)定1.1開啟通風(fēng)系統(tǒng)：開氬氣；開室內(nèi)總電源開關(guān)。每次使用ICP-MS之前均需檢查各路氣體（包括反應(yīng)氣與載氣）是否正常。反應(yīng)氣請(qǐng)調(diào)至0.4Mpa,工作壓力約為42psi氦氣、10psi氧氣、7psi氨氣或甲烷。 載氣請(qǐng)調(diào)制0.8Mpa,并將儀器后部ArgonFiltere壓力調(diào)制85100psi。1.2打開計(jì)算機(jī)， 開主機(jī)電源。 電源開啟順序依次為： 主機(jī)電源INSTRUMENT-RF電源RFG1.3點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的NexION快捷圖標(biāo)，進(jìn)行聯(lián)機(jī)。1.4點(diǎn)擊軟件上的Instru

2、ment圖標(biāo)，點(diǎn)擊Main,點(diǎn)擊Vacuumstart,啟動(dòng)分子渦輪泵。在電腦軟件出可觀測(cè)真空度，等至真空度2.00X10-6Torr。如果分子渦輪泵及其前級(jí)泵如果運(yùn)轉(zhuǎn)正?？梢园l(fā)現(xiàn)Ready字樣。1.5開啟循環(huán)水機(jī)。不點(diǎn)炬可以不開循環(huán)水。1.6點(diǎn)炬前調(diào)整好進(jìn)樣系統(tǒng)，卡上蠕動(dòng)泵管，將進(jìn)樣毛細(xì)管插入去離子水中。1.7在軟件上的Instrument圖標(biāo)下的Main界面上，點(diǎn)擊Plasmastart或在儀器面板上直接點(diǎn)擊，開始點(diǎn)炬。IgnitionSequence進(jìn)度條90s結(jié)束后，炬點(diǎn)著。點(diǎn)炬后請(qǐng)等待20-30min熱穩(wěn)定。1.8測(cè)定：先測(cè)標(biāo)準(zhǔn)空白，直到讀數(shù)為零或不再降低變化，再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)分析，濃度按

3、從低到高順序進(jìn)行，建立校正曲線，標(biāo)準(zhǔn)的濃度必須是分析方法中設(shè)定的。之后就可以進(jìn)行樣品分析。每測(cè)定一個(gè)樣品，要用2%的HNO3或去離子水清洗一段時(shí)間，樣品復(fù)雜時(shí)，清洗時(shí)間要求長(zhǎng)一些。2儀器參數(shù)優(yōu)化儀器參數(shù)優(yōu)化1）.如果尚未打開，則打開位于SmartTune窗口,File命令菜單下打開SmartTune文件夾中SmartTuneDaily.swz方法。2） .在Optimization （優(yōu)化）中打開Setup窗口，如果顯示自動(dòng)取樣器， 則選擇1ppbSetup溶液的正確位置。如果不顯示自動(dòng)取樣器，則選擇“使用手動(dòng)取樣”。然后執(zhí)行以下步驟：2.1每日性能測(cè)試（DailyPerformanceche

4、ck）SmartTune-Openfile-SmartTunedaily.swz-selected，選擇DailyPerformance（日常性能檢查） 右擊鼠標(biāo)quickoptimize;本實(shí)驗(yàn)需用NexIONsetupsolution， 按照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進(jìn)行；測(cè)試結(jié)果代表儀器當(dāng)日情況，如果正常即可轉(zhuǎn)入分析測(cè)試；測(cè)試結(jié)果有偏差，參考SoftwareGuide-SmartTuneTuningandOptimization再實(shí)驗(yàn)，再修改，直到符合要求；結(jié)1/2果須保存(激活Masscal窗口-File-Save)，并留下紀(jì)錄。當(dāng)軟件重裝后，可以直接輸入，不需重新校準(zhǔn)；當(dāng)室

5、溫明顯變化或靈敏度明顯降低時(shí)，可以重新校準(zhǔn)。2.1 XY-Z校準(zhǔn)(TorchAlignmentAdjustment)SmartTune-editlist-TorchAlignmentselected；右擊鼠標(biāo)quickoptimize；本實(shí)驗(yàn)需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進(jìn)行；并在Realtime觀察In靈敏度的變化，使In的靈敏度達(dá)到最高；當(dāng)拆卸/重裝炬管或采樣錐后或靈敏度明顯下降時(shí)，才需要校準(zhǔn)。2.2優(yōu)化霧化氣流量(NebulizerGas)SmartTune-editlistNebulizergasflow(NEB)selected，

6、右擊鼠標(biāo)quickoptimize；儀器自動(dòng)測(cè)試最佳霧化器流量，并在Rptview將結(jié)果顯示出來；儀器霧化器流量最佳優(yōu)化結(jié)果會(huì)自動(dòng)寫入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳霧化器流量；本實(shí)驗(yàn)需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進(jìn)行；霧化氣流量是影響霧化效率和等離子體溫度的主要參數(shù)，也是決定靈敏度的主要因數(shù)，不同流量的靈敏度對(duì)應(yīng)不同的CeO+/Ce+或Ba+/Ba+，須認(rèn)真選擇。2.3優(yōu)化離子透鏡電壓(Autolens)本實(shí)驗(yàn)需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進(jìn)行

7、；優(yōu)化結(jié)果須保存；受樣品污染原因，離子透鏡的聚焦作用會(huì)減弱，離子透鏡電壓需要增加，重新校準(zhǔn)的結(jié)果會(huì)顯示優(yōu)化結(jié)果的電壓值增加，也是決定靈敏度的主要因數(shù)。1) .在“優(yōu)化”下選擇AutoLensSTD/DRC。2) .如果不使用自動(dòng)取樣器，則抽吸1ppbSetup溶液。3) .用鼠標(biāo)右鍵單擊AutoLensSTD/DRC，然后選擇“快速優(yōu)化”當(dāng)程序完成后，優(yōu)化曲線出現(xiàn)在SmartTune窗口的“結(jié)果”選項(xiàng)卡中和“交互”窗口中。4) .檢查是否已獲得了良好的優(yōu)化曲線。該曲線應(yīng)該上升、達(dá)到最高點(diǎn)，然后下降(呈現(xiàn)山峰狀)。5) .如果此曲線不理想：確認(rèn)溶液是正確的，并正確地引入系統(tǒng)，然后重復(fù)此優(yōu)化過程。

8、6) .此AutoLens曲線存儲(chǔ)在“條件”文件之中。保存“條件”文件(選擇“條件”窗口并在“文件”、“保存”下保存文件)。這個(gè)文件通常命名為default.dac。2.4最后再次進(jìn)行每日性能測(cè)試（DailyPerformancetest）SmartTune-DailyPerformancecheck; 本 實(shí) 驗(yàn) 需 用NexIONsetupsolution， 按 照SoftwareGuide規(guī)定的步驟進(jìn)行；測(cè)試結(jié)果代表儀器當(dāng)日情況，如果正常即可轉(zhuǎn)入分析測(cè)試；1/3測(cè)試結(jié)果有偏差，依次以下順序優(yōu)化TorchAlignment-NebulizergasflowSTD/KEDNEB-AutoLe

9、nsSTD/DRC-DailyperformanceCheck。3建立定量分析方法（建立定量分析方法（QuantitativeAnalysis）3.1 TimingMethod-NewFile-QuantitativeAnalysis；Timing設(shè)定分析/內(nèi)標(biāo)元素，直接鍵入元素符號(hào)自動(dòng)選用干擾最小的最高豐度同位素，右鍵展開元素周期表，選擇元素展開同位素列，選擇特定同位素；Peakhopping，單點(diǎn)跳峰，指每個(gè)質(zhì)量峰只采一點(diǎn)，每一點(diǎn)積分時(shí)間是DwellTime，Scanning指每個(gè)質(zhì)量峰可以選擇1-20任意采樣點(diǎn)；儀器按照質(zhì)量順序由小到大采樣讀數(shù)，Sweep指一個(gè)讀數(shù)循環(huán)，20Sweeps

10、/Reading指完成20個(gè)采樣讀數(shù)循環(huán)后給出一個(gè)Reading，Reading/Replicate在ICP-MS單機(jī)使用時(shí)始終是1，Replicates是重復(fù)測(cè)量次數(shù)；TuningFile和OptimizationFile一般選擇Default,當(dāng)有特殊分析條件時(shí)，可以設(shè)定和另存其它名稱，在特別需要時(shí)調(diào)用。（如特殊分辨率，特高靈敏度，不考慮氧化物限制等）。3.2 Processing（不用去改動(dòng)）Detector在測(cè)量中保存了模擬級(jí)和脈沖級(jí)兩份數(shù)據(jù)。超過2000000cps脈沖級(jí)計(jì)數(shù)將顯示S（飽和），當(dāng)選擇Dual時(shí)，首選脈沖級(jí)結(jié)果，飽和時(shí)選用模擬級(jí)數(shù)據(jù)（未經(jīng)雙檢測(cè)器校準(zhǔn)，此模擬級(jí)數(shù)據(jù)可能是

11、不準(zhǔn)確的）；Autolens推薦ON；使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)一般在空白液中也加入內(nèi)標(biāo)成分， 當(dāng)空白液中無內(nèi)標(biāo)成分時(shí)BlankSubtraction選擇BeforeInternalStd；ICP-MS單獨(dú)使用時(shí)，其它選擇項(xiàng)保留。3.3 EquationsInterference指對(duì)同位素測(cè)量可能的干擾；在標(biāo)準(zhǔn)模式時(shí)，對(duì)于單元素同位素干擾，軟件在Corrections欄內(nèi)自動(dòng)列出干擾元素和扣干擾公式，測(cè)量時(shí)自動(dòng)扣除；在DRC模式時(shí)，用戶必須手動(dòng)清除全部扣干擾公式；對(duì)潛在多原子干擾，軟件在PotentialInterference欄內(nèi)顯示，提示用戶警惕。3.4 Calibration儀器可以選用外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法；標(biāo)準(zhǔn)曲線可以選用過零線性，簡(jiǎn)單線性（至少兩個(gè)標(biāo)樣）和權(quán)重線性（至少三個(gè)標(biāo)樣）。3.5 SamplingSampleflush待測(cè)樣品沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)，Readdelay指Sampleflush結(jié)束后到正式讀數(shù)前1/4的延遲，Wash使用清洗水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)；Sampling頁面內(nèi)編輯空白，標(biāo)準(zhǔn)樣品的名稱及自動(dòng)進(jìn)樣器位置，也可編輯增加各類附件設(shè)置。3.6 Report儀器分析時(shí)同步報(bào)告格式4關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)使用2%