實驗化學B2 材料

1、玻璃儀器的校準內容：116-118一、實驗目的（明確）1. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。2. 學習容量儀器的校準方法。3. 熟悉電子天平的稱量操作。二、實驗原理（介紹）容量儀器的實際容積與它所標示的往往不完全相符，因此，在準確性要求較高的分析工作中，使用前都應將容量儀器進行校準。校準方法有兩種：稱量校準和相對校準。滴定管的實際容積，一般可采用稱量法校準。其原理是準確稱量容器中所放出或所容納的水的質量。并根據(jù)該溫度下水的密度，計算出該容器在20（通常以20為標準溫度）時的容積。但是由質量換算成容積時必須考慮以下三個因素：（1）溫度對水密度的影響；（2）空氣浮力對稱量水的質量的影響；（3

2、）溫度對玻璃儀器容積的影響；把這三個因素綜合校準后而得到的數(shù)值列表（教材P117表5-5）。這樣，根據(jù)表中的數(shù)值，便可以計算某一溫度下，一定質量的純水相當于20 時所占的實際容積，例如，在16 校準滴定管時，稱得讀數(shù)容積為10.00 mL的純水質量為9.9700 g ，查表6.2.3得16 時容積為1 L的水質量為997.80g ，即水的密度（已作校準）為0.99780 gmL1，那么它的實際容積應為：（mL）同樣地，移液管、容量瓶的實際容積也可應用上述方法進行容積校準。但在實際工作中，移液管和容量瓶常常是配合使用的。例如，要用25 mL移液管從250 mL容量瓶中量取1/10容積的溶液，則移

3、液管與容量瓶之容積比是110。因此，只要求兩者容積之間有一定的比例關系。即移液管和容量瓶是采用相對校準的方法。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 BS210S四、實驗內容 （簡單介紹）1. 滴定管校準（稱量法）（1）先用溫度計測出室溫下蒸餾水的溫度，并記下其數(shù)值。（2）在洗凈的滴定管中，裝入蒸餾水至零刻度以上（應注意滴定管外壁是否干燥）。（3）將滴定管固定在滴定管架上，將液面調節(jié)至“0.00”刻度處。（4）在電子天平上準確稱出外壁干燥的50 mL帶塞錐形瓶的質量，并做好記錄。（5）慢慢旋開活塞，將滴定管中的蒸餾水以10 mLmin1（34d/s）的流速，放入已稱好質量的錐形瓶中（放

4、液前應再次檢查液面是否還在“0.00”刻度處）。（6）每放入蒸餾水10.00 mL后，立即蓋上瓶塞，并在電子天平上稱出“瓶+水”的質量（準至小數(shù)后幾位？四）。直至放出50 mL蒸餾水。（7）每前后兩次質量之差，即為放出的水的質量。（8）根據(jù)在實驗溫度下，1 L水的質量（表6-6），計算出滴定管各段的實際容積。并從滴定管所標示的容積和實際容積之差，求出其校準值。（9）重復校準一次（兩次校準值之差，應小于0.02 mL），并求出校準值的平均值。2. 移液管和容量瓶的相對校準（1）在洗凈且干燥的250 mL容量瓶中，用移液管準確移入25 mL蒸餾水。（2）重復移取10次后，觀察容量瓶的瓶頸處水的彎月

5、面是否與標線正好相切，否則，應在瓶頸另做一記號。（3）經(jīng)過這樣相對校準后的容量瓶和移液管，便可以配套使用。五、注意事項（強調）1本實驗所用的錐形瓶必須是外壁干燥且?guī)?電子天平的正確使用：調水平、開機、預熱、清零、稱量、關機等。P71-73六、 結果與分析滴定管的校準 （水溫 = 該溫度下1 L水的質量 = ）滴定管讀數(shù)（mL）讀數(shù)的容積（mL）瓶和水的質量（g）水的質量（g）實際容積（mL）校準值（mL）總校準值（mL）單次平均0.00/（空瓶質量）0/10.0010.0020.0010.0030.0010.0040.0010.0050.0010.00誤差分析：七、思考題（提問）1本實驗中

6、在校準滴定管時所用的錐形瓶應具有什么條件？答：外壁干燥、帶塞。2滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在氣泡對測定結果是否有影響？為什么？答：有影響。如果是一開始有氣泡，滴定過程中氣泡沒了，則滴定溶液實際體積偏小，測定結果偏大；如果是一開始沒氣泡，滴定過程中引入氣泡，則滴定溶液實際體積偏大，測定結果偏??；如果是一開始就有氣泡，在滴定過程氣泡一直都在，由于氣泡大小可能發(fā)生變化，對測定結果仍然會產(chǎn)生影響。3為什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管？而且滴定管每次都要從零刻度處開始？答：使用同一支滴定管或移液管可以消除不同滴定管或移液管引入的系統(tǒng)誤差。而同一支滴定管的不同刻度范圍的實際容積不一定相同，所以滴

7、定管每次都要從零刻度處開始也是為了消除不必要的系統(tǒng)誤差。滴定分析基本操作練習和比較滴定內容：114-116一、 實驗目的1. 學習酸（堿）式滴定管的使用方法和滴定操作技術。2. 掌握酸堿滴定終點的正確判斷；通過比較滴定求出滴定終點時酸、堿溶液的體積比。二、 實驗原理根據(jù)當酸和堿溶液反應達到等量點時，在誤差允許范圍內，就有CH+ VH+ = COH VOH ， 那么只要標定其中任意一種溶液的濃度，就可以算出另一溶液的濃度。三、 實驗儀器與試劑1. 儀器 酸式滴定管 堿式滴定管 錐形瓶（250 mL）2. 試劑 HCl溶液（0.1 molL1） NaOH溶液（0.1 molL1 ）甲基橙指示劑（0

8、.2 %） 酚酞指示劑（0.2 %）四、 實驗內容（一）滴定練習1. 滴定前的準備酸管和堿管的檢漏、洗滌、裝液、趕氣泡、調液面（詳見2.5節(jié)）。2. 滴定練習（1）由堿式滴定管中放出20 mL 0.1 molL1 NaOH溶液于250 mL錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用0.1 molL1 HCl溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點。（2）由酸式滴定管中放出20 mL 0.1 molL1HCl溶液于另一250 mL錐形瓶中，加入10 mL蒸餾水，再加入1滴酚酞指示劑，用0.1 molL1 NaOH溶液滴定至終點（微紅色），30 s內不褪色。（3）酸堿相互回滴，反復辨認終點顏色，控制好滴定速度

9、。（二）比較滴定1. NaOH溶液滴定HCl溶液（酚酞作指示劑）（1）由“酸管”中準確放出20.00 mL 0.1 mol L1HCl溶液于250 mL錐形瓶中，加入2滴0.2 %酚酞指示劑，用0.1 molL1NaOH溶液滴定，邊滴邊不斷搖動錐形瓶，使溶液混合均勻。（2）滴定開始時，滴入NaOH的速度可以快些，當接近計量點時（滴入NaOH溶液后，紅色消褪較慢），則必須逐滴加入，直到加入半滴NaOH溶液后，溶液從無色恰變?yōu)槲⒓t色，半分鐘內不褪色，即為終點。（3）準確記錄滴定所消耗NaOH溶液的體積VNaOH (mL)。（準至0.01 mL）（4）平行測定2份。（每次測定都必須將酸、堿溶液重新裝

10、滿滴定管，并調好零刻度）（5）根據(jù)滴定結果計算CNaOH / CHCl ，要求二次測定結果的相對平均偏差不超過0.2 %。2. HCl溶液滴定NaOH溶液（甲基橙作指示劑）（1）由“堿管”中準確放出20.00 mL 0.1 molL1NaOH溶液于250 mL錐形瓶中，加入2滴0.2 %甲基橙指示劑，用0.1 molL1HCl溶液滴定，邊滴邊不斷搖動錐形瓶，使溶液混合均勻。（2）當接近計量點時（溶液的紅色在瓶中呈圓形，消失較慢），應逐滴加入，直到加入半滴HCl溶液后，溶液從黃色恰變?yōu)槌壬?，即為終點。（3）準確記錄滴定所消耗HCl溶液的體積VHCl (mL)（準至0.01 mL）。（4）平行測定

11、2份（每次測定都必須將酸、堿溶液重新裝滿滴定管，并調好零刻度）。五、 結果與分析1 將實驗數(shù)據(jù)填入表6.2.1、表6.2.2中。2計算VNaOH/ V HCl，要求二次測定結果的相對平均偏差不超過0.2 %。表6.2.1 NaOH溶液滴定HCl溶液 次 數(shù)項 目HCl溶液用量 / mL20.0020.00NaOH溶液用量 / mLV (NaOH) /V (HCl)V (NaOH) / V (HCl)平均值相對偏差相對平均偏差表6.2.2 HCl溶液滴定NaOH溶液次 數(shù)項 目NaOH溶液用量 / mL20.0020.00HCl溶液用量 / mLV(NaOH) / V (HCl)V (NaOH)

12、 / V(HCl)平均值相對偏差相對平均偏差六、 思考題 1. 為什么滴定管中裝入滴定液前要先用滴定液淋洗？而滴定用的錐形瓶或燒杯是否也要用被滴定液淋洗？為什么？2. 滴定時如何判斷將接近滴定終點？如何控制滴定恰好到達終點？3. NaOH溶液和HCl溶液定量反應完全后，生成NaCl和H2O，為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙為指示劑，而用NaOH滴定HCl時卻采用酚酞為指示劑？4. 上述實驗中，用兩種不同的指示劑滴定，所得的結果是否相同？為什么？乙酸乙酯的制備內容：96-98一、實驗目的（明確）1. 學習乙酸乙酯的制備方法，了解酯化反應的原理；2. 熟練掌握蒸餾操作；3. 掌握分液漏斗的使

13、用，液體有機物的洗滌和干燥等基本操作。二、實驗原理（介紹）乙酸乙酯是由乙酸和乙醇在少量濃硫酸催化作用下制得的。濃H2SO4反應式為：110125 CH3COOH + CH3CH2OH CH3COC2H5 + H2O濃H2SO4副反應為：140150 2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O酯化反應是可逆反應，為了獲得高產(chǎn)量的酯，本實驗采用增加醇的用量和不斷將反應產(chǎn)物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移動。乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物（共沸點70.38）比乙醇（b.p.78.32）和乙酸（b.p.117.9）的沸點都低，因此很容易被蒸出。另外，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應生成

14、的水，有利于乙酸乙酯的生成。反應過程中若溫度超過130，則促使副反應發(fā)生，生成乙醚，降低了乙酸乙酯的產(chǎn)率。蒸餾得到的產(chǎn)物中含有乙醇、乙酸、乙醚、水等雜質，須進行精餾而除去。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 四、實驗內容 （簡單介紹）在125 mL三頸燒瓶中加入12 mL 95 乙醇，將三頸燒瓶置于冷水浴中，一邊搖動一邊慢慢地加入12 mL濃硫酸，使其混合均勻，并加入幾粒沸石。在三頸燒瓶的一側口插入溫度計（注意位置），中間裝上50 mL滴液漏斗（可用分液漏斗代替），漏斗中加入12 mL 95 % 乙醇和12 mL乙酸，并使其混合均勻。滴液漏斗頸的末端及溫度計的水銀球必須浸到液面以下

15、，距瓶底約0.5 1 cm處。三頸燒瓶的另一側插入蒸餾頭，再接上直形冷凝管、接液管和錐形瓶（裝置如下圖）。乙酸乙酯合成裝置圖將三頸燒瓶隔石棉網(wǎng)小火加熱，當反應液溫度升到110時，（先打開滴液漏斗上口玻璃塞）開始滴加乙醇和乙酸的混合液，控制滴入速度和餾出速度大致相等，并維持反應溫度在110 125之間3，滴加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應溫度升到130不再有餾出液為止。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液約10 mL，以除去未反應的乙酸，直至無二氧化碳逸出，并用石蕊試紙檢驗酯層不顯酸性為止。將此混合液移入分漏斗，充分振蕩（注意旋塞放氣）后，靜置，分出下層水層。五、注意事項（同實驗九）（強調）1蒸餾前

16、必須加入沸石防止暴沸。 2、安裝儀器應根據(jù)酒精燈外焰確定鐵圈的高度，按照“從下到上，從左到右”順序安裝，氣密性良好，玻璃儀器成一平面，氣密性良好，拆卸時則相反。先通冷凝水后加熱；蒸餾結束時先移去熱源后關閉冷凝水。3、小心硫酸灼傷。4、注意控制好反應溫度和混合液滴入速度。5、滴液時應先打開玻璃塞再旋活塞。六、思考題（提問）1酯化反應的特點是什么？本實驗如何使酯化反應向生成酯的方向進行？答：酯化反應的特點是可逆反應，為了獲得高產(chǎn)量的酯，本實驗采用增加醇的用量和不斷將反應產(chǎn)物酯和水蒸出等措施，使平衡向右移動。2酯化反應中，加入濃硫酸有哪些作用？為什么要加過量的濃硫酸？答：濃硫酸除起催化作用外，還吸收

17、反應生成的水，加過量的濃硫酸有利于乙酸乙酯的生成。3實驗用飽和碳酸鈉作洗滌液，起什么作用？答：除去未反應的乙酸。食醋中總酸量的測定內容：126-127一、實驗目的（明確）1. 學會用中和法直接測定酸性物質。2. 掌握食醋中總酸量測定的原理和方法。二、實驗原理（介紹）食醋的主要成分是醋酸（約含35 %），此外還含有少量其它有機弱酸，如乳酸等。用NaOH滴定時，凡是離解常數(shù)Ka107的酸均被測定，因此測出的是總酸量，其反應式為：NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2On NaOH + H n A（有機酸） Na n A + n H2O由于是強堿滴弱酸，滴定突越在堿性范圍內，化學計

18、量點pH值在8.6左右，通常選用酚酞作指示劑。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 四、實驗內容 （簡單介紹）10.10 molL1NaOH溶液的配制與標定（詳見實驗六）2食醋中總酸量的測定用移液管移取25.00 mL食醋原液（建議先倒在燒杯后移液）于250 mL容量瓶中，用無CO2蒸餾水稀釋至刻度線，搖勻。用移液管移取25.00 mL已稀釋的食醋樣品于250 mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，搖勻，用0.1003mol / L NaOH（標定后實際濃度）標準溶液滴定至溶液呈微紅色，30 s內不褪色，即為終點，記下所消耗NaOH的體積V。平行測定3次。五、注意事項（強調）1移液管（吸

19、量管）的正確使用：洗滌、潤洗、移液。P31-32 2稀釋溶液的規(guī)范操作。P30-313堿式滴定管的規(guī)劃使用：洗滌、檢漏、潤洗、趕氣泡、裝液、滴定（速度控制）及正確讀數(shù)等。P27-304滴定終點的準確判斷。5相對偏差和平均相對偏差的計算方法。P13-14六、 結果與分析1將實驗數(shù)據(jù)填入下表。2按下式計算出食醋中總酸量 式中： 食醋中總酸量（gL1）；C NaOH溶液的濃度（molL1）；M HAc的摩爾質量，即（60.052 gmol1）；V1 滴定所消耗 NaOH溶液的體積（mL）； V2 食醋的體積（mL）。食醋中總酸量的測定 次 數(shù)項 目C (NaOH) / molL10.1003V (食

20、醋) / mL25.0025.0025.00V (NaOH) / mL計算公式C (HAC) / gL1C (HAC) / gL1相對偏差相對平均偏差3要求實驗結果的相對平均偏差0.2 %，否則需要重做。七、思考題（提問）1無CO2蒸餾水怎樣配制？如果稀釋食醋的蒸餾水含有CO2對測定結果有何影響？為什么？答：將蒸餾水煮沸即可除去CO2。如果含有CO2則產(chǎn)生正誤差即所滴定的NaOH體積偏高。因為蒸餾水中的CO2也要消耗一定量的NaOH標準溶液。2滴定時所使用的移液管和錐形瓶是否需用食醋溶液潤洗？為什么？答：移液管要用食醋溶液潤洗，而錐形瓶不用食醋溶液潤洗。因為移液管如不用食醋溶液潤洗，則其內壁掛

21、滿水珠，會將待測的食醋溶液稀釋，影響滴定結果，產(chǎn)生負誤差；而錐形瓶所盛放的食醋溶液是經(jīng)移液管準確移取的，錐形瓶若用食醋溶液潤洗，則其內壁所附有的食醋液滴會使滴定結果偏高。3測定食醋含量時，能否用甲基橙作指示劑？答：不行。因為甲基橙的變色范圍為3.1 4.4，屬酸性范圍，而NaOH滴定HAc，化學計量點時生成的是NaAc強堿弱酸鹽，呈弱堿性，只能用弱堿性變色范圍的指示劑如酚酞，以使終點誤差降到最低?；旌蠅A的測定（雙指示劑法）內容：128-131一、實驗目的1. 了解測定混合堿的原理。2. 掌握用雙指示劑法測定混合堿中NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3的含量。3. 了解強堿弱酸鹽滴

22、定過程中PH的變化及酸堿滴定法在堿度測定中的應用。二、實驗原理所謂混合堿通常是指NaOH與Na2CO3或NaHCO3與Na2CO3混合物，它們的測定通常采用雙指示劑法，即在同一試液中用兩種指示劑來指示兩個不同的終點。原理如下：在混合堿試液中先加入酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至由紅色剛變?yōu)闊o色。若試液為NaOH與Na2CO3的混合物，這時溶液中NaOH將被完全滴定，而Na2CO3被滴定生成NaHCO3，即滴定反應到達第一終點，設此時用去HCl溶液的體積為V1，反應式為：NaOH + HCl NaCl + H2ONa2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 然后，再加甲基橙指示劑，繼續(xù)

23、用HCl標準溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，設所消耗HCl溶液的體積為V2，這時，NaHCO3全部被滴定，產(chǎn)物為H2CO3（CO2+H2O），反應式為：NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3 CO2+H2O所以甲基橙變色時滴定反應到達第二終點。可見，滴定Na2CO3所需的HCl溶液是兩次滴定加入的，從理論上講，兩次用量相等。故V2是滴定NaHCO3所消耗HCl的體積，NaOH所消耗HCl溶液的量為（V1V2）。 那么各組分的含量按公式（5-4）、（5-5）計算： （5-4） （5-5）式（5-4）、（5-5）中：1 混合堿中NaOH的含量，gL1 ； 2 混合堿中NaHCO3的含量，gL

24、1 ； C HCl溶液的濃度，molL1 ；V1 滴定過程中一階段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定過程中二階段HCl溶液的用量，mL ；V 混合堿的體積，mL ； M1 NaOH的摩爾質量，39.997 gmol1 、M 2 NaHCO3的摩爾質量，84.007 gmol1。試樣若為NaHCO3與Na2CO3的混合物。此時V1V2，V1僅為Na2CO3轉化為NaHCO3所需HCl溶液的用量，滴定試樣中NaHCO3所需HCl溶液的用量為（V2V1）。那么各組分的含量為： （5-6） （5-7）式（5-6）、（5-7）中： 混合堿中NaHCO3的含量，gL1 ； 混合堿中Na2CO3的含量，g

25、L1 ；C HCl溶液的濃度，molL1 ；V1 滴定過程中一階段HCl溶液的用量，mL ；V2 滴定過程中二階段HCl溶液的用量，mL ；V 混合堿的體積，mL ； M 3 NaHCO3的摩爾質量，84.007 gmol1。M 4 Na2CO3的摩爾質量，105.99 gmol1。三、實驗儀器與試劑1. 儀器 酸式滴定管 錐形瓶（250 mL） 移液管（25 mL） 洗耳球2. 試劑HCl溶液（0.1 molL1） 酚酞指示劑（0.2 %） 甲基橙指示劑（0.2 %）混合堿水溶液（待測）四、實驗內容1. 用移液管移取已配好的混合堿溶液25 mL于250 mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，立即

26、1用0.1 molL1HCl標準溶液滴定至由紅色變?yōu)榻鼰o色2，記下所消耗HCl的體積V1 (mL)。2. 加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，記下第二次所消耗HCl的體積V2 (mL)。平行測定23次。五、結果與分析1 將實驗數(shù)據(jù)填入表5-14中。2 若V1V2,樣品僅含NaOH和NaHCO3，則按（5-4）、(5-5)式計算各組分的含量；若V2V1,樣品僅含NaHCO3和Na2CO3，則按（5-6）、(5-7)式計算各組分的含量。3要求實驗結果的相對平均偏差0.2 %，否則需要重做。表5-14 混合堿的測定 次 數(shù)項 目 V混合堿 / mLV1 / mLV2 /

27、mLV1與V2大小比較V1_V2V1_V2V1_V2確定混合堿的組成以上結果表明：因V1_V2，那么混合堿溶液中只含有_和_ 。選擇適當?shù)挠嬎愎礁鹘M份含量 / gL1各組份含量的平均值 / gL1相對偏差相對平均偏差注釋1由于樣品溶液中常含有大量的OH，所以取出后應該立即滴定，不宜久置，否則易吸收空氣中CO2，使NaOH的含量減少，而Na2CO3的含量增多。2在第一滴定終點前，HCl標準溶液應逐滴加入，并要不斷搖動錐形瓶，以防溶液局部濃度過大，Na2CO3直接被滴定成CO2。思考題1. 取等體積的同一燒堿試液兩份，一份加酚酞指示劑，另一份加甲基橙指示劑，分別用HCl標準溶液。設消耗HCl的體

28、積分別為V1、V2。怎樣確定NaOH和Na2CO3所消耗的HCl體積？答：，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分兩批加入的，兩次用量應該相等。即滴定Na2CO3所消耗的HCl的體積為2V2 ，而中和 NaOH 所消耗的 HCl的體積為(V1 V2)。2. Na2CO3是食堿主要成份，其中常含有少量NaHCO3。能否用酚酞做指示劑，測定Na2CO3含量？答：可以。Na2CO3溶液中酚酞指示劑顯示紅色，而NaHCO3溶液中酚酞指示劑顯示無色，所以使用酚酞指示劑滴定混合液時滴定終點是Na2CO3轉化為NaHCO3所消耗的HCL的量。3. 為什么移液管必須要用所移取溶液

29、潤洗，而錐形瓶則不用所裝溶液潤洗？4. 本實驗用酚酞作指示劑時，其所消耗的HCl的體積比甲基橙的少，為什么？答：使用酚酞做指示劑所消耗的HCL的量為Na2CO3轉化成NaHCO3的量，而使用甲基橙做指示劑消耗的HCL的量為Na2CO3和NaHCO3全部轉化為NaCL和水的量。高錳酸鉀的標定及過氧化氫含量的測定內容：138-142一、實驗目的（明確）1. 掌握KMnO4標準溶液的標定原理。2. 掌握溫度、滴定速度等對滴定分析的影響。3. 掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。4. 進一步熟練掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、實驗原理（介紹） 由于Na2C2O4不含結晶水，容易制純，沒

30、有吸濕性，性質穩(wěn)定，因此常用Na2C2O4作基準物標定KMnO4溶液濃度。在酸性介質中KMnO4與 Na2C2O4發(fā)生如下反應：2 MnO4 + 5 C2O42+16 H+ 10 CO2+ 2 Mn2+ +8 H2O 因溶液本身有紫紅色，不需外加指示劑。H2O2又稱雙氧水，醫(yī)藥上常用作消毒劑。市場上出售的H2O2含量一般為30%。但由于H2O2不穩(wěn)定，產(chǎn)品中常加入少量的乙酰苯胺等作穩(wěn)定劑，滴定時也要消耗KMnO4，使測定結果偏高。在實驗室中常將H2O2裝在塑料瓶中，置于陰暗處。在室溫條件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法測定過氧化氫的含量，其反應式

31、為：5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O開始反應時速度較慢，滴入第一滴溶液顏色不易退去，但由于H2O2不穩(wěn)定，不能加熱。但可先加少量的Mn2+作催化劑，加快反應速度。然后根據(jù)KMnO4標準溶液的濃度和滴定消耗的體積，即可計算出試液中H2O2的含量。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 BS210S四、實驗內容 （簡單介紹）1. 0.02 molL1KMnO4標準溶液的配制。（已配好）2. KMnO4標準溶液的標定（1）用差減法稱取0.130.20 g （準確至0.1 mg）Na2C2O4 3份，分別置于3個做好標記的250 mL錐形瓶中

32、，加30 mL蒸餾水使之溶解。（2）加入10 mL 3 molL1 H2SO4，加熱到7585（即溶液開始冒出蒸氣，但不能熱至沸騰），趁熱用KMnO4溶液滴定。(在室溫下，該反應速度較慢，常需將溶液加熱至7585，并趁熱滴定。且加熱時溫度不要太高，否則H2C2O4會部分分解。)注意滴定時KMnO4溶液應逐滴加入，（該反應為自催化反應，反應生成的Mn2+有自動催化作用。因此滴定開始時不宜太快，應逐滴加入，當加入的第1滴KMnO4顏色褪去后，方可加入第2滴。否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42反應，就在熱的酸性溶液中分解，導致結果偏低。其反應式為：4 Mn O4 + 12 H+ = 5O2+

33、 4 Mn2+ +6 H2O）滴定至溶液呈微紅色，30s內不褪色即為終點。（接近終點時，加入的KMnO4顏色褪去很慢，應減慢滴定速度，同時充分搖勻，以防超過滴定終點。最后滴加半滴KMnO4溶液，在搖勻后半分鐘內不褪色，即為滴定終點。長時間放置，由于空氣中的還原性物質可與MnO4作用而使溶液顏色褪去，這與滴定終點無關。）記下KMnO4溶液的用量。（由于KMnO4溶液顏色較深，不易觀察彎月面的最低點，因此應該從液面最高邊上讀數(shù)。）（3）平行測定23次。3. H2O2含量的測定用移液管移取0.15 % H2O2樣品25.00 mL，置于250 mL錐形瓶中，加入5 mL 3 molL1 H2SO4及

34、1 molL1 MnSO4溶液23滴，用KMnO4標準溶液滴定至微紅色，30s內不褪色即為滴定終點，記下消耗KMnO4標準溶液的體積。平行測定23次。五、注意事項（強調）1電子天平差減稱量法的規(guī)范操作。P69-702酸式滴定管的規(guī)范操作。P27-303滴定終點的準確判斷。六、 結果與分析將實驗數(shù)據(jù)分別填入下面兩表并進行數(shù)據(jù)處理中。表1 KMnO4溶液的標定 次 數(shù)項 目m (Na2C2O4) / gV (KMn O4) / mL計算公式C (KMnO4) / molL1C (KMnO4) / molL1相對偏差相對平均偏差表6-16 過氧化氫含量的測定 次 數(shù)項 目C （molL1）V1 （m

35、L）V2 （mL）計算公式 （ gmL1） （gmL1）相對偏差相對平均偏差七、思考題（提問）1H2O2商品液標簽中注明其含量為30，實驗測定結果小于此值，為什么？答：因為H2O2不穩(wěn)定，易分解放出氧氣，這樣其濃度就下降了，所以實驗測定結果小于30% 。2為什么不直接移取試液進行測定，而要將試樣稀釋后再移取溶液進行測定？答：因為H2O2商品液濃度較大，不穩(wěn)定，易分解。將試樣稀釋后濃度減小，穩(wěn)定性增強，測定值誤差減小。附： 差減稱量法 若稱量試樣的質量是不要求固定的數(shù)值，而只要求在一定質量范圍內，這時可采用差減稱量法。此法適用于易吸水、易氧化或易與CO2作用的物質。通常將這類物質盛放在稱量瓶中進

36、行稱量，其操作步驟如下：a. 在一洗凈并烘干的稱量瓶中，裝適量的試樣b. 用清潔的紙條疊成約1 cm寬的紙帶套在稱量瓶上，右手拿住紙帶尾部，把稱量瓶放在電子天平上準確稱量，設其質量為W1 g；c.將稱量瓶用紙帶套上取出，置于盛放稱出試樣的容器上方，用紙片包住瓶蓋柄打開瓶蓋，將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器中（如右圖所示）；圖22用稱量瓶倒物體方法d. 當傾出的試樣已接近所需要的重量時，慢慢把瓶豎起，再用瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落入稱量瓶中；e. 然后蓋好瓶蓋，再將稱量瓶放在電子天平中準確稱量，稱得其質量為W2 g。兩次質量之差，即為試樣的質量；f. 按上述方

37、法連續(xù)遞減，可稱取多份試樣。 第一份試樣質量 = W1 W2（g） 第二份試樣質量 = W2 W3（g） 差減法比較簡便、快速、準確，在分析化學實驗中常用來稱取待測樣品和基準物，是最常用的一種稱量法。氫氧化鈉溶液的配制與標定內容：122-124一、實驗目的（明確）1. 掌握間接法配制堿溶液的方法。2. 進一步學習堿式滴定管的洗滌和滴定操作方法。3. 學習標定NaOH溶液的方法。4. 進一步掌握正確使用電子天平差減法稱量。二、實驗原理（介紹）由于NaOH易吸收空氣中的水蒸氣及CO2，故它只能用間接法配制，然后用基準物質標定其準確濃度。用鄰苯二甲酸氫鉀（ ）作基準物質標定NaOH溶液濃度有以下幾個

38、優(yōu)點：（1）該物質易得到純品；（2）易干燥，不吸水；（3）摩爾質量大，稱量誤差小。鄰苯二甲酸氫鉀與NaOH溶液的反應式為： H2O由于生成的鄰苯二甲酸鉀鈉鹽溶液呈弱堿性，溶液pH9，故可選用酚酞作指示劑。最后從鄰苯二甲酸氫鉀的質量和所消耗的NaOH溶液體積，可以計算出NaOH溶液的準確濃度（CNaOH）。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 BS210S四、實驗內容 （簡單介紹）1. 配制NaOH溶液（0.1 molL1）（已配好，了解方法，不做）2. NaOH標準溶液的標定在電子天平上用差減法準確稱取0.40.6 g（準確到0.1 mg）鄰苯二甲酸氫鉀三份（質量盡可能接近，以利終點

39、判斷），分別放入三個做好標記的250 mL錐形瓶中，然后分別加入30 mL蒸餾水溶解（必要時可稍加熱，使之完全溶解），再加入2滴0.2 %酚酞指示劑。用待標定的NaOH溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)微紅色，30s不褪色，即為終點。記錄所消耗的NaOH溶液的體積VNaOH (mL)，平行標定3份。3. 計算濃度。五、注意事項（強調）1電子天平差減稱量法的規(guī)范操作。P69-702堿式滴定管的檢漏、洗滌、潤洗、裝液、趕氣泡、調液面和滴定等操作。P27-303滴定終點的準確判斷。（化學實驗室手冊P408）六、 結果與分析將實驗數(shù)據(jù)填入下表中：NaOH溶液的標定 試樣編號項 目 傾出前（稱量瓶+ KHC8H4O4

40、）質量 / g傾出后（稱量瓶+ KHC8H4O4）質量 / gm (KHC8H4O4) / gNaOH溶液用量 / mL計算公式C (NaOH) / molL1C (NaOH) / molL1絕對偏差相對偏差相對平均偏差 七、思考題（提問）1除鄰苯二甲酸氫鉀作基準物質標定NaOH溶液濃度外，還可以用何種方法標定？答：還可以用草酸（H2C2O42H2O）作基準物質標定NaOH溶液濃度。因為該物質易干燥，不吸水，且容易得到純品；摩爾質量大，稱量誤差??；滴定終點pH8.5，可選用酚酞作指示劑。2本實驗哪些溶液體積需要準確量??？哪些不需要準確量??？哪些量器很準確？哪些是不準確的？答：滴定時所消耗的Na

41、OH溶液的體積要準確量取，而配制和稀釋NaOH溶液所用蒸餾水體積及溶解鄰苯二甲酸氫鉀所用蒸餾水體積不要準確量取。本實驗所用量器中的堿式滴定管和電子天平是很準確的，而燒杯、量筒和臺秤都是不準確的。3盛放鄰苯二甲酸氫鉀的燒杯是否要預先烘干？加入的水量是否需要準確？答：燒杯不要預先烘干。加入的水量也不要很準確。酸堿滴定曲線繪制及終點確定（電勢法）內容：P240-241一、實驗目的（明確）1. 了解滴定曲線的繪制方法；2. 了解pH滴定的原理和進一步掌握酸度計的使用方法； 3. 了解確定終點的不同方法。二、實驗原理（介紹）在用NaOH標準溶液滴定HAc溶液的酸堿電位滴定中，常以復合電極與待測液組成原電

42、池。隨著NaOH標準溶液的不斷加入，溶液的pH值不斷變化，在化學計量點附近，溶液pH值將產(chǎn)生突躍，通過測量溶液pH值的變化，即可確定滴定終點。以加入的NaOH溶液的體積為橫坐標，pH為縱坐標，繪出pH VNaOH滴定曲線，然后作兩條與滴定曲線成45傾斜的切線，在兩切線間作一垂線，垂線的中垂線與曲線的交點即滴定終點。因此，從得到的滴定曲線，通過作圖法便可求出計量點時的pH值和VNaOH，把得到的pH值與理論計算的及根據(jù)指示劑顏色變化得到的進行比較。三、實驗儀器與試劑（要求學生實驗前認真檢查）略 四、實驗內容 （簡單介紹）1. 指示劑法確定滴定終點用移液管準確移取25.00 mL 0.1 molL

43、-1 HAc溶液于100 mL燒杯中，加入2滴0.2 %酚酞指示劑，用堿式滴定管中的0.1 molL-1 NaOH標準溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)淡紅色半分鐘不褪為止。記錄滴定終點時加入NaOH溶液的體積VNaOH(滴定)，（并同時測滴定終點pH）以供下面測定pH值時作為參考。2. 滴定曲線的繪制（1） 用移液管準確移取25.00 mL 0.1 molL-1 HAc溶液于100 mL燒杯中，在不斷攪拌下從堿式滴定管中準確加入10.00 mL（實際為V滴定-15.00） 0.1 molL-1 NaOH標準溶液，攪拌混合均勻后，用酸度計測定其pH，記錄加入NaOH溶液的體積和pH。 （2） 用上面同樣的方

44、法，逐次加入一定體積的NaOH后，用酸度計測定溶液的pH，每次加入NaOH溶液的體積，可參考下面的方法： 在離滴定終點5 mL以前，每次加入10.00 mL； 在離滴定終點前5 mL以內，每次加入2.00 mL； 在離滴定終點前1 mL以內，依次加入0.50、0.20、0.20、0.10 mL； 在離滴定終點后1 mL以內，依次加入0.10、0.20、0.20、0.50 mL； 在超過滴定終點1mL以后，每次分別加入1.00 mL。五、注意事項（強調）1校準后，酸度計上的按鍵都不能按，當顯示S時就可讀取數(shù)值。2滴定曲線的繪制滴定過程電極不用清洗。六、結果與分析1. 數(shù)據(jù)記錄 加入NaOH溶液的

45、體積（mL）與相應的pH VNaOH(mL)V滴定-15.00V滴定-5.00V滴定-3.00V滴定-1.00V滴定-0.50V滴定-0.30V滴定-0.10V滴定V滴定+0.10V滴定+0.30V滴定+0.50V滴定+1.00V滴定+2.00V滴定+3.00pH2. 滴定曲線繪制。以NaOH體積為橫坐標，pH為縱坐標，繪制pH VNaOH曲線。3. 從滴定曲線求出反應計量點的pH和VNaOH。4. 比較滴定終點pH、理論計算計量點pH和從滴定曲線求得計量點pH，并比較兩次VNaOH ，分析誤差的原因。七、思考題（提問）1. 測繪滴定曲線的意義。答：可以從曲線上直觀地讀取滴定終點及計量點的pH

46、及VNaOH 。2. 當HAc完全被NaOH中和時，反應計量點的pH值是否等于7，為什么？答：不等于73. 從你繪制得到的滴定曲線的形狀說明些什么？答：在將近滴定計量點時，加入小量標準溶液時pH發(fā)生了突變。附：PB-10酸度計使用操作規(guī)程校準1按SETUP鍵， 如果顯示屏顯示Clear，按ENTER鍵確認，清除以前的校準數(shù)據(jù)。2按SETUP鍵， 直至顯示屏顯示緩沖液組“1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”，或你所要求的其他緩沖液組，按ENTER鍵確認。3將復合電極用蒸餾水清洗，濾紙吸干后浸入第一種緩沖液（6.86），等到數(shù)值達到穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時，按“STANDARDIZE”鍵

47、，儀器將自動校準。如果校準時間較長，可按“ENTER”鍵手動校準，作為第一校準點數(shù)值被存儲，顯示“6.86”。4用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干后浸入第二種緩沖液（4.01），等到數(shù)值達到穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動校準。如果校準時間較長，可按“ENTER”鍵手動校準，數(shù)值作為第二校準點數(shù)值被存儲，顯示“4.01”。顯示（4.01 6.86）和信息“%SlopeGood Electrode” 顯示測量的電極斜率值，如該測量值在90105%范圍內，可接受。如果與理論值有更大的偏差，將顯示錯誤信息（Err），電極應清洗，并上述步驟重新校準。測量1. 用蒸餾水清洗電極，濾

48、紙吸干后將電極浸入待測溶液。2. 等到數(shù)值達到穩(wěn)定，出現(xiàn)“S”時，即可讀取測量值。保養(yǎng)測量完成后，電極用蒸餾水清洗后，浸入3M KCl溶液中保存水的總硬度測定內容：153-157一、實驗目的（明確）1. 了解水硬度的表示方法。2. 了解并掌握EDTA滴定法測定水中鈣鎂含量的原理和方法。3. 熟悉金屬指示劑變色原理及滴定終點的判斷。二、實驗原理（介紹）含有較多鈣鹽和鎂鹽的H2O稱為硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO來計算，每升H2O中含10 mg CaO為1德國度（1）。測定水的硬度就是測定水中Ca2+、Mg2+的含量。一般把04的H2O稱為極軟水，48的H2O稱為軟水，81

49、6的H2O稱為中等軟水，1630的H2O稱為硬水，30以上的H2O稱為極硬水。用EDTA法測定Ca2+、Mg2+含量的方法是：先測定Ca2+、Mg2+的總量，再測定Ca2+的含量，然后由測定Ca2+、Mg2+的總量時消耗的EDTA的體積減去測定Ca2+含量時消耗的EDTA的體積而求得Mg2+的含量。測定Ca2+、Mg2+總量時，用緩沖溶液調節(jié)溶液pH = 10，加入鉻黑T指示劑，鉻黑T先與部分Mg2+配位為MgIn配合物而使溶液呈紫紅色，當用EDTA標準溶液滴定時，EDTA先與Ca2+和Mg2+配位，再奪取MgIn中的Mg2+，使鉻黑T游離出來，此時溶液呈藍綠色，即達到終點。由（6 -18）式計算出水樣的總硬度： （6. - 18）式中：C EDTA標準溶液的濃度（molL1）；V 水樣的體積（mL）；M