武漢大學(xué)分析化學(xué)原子發(fā)射光譜法PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1武漢大學(xué)分析化學(xué)原子發(fā)射光譜法武漢大學(xué)分析化學(xué)原子發(fā)射光譜法2022-7-4IRIS Intrepid全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)是美國(guó)熱電公司生產(chǎn)的原子光譜分析儀器，該儀器采用CID檢測(cè)器和設(shè)計(jì)獨(dú)特的光學(xué)系統(tǒng)，具有高分辨率、高靈敏度，可同時(shí)測(cè)定元素周期表中的73種元素，每個(gè)元素波長(zhǎng)可任意選擇，最大限度地減少了元素之間的相互干擾。適用于金屬、環(huán)境、地球化學(xué)等領(lǐng)域?qū)υ?0.00X %X %)的高精度分析。第1頁/共64頁2022-7-4第2頁/共64頁2022-7-4第3頁/共64頁2022-7-4第4頁/共64頁第5頁/共64頁第6頁/共64頁2022-7-4第7頁/

2、共64頁2022-7-4特征輻射激發(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)M*熱能、電能E基態(tài)元素基態(tài)元素M第8頁/共64頁第9頁/共64頁2022-7-4第10頁/共64頁2022-7-4第11頁/共64頁2022-7-4第12頁/共64頁2022-7-4第13頁/共64頁2022-7-4第14頁/共64頁2022-7-4第15頁/共64頁2022-7-4第16頁/共64頁2022-7-4第17頁/共64頁2022-7-4第18頁/共64頁2022-7-4第19頁/共64頁2022-7-4第20頁/共64頁2022-7-4第21頁/共64頁2022-7-4plasma）第22頁/共64頁2022-7-4第23頁/共64頁

3、ICPICP原理原理 當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源接通電源后，高頻電流I通過感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)產(chǎn)生交變磁場(chǎng)(綠色)。 開始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場(chǎng)的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流產(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。ICP動(dòng)畫第24頁/共64頁2022-7-4第25頁/共64頁2022-7-4第26頁/共64頁2022-7-4(a)

4、同心霧化器; (b)交叉型霧化器; (c)燒結(jié)玻璃霧化器; (d)Babington霧化器 第27頁/共64頁2022-7-4第28頁/共64頁2022-7-4第29頁/共64頁2022-7-4第30頁/共64頁2022-7-4第31頁/共64頁2022-7-4。第32頁/共64頁2022-7-4第33頁/共64頁2022-7-4原子發(fā)射光譜的分光儀目前采用棱鏡和光柵兩種分光系統(tǒng)。請(qǐng)參閱第2章。 第34頁/共64頁2022-7-4目視法：目視法：用眼睛來觀測(cè)譜線強(qiáng)度的方法稱為目視法。僅適用于可見光波段。 攝譜法：攝譜法：用感光板記錄光譜。 光電法：光電法：光電轉(zhuǎn)換器件是光電光譜儀接收系統(tǒng)的核心

5、部分，主要是利用光電效應(yīng)將不同波長(zhǎng)的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流的信號(hào)。 第35頁/共64頁2022-7-4攝譜法：攝譜法：將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而感光，再經(jīng)過顯影、定影等過程后，用影譜儀觀察譜線位置及大致強(qiáng)度，進(jìn)行光譜定性及半定量分析。用測(cè)微光度計(jì)測(cè)量譜線的黑度，進(jìn)行光譜定量分析。 第36頁/共64頁2022-7-4 感光板上譜線的黑度與作用其上的總曝光量有關(guān)。曝光量 等于感光層所接受的照度 和曝光時(shí)間 的乘積： H = E t式中，H為曝光量，E為照度，t為時(shí)間。 黑度S定義為透過率倒數(shù)的對(duì)數(shù)： S = lg1/T = lg i0 / I 若以黑度為縱坐標(biāo)，曝光量的對(duì)

6、數(shù)為橫坐標(biāo)，得到的實(shí)際的乳劑特征曲線。第37頁/共64頁2022-7-4光電倍增管及固體成像器件。第38頁/共64頁2022-7-4108，特別適合于對(duì)微弱光強(qiáng)的測(cè)量，普遍為光電直讀光譜儀所采用。第39頁/共64頁2022-7-4第40頁/共64頁2022-7-4第41頁/共64頁2022-7-4第42頁/共64頁2022-7-4平面光柵攝譜儀 第43頁/共64頁2022-7-4第44頁/共64頁2022-7-4第45頁/共64頁2022-7-4第46頁/共64頁2022-7-4激發(fā)過程有關(guān)，亦被稱為基體效應(yīng)。第47頁/共64頁2022-7-4第48頁/共64頁2022-7-4真實(shí)濃度C為：第49頁/共64頁2022-7-4的強(qiáng)度。第50頁/共64頁2022-7-4的選擇將在3.5.3.5中討論。第51頁/共64頁2022-7-4最后線：指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。第52頁/共64頁2022-7-4第53頁/共64頁2022-7-4某一個(gè)被測(cè)元素含量近似相等的判斷。第54頁/共64頁2022-7-4分析，而是采用“內(nèi)標(biāo)法”。第55頁/共64頁2022-7-4第56頁/共64頁2022-7-4n此式為內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析的基本關(guān)系式。第57頁/共64頁2022-7-4第58頁/共64頁2022-7-4第59頁/共64頁2022-7-4幾種輔助物質(zhì)