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文檔簡介
1、課程名稱課程名稱食品理化檢測技術(shù)食品理化檢測技術(shù)授課班級授課班級營養(yǎng)營養(yǎng)1431授課時間授課時間2016.4.202016.4.20授課時數(shù)授課時數(shù)2 2本次內(nèi)容本次內(nèi)容維生素維生素c的測定的測定教具教具多媒體多媒體教學(xué)目標(biāo)教學(xué)目標(biāo)能力(技能)目標(biāo)能力(技能)目標(biāo)知識目標(biāo)知識目標(biāo)1.能配制維生素能配制維生素c標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液;溶液;2.能用能用2,6-二氯靛酚法二氯靛酚法進(jìn)行維生素進(jìn)行維生素c的測定;的測定;3.能繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。能繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.了解維生素了解維生素c對人體的作用,對人體的作用,分類以及常見食物維生素分類以及常見食物維生素c含量含量的高低;的高低;2.掌握維生素掌握維生素c的測定
2、原理,實(shí)的測定原理,實(shí)驗(yàn)過程。驗(yàn)過程。重點(diǎn)重點(diǎn) 維維C測定原理測定原理難點(diǎn)難點(diǎn) 樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作樣品處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 能力訓(xùn)練方式方法能力訓(xùn)練方式方法講解、問答、互動講解、問答、互動教學(xué)環(huán)節(jié)時間安排教學(xué)環(huán)節(jié)時間安排復(fù)習(xí):復(fù)習(xí):5min;講解、互動:講解、互動:75min小結(jié):小結(jié):5min;看書鞏固知識點(diǎn):看書鞏固知識點(diǎn):5min課外作業(yè)課外作業(yè)預(yù)習(xí)預(yù)習(xí)課堂考勤課堂考勤4747參考資料參考資料食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)食品理化檢測技術(shù)食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)食品理化檢測技術(shù)食品中維生素測定食品中維生素測定 維生素缺乏會引起哪些疾?。烤S生素缺乏會引起哪些疾???壞血病壞血?。浩つw、牙齦以及黏膜上的出血點(diǎn)
3、維維c c含量含量:橘肉:35mg/100g橘皮:216mg/100g不同維生素在人體作用不同維生素在人體作用每每100g食品中維生素食品中維生素c含量含量維維c c含量含量:橘肉:35mg/100g橘皮:216mg/100g一、概述一、概述 維生素維生素C:又名抗壞血酸、強(qiáng)還原性強(qiáng)還原性 維生素分類:脂溶性脂溶性維生素維生素水溶性水溶性維生素維生素維生素含量測定方法液相色譜液相色譜法法1 1比色法2 2氧化還原法(2,6-二氯靛酚法,碘量法)3 3熒光法:紫外線照射下、硫色素發(fā)出熒光、熒光強(qiáng)度與硫色素量成正比4 4一、高效液相色譜一、高效液相色譜 色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高
4、壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。液相色譜儀結(jié)構(gòu)圖液相色譜儀結(jié)構(gòu)圖二、2,6二氯靛酚滴定法 2,6二氯靛酚(染料) 顏色受存在狀態(tài)和外界環(huán)境影響。 存在狀態(tài)氧化態(tài):深藍(lán)色還原態(tài):無色外界環(huán)境酸性:淺紅色堿性:深藍(lán)色1.實(shí)驗(yàn)原理 用藍(lán)色的堿性染料標(biāo)準(zhǔn)溶液,對含維生素C的酸性浸出液進(jìn)行氧化還原滴定,染料被還原為無色,當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時,多余的染料在酸性介質(zhì)中則表現(xiàn)為淺紅色,由染料用量計(jì)算樣品中還原型抗壞血酸的含量。 還原型還原型脫氫型脫氫型二酮古樂糖酸二酮古樂糖酸水解水解新鮮
5、食品主要以還原型存在新鮮食品主要以還原型存在當(dāng)抗壞血酸全部被氧化后,稍多加一些染料,使滴當(dāng)抗壞血酸全部被氧化后,稍多加一些染料,使滴定液呈淡紅色,即為終點(diǎn)。定液呈淡紅色,即為終點(diǎn)。ONCOHClNOHHCOHCllCOCOH+l+HHOCCCH2OHHOCOOHOHOHCH2OHCCCOHCOCOOVC還原型還原型脫氫脫氫VC氧化型氧化型2,6-二氯酚靛酚二氯酚靛酚氧化型氧化型(酸性溶液中酸性溶液中,呈粉紅色呈粉紅色)2,6-二氯酚靛酚二氯酚靛酚還原型還原型(無色無色)2.儀器、試劑儀器、試劑(1)1%,2%的草酸(乙二酸:HOOCCOOH )(2)維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液(3 3)2,6-2,6-二
6、氯靛酚二氯靛酚 棕色瓶保存于冰箱內(nèi),需標(biāo)定后使用。u 標(biāo)定維生素c的濃度;u 計(jì)算滴定度(2,6-二氯靛酚相當(dāng)于維生素c的量)(4)6%的KI溶液 0.6g碘化鉀溶解于9.4g水中。 (5 5)0.001mol/L0.001mol/L的的KIOKIO3 3 若配制200ml上述濃度的碘酸鉀,需稱量碘酸鉀的量為多少?MKIO3=214 m=cvM=0.00120010-3214 =0.0428g3.實(shí)驗(yàn)步驟(5min)加入適量白陶土震蕩、靜止、過濾、收集濾液。脫色樣品50g,加入2%的草酸100ml,搗碎,過濾。提取 吸取5ml濾液用2,6-二氯二靛酚滴定至粉紅色。滴定 空白試驗(yàn)應(yīng)用什么代替樣品
7、?空白用2%的草酸溶液5ml代替樣品,用燃料滴定至粉紅色。4.計(jì)算計(jì)算 維生素c含量(mg/100g): V1:樣品消耗燃料的量; V2:空白樣品消耗燃料的量; T:滴定度; m:滴定時濾液中樣品量。100m21TVV)(注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)20122012樣品應(yīng)在草酸溶液中處理,避免維c氧化20132013草酸可換做其他酸,如鹽酸、乙酸等。20142014樣品處理中若有泡沫需用辛醇、硅油消泡。20152015試劑配制需用重蒸餾水重蒸餾水經(jīng)過兩次蒸餾的水,出去雜質(zhì)三、三、2,4-二硝基苯肼法二硝基苯肼法原理原理: 活性炭氧化活性炭氧化樣品中還原型抗壞血酸為脫氫抗壞血酸、與顯色劑2,4-二硝基苯肼生
8、成紅色脎紅色脎、根據(jù)脎在硫酸溶液中含量與抗壞血酸含量成正比進(jìn)行比色測定二、試劑二、試劑2012 硫酸溶液硫酸溶液配制配制20132,4-二硝基苯肼:二硝基苯肼:遇明火極易燃燒爆炸。干燥時經(jīng)震動、撞震動、撞 擊擊會引起爆炸,過濾過濾2014硫脲硫脲:空氣中易潮解、遇明火可燃2015活性炭處理:活性炭處理:鹽酸回流鹽酸回流、過濾、烘干01除去可溶性無機(jī)物、有除去可溶性無機(jī)物、有機(jī)物機(jī)物三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟樣品制備25ml樣品濾液2g活性炭振搖1min、過濾、濾液10ml10ml硫脲取4ml稀釋液1mi苯肼溶液37水浴3h試管放入冰水中5ml 85%硫酸30min500nm測波長維維C易被氧化、易被氧化、酸性介質(zhì)中速酸性介質(zhì)中速度能得到緩解度能得到緩解活性炭起氧化作用活性炭起氧化作用標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線 待測物質(zhì)濃度和吸光度的對應(yīng)線性關(guān)系。作業(yè):百度
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