紡織品甲醛測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告

1、甲醛不確定度評(píng)定報(bào)告一、編制目的：1、給出紡織品甲醛含量的測(cè)量結(jié)果的不確定度。2、在測(cè)量結(jié)果處于臨界狀態(tài)時(shí)，用于對(duì)測(cè)量結(jié)果作出正確的判定3、用于評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量比對(duì)結(jié)果的質(zhì)量。二、適用范圍：按GB/T2912.1-2009紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）方法測(cè)試的各類紡織品甲醛含量。三、概述：1、原理稱取定量剪碎的試樣，加入一定量的水萃取液，于40°C水浴中萃取一定時(shí)間后，織物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示劑顯色，用分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2、測(cè)量方法按GB/T2912.1-2009紡織品甲醛的測(cè)定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）方

2、法測(cè)試。2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備S1:用移液槍吸取0.38ml濃標(biāo)液到100ml容量瓶中，稀釋到刻度，得約1500ug/ml的甲醛標(biāo)液。S2:用移液槍吸取5.0mlS1到100ml容量瓶中，稀釋到刻度，得約75ug/ml的甲醛標(biāo)液；經(jīng)標(biāo)定S2濃度為75.2ug/ml再用移液槍分別吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到標(biāo)準(zhǔn)工作液（S）系列，甲醛濃度分別為30.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2 樣品制備將樣品剪碎、混勻，稱取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行測(cè)定3次。3測(cè)定結(jié)果3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定結(jié)

3、果，見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測(cè)定結(jié)果C(pg/ml)0.00.300.751.502.253.00A0.000.0360.0860.1840.2810.3870047183.2 樣品測(cè)定結(jié)果，見表2。表2樣品平行測(cè)試3次的結(jié)果序號(hào)ASC值(Pg/ml)甲醛含量（pg/g）10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.38473.0381303.8平均0.38473.0376303.8注:1As：樣液的吸光度(已扣空白)S3C值：讀自工作曲線上萃取液中的甲醛濃度，pg/ml。五、建立數(shù)學(xué)模型F-樣品中甲醛含量，pg/gm-樣品質(zhì)量V-樣品萃取時(shí)的加水量六、引入不

4、確定度的因素分析1、樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)；2、萃取加水體積V的不確定度u(V)3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(C)4、擬合工作曲線的不確定度u(A)七、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定1. 樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)1.1天平的最大誤差為土0.0002g,按平均分布，考慮天平稱量分兩次進(jìn)行，一次是空盤，一次是毛重，因此：u(m)=.'2X(0.0002)2=0.0002gt飛J31.2所用天平為數(shù)顯式，其分辨率為0.0001，按平均分布，由分辨率產(chǎn)生的不確定度為：(m)=0.0001=0.00007gJ32.3u(V)的合成不確定u分辨1.3樣品質(zhì)量m的不確定度u(m)iu2(m)+u2

5、(m)u(m)=rei分辨=0.042%2、樣品萃取加水體積V的不確定度u(V)2.1所用50ml的量筒允許差土0.25m1,按平均分布0.25u(V)=0.144mlrel<32.2量筒的校準(zhǔn)溫度一般為20C,水的膨脹系數(shù)為2.1X10-4C-1,實(shí)驗(yàn)室室溫為(20土5)°C，溫度變化平均分布，則:u(V)二50%5%三1110-4二0.031mltemu(V)=pu2(V)+u2(V)/V=0.295%中reltem3、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度u(C)3.1100ml的B級(jí)容量瓶的體積不確定度3.1.1100ml的B級(jí)容量瓶20C時(shí)體積允差0.20m1,按平均分布u(V)=0

6、20=0.115ml100rep,'33.1.2該容量瓶的校準(zhǔn)溫度為20C，實(shí)驗(yàn)室室溫(20土5)C，溫度變化為平均分布，則100%5%2.1%10-4u(V)=0.061ml100tem3.1.3該容量瓶的體積不確定度u(V)=.0.1152+0.0612/100二0.13%1003.2同理1.0ml、5.0ml移液槍按上計(jì)算:<3ul.O(V)二*000062+0.00252/I二0.26%u5.0(V)=0.0032+0.01252二0.26%3.3 標(biāo)液S1的不確定度為:u(SI)=u(V)2+u1.0(V)2=0.29%1003.4同理得S2的不確定度為：u(S2)=-

7、u(V)2+u5.0(V)2=0.29%V1003.5配制標(biāo)液的不確定度為：u(C)=W(s1)2+u(s2)2=0.41%4、擬合工作曲線的不確定度u(A)工作曲線為一次曲線,根據(jù)最小二乘法原理,由上表可得分析物含量與吸光度有如下關(guān)系：Ci=A1*Ii+A0式中:A1,A0回歸直線系數(shù)；Ci分析物濃度,ug/mlIi測(cè)得吸光度.由曲線擬合引入的待測(cè)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為:u(A)=AXSXirel1c0式中:A1=0.1232工作曲線斜率s=l：=0.7031回歸曲線的標(biāo)準(zhǔn)差P=3未知試樣平行測(cè)定次數(shù)n=6參與回歸的點(diǎn)的數(shù)目=3.0376工作曲線系列標(biāo)樣的含量平均值所以:u（A）=1.61%八. 相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定u(w)=*(m)4+u(v)4+u(c)4+u(a)!c,relrelrelrelrel=1.7%九. 擴(kuò)展不確定度:取包含因子k=2,U=k*u（w）=2*1.7=3.4%本方法中測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告可表示為:（303.8土10）“g/g