ppt簡介高效液相色譜測糖精

1、 食品添加劑的測定2022-6-11 食品添加劑按其來源分為天然與合成兩類：天然食品添加劑主要來自于動、植物組織或微生物的代謝產(chǎn)物。人工合成食品添加劑是通過化學(xué)手段使元素或化合物發(fā)生氧化、還原、縮合、聚合、成鹽等一系列化學(xué)反應(yīng)而制成。 食品添加劑種類有： 防腐劑、抗氧化劑、發(fā)色劑、漂白劑、酸味劑、凝固劑、疏松劑、增稠劑、消泡劑、甜味劑、著色劑、乳化劑、品質(zhì)改良劑、抗結(jié)劑、酶制劑、香料、營養(yǎng)強化劑、食品加工助劑、增味劑、保鮮劑及其它添加劑等。2022-6-12 食品添加劑的測定 食品添加劑的分析測定一般包括三部分的內(nèi)容，即： 添加劑本身的測定，以保證其應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和安全性，主要有鑒別試驗、含量

2、分析、質(zhì)量指標(biāo)分析等； 食品中食用添加劑的定性、定量分析； 食品中禁用添加劑的測定。 日常檢驗中經(jīng)常遇到的食品添加劑主要有防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、甜味劑等， 測定方法：比色法、紫外分光光度法、薄層色譜法、HPLC法2022-6-13食品中常見添加劑的測定2022-6-14 甜味劑的測定 一、主要甜味劑的性質(zhì) 甜味劑是賦予食品甜味的添加劑，可分為天然甜味劑和人工合成甜味劑。 天然甜味劑中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麥芽糖等天然糖類和糖的衍生物（如木糖醇、麥芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白質(zhì)等）。 人工合成甜味劑主要是一些具有甜味的化學(xué)物質(zhì)，其甜度一般比蔗糖高數(shù)十倍

3、仍至數(shù)百倍，但不具有任何營養(yǎng)價值。 我國批準(zhǔn)并廣泛使用的主要有糖精鈉、環(huán)已基氨基磺酯鈉（甜蜜素）、天門冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。2022-6-15 糖精化學(xué)名稱為鄰-磺酰苯甲酰亞胺其分子式為C7H5O3NS，白色結(jié)晶或白色晶狀粉末，難溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機試劑，化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，遇熱易分解。 糖精鈉為糖精的鈉鹽，是含有兩個水分子的無色或白色結(jié)晶，無臭，稍有苦味，在空氣中風(fēng)化失去結(jié)晶水后成粉末狀。溶于水，不溶于乙醚、乙醇、氯仿等有機試劑，化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定。 2022-6-16 糖精對人體無營養(yǎng)價值，一般認為糖精鈉在體內(nèi)不被利用，大部分由尿排出。 有試驗表明，過量攝入糖精鈉可導(dǎo)致實驗動物

4、腫瘤發(fā)生率增大。國際上對糖精鈉的利用普遍采取限制態(tài)度。美國允許使用在軟飲料0.072g/L；冷飲0.150g/L；糖果2.12.6g/kg；烘焙食品0.012g/kg。FAO/WHO規(guī)定糖精的ADI為2.5mg/kg體重，在膳食治療中為10mg/kg體重。 2022-6-17 甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉，分子式為C6H12NaO3S，結(jié)構(gòu)式為： 甜蜜素純品為白色結(jié)晶粉末，甜度為蔗糖的40-70倍，易溶水，微溶于乙醇，不溶于三氯甲烷、乙醚。攝入體內(nèi)后，40%由尿排出，其余的由糞便排出。主要供糖尿病患者使用，使用濃度不超過0.4%，F(xiàn)AO/WHO規(guī)定ADI為11mg/kg體重。 2022-6

5、-18NHSO3Na 二 食品中甜味劑的允許量標(biāo)準(zhǔn) 2022-6-192022-6-110食品中的糖精鈉的分析 糖 精 鈉 的 測 定 方 法 較 多 ， 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T5009.28-1996中規(guī)定了高效液相色譜法、薄層色譜法及離子選擇電極法測定食品中糖精鈉的標(biāo)準(zhǔn)方法。 另外氣相色譜法、比色法、紫外吸收分光光度法、熒光法等方法也常用于測定糖精鈉。 應(yīng)用氣相色譜法測定時，樣品提取液中的糖精鈉需要通過甲基化或三甲基硅烷化處理，然后才能進行氣相色譜分離測定。 比色法測定糖精鈉是應(yīng)用糖精鈉與苯酚-硫酸在175下反應(yīng)，生成酚磺肽，在堿性條件下生成紅色產(chǎn)物的原理進行測定。2022-6-111 高

6、效液相色譜法 1 原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進高效液相色譜儀經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量分析。 2 試劑 （）甲醇：經(jīng)濾膜（0.5m）過濾 （）氨水（）：氨水加等體積的水混合 （）乙酸銨溶液（0.02mol/L)：稱取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，經(jīng)濾膜（0.45m）過濾 （）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.0mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.0851g經(jīng)120烘干小時后的糖精鈉，加水溶解定容至1000mL。 （）糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，經(jīng)濾膜（0.45m）過濾。

7、 2022-6-112 儀器 高效液相色譜儀，紫外檢測器 分析步驟 （）樣品處理 汽水：稱取5.0010.00g樣品，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)調(diào)pH約為。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45m）過濾。 果汁類：稱取5.0010.00g樣品，放入小燒杯中，用氨水(1+1)調(diào)pH約為。加水定容至適 當(dāng) 體 積 ， 離 心 沉 淀 ， 上 清 液 經(jīng) 濾 膜（0.45m）過濾。 配制酒類：稱取10.00g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(1+1)調(diào)pH約為。加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜（0.45m）過濾。 2022-6-113稱樣稱樣加熱加熱調(diào)調(diào)pH過濾過濾 （）高效液相色譜條件 色譜柱：YWG-C18 4.6mm250mm 10m不銹鋼柱。 流動相：甲醇：乙酸銨溶液(0.02mol/L) (5+95)。 流速：1mL/min 檢測器：紫外檢測器，波長230nm，靈敏度0.2AUFS （）測定 取樣品處理液和標(biāo)準(zhǔn)使用液各10L（或相同體積）注入高效液相色譜儀進行分離測定，根據(jù)峰保留時間定性，峰面積定量。 2022-6-114 （）計算 式中:1樣品中糖精鈉含量，g/kg； m1進樣體積中糖精鈉的