微波萃取課件

1、微波萃取報告人姓名:陳可2017年5月4日主要內容主要內容 微波萃取微波萃取的選擇性的選擇性 微波萃取的特點微波萃取的特點 微波微波 微波萃取的操作流程微波萃取的操作流程 微波萃取的方法和設備微波萃取的方法和設備 微波萃取技術的應用微波萃取技術的應用一一 微波微波萃取原理萃取原理一一 微波微波萃取原理萃取原理1.1 微波的定義 是一種電磁波，以直線方式傳播，并具有反射、折射、衍射等光學特性。微波遇到金屬物質會被反射，但遇到非金屬物質則能穿透或被吸收。微波的電場頻率介于300MHz300GHz之間，常用的微波頻率為2450MHZ。 微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質的極性分子在微波電磁場中可

2、快速轉向并定向排列,由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質發(fā)熱,即將電能轉化為熱能,從而產(chǎn)生強烈的熱效應。因此，微波加熱過程實質上是介質分子獲得微波能并轉化為熱能的過程。 微波爐的工作原理一一 微波微波萃取原理萃取原理1.2 微波萃取的機理 微波萃取指在天然藥物有效成分的提取過程中(或提取的前處理)加入微波場，利用微波場的特點來強化有效成分浸出的新型提取技術。由于不同物質的結構不同，利用吸收微波能力的差異可使基體物質的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質從基體或體系中分離出來，進入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對較差的萃取劑中。一一 微波微波萃取原理萃取原理傳 導 加 熱對

3、 流 加 熱微 波 加 熱傳 統(tǒng) 加 熱 示 意 圖微 波 加 熱 示 意 圖圖 1兩 種 加 熱 方 式 的 比 較微波加熱與傳統(tǒng)加熱的對比一一 微波微波萃取原理萃取原理 普通的外加熱方式將熱量由外向內傳遞，而微波加熱是一個內部加熱過程，微波直接作用于內部和外部的介質分子，使整個物料被同時加熱，即為“體加熱”過程，從而可克服傳統(tǒng)的傳導式加熱方式所存在的溫度上升較慢的缺陷。 一一 微波微波萃取原理萃取原理微波萃取的機理可從三個方面來分析。u 微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的維管束和細胞系統(tǒng)的過程。由于吸收了微波能,細胞內部的溫度將迅速上升,從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨脹所

4、能承受的能力,結果細胞破裂,其內的有效成分自由流出,并在較低的溫度下溶解于萃取介質中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。 u 微波所產(chǎn)生的電磁場，可加速被萃取組分的分子由固體內部向固液界面擴散的速率。例如，以水作溶劑時，在微波場的作用下，水分子由高速轉動狀態(tài)轉變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，這是一種高能量的不穩(wěn)定狀態(tài)。此時水分子或者汽化，以加強萃取組分的驅動力；或者釋放出自身多余的能量回到基態(tài)，所釋放出的能量將傳遞給其他物質的分子，以加速其熱運動，從而縮短萃取組分的分子由固體內部擴散至固液界面的時間，結果使萃取速率提高數(shù)倍，并能降低萃取溫度，最大限度地保證萃取物的質量。 一一 微波微波萃取原理萃取原理

5、u 由于微波頻率與分子轉動頻率相關連，因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能。當它作用于分子時，可促進分子的轉動運動,若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產(chǎn)生瞬時極化，并以24.5億次/秒的速度作極性變換運動，從而產(chǎn)生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能，促使細胞破裂,使細胞液溢出并擴散至溶劑中。 一一 微波微波萃取原理萃取原理 綜上所述,微波能是一種能量形式,它在傳輸過程中可對許多由極性分子組成的物質產(chǎn)生作用,并使其中的極性分子產(chǎn)生瞬時極化,并迅速生成大量的熱能,導致細胞破裂,其中的細胞液溢出并擴散至溶劑中。從原理上說,傳統(tǒng)的溶劑提取法

6、,如浸漬法、滲漉法、回流提取法、連續(xù)回流提取法等,均可加入微波進行輔助提取,從而成為高效提取方法。 一一 微波微波萃取原理萃取原理二二 微波微波萃取的選擇性萃取的選擇性 一般來說,微波萃取首先要求溶劑必須具有一定的極性,以利于吸收微波能,進行內部加熱，其次所選溶劑對被萃取組分必須具有較強的溶解能力,溶劑的沸點及對后續(xù)測定的干擾也必須考慮。而控制萃取功率和萃取時間則是為了在選定萃取溶劑的前提下，選擇最佳萃取溫度。適宜的萃取溫度既能使被萃取組分保持原有的化合物形態(tài)，又能獲得最大的萃取效率。 由于微波對不同的植物細胞或組織有不同的作用，胞內產(chǎn)物的釋放也存在一定的選擇性，因此在實際應用中應根據(jù)產(chǎn)物的特

7、性及其在細胞內所處位置的不同選擇適宜的萃取條件。 微波協(xié)助萃取劑有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、苯等有機溶劑和硝酸、鹽酸、氫氟酸、磷酸等無機溶劑以及己烷丙酮、二氯甲烷甲醇、水甲苯等混合溶劑。其中在提取小分子量低聚物時，用二氯甲烷做萃取劑的萃取效果最好；有人認為水溶性緩沖劑也可用做萃取劑。 二二 微波微波萃取的選擇性萃取的選擇性三三 微波微波萃取的特點萃取的特點微波具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大特點，這決定了微波萃取具有以下特點。 1. 2. 3. 試劑用量少，節(jié)能，污染小。 加熱均勻，且熱效率較高。有利于熱敏性物質的萃取微波萃取不存在熱慣性，因而過程易于控制4. 56. 微波

8、萃取無需干燥等預處理，簡化了工藝，減少了投資。微波萃取的處理批量較大，萃取效率高，省時。與傳統(tǒng)的溶劑提取法相比，可節(jié)省5090的時間。微波萃取的選擇性較好。由于微波可對萃取物質中的不同組分進行選擇性加熱，因而可使目標組分與基體直接分離開來，從而可提高萃取效率和產(chǎn)品純度三三 微波微波萃取的特點萃取的特點微波萃取的特點微波萃取的特點7. 微波萃取的結果不受物質含水量的影響，回收率較高。 基于以上特點，微波萃取常被譽為“綠色提取工藝”。三三 微波微波萃取的特點萃取的特點 微波萃取也存在一定的局限性。例如，微波萃取僅適用于熱穩(wěn)定性物質的提取，對于熱敏性物質，微波加熱可能使其變性或失活。又如，微波萃取要

9、求藥材具有良好的吸水性，否則細胞難以吸收足夠的微波能而將自身擊破，產(chǎn)物也就難以釋放出來。再如，微波萃取過程中細胞因受熱而破裂，一些不希望得到的組分也會溶解于溶劑中，從而使微波萃取的選擇性差顯著降低。 局限性：四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) 破碎度 分子極性 溶劑 濃度差 溫度攪拌 四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) .分子極性 在微波場中，極性分子受微波的作用較強。若目標組分為極性分子，則比較容易擴散。在天然產(chǎn)物中，完全非極性的分子是比較少的，物質的分子或多或少會存在一定的極性，絕大多數(shù)天然產(chǎn)物的分子都會受到微波電磁場的作用，因而均可用微波來協(xié)助提取。 .

10、破碎度 與傳統(tǒng)提取方法一樣，被提取物經(jīng)過適當破碎，可以增大接觸面積，有利于萃取過程的進行。采用傳統(tǒng)方法提取時，通常不將物料破碎得很細，并增大后道過濾工序的難度，微波萃取時，常根據(jù)物料的特性將其破碎成210mm的顆粒四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) .溶劑 溶劑的選用十分重要，適宜的溶劑可提取出所需要的組分，因此中藥行業(yè)中多采用適合于提取物的溶劑或溶劑組合進行提取，完成后合并提取液，以達到充分提取的目的 在微波萃取中，一次提取所需的溶劑用量可減少30%60%。溶劑用量較大反而不利于提取，因為微波在穿透溶劑的過程中會發(fā)生衰減，溶劑越多，使得到達基體物質的微波能越少，提取效果就越差

11、。 由于非極性溶劑不能吸收微波能，因而可加入一定比例的極性溶劑，以加快提取速率。若不需要此類不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分，則可選用對微波部分透明的萃取劑，此類萃取劑吸收部分微波能后將其轉化為熱能，可除去不需要的不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分。四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) .濃度差 濃度差是被提取組分擴散與傳質的前提，沒有濃度差或濃度差很小，提取過程就不能進行。傳統(tǒng)提取工藝中設法提高濃度差的種種工藝手段同樣適用于微波提取過程。 .溫度 在微波提取過程中，由于存在微波作用下的分子運動，因而溫度不需要與傳統(tǒng)提取工藝過程中的一樣高。微波提取有可能導致體系的溫度過度上升，為減小高溫的影響，可將微波提取過

12、程分次進行，即先對藥材進行一段時間的微波提取，然后將體系的溫度冷卻至室溫再進行第二次微波提取，從而可最大限度地降低被提取成分因受熱而發(fā)生破壞的危險。當微波功率、溶劑、溶質及提取量均相同時，熱態(tài)比冷態(tài)的提取效果要好, 對于工業(yè)規(guī)模的提取過程就顯得尤為突出四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) 攪拌 在傳統(tǒng)的溶劑提取過程中,動態(tài)提取的效果要優(yōu)于靜態(tài)提取的效果,這是因為動態(tài)過程可提高溶質組分由固體表面向溶劑主體擴散的速率,這一經(jīng)驗同樣適用于微波萃取。在微波萃取過程中,攪拌同樣可提高溶質組分由固體表面向溶劑主體擴散的速率,且微波可加快溶質組分在固體內部的遷移速度,即可提高固體內部的傳質速率

13、，因而提取速度更快，提取效率更高。 四四 微波微波萃取萃取的的主要主要影響參數(shù)影響參數(shù) 綜上所述，微波提取的要點：被提取物需經(jīng)適當粉碎；必須存在一定的濃度差；選用適當?shù)娜軇槐３忠欢ǖ臏囟?；給予提取過程一定的時間；適當?shù)臄嚢琛?五五 微波微波萃取的操作流程萃取的操作流程 萃 取 組 分溶 劑 與 萃 取組 分 分 離原 料預 處 理溶 劑 與 物 料混 合冷 卻微 波 萃 取過 濾濾 液溶 劑微波萃取工藝流程圖微波萃取一般按以下幾個步驟進行： (1) 挑選物料，然后進行預處理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能； (2) 將物料和合適的萃取劑混合，放置于微波設備中，接受微波輻射； (3)

14、從萃取相中分離濾去殘渣； (4) 獲得目標產(chǎn)物。五五 微波微波萃取的操作流程萃取的操作流程 六六 微波微波萃取萃取的方法和設備的方法和設備目前報道的微波萃取方法一般有三種：常壓法、高壓法、連續(xù)流動法。而微波加熱體系有密閉式和敞開式兩類.微波萃取設備的主要部件是特殊制造的微波加熱裝置、萃取容器以及根據(jù)不同要求配備的控壓控溫裝置。對于密閉式微波萃取系統(tǒng)，至少應具有控壓裝置，若有控溫和揮發(fā)性溶劑監(jiān)測附件則更好。6.1 常壓法 常壓法一般是指在敞開容器中進行微波萃取的一種方法，通過調節(jié)脈沖間斷時間的長短來調節(jié)微波輸出能量，目前國內外大部分的研究都采用這種設備六六 微波萃取的方法和設備微波萃取的方法和設

15、備16524378 常壓微波回流裝置示意圖1.微波爐 2.瓶架 3.蒸餾瓶 4.攪拌器 5. 銅管 6. 冷凝管 7.開關 8.控制面板六六 微波萃取的方法和設備微波萃取的方法和設備6.2 高壓法 高壓法是使用密閉萃取罐的微波萃取法，其優(yōu)點是萃取時間短，試劑消耗少，這種方法是目前報道最多的一種方法。高壓法的裝置一般要求為帶有功率選擇，有控制溫度、壓力和時間附件的微波制樣設備。一般由聚四氟乙烯材料制成專用密閉容器作為萃取罐,它能允許微波自由通過、耐高溫高壓且不與溶劑反應。六六 微波萃取的方法和設備微波萃取的方法和設備微波源萃 取 腔微 波 諧 振 腔出 料 系 統(tǒng)微波源控 制 系 統(tǒng)進 料 系

16、統(tǒng)微波萃取罐結構組成：內萃取腔、進液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器。名稱參數(shù)ABABABAB罐體容量0.1m30.5m31m33m3使用容量0.050.08m30.30.4m30.50.8m31.52.5m3微波功率24KW1020KW3040KW5080KW溫度范圍2070207020702070萃取時間10180min10150min10150min10180min溶液性質水 任意水 任意水 任意水 任意微波萃取罐主要技術參數(shù)六六 微波萃取的方法和設備微波萃取的方法和設備六六 微波微波萃取的操作流程萃取的操作流程 6.3 連續(xù)流動法 連續(xù)流動法是指萃取溶劑連

17、續(xù)流動而樣品隨之流動或固定不動的一種微波萃取體系。目前國內外有關連續(xù)流動法的報道很少，下面主要介紹國外學者應用的流動萃取裝置。57893462 110圖圖 1 12 2M agnus 等等 所所 采采 用用 的的 流流 動動 萃萃 取取 裝裝 置置 示示 意意 圖圖1.萃 取 劑 2.泵 3.微 波 爐 4.萃 取 單 元 5.溫 度 控 制 器6.熱 電 偶 7.監(jiān) 測 器 8.記 錄 儀 9.限 流 器 10.收 集 瓶七七 微波萃取技術的應用微波萃取技術的應用 微波萃取技術的應用主要包括：微波萃取技術在提取有效成分中的應用、微波萃取技術在臨床上的應用以及在物質檢測領域的應用。7.1微波萃

18、取技術在提取有效成分中的應用 7.1.1 微波萃取油脂類化合物 微波萃取油脂類化合物目前研究較多。在國外Szentmihlyi等利用微波萃取技術從廢棄的薔薇果種子中提取具有醫(yī)用價值的野玫瑰果精油，通過3種方法即超聲波、微波、超臨界萃取的對比，發(fā) 現(xiàn) 萃 取 率 分 別 為 16.25%22.11%、35.94%54.75%和20.29%26.48%，由此可以看出，微波萃取具有較好的效果。MAlicia Ortiz等從鱷梨果肉中萃取功能性脂肪酸，這種油脂是一種單飽和脂肪酸，功能和橄欖油一樣，萃取方法采用微波輔助萃取，萃取率可達到67%(占全油脂)，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。七七 微波萃取技術的應用微波萃取技術的應用7.1.2 微波萃取色素類化合物 微波提取天仙果中的紅色素，結果表明，微波處理有助提作用