電解食鹽水次氯酸鈉發(fā)生裝置調(diào)試辦法

1、山東中華聊城發(fā)電廠化學系列設(shè)備調(diào)試舉措HS01共14頁電解食鹽水次氯酸鈉發(fā)生裝置調(diào)試舉措編寫：丁玉 華靜劉建忠批準:發(fā)行狀態(tài)A版2002年1月電解食鹽水次氯酸鈉發(fā)生裝置調(diào)試方法1系統(tǒng)概述電解制氯裝置的組成全套電解制氯裝置包括冷卻水系統(tǒng)、稀鹽水配制系統(tǒng)、次氯酸鈉發(fā)生系統(tǒng)、次氯酸鈉貯存系統(tǒng)、投藥系統(tǒng)、酸洗系統(tǒng)、排氫系統(tǒng)等工藝部份和與之相配套的電氣及自控系統(tǒng).冷卻水系統(tǒng)由次氯酸鈉發(fā)生器冷卻器、流量計等組成.稀鹽水配制系統(tǒng)由食鹽溶解池、食鹽貯存池、Y型過濾器、水射器、清水箱、清水泵、稀鹽水箱及監(jiān)控儀表等組成.次氯酸鈉發(fā)生系統(tǒng)由稀鹽水泵、發(fā)生器電解槽、氣液別離裝置、整流裝置及限制儀表等組成.次氯酸鈉貯存

2、系統(tǒng)由貯存罐、液位指示及限制儀表等組成.投藥系統(tǒng)由投藥泵、流量監(jiān)測儀表、氣動閥門等組成.酸洗系統(tǒng)由酸洗箱、酸洗泵組成.排氫系統(tǒng)由風機及進氣、排氣風管組成.其中次氯酸鈉發(fā)生器為電解制氯裝置的核心部份.每臺次氯酸鈉發(fā)生器包括四個標準電解槽組件和兩個冷卻器組件.每一個電解槽頂部裝有氫氣別離裝置,每級電解槽的氫氣由專門的通道進入室外貯存罐,不會產(chǎn)生氣阻；電解槽內(nèi)裝有電極組合件,四個電極組合件引出線采用串聯(lián)連接,第一單元陽極接線端子和第四單元陰極接線端子別離與整流電源正、負極相連接.設(shè)備標準名稱數(shù)量規(guī)格備注1清水泵2IS50-32-125,Q=hH=20mH),N=2稀鹽水輸送泵225FSB-18,Q=

3、hH=18mH,N=氟塑合金3酸洗泵125FSB-18,Q=hH=18mH,N=氟塑合金4風機2型,1950Nm3/h,N=次氯酸鈉發(fā)生器2LYB-12,12kg/h6投約宗265FSB-20L,Q=29市h,H=20mH,N=氟塑合金7連續(xù)加約宗2GA170pbp3Q=160L/h進口計量泵8稀鹽水箱1,1500X3280mm內(nèi)襯1751#/6mm9清水箱1,1500X3280mm內(nèi)涂防腐涂料10貯存罐2_3-20m,250OX6600mm內(nèi)襯1751#/6mm11酸洗罐1,31m,1000X2630mm內(nèi)襯1751#/6mm名稱數(shù)量規(guī)格備注12濃鹽池2主要技術(shù)指標及運行參數(shù)序號技術(shù)指標運行

4、參數(shù)1稀鹽水濃度%2電解液流量m3/h單機3冷卻水用量13m3/h-臺4工作電流860880ADC5工作電壓6472VDC6電解液溫度<40C7次氯酸鈉產(chǎn)率>12kgNa"h'臺8電耗WkW/kgNaClO9鹽耗04kgNaCl/kgNaClO10電極壽命陽/陰五年/二十年11電源三相四線380V/50Hz2調(diào)試目的施工單位的安裝質(zhì)量是不是到達標準；查驗廠商提供的電解制次氯酸鈉裝置的各項性能指標是不是符合設(shè)備設(shè)計要求；檢查整個系統(tǒng)的運行情形；檢查自控系統(tǒng)、報警系統(tǒng)是不是到達設(shè)計的要求.3編制依據(jù)?火電工程啟動調(diào)試工作條例?；?火力發(fā)電廠大體建設(shè)工程啟動及完工驗收規(guī)

5、程?；?火力施工質(zhì)量查驗及評定標準?,第H一篇；?火電工程調(diào)整試運質(zhì)量查驗及評定標準?；?電力大體建設(shè)熱力設(shè)備化學監(jiān)督導那么?SDJJS03-88;?電力建設(shè)施工及驗收技術(shù)標準火電發(fā)電廠化學篇?DLJ58-81;電科院、生產(chǎn)廠家提供的有關(guān)資料、圖紙及設(shè)備利用說明書等.4組織與分工電建二公司負責設(shè)備的安裝,房間的清掃,照明等；在調(diào)試時負責設(shè)備的消缺.電科院負責整套系統(tǒng)調(diào)試的技術(shù)監(jiān)督與指導.設(shè)備廠家負責整套系統(tǒng)的調(diào)試.電廠負責調(diào)試方法、調(diào)試報告的編寫；藥品的配制、相關(guān)樣品溶液的分析化驗及調(diào)試設(shè)備的運行操作.系統(tǒng)調(diào)試時,二公司、電科院、設(shè)備廠家及電廠的相關(guān)人員一路參加.5調(diào)試前應具有的條件系統(tǒng)設(shè)備應

6、安裝完畢,經(jīng)驗收安裝質(zhì)量符合要求.各電源箱、限制柜、限制臺已送電、送氣.所有閥門、設(shè)備應編號并掛牌完畢.現(xiàn)場備好調(diào)試用的工器具、材料和工業(yè)食鹽見第10部份的工器具、藥品、材料匯總表.電廠化驗室必需按實驗方式見“附錄的要求,備好化驗用的儀器和藥品.轉(zhuǎn)動設(shè)備經(jīng)分步運轉(zhuǎn)正常；各有關(guān)自動閥門經(jīng)啟、閉實驗合格；電器設(shè)備絕緣良好并正常運行.有運行的雙流弱酸床,保證電解制氯系統(tǒng)自用水壓力正常,水量充分.調(diào)試前應檢查各系統(tǒng)的完好性.所有設(shè)備的說明書、圖紙、設(shè)計資料按清單移交給調(diào)試負責人,施工中有修改應將完工圖移交給調(diào)試負責人.運行操作人員應熟悉系統(tǒng)設(shè)備及調(diào)試方法、化學運行規(guī)程,并經(jīng)培訓測試合格.現(xiàn)場照明設(shè)施完

7、善,地面清潔,施工期間的臨時設(shè)施均已撤除.現(xiàn)場應有水源,以備沖洗地面之用.6調(diào)試步驟系統(tǒng)設(shè)備沖洗、查漏開啟自用水進水總門,開食鹽溶解池和食鹽貯存池進水門,進水到高液位時關(guān)閉進水門,開食鹽溶解池和食鹽貯存池排污門,進行排污,然后將排污門關(guān)閉.反復幾回至排水滿為止,將池子沖洗干凈.最后,翻開食鹽溶解池和食鹽貯存池進水門,進水到正常水位,預備對后續(xù)系統(tǒng)進行沖洗.同時,開啟清水箱進水門、發(fā)生器冷卻水入口總門、發(fā)生器冷卻水進、出口門,調(diào)整冷卻水流量在最大位置.對冷卻水系統(tǒng)進行沖洗,冷卻水回水回至清水箱.當清水箱水位到高液位時,開啟清水箱排污門,對清水箱進行沖洗.沖洗至排水澄清后,將排污門關(guān)閉,進水到正常

8、位置.合上低壓配電柜上的總電源,翻開運行限制柜、系統(tǒng)限制柜電源.將運行限制柜盤面上清水泵、稀鹽水泵和投藥泵“常常利用工作/備用工作轉(zhuǎn)換開關(guān)均置于“常常利用工作位置；將“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置；開啟食鹽貯存池出口門,Y型過濾器進、出口門,水射器進、出口門及稀鹽水箱排污門,然后開啟清水箱出口門、清水泵進、出口門、水射器清水入口總門,啟動清水泵,對至稀鹽水箱的設(shè)備、管路進行沖洗.沖洗至稀鹽水箱排水澄清后,關(guān)閉稀鹽水箱排污門,將稀鹽水箱進水至高液位.開次氯酸鈉出口管的排污門,開沖洗水進水門,沖洗發(fā)生器.當排水澄清后,開各電解槽和冷卻器底部排污門,反復幾回,將發(fā)生器完全沖洗干凈,最后將各排污門

9、關(guān)閉.然后開次氯酸鈉發(fā)生器出口門、貯存罐入口門、底部排污門.當次氯酸鈉貯存罐排水澄清后,關(guān)閉貯存罐入口門、底部排污門,利用沖洗水的壓力檢查系統(tǒng)設(shè)備、管道、閥門等有無泄漏情形發(fā)生.如有滲、泄漏,應當即消除.檢查完畢后,將沖洗水進水門關(guān)閉.開酸洗箱進水門,進水到高液位時,開酸洗箱排污門,將酸洗箱沖洗干凈.然后關(guān)閉排污門,進水至730mmi置時,將酸洗箱進水門關(guān)閉.將濃酸箱進滿水,開酸洗箱出口門、酸洗泵出口門、酸洗箱循環(huán)門去發(fā)生器的閥門應關(guān)閉,啟動酸洗泵,檢查酸洗系統(tǒng)的運行情形.檢查完畢后,停酸洗泵,開酸洗箱排污門將水排盡,然后將酸洗系統(tǒng)各閥門關(guān)閉.啟動排氫風機,檢查風機應運行良好.檢查完畢后停運.

10、自控系統(tǒng)測試開稀鹽水泵進、出口門、次氯酸鈉發(fā)生器稀鹽水入口門,開次氯酸鈉貯存罐進、出口門；然后,啟動稀鹽水泵,將流量調(diào)至最大.將清水泵、稀鹽水泵、加藥泵、投藥閥的轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“自動位置.觀察當稀鹽水箱液位降至20%以下時,清水泵是不是自動啟動、限制柜是不是報警；稀鹽水箱液位到達75%時清水泵是不是自動停運.同時觀察次氯酸鈉貯罐液位到達高位時81%,B3投藥泵是不是自動啟動,投藥閥是不是聯(lián)動開啟；貯罐液位到達高高位A3時,限制柜是不是報警.翻開次氯酸鈉貯存罐底部排污門,觀察當液位降至低位18%,C3時,投藥泵是不是自動停止,投藥閥是不是聯(lián)動關(guān)閉；液位降至低低位D3時,限制柜是不是報警.關(guān)閉清水箱

11、進水門,開清水箱排污門,觀察當清水箱降至低液位25%時,清水泵是不是自動停運、限制柜是不是報警.然后將排污門關(guān)閉.翻開稀鹽水箱底部排污門,觀察當稀鹽水箱液位降至10犯下時,稀鹽水泵是不是自動停運.各項測試完成后,停運各泵和風機,關(guān)閉發(fā)生器冷卻水進、出口門.翻開電解槽和冷卻器底部排污門.將各轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置,投藥閥置“關(guān)位置；然后別離關(guān)閉系統(tǒng)限制柜、運行限制柜和低壓配電柜的電源開關(guān).將稀鹽水箱、次氯酸鈉貯存罐存水放凈.將各有關(guān)閥門均關(guān)閉.開機操作開機前的預備應于開機前數(shù)天將鹽投入食鹽溶解池,放入清水使鹽充分溶解,備存足夠的飽和濃鹽水.取樣分析飽和鹽水的濃度以便肯定、調(diào)整清水和濃鹽水流量配比

12、.分析方式參考附錄?氯化鈉的測定硝酸銀容量法»0開機前應明確系統(tǒng)的運行方式,根據(jù)工藝流程正確調(diào)節(jié)各閥門的工作狀態(tài).翻開自用水進水總閥、食鹽貯存池出口門、Y型過濾器進、出口門及壓力表門；翻開清水箱進水閥,翻開發(fā)生器冷卻水進、出水閥,將發(fā)生器冷卻水量調(diào)至13nVh流量大小應根據(jù)電解槽出口溫度做相應調(diào)整；發(fā)生器冷卻水回水清水箱；感開工作水射器的進、出口閥備用水射器的進、出口閥那么應關(guān)閉及水射器清水入口總門；翻開清水泵、稀鹽水泵、投藥泵前后閥門及壓力表閥門；翻開發(fā)生器稀鹽水進、出口閥門,貯存罐進、出口閥門.酸洗箱進水閥、酸洗液管路上的所有閥門、各箱罐排污閥、取樣閥、發(fā)生器電解槽和冷卻器的排空

13、閥均應關(guān)閉.開機程序?qū)⒄麟娫?#或2#盤面上“輸出調(diào)節(jié)旋鈕向逆時針方向旋到最小位置.注：旋轉(zhuǎn)旋鈕時,動作應輕緩,不可使勁過猛,以防止損壞電位器.,各盤上“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置,“手動/關(guān)/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)均置于“關(guān)位置.合上低壓配電柜總電源.翻開運行限制柜、系統(tǒng)限制柜的電源開關(guān).將運行限制柜盤面上清水泵、稀鹽水泵和投藥泵“常常利用工作/備用工作轉(zhuǎn)換開關(guān)均置于“常常利用工作位置；將“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置投藥泵的轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“自動位置；按下限制柜盤面上清水泵的“啟動按扭,將清水流量與濃鹽水流量按規(guī)定調(diào)節(jié)好清水流量為3m3/h,濃鹽水流量根據(jù)測定結(jié)果調(diào)節(jié),稀鹽水配制濃度為%,然

14、后將清水泵“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“自動位置；并手動“啟動稀鹽水泵,將稀鹽水流量調(diào)至2m3/h,然后將稀鹽水泵“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“自動位置.將系統(tǒng)限制柜盤面上投藥閥門F1、F2“手動/關(guān)/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)均置于“自動位置,補給水加氯可根據(jù)需要開啟該加藥泵.按下運行限制柜盤面上風機“啟動按鈕,現(xiàn)在風機“工作指示燈亮,風機開始工作.待發(fā)生器1#或2#充滿電解液后稀鹽水泵啟動約五分鐘,依次按下低壓配電柜盤面上對應的整流器1或2的限制回路和主回路“啟動按鈕.順時針方向調(diào)節(jié)整流電源1#或2#盤面上“輸出調(diào)節(jié)電位器旋鈕,將電解電流調(diào)至860880A,現(xiàn)在電解電壓約為6472V,發(fā)生器1#或2#電解槽即進

15、入電解狀態(tài).發(fā)生器電解產(chǎn)生的次氯酸鈉溶液輸送到次氯酸鈉貯存罐.當貯存罐內(nèi)液位抵達投藥泵啟動點時,投藥泵自動啟動,投藥閥門聯(lián)動開啟,將次氯酸鈉溶液投至加藥點；當次氯酸鈉貯罐液位降至投藥泵停止點時,投藥泵自動停止工作,投藥閥門聯(lián)動關(guān)閉.注：每臺貯罐液位設(shè)置了四個限制點,別離為a3高高位報警點,b3投藥泵啟動點、c3投藥泵停止點和d3低低位報警點,其中c3和b3兩點間的距離為3000mm可貯存單臺發(fā)生器持續(xù)工作8小時所生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液約為；當兩臺發(fā)生器和兩臺貯罐同時工作時,因兩臺貯罐液位始終一致,故c3和b3兩點間可貯存兩臺發(fā)生器持續(xù)工作8小時所生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液約為.投藥泵工作時,參考電磁流量轉(zhuǎn)

16、換器面板指示現(xiàn)場表,調(diào)節(jié)投藥泵出口門,將投藥流量調(diào)到91%可使投藥時刻限制在1小時左右因電磁流量計滿程為30nVh,故投藥流量h相對應的指示值為91%;也可按如實際情形調(diào)節(jié)加藥泵流量.本系統(tǒng)也可根據(jù)用戶需要手動投藥泵進行加藥現(xiàn)在,需將運行限制柜盤面上的投藥泵“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置.開機半小時內(nèi),調(diào)試人員不要離開現(xiàn)場,注意觀察各泵的啟、停情形及現(xiàn)場和盤上顯示的熱工參數(shù)是不是符合工藝要求.待系統(tǒng)工作正常后,每隔1小時巡視一遍現(xiàn)場,如覺察有關(guān)參數(shù)流量、電流、電壓等偏離規(guī)定值時應及時調(diào)整.關(guān)機程序第一應將整流柜電源1#或2#盤面上“輸出調(diào)節(jié)電位器旋向逆時針方向調(diào)到電解電流為“0的位置.按下

17、低壓配電柜盤面上整流器1或2主回路“停止按鈕.按下低壓配電柜盤面上整流器1或2限制回路“停止按鈕.將運行限制柜盤面上稀鹽水泵“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)由“自動位置轉(zhuǎn)換到“手動位置,現(xiàn)在稀鹽水泵停止工作.按下運行限制柜盤面上風機“停止按鈕.別離關(guān)閉系統(tǒng)限制柜、運行限制柜和低壓配電柜的電源開關(guān),三臺柜子盤面的電源指示燈熄滅.切斷低壓配電柜總電源開關(guān).將各限制柜上的“手動/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“手動位置、“手動/關(guān)/自動轉(zhuǎn)換開關(guān)置“關(guān)位置.關(guān)閉發(fā)生器稀鹽水入口門電磁流量變送器前及次氯酸鈉出口閥,關(guān)閉發(fā)生器冷卻器進水調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)子流量計前.別離將每一個電解槽和冷卻器底部的排空閥及次氯酸鈉出口管路的排空閥打開,待發(fā)生

18、器內(nèi)殘流排空后,關(guān)閉電解槽和冷卻器的排空閥.注：連接次氯酸酸鈉出口管路的排污門不關(guān).翻開電解槽沖洗水進水閥,用清水對發(fā)生器電解槽及冷卻器進行沖洗35分鐘.沖洗完畢后重復上述步驟,同時還應關(guān)閉次氯酸鈉出口管路的排空閥.將各閥門恢復至開機前狀態(tài),同時將自用水進水總閥關(guān)閉.7調(diào)試的質(zhì)量標準系統(tǒng)各設(shè)備、管道、閥門等均無漏點；投藥泵運行正常,壓力穩(wěn)固；自控系統(tǒng)、報警系統(tǒng)運行良好；發(fā)生器工作電流、工作電壓和次氯酸鈉產(chǎn)率符合設(shè)備性能要求.8調(diào)試進程中應記錄的數(shù)據(jù)及計算調(diào)試數(shù)據(jù)收集記錄飽和鹽水濃度g/L稀鹽水濃度g/L稀鹽水流量m3/h電角單電流A電角單電壓V電解槽出口溫度c冷卻水流量m3/h次氯酸鈉溶液濃度

19、g/L注：稀鹽水濃度和次氯酸鈉溶液濃度取樣分析測定,具體分析測定方式參考附錄?氯化鈉的測定硝酸銀容量法?和附錄?次氯酸鈉含量測定法?.計算次氯酸鈉產(chǎn)率的計算次氯酸鈉發(fā)生器的產(chǎn)率是指設(shè)備在額定狀態(tài)下工作時,每小時生成次氯酸鈉的質(zhì)量kgoP=CXQ式中：P產(chǎn)率,kg/h；C一次氯酸鈉溶液濃度,g/L；Q稀鹽水流量,im/ho直流電耗的計算次氯酸鈉發(fā)生器在額定狀態(tài)下工作時,每生成1kg次氯酸鈉在電解槽中所消耗的直流電能稱為其直流電耗.Pdc=UI/P式中：Pdc直流電耗,kwh/kgNacio；U電解電壓,V;I電解電流,A;P一次氯酸鈉產(chǎn)率,kg/h0鹽耗的計算次氯酸鈉發(fā)生器在額定狀態(tài)下工作時,每

20、生成1kg次氯酸鈉時消耗NaCl質(zhì)量稱為其鹽耗.US=S/C式中：Us一鹽耗,kgNaCl/kgNaClO；S稀鹽水濃度,g/LC一次氯酸鈉溶液濃度,g/L.電流效率的計算電解槽中流過必然電量后,次氯酸鈉的實際生成量與理論生成量之比,稱為該電解槽的電流效率.根據(jù)法拉第電解定律,電解槽每通過1Ah的電量,次氯酸鈉的理論生成量為.4=P/Ixnxx100%式中：刀一電流效率;P一次氯酸鈉產(chǎn)率g/L；I電解電流A;n一電極串聯(lián)級數(shù)：LYB-12型次氯酸鈉發(fā)生器電極串聯(lián)級數(shù)為16;每安培小時電量次氯酸鈉的理論生成量g/A-h09調(diào)試工作的考前須知人身平安依照?平安生產(chǎn)規(guī)程?的有關(guān)規(guī)定,做好必要的平安方

21、法.防止觸電現(xiàn)象的發(fā)生,如發(fā)生器等發(fā)生故障應注意先斷電,然后再處置,如必需帶電處置時,應做好防止觸電的平安方法.設(shè)備的平安發(fā)生器在啟動前,要檢查正、負極是不是正確,電極相反,嚴禁運行.因電解進程中有氫氣產(chǎn)生,故發(fā)生器通電運行前必需啟動風機,并檢查風機工作是不是正常.發(fā)生器工作時,開啟室內(nèi)排風扇,車間嚴禁明火作業(yè).啟動稀鹽水泵后,不要當即給發(fā)生器送電即整流電源主回路合閘,應等發(fā)生器每一個電解槽均充滿電解液后約5分鐘再送電.電解液出口溫度雙金屬溫度計調(diào)至4042C,假設(shè)是電解液溫度到達36c就應考慮增大冷卻水流量.電解進程中,要嚴格限制電解電壓、電流不得超過規(guī)定值.如發(fā)生器接線電極和全數(shù)電氣連接處

22、的溫升超過60C,應停機檢查,如屬接觸不良,應及時去除,才能開機.開、關(guān)各閥門時使勁要均勻,專門是操作UPVO料閥門時不能使勁過猛.利用進程中,如覺察轉(zhuǎn)子流量計中有異物,應及時拆開排除.安裝在管道上的Y型過濾器要按期拆開清洗.如覺察有不正?，F(xiàn)象,應當即停機,并及時進行處置.10工器具、藥品、材料匯總工器具、藥品、材料匯總表序號名稱規(guī)格型號數(shù)量1數(shù)字力用表1塊2驗電筆12支3耐酸工作服4套4絕緣手套8套5絕緣鞋8雙6防護眼鏡8套7活扳手2504把8管鉗3504把9螺絲刀一字、十字100各4個10螺絲刀一字2004個11強光手電筒12個12手鉗4把13手錘1把14工業(yè)食鹽2t材料藥品消耗記錄:11

23、調(diào)試中覺察的問題及處置調(diào)試中覺察的問題、處置情形及遺留問題記錄表調(diào)試中出現(xiàn)的問題及處理情況:遺留問題:調(diào)試工程負責人簽字:附錄:1次氯酸鈉含量測定方式原理次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反映,釋放出必然量的碘,再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定.2KI+2CH3COOHR2CH3COOH+2HI2HI+NaClO-I2+NaCl+H2O12+2Na2S2C3-2NaI+Na2SQ儀器碘量瓶250ml.燒杯100ml.試劑及配制碘化鉀分析純.1%淀粉溶液：將1克可溶性淀粉用少量除鹽水調(diào)成糊狀,再加剛煮沸的除鹽水至100毫升,冷卻后參加水楊酸或氯化鋅保存三氯甲烷56滴亦可.36%醋酸用分析純冰醋酸配制.硫代硫

24、酸鈉溶液：將25g硫代硫酸鈉分析純NaSQ5HQ和無水碳酸鈉分析純NazCO溶解于經(jīng)煮沸放冷的除鹽水,然后稀釋至1000ml貯存于棕色瓶中防止分解.通過23天后,用重銘酸鉀溶液標定.重銘酸鉀標準溶液：取分析純重銘酸鉀10g于120c烘箱內(nèi)枯燥2小時,掏出置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫.準確稱出克,溶于除鹽水中,稀釋至1000毫升.硫代硫酸鈉溶液的標定：用移液管吸收標準重銘酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中,加除鹽水60ml、碘化鉀2g及1：2鹽酸5ml,密塞靜置5分鐘后,用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃色.參加淀粉指示劑5毫升,繼續(xù)滴至藍色消失為終點.計算：0.100025V式中：M一硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V一硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù).分析步驟吸取2ml或依含量定試樣于碘量瓶中,參加50ml除鹽水及1g碘化鉀搖動溶解.參加5ml36%醋酸