采樣要點(diǎn)學(xué)習(xí)教案

1、采樣(ci yn)要點(diǎn)第一頁(yè)，共47頁(yè)。2-1 樣品樣品(yngpn)的采的采集集 一、正確采樣的意義一、正確采樣的意義 工業(yè)分析的首項(xiàng)工作是從大量的分析對(duì)象中獲取有代表性的一部分樣品工業(yè)分析的首項(xiàng)工作是從大量的分析對(duì)象中獲取有代表性的一部分樣品作為分析材料作為分析材料( (分析樣品分析樣品) )，即樣品的采集（采樣）。，即樣品的采集（采樣）。 二、正確采樣的原則二、正確采樣的原則 采集的樣品要均勻、有代表性，能反映被檢樣品的組成。采集的樣品要均勻、有代表性，能反映被檢樣品的組成。 采樣時(shí)要設(shè)法保持原有的指標(biāo)，防止采樣時(shí)要設(shè)法保持原有的指標(biāo)，防止(fngzh)(fngzh)成分逸散或帶入雜質(zhì)。

2、成分逸散或帶入雜質(zhì)。第1頁(yè)/共47頁(yè)第二頁(yè)，共47頁(yè)。 試樣的最大粒度直徑試樣的最大粒度直徑(mm) 試樣的最小質(zhì)量試樣的最小質(zhì)量試樣的均勻性越差試樣的均勻性越差, 值值越越大大第2頁(yè)/共47頁(yè)第三頁(yè)，共47頁(yè)。 采樣點(diǎn)由下面兩個(gè)因素決定 a. 試樣組分含量與整批物料(w lio)中組分平均含量之間的允許誤差，即采樣的準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度要求越高，則采樣單元越多。 b. 物料(w lio)的不均勻程度。物料(w lio)愈不均勻，采樣單元愈多。 第3頁(yè)/共47頁(yè)第四頁(yè)，共47頁(yè)。例題(lt) 某物料各試樣單元標(biāo)準(zhǔn)試樣單元標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值為0.15%，置信度為95%，允許誤差E為0.1%，測(cè)定次數(shù)為6次

3、，查表t為2.571，計(jì)算(j sun)采樣單元數(shù)。第4頁(yè)/共47頁(yè)第五頁(yè)，共47頁(yè)。2、采樣(ci yn)方法1）固體物料（I） 各種金屬材料（II） 原料、礦石、煤炭等露天堆放樣。（III）桶、袋裝：用取樣器（IV）皮帶運(yùn)輸：每隔一定時(shí)間緊貼(jn ti)皮帶全寬度上取樣第5頁(yè)/共47頁(yè)第六頁(yè)，共47頁(yè)。2）液體(yt)物料（I）靜態(tài)物料：在上、中、下不同(b tn)部位采 小容器 用虹吸管或移液管 （II）流動(dòng)物料：在不同(b tn)時(shí)間?。涸诠艿郎涎b上取樣管或機(jī)械控制自動(dòng)取樣，實(shí)現(xiàn)在線取樣。第6頁(yè)/共47頁(yè)第七頁(yè)，共47頁(yè)。3）氣體(qt)物料（1）正壓氣體：直接用貯樣器接入氣體即可。

4、（2）常壓或負(fù)壓氣體：a.可用封閉液法；b.抽氣法、抽氣泵 氣體組分含量低，取樣時(shí)將其通過(guò)一定的吸收(xshu)液進(jìn)行濃縮富集，若有機(jī)械雜質(zhì)可加過(guò)濾管，若溫度高，需冷卻管。管道 采樣管 過(guò)濾管 冷卻管 吸收(xshu)液（氣體容器） 抽氣泵第7頁(yè)/共47頁(yè)第八頁(yè)，共47頁(yè)?？傊簾o(wú)論何種狀態(tài)物料的采集都應(yīng)保證(1)不使待測(cè)組分損失和而不使物料組成(z chn)發(fā)生任何改變(2)不摻入雜質(zhì)第8頁(yè)/共47頁(yè)第九頁(yè)，共47頁(yè)。試樣的粒度小到能通過(guò)試樣的粒度小到能通過(guò)(tnggu)要要求的篩孔求的篩孔全部通過(guò)篩孔全部通過(guò)篩孔標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)( (網(wǎng)目網(wǎng)目) ) 及孔徑大小及孔徑大小(mm)(m

5、m) 篩號(hào)篩號(hào) 3 6 10 20 40 80 100 120 140 200 直徑直徑 6.72 3.36 2 .0 0.84 0.42 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074使粉碎后的試樣量逐步減少使粉碎后的試樣量逐步減少第9頁(yè)/共47頁(yè)第十頁(yè)，共47頁(yè)。破碎(p su)（粗碎、中碎、細(xì)碎）可用手工：鐵錘擊碎，研缽研磨，沖擊缽中打碎機(jī)械破碎：較硬的用顎式破碎機(jī)、滾磨機(jī)中等硬度或較軟的用錘磨機(jī)、球磨機(jī)在破碎過(guò)程中要防止(fngzh)試樣組成的改變（1）防止(fngzh)水分含量的變化（如煤的水分測(cè)定13mm外在水分，3mm內(nèi)在水分）（2）破碎機(jī)表面的磨損量引入雜質(zhì)（鐵含量

6、測(cè)定）（3）研磨過(guò)程中發(fā)熱，使易揮發(fā)組分逸去（ 鋼中硫的測(cè)定）或由于空氣氧化使組分改變（4）堅(jiān)硬組分易飛濺，軟組分成粉末而損失因此粉碎的粒度能保證組成均勻和易分解，不必要過(guò)分研細(xì)第10頁(yè)/共47頁(yè)第十一頁(yè)，共47頁(yè)?；旌?hnh) 大量：堆堆法 小量：掀角法即在光滑紙上，依次提起紙張(zhzhng)的一角 機(jī)械勻法等第11頁(yè)/共47頁(yè)第十二頁(yè)，共47頁(yè)。第12頁(yè)/共47頁(yè)第十三頁(yè)，共47頁(yè)。縮分次數(shù)(csh)多少遵循公式：Q=Kd2縮分次數(shù)(csh)：m = (Q采樣 - Q縮分)/2第13頁(yè)/共47頁(yè)第十四頁(yè)，共47頁(yè)。即即 mQ 7.2kg第14頁(yè)/共47頁(yè)第十五頁(yè)，共47頁(yè)。 練習(xí)1.

7、一礦樣質(zhì)量為2 kg已全部(qunb)通過(guò)20目篩，求需要縮分出有代表性的樣品最小質(zhì)量，至少縮分幾次。已知K=0.2，20目篩d=0.84 mm.（3次）第15頁(yè)/共47頁(yè)第十六頁(yè)，共47頁(yè)。第16頁(yè)/共47頁(yè)第十七頁(yè)，共47頁(yè)。 在制備樣品的過(guò)程(guchng)(guchng)中注意水分的變化 1 1、可先測(cè)定水分，用干基表示其它組分含量 2 2、先驅(qū)除水分 3 3、使水分含量恒定。第17頁(yè)/共47頁(yè)第十八頁(yè)，共47頁(yè)。第18頁(yè)/共47頁(yè)第十九頁(yè)，共47頁(yè)。ALFe Mn Ni氫氧化物沉淀 與 Fe Mn Ni在第19頁(yè)/共47頁(yè)第二十頁(yè)，共47頁(yè)。第20頁(yè)/共47頁(yè)第二十一頁(yè)，共47頁(yè)。常

8、見的酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF或混合酸HCl 12M，恒沸溶液6M，bp110，許多金屬氧化物、硫化物、硅酸鹽的溶劑HNO3 16M，氧化性酸， 溶解力強(qiáng)， 但Al ，Cr，F(xiàn)e易成氧化膜。H2SO4 18M，bp340。C 氧化性，脫水性，當(dāng)NO3-，Cl-，F(xiàn)-有干擾時(shí)可加硫酸HClO4 11.6M，強(qiáng)氧化性，bp203。Cr Cr2O72- V VO3- S SO42-，與有機(jī)物接觸(jich)易爆炸，應(yīng)先加HNO3破壞有機(jī)物再加入高氯酸。HF 27M，分解含Si礦石，生成SiF4，在鉑或聚四氟乙烯容器中，溫度低于250。H3PO4 14.6M，有較強(qiáng)絡(luò)合能力，

9、常用來(lái)溶解合金鋼和難溶礦物。第21頁(yè)/共47頁(yè)第二十二頁(yè)，共47頁(yè)。堿溶：NaOH，溶解以酸性(sun xn)為主的兩性氧化物如As2O3，Al鉛合金，20%30%在白金器皿或聚四氟乙烯容器中。第22頁(yè)/共47頁(yè)第二十三頁(yè)，共47頁(yè)。第23頁(yè)/共47頁(yè)第二十四頁(yè)，共47頁(yè)。熔劑(rngj) 酸性熔劑K2S2O7能與各種難于分解的氧化物反應(yīng)。400左右 2 K2S2O7+ TiO2= Ti(SO4)2+2K2SO4 熔融后冷卻稀H2SO4浸出，K2S2O7熔融在瓷坩堝(gngu)或石英坩堝(gngu)中。第24頁(yè)/共47頁(yè)第二十五頁(yè)，共47頁(yè)。 堿性(jin xn)熔劑Na2CO3，K2CO3熔

10、融 Na2CO3：M.P850，K2CO3：M.P890，1 1 Na2CO3 、K2CO3 M.P 700 用來(lái)分解硅酸鹽、含氧化鋁及難溶的磷酸鹽，硫酸鹽等。 NaAlSi3O8（長(zhǎng)石）+3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +3CO2 BaSO4（重晶石）+ Na2CO3 =Na2SO4+BaCO3 熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡 碳酸鹽熔融一般在鉑坩堝中進(jìn)行或瓷坩堝鋪多層濾紙代替?？杉尤隟ClO3，KClO3有氧化性，可將S、As、Cr氧化為SO42-，AsO43-，CrO4-。第25頁(yè)/共47頁(yè)第二十六頁(yè)，共47頁(yè)。 Na2O2強(qiáng)堿性、強(qiáng)氧化(ynghu) 熔融溫

11、度600700，可分解難溶于酸的Fe、Cr、Ni、Mo、W合金、Pt合金，熔塊冷卻以水浸取。 可在鐵坩堝中也可用鎳坩堝。為防止侵蝕坩堝可在稍低溫度下燒結(jié)。 第26頁(yè)/共47頁(yè)第二十七頁(yè)，共47頁(yè)。 NaOH，KOH熔融 NaOH，M.P318；KOH，M.P380。強(qiáng)堿性熔劑可用來(lái)分解硅酸鹽，含SiO2礦樣，含氧化鋁，TiO2，SnO2，鉻鐵礦等試樣。 不 能 在 鉑 坩 堝 ( g n g u ) 進(jìn) 行 ， 只 能 在 鐵 、 鎳 、 石 墨 、 銀 、 金 坩 堝(gngu)中進(jìn)行。 第27頁(yè)/共47頁(yè)第二十八頁(yè)，共47頁(yè)。熔融(rngrng)方法 在坩堝(gngu)中進(jìn)行。 稱取已經(jīng)磨

12、細(xì)、均勻的試樣于坩堝(gngu)中加入熔劑混勻，開始緩慢升溫，然后逐漸升高溫度到熔融物變澄清，冷卻，溶解。 第28頁(yè)/共47頁(yè)第二十九頁(yè)，共47頁(yè)。燒結(jié)(shoji)法試樣與固體試劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)。可在瓷坩堝中進(jìn)行。Na2CO3ZnO 燒結(jié)(shoji)測(cè)煤或礦石中硫CaCO3NH4Cl燒結(jié)(shoji)測(cè)硅酸鹽中K+、Na+第29頁(yè)/共47頁(yè)第三十頁(yè)，共47頁(yè)。第30頁(yè)/共47頁(yè)第三十一頁(yè)，共47頁(yè)。試樣試樣(sh yn)(sh yn)中的鹵素形成中的鹵素形成 鹵素離子鹵素離子 硫硫 形成形成(xngchng)硫酸根硫酸根磷磷 形成形成(xngchng)磷酸根磷酸根金屬元素形成金

13、屬元素形成金屬金屬氧化物氧化物第31頁(yè)/共47頁(yè)第三十二頁(yè)，共47頁(yè)。第32頁(yè)/共47頁(yè)第三十三頁(yè)，共47頁(yè)。第33頁(yè)/共47頁(yè)第三十四頁(yè)，共47頁(yè)。溶劑浸提法溶劑浸提法 利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的不同，將各組分溶解分離利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的不同，將各組分溶解分離(fnl)(fnl)的方法。的方法。（1 1）浸泡提取法（液）浸泡提取法（液- -固萃取法）固萃取法） （2 2）溶劑萃取法（液）溶劑萃取法（液- -液萃取法）液萃取法） 第34頁(yè)/共47頁(yè)第三十五頁(yè)，共47頁(yè)。蒸餾法蒸餾法 是利用液體樣品中各組分沸點(diǎn)溫度的不同，將樣品中有關(guān)成分分離或凈化的方法。樣品中的易揮發(fā)組是

14、利用液體樣品中各組分沸點(diǎn)溫度的不同，將樣品中有關(guān)成分分離或凈化的方法。樣品中的易揮發(fā)組分在蒸餾時(shí)變?yōu)闅怏w揮發(fā)出來(lái)，收集分在蒸餾時(shí)變?yōu)闅怏w揮發(fā)出來(lái)，收集(shuj)(shuj)餾液分析。餾液分析。第35頁(yè)/共47頁(yè)第三十六頁(yè)，共47頁(yè)。（1 1）常壓蒸餾）常壓蒸餾(zhngli)(zhngli)：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。 （2 2）減壓蒸餾）減壓蒸餾(zhngli)(zhngli)：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。 （3 3）水蒸氣蒸餾）水蒸氣蒸餾(zhngli)(zhngli)：適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分

15、解物質(zhì)。：適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。 （4 4）分餾）分餾第36頁(yè)/共47頁(yè)第三十七頁(yè)，共47頁(yè)。第37頁(yè)/共47頁(yè)第三十八頁(yè)，共47頁(yè)。2-4定量分析定量分析(dnglingfnx)結(jié)果的表示結(jié)果的表示1 被測(cè)組分的化學(xué)被測(cè)組分的化學(xué)(huxu)表示表示形式形式 結(jié)果通常以待測(cè)組分結(jié)果通常以待測(cè)組分(zfn)實(shí)際存在形式的含量表示實(shí)際存在形式的含量表示例如例如 測(cè)食鹽樣品中氯的含量測(cè)食鹽樣品中氯的含量, 以以 NaCl %表示分析結(jié)果表示分析結(jié)果 如果待測(cè)組分的實(shí)際存在形式不清楚，結(jié)果以氧化物如果待測(cè)組分的實(shí)際存在形式不清楚，結(jié)果以氧化物或元素形式的含量表示或元素形式的含量表示 金

16、屬材料或有機(jī)分析中，常以元素金屬材料或有機(jī)分析中，常以元素 形式的含量表示形式的含量表示 C Zn例如例如 硅酸鹽水泥中的硅酸鹽水泥中的 Fe AI Ca Mg 含量含量 常常 以以 Fe2O3 AI2O3 CaO MgO 的含量表示分析結(jié)果的含量表示分析結(jié)果第38頁(yè)/共47頁(yè)第三十九頁(yè)，共47頁(yè)。第39頁(yè)/共47頁(yè)第四十頁(yè)，共47頁(yè)。()(%)00)1Smgxmg B B 痕量痕量(hn lin)組分組分 常量組分常量組分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(fnsh)表示表示)6()(/)10()Smgx uggmg B B可用可用 ugg-1 (ngg-1 pgg-1)表示表示試樣中待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量試樣中待測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量試樣的質(zhì)量試樣的質(zhì)量第