篩板精餾塔的操作及其性能評定

1、實驗六篩板精微塔的操作及其性能評定混合物的分離是化工生產(chǎn)中的重要過程，精儲是分離液體混合物的重要單元操作之一，廣泛應(yīng)用于化工、石油等工業(yè)部門。精儲過程在精儲塔內(nèi)完成。根據(jù)精儲塔內(nèi)構(gòu)件不同，可將精儲塔分為板式塔和填料塔兩大類；根據(jù)塔內(nèi)氣、液接觸方式不同，亦可將前者稱為級式接觸傳質(zhì)設(shè)備，后者稱為微分式接觸傳質(zhì)設(shè)備。精儲是通過加熱造成氣液兩相物系，利用物系中各組分的揮發(fā)度不同的特性以實現(xiàn)分離的目的。例如：苯與甲苯的混合體系、乙醇與水的混合體系等。一、實驗?zāi)康? .了解連續(xù)精儲裝置的構(gòu)造及基本流程，掌握精微塔的操作方法。2 .掌握精微塔全塔效率和部分回流效率的測定方法。3 .理解回流比、蒸汽速度等對精

2、微塔性能的影響。4 .在部分回流條件下進行連續(xù)精儲操作，在規(guī)定時間內(nèi)完成500ml乙醇產(chǎn)品的生產(chǎn)任務(wù)，并要求塔頂產(chǎn)品中的乙醇體積分數(shù)大于0.93,同時塔釜出料中乙醇體積分數(shù)小于0.03。二、實驗原理（一）精儲塔的效率及測定塔板是板式精儲塔的主要構(gòu)件，是氣、液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通過對塔釜液體的加熱，從塔底沸騰汽化的上升蒸汽流和從塔頂冷凝的下降液體流（回流），在塔板液層上進行氣液兩相的熱交換和質(zhì)交換，依據(jù)組分的揮發(fā)度不同，輕組分隨蒸氣流向上，重組分隨液體流向下，從而完成液體混合物的分離目的。1 .對于二元物系，已知其氣液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)儲出液組成Xd,原料液組成Xf,殘液組成Xw,回流比R

3、和進料狀態(tài)，則可求得理論塔板數(shù)。2 .精儲塔穩(wěn)定操作時，在進料條件和工藝分離要求確定后，要嚴格維持塔內(nèi)的總物料平衡和組分物料平衡，即要滿足總的物料平衡，即F-DW各組分的物料平衡，即Fxf=DxdWXw3 .精儲塔的全塔效率E,是理論塔板數(shù)Nr與實際塔板數(shù)之比（理論塔板數(shù)皆不包括蒸儲釜）。NtE-100%Np4 .精微段操作線方程：y=9x+=XDR1R1提儲段操作線方程:LL-WL-WXw進料方程（q線方程）：y=qxXfq-1q-1（二）精儲塔的操作及調(diào)節(jié)精儲塔操作目標包括質(zhì)量指標和產(chǎn)量指標。質(zhì)量指標是塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品都要達到一定的分離要求；產(chǎn)品指標是指在規(guī)定的時間內(nèi)要獲得一定數(shù)量塔頂和

4、塔底的合格產(chǎn)品。操作過程中調(diào)節(jié)的目的是要根據(jù)精儲過程的原理，采用相應(yīng)的控制手段，調(diào)整某些工藝操作參數(shù)，保證和產(chǎn)過程能穩(wěn)定連續(xù)的進行，并能滿足過程的質(zhì)量指標和產(chǎn)量指標。當總物料不平衡時，若進料量大于出料量，會引起淹塔；相反，若出料量大于進料量，則會導致塔釜干料，最終都將破壞精儲塔的正常操作。三、實驗裝置及流程圖設(shè)備簡介：設(shè)備主體是一座由15塊篩板所組成的精儲塔，塔的內(nèi)徑為50mm板間距為100mm開孔率3.8%。蒸儲釜采用電加熱。冷凝器為盤管式水冷凝。流程說明：操作時，原料液（乙醇-水溶液），從料液貯罐，經(jīng)過流量計進入精儲塔，其中一部分成為蒸氣上升入精塔段，最后從塔頂進入冷凝器冷凝為液體，這部分

5、冷凝液全部或部分回流進入第一塊塔板。L再沸器2.塔節(jié)3.冷凝器4.回流流量計5.產(chǎn)品流量計6.塔頂取樣閥工加料流量計&加科泵9,原料罐10,塔底出料罐11.產(chǎn)品收液器12塔釜取樣閥精微裝置流程圖四、實驗步驟1 .首先觀察精儲塔整套裝置流程，管路安排及各部分之構(gòu)造并檢查各閥啟閉位置是否適當。2 .配制料液，蒸儲釜內(nèi)溶液組成約5%（V）,原料液槽內(nèi)溶液組成約1520%（V）,分別加至預(yù)定的標度線。3 .打開加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓至220伏，對釜內(nèi)料液進行加熱，并打開冷卻水進行冷凝。當釜液預(yù)熱至沸騰后要注意控制加熱量（用調(diào)節(jié)電壓來實施）。4 .進行全回流操作，控制蒸發(fā)量，即控制“靈敏板”的溫度應(yīng)

6、在80c左右。5 .全回流操作達穩(wěn)定后，同時取塔頂、塔釜樣品。把樣品冷卻到規(guī)定溫度后用比重計（或酒精計）分別測出其比重（或酒精百分數(shù)），并查出相應(yīng)的組成。6 .調(diào)整一定的進料量（23L/h）,控制回流分配器中的產(chǎn)品液體高于回流管管口15mm控制一定的回流比，至產(chǎn)品達到要求濃度9294%（V）。7 .控制釜底排料量，使釜液液位保持不變。8 .部分回流操作達穩(wěn)定后，同時取塔頂、塔釜、原料樣品。把樣品冷卻到規(guī)定溫度后用比重計（或酒精計）分別測出其比重（或酒精百分數(shù)），并查出相應(yīng)的組成。9 .注意：釜內(nèi)料液量；控制加熱量；避免燙傷。10 .實驗結(jié)束后，即停止加熱，運轉(zhuǎn)一段時間后，才能停止向冷凝器供水，

7、不得過早停止，以免酒精損失和著火爆炸的危險。五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理1.全回流操作塔底溫度：C；塔頂溫度：C；靈敏板溫度：C名稱酒精百分數(shù)質(zhì)量百分數(shù)摩爾百分數(shù)全塔效率E%產(chǎn)品殘液2.部分回流操作塔底溫度：_C；塔頂溫度：C；靈敏板溫度：C；原料液溫度：C原料量F=L/h；產(chǎn)品量D=mL/min；底釜量W=mL/min回流星L=mL/min；回流比R=;泡點溫度：C;乙醇的比熱：X4.187KJ/Kg-K;水的比熱：X4.187KJ/Kg-K。名稱酒精百分數(shù)質(zhì)量百分數(shù)摩爾百分數(shù)全塔效率E%料液產(chǎn)品殘液六、數(shù)據(jù)處理要求1 .要有完整的計算過程2 .采用圖解法分別作圖，并求出全回流和部分回流時的理論塔

8、板數(shù)及相應(yīng)的全塔效率。3 .滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求的前提下，求出一定回流比下，塔頂產(chǎn)品采出率、塔頂易揮發(fā)組分的回收率和塔底難揮發(fā)組分的回收率。七、實驗結(jié)果討論與分析1 .明確實驗的結(jié)論，本實驗結(jié)果最終是否符合實驗的要求？2 .分析精儲操作過程中，其回流比、進料量、進料濃度、進料熱狀態(tài)以及蒸發(fā)量等因素對塔效率的影響？3 .如何考慮塔板類型的選擇問題？4 .精儲在實際中應(yīng)用舉例？八、思考題1 .何謂理論板？確定塔的理論板數(shù)方法有那幾種？2 .如何保證塔頂產(chǎn)品質(zhì)量達到要求？3 .要保證精儲塔操作穩(wěn)定，必須從那幾方面考慮？請從塔板負荷性能圖進行分析。4 .進料狀況、進料位置和進料組成對理論塔板數(shù)有無影響？為

9、什么？5 .精儲塔操作中，塔釜壓力為什么是一個重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因數(shù)有關(guān)？6 .板式塔汽液兩相的流動特點是什么？7 .操作中增加回流比的方法是什么？能否采用減少塔頂出料量D的方法？8 .精儲塔在操作過程中，由于塔頂采出率太大而造成產(chǎn)品不合格，恢復正常的最快、最有效的方法是什么？9 .本實驗中，進料狀況為冷態(tài)進料，當進料量太大時，為什么會出現(xiàn)精儲段干板，甚至出現(xiàn)塔頂既沒有回流又沒有出料的現(xiàn)象？應(yīng)如何調(diào)節(jié)？10 .在部分回流操作時，你是如何根據(jù)全回流的數(shù)據(jù)，選擇一個合適的回流比和進料口位置的？附1:乙醇-水的平衡數(shù)據(jù)液相中乙醇的摩爾百分數(shù)汽相中乙醇的摩爾百分數(shù)液相中乙醇的摩爾百分數(shù)汽相中

10、乙醇的摩爾百分數(shù)0.00.045.063.51.011.050.0165.72.017.555.067.84.027.360.069.86.034.065.072.58.039.270.075.510.043.075.0178.514.048.280.082.018.051.385.085.520.052.589.089.425.055.190.089.830.057.595.094.235.059.5100.0100.040.061.4附2:進料熱狀況對q值及q線的影響進料熱狀況進料的給Hfq值qq-1q線在x-y圖上位置冷液體Hf<Hl?1+ef/飽和液體Hf=Hl1oOef2f氣液混合物HlHfHv0q1-ef、飽和蒸氣Hf=HV00e4.過熱烝氣Hf汨v<0+ef5/氣化潛熱（760mmHg）：水r7K=2258kJ/kg；乙醇r乙=846kJ/kg分子量：水M水=18kg/kmol;乙醇M乙=46kg/kmol原料液的氣化潛熱rm=乂尸乙乙M乙+乂尸水廠水乂水原料液的平均比熱Cp=Xf乙Cp乙M乙