AATCC20-2007纖維分析：定性復(fù)習(xí)課程

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。AATCC20-2007纖維分析：定性-1.0目的和范圍1.1本測(cè)試方法描述了美國(guó)商用的鑒別紡織纖維的物理、化學(xué)和顯微鏡方法。下午可以在原纖狀態(tài)，或者是從紗線或植物中取出后的狀態(tài)下進(jìn)行鑒別。1.2本測(cè)試方法可用于鑒別常用纖維的種類。有關(guān)纖維種類的定義詳見（美國(guó)）紡織纖維制品鑒定條例（TFPLA）和（美國(guó)）聯(lián)邦貿(mào)易委員會(huì)（FTC）的規(guī)章制度，以及ISO2076紡織化學(xué)纖維屬名?；旒徖w維百分含量的定量分析方法見AATCC20A纖維分析：定量。1.3本測(cè)試方法適用于下列纖維（按通用分類方法分組）。天然纖維纖維

2、素纖維（植物纖維）棉、大麻、黃麻、亞麻、苧麻、劍麻（龍舌蘭屬）、蕉麻（馬尼拉麻）角蛋白纖維（動(dòng)物纖維）羊駝毛、駝毛、山羊絨、馬毛、美洲駝毛、馬海毛、兔毛、小楊駝毛、羊毛、牦牛毛絲蛋白纖維（動(dòng)物纖維）蠶絲桑蠶絲（人工飼養(yǎng)）、柞蠶絲（野生）礦石纖維石棉化學(xué)纖維醋酯纖維二醋酯纖維三醋酯纖維聚丙烯腈纖維阿尼迪克斯纖維芳族聚酰胺纖維間位芳香族聚酰胺纖維對(duì)位芳香族聚酰胺纖維再生蛋白質(zhì)纖維玻璃纖維金屬纖維改性聚丙烯腈纖維諾沃洛伊德纖維錦綸錦綸6錦綸66錦綸11聚偏氰乙烯纖維（奈特里爾纖維）聚烯烴類纖維Lastol纖維聚乙烯纖維聚丙烯纖維滌綸Elastrelle纖維再生纖維素纖維銅氨纖維萊賽爾纖維粘膠纖維橡膠

3、纖維薩綸氨綸聚乙烯醇系纖維維綸2.0使用合限制條件2.1本測(cè)試方法描述了許多鑒別纖維的程序，包括顯微鏡法、溶解法、熔點(diǎn)法、折射率法和顯微傅里葉紅外光譜法等。這些方法可以結(jié)合起來使用來鑒別某種纖維的類別。在鑒別某些纖維時(shí)，有些方法可能比其他方法更加有效。2.2例如，顯微鏡觀察方法特別適用于鑒別天然纖維，但用于觀察化學(xué)纖維時(shí)必須謹(jǐn)慎。因?yàn)樵偕w維在生產(chǎn)過程中經(jīng)常存在纖維的改性，而這些改性會(huì)引起纖維縱向或橫向截面的外觀發(fā)生改變。刺耳愛，化學(xué)纖維可能含有消光劑，或不含消光劑而含有其他的添加劑。對(duì)于已知類型的長(zhǎng)絲，其尺寸大小或橫截面形狀也有可能發(fā)生變化。有些獨(dú)特的長(zhǎng)絲，其橫截面可能有兩個(gè)或兩個(gè)以上相同或

4、不同類型的纖維構(gòu)成。2.3即使是天然纖維，其橫截面也呈現(xiàn)出相當(dāng)大的不同。沒有哪個(gè)特定的試樣能與已出版的照片完全一致。應(yīng)該測(cè)試足夠多的纖維，盡可能包含任何試樣的全部外觀范圍。2.4纖維種類的成功鑒別取決于經(jīng)驗(yàn)和對(duì)纖維的了解程度。未知纖維進(jìn)行鑒別的最好方法是與標(biāo)樣纖維進(jìn)行比較。因此，每一種類型的纖維應(yīng)該至少有一個(gè)具有代表性的纖維樣品，用于比較鑒別。2.5本標(biāo)注能提供了對(duì)常用纖維進(jìn)行分類的測(cè)試方法。在一些特殊情況下，例如對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中沒有敘述到的纖維，或?qū)w維類型相同但制造商不同的纖維進(jìn)行鑒別時(shí)，請(qǐng)務(wù)必查閱有關(guān)纖維鑒別的標(biāo)準(zhǔn)文本或纖維供貨商提供的技術(shù)報(bào)告。3.0術(shù)語3.1有關(guān)技術(shù)術(shù)語的定義參見“AATC

5、C標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語表”。4.0安全和預(yù)防措施本安全和預(yù)防措施僅供參考。本部分有助于測(cè)試，但未支出所有可能的安全問題。在本測(cè)試方法中，使用者在處理材料時(shí)有責(zé)任采用安全和適當(dāng)?shù)募夹g(shù)；務(wù)必向制造商咨詢有關(guān)材料的詳盡信息，如材料的安全參數(shù)和其他制造商的建議；務(wù)必向美國(guó)職業(yè)安全衛(wèi)生管理局（OSHA）咨詢并遵守其左右標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。4.1遵守良好的實(shí)驗(yàn)室規(guī)定，在所有的試驗(yàn)區(qū)域應(yīng)佩戴防護(hù)眼鏡。4.2所有化學(xué)物品應(yīng)當(dāng)被謹(jǐn)慎使用和處理。4.3在準(zhǔn)備、分配和處理本標(biāo)準(zhǔn)第六部分所述的試劑時(shí)，應(yīng)帶上防護(hù)眼鏡或面罩、密封手套和圍裙。處理濃酸是必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。酸總是先加入水中。4.4所有有毒和依然實(shí)際的混合或處理，必須

6、在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。丙酮和乙醇是高度易燃物，應(yīng)放置在小容器內(nèi)儲(chǔ)存于實(shí)驗(yàn)室中，并遠(yuǎn)離熱源、明火和火花。4.5應(yīng)在附近安裝洗眼器/安全噴淋裝置以備急用。4.6本測(cè)試方法中，人體與化學(xué)物質(zhì)的接觸限度必須達(dá)到或低于官方的限定值例如，美國(guó)職業(yè)安全衛(wèi)生管理局（OSHA）允許的暴露極限值（PEL）,參見1989年1月1日實(shí)施的29CFR19101000.此外，美國(guó)政府工業(yè)衛(wèi)生師協(xié)會(huì)（ACGIH）的閥限值（TLVs）由時(shí)間加權(quán)平均數(shù)（TLV-TWA）、短期暴露極限（TLV-STEL）和最高極限（TLV-C）組成，建議將其作為人體在空氣污染物中暴露的基本準(zhǔn)則并準(zhǔn)時(shí)。5.0儀器5.1復(fù)式顯微鏡。配有物鏡和目

7、鏡，放大倍數(shù)為100500倍，并配有起偏鏡、檢偏鏡。5.2載玻片和蓋玻片。5.3分析針5.4小剪刀和鑷子。5.5符合以下要求的制作纖維橫截面的裝置。5.5.1帶有鉆孔的不銹鋼片。2.54cmx7.62cmx0.0254cm（1英寸x3英寸x0.01英寸），鉆孔直徑0.09cm（0.04英寸）；軟銅線AWG#34直徑0.016cm（0.0063英寸）。5.5.2顯微鏡用薄皮切片器，手動(dòng)。5.6剃須刀片。薄、鋒利、單面或雙面刀，帶有手柄。5.7密度梯度管，玻璃管直徑2.5cm（1英寸），長(zhǎng)45cm（18英寸），底部密封，有一個(gè)24/40標(biāo)準(zhǔn)錐形仙界玻璃塞（避免溶劑的吸濕或蒸發(fā)）。校準(zhǔn)密度用的玻璃小

8、球可以作為標(biāo)準(zhǔn)密度使用。5.8熔點(diǎn)儀。包括加熱塊、溫度測(cè)量裝置（如溫度計(jì)）、加熱速率控制器和在低放大倍數(shù)下觀察樣品的裝置。儀器溫度控制范圍100300或更大。全量程溫度控制精度1。5.9顯微鏡傅里葉紅外光譜儀。6.0試樣和原料6.1固定用試劑。6.1.1礦物油。美國(guó)藥典規(guī)格（U.S.P.），或其他浸潤(rùn)液體。6.1.2火棉膠。4g硝化纖維溶解在100mL乙醇/乙醚混合溶劑（1:3）中的溶液。6.2漂白劑。6.2.1亞硫酸鈉-堿溶液。2g連二亞硫酸鈉和2g氫氧化鈉溶于10mL水中。6.3著色劑。6.3.1氯化鋅-碘混合溶液。溶解20g氯化鋅于10mL水中，溶解2.1g碘化鉀和0.1g碘于5mL水中

9、，再加入一片碘。6.3.2酸性間苯三酚試劑。將2g間苯三酚溶解于100mL水中，與等體積的濃鹽酸儀器使用。6.4浸潤(rùn)于的折射率。6.4.1十六烷。化學(xué)純級(jí)，折射率1.434。6.4.2-氯萘。折射率1.633，有毒，避免吸入蒸汽。6.4.3以上兩種試劑的混合物。假設(shè)混合物的折射率與各組分的體積成現(xiàn)行變換關(guān)系，例如十六烷；-氯萘以42:58的體積比混合后，得到的混合物的折射率為1.550。6.5纖維的溶劑。6.5.1冰醋酸。腐蝕性物質(zhì)，避免接觸眼鏡和皮膚。6.5.2丙酮。試劑級(jí)（高度易燃物質(zhì)）。6.5.3次氯酸鈉溶液。5%，也可使用家庭氯漂劑。6.5.4鹽酸。濃是試劑，20%。將50mL的38%

10、濃鹽酸用蒸餾水稀釋至95mL。6.5.5甲酸。85%腐蝕性試劑，避免接觸眼鏡和皮膚。6.5.61,4-二氧雜環(huán)乙烷。6.5.7間二甲苯。6.5.8環(huán)己酮。6.5.9二甲基甲酰胺（如果見到皮膚上立即沖洗）。6.5.1059.5%0.25%的硫酸溶液。20時(shí)密度為1.4929g/mL0.0027g/mL。配置，稱取59.5g濃硫酸（密度1.84g/mL）放入燒杯中；稱取40.5g蒸餾水于250mL容量燒瓶中；帶上防護(hù)楊靖，小心將濃硫酸加于蒸餾水中，并不斷攪動(dòng)，同時(shí)在冷水中或在水龍頭下冷卻?；旌线^程中如果不冷卻，溶液可能變得很熱，甚至沸騰和濺出。配好的溶液冷卻到20時(shí)，調(diào)節(jié)其密度至1.49021.4

11、956g/mL。6.5.1170%1%的硫酸溶液。20時(shí)的密度為1.6105g/mL。配置：分別稱取70g濃硫酸（密度1.84g/mL）和30g蒸餾水，按照6.5.10中所述的注意事項(xiàng)將它們混合。當(dāng)溶液冷卻到20時(shí)，調(diào)節(jié)其密度為1.59891.6221g/mL。6.5.12間甲酚。試劑級(jí)，有毒物質(zhì)，使用時(shí)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。6.5.1349%的氫氟酸。試劑級(jí)，非常危險(xiǎn)的試劑，操作時(shí)務(wù)必使用防護(hù)眼鏡和防護(hù)面罩，一面吸入蒸汽或與皮膚接觸。7.0取樣7.1為獲得具有代表性的樣品，請(qǐng)參考以下內(nèi)容。7.1.1如果樣品是松散的纖維或紗線，它可能是一種纖維，也可能是混合在一起的兩種或多種纖維組成的混合纖維。

12、7.1.2如果樣品是紗線，它可能是單股紗線，也可能是兩股或多股紗線組成的合股混合紗線?；旌霞喚€中各紗線的捻向可能相同，也可能不同；而且它們本身各自還可能是混紡紗。7.1.3機(jī)織物和針織物可由相同或不同的紗線以各種結(jié)合方式構(gòu)成。織物中紗線可能由一種或多種類別的纖維組成。7.1.4不同類別的纖維可以染成同一中顏色；反之，同一種纖維在經(jīng)不同整理后的產(chǎn)品中可顯示出不同顏色。例如可以通過原纖維染色或紗線染色獲得，或通過使用改性的染色纖維獲得。7.1.5試驗(yàn)用試樣必須能完全能代表待測(cè)的纖維、紗線或織物。8.0試樣準(zhǔn)備8.1很多情況下，一種未知纖維的肩膀無需經(jīng)過預(yù)處理即可被鑒定。8.2漿粉、蠟、油或其它涂料

13、使纖維外觀變模糊時(shí)，可將纖維放入蒸餾水中緩緩加熱以除去無關(guān)的物質(zhì)。若不能除去，可選用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，或者選用0.5%鹽酸或0.5%氫氧化鈉清洗。一些纖維，如錦綸會(huì)被酸損壞；而再生蛋白纖維、蠶絲和毛絨會(huì)被堿處理損壞（見9.7）。8.3使用0.5%的氫氧化鈉溶液處理織物纖維束；纖維分離后用水充分清洗，然后干燥。8.4染色纖維（特別是纖維素纖維）進(jìn)行剝色處理時(shí)，應(yīng)浸在堿性亞硫酸鈉溶液中，在50溫度下加熱30min（見6.2.1）。9.0測(cè)試程序9.1鑒別纖維通常需對(duì)試樣進(jìn)行多種選定的測(cè)試，直到獲得足夠的信息能夠滿意地判斷出其通用屬類或特殊類。具體測(cè)試方法和順序的選定，看根據(jù)已掌握的知識(shí)和初步測(cè)試結(jié)

14、果而改變。9.2視覺鑒別與顯微鏡鑒別。9.2.1檢驗(yàn)提交鑒別的材料樣品。記錄樣品形態(tài)（散纖維、紗線、織物等）、顏色、纖維長(zhǎng)度、細(xì)度、外觀均與性和可能的最終產(chǎn)品用途等。若樣品是織物，字用拆開或切斷的方法分離出紗線；若樣品為機(jī)織物，字分離出經(jīng)、緯紗線；若紗線在顏色、光澤、尺寸和其他外觀方面布一致，則需將紗線進(jìn)行物理分離以進(jìn)行分開鑒別。9.2.2纖維可用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡進(jìn)行鑒別。若用光學(xué)顯微鏡，則取少量纖維置于載玻片上，將纖維梳理開，用一滴誑語有或其他浸潤(rùn)液固定在載玻片上，蓋上蓋玻片，在顯微鏡下進(jìn)行觀察。9.2.3仔細(xì)觀察纖維特征，在四大類中確定纖維屬類。9.2.4表面有鱗片的纖維鑒別。表

15、面有鱗片狀的纖維都是動(dòng)物毛纖維（見1.3），除蠶絲外，所有角蛋白纖維都包括在這一組。仔細(xì)地進(jìn)行顯微鏡觀察，包括橫截面的觀察（見9.3）。將觀察結(jié)果與表1中所列纖維特征、本方法附錄1中的照片和已知?jiǎng)游锢w維參照樣品（見12.3）進(jìn)行比較，對(duì)纖維屬類做出判斷。另外，可通過燃燒試驗(yàn)（見9.5）、密度試驗(yàn)（見9.6）和溶解試驗(yàn)（見9.7）進(jìn)一步確認(rèn)鑒別結(jié)果。表1表面有鱗片的纖維特征顯微鏡下外觀羊駝毛駝毛羊絨d，e馬毛美洲駝毛馬海毛駱馬毛羊毛c牦牛毛縱向表面：有無鱗片-X-顏色暗淡xxXxxXx-x冠狀鱗片a-xxX-xxx瓦狀鱗片bxx-xx-xx邊緣平滑度-xxx-xxx-鋸齒狀邊緣X-xX-X毛髓情

16、況存在：通常存在x-xX-很少存在-xX-xxx-永不存在-髓質(zhì)類型碎片型xx-x-xx-間斷型x-xxxx-連續(xù)型x-xxx-髓腔直徑/纖維直徑小于1/4-xxx-1/4-1/2x-xxx-x-大于1/2-X-髓質(zhì)色素類型彌散狀-x-條紋狀xXx-x-x-x粒狀-x-x-x無-X-Xx橫截面輪廓：圓-橢圓-xxx-xxxx橢圓-細(xì)長(zhǎng)條x-x-x-腰子型x-x-髓心輪廓圓-橢圓-x-xxx-橢圓-細(xì)長(zhǎng)條X-X-腰子型-啞鈴X-X-色素分布均勻xX-x-x-x中心-X-不規(guī)則-X-細(xì)度（m）平均26-281815-18.5-26-28-13-14-18-22范圍10-509-405-30-10-

17、4010-906-2510-708-50鱗片數(shù)/100m-6-7-5.5-5.57注a）冠狀指像花冠樣的鱗片，并且可見鱗片邊緣全部環(huán)抱纖維。b）瓦狀指重疊搭接的鱗片，并且可見邊緣像屋頂上的瓦一樣重疊的鱗片，而且覆蓋纖維表面的一部分。C）在這類指服用羊毛，不時(shí)指地毯用羊毛。d）羊絨纖維的縱向/表皮外觀的色澤一般比羊毛暗，但不如駝毛、羊駝毛等特種纖維的色澤暗。e）2000發(fā)表的關(guān)于亞洲山羊?qū)倜q纖維的學(xué)術(shù)評(píng)論，羊絨纖維的平均直徑范圍擴(kuò)大了。9.2.5具有橫節(jié)的纖維鑒別。這些纖維指除棉意外的織物纖維（見1.3）。仔細(xì)地進(jìn)行顯微鏡觀察，包括對(duì)纖維橫截面的觀察（見9.3）。將觀察結(jié)果與表2中給出的纖維特

18、征、本方法附錄1中的照片和已知織物纖維樣品進(jìn)行比較，然后對(duì)纖維屬類做出判斷。對(duì)于亞麻、苧麻和大麻纖維的鑒別，可進(jìn)行煩躁過程中纖維自然旋轉(zhuǎn)方向測(cè)試（見9.8），由纖維干燥后的旋轉(zhuǎn)方向做出鑒別。如果纖維是淺色纖維，則用氯化鋅-碘試劑和酸性間苯三酚試劑做著色試驗(yàn)來鑒別（見9.9）。該類纖維的進(jìn)一步確認(rèn)方法見9.4、9.5、9.6和9.7所述。表2具有橫節(jié)的纖維外觀特征剖面特征亞麻大麻苧麻縱剖面比值：中腔/纖維直徑細(xì)胞端部1/3尖形通常1/3鈍或分叉1/3鈍橫截面輪廓中腔尖角多邊形圓形或橢圓圓角多邊形不規(guī)則形狀拉長(zhǎng)多邊形不規(guī)則形狀9.2.6扭曲纖維鑒別。這些纖維包括棉和柞蠶絲。者兩種纖維都可容易地通過

19、橫截面法（見9.2）、燃燒法（見9.5）、溶解法（見9.7）或顯微傅里葉紅外光譜儀鑒別。如果纖維顏色為淺色，則可用氯化鉀-碘溶液進(jìn)行著色試驗(yàn)（見9.9）來鑒別。9.2.7其他纖維鑒別。這類纖維包括所有的再生纖維、桑蠶絲和石棉纖維。桑蠶絲和石棉纖維可用通過顯微鏡觀察纖維表面，包括橫截面（見9.3）來鑒別。燃燒試驗(yàn)（見9.5）和溶解試驗(yàn)（見9.7）對(duì)鑒別石棉纖維具有特殊效果，對(duì)確定是否含有桑蠶絲非常有用。再生纖維最好的鑒別是根據(jù)顯微傅里葉紅外光譜、溶解性、熔點(diǎn)、折射率和其他光學(xué)性能及密度，這些特性與纖維的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，而不是與其無力形狀有關(guān)。由于同一類纖維進(jìn)行改性后所得纖維的染色情況發(fā)生變化，一二

20、纖維橫截面觀察法發(fā)生變化，以及著色試驗(yàn)容易產(chǎn)生錯(cuò)誤判斷。為減少發(fā)生錯(cuò)判的可能性，在用這兩種方法進(jìn)行鑒別時(shí)，應(yīng)結(jié)合其他鑒別方法同時(shí)進(jìn)行。金屬纖維表面具有特殊的光澤，但纖維表面預(yù)留的光澤并不能判定其是金屬纖維。放大配屬為5、10、20倍的光學(xué)顯微鏡無法正常顯示光的衍射、干涉和其他光效果，甚至?xí)a(chǎn)生假象，不真實(shí)地將纖維光澤顯示為自然的金屬光澤，一次應(yīng)該用化學(xué)（如比色分析法）和或儀器（如原子吸收分光度法）分析來鑒別和確認(rèn)這些纖維。9.3顯微鏡橫截面法9.3.1取一束平行纖維或紗線備用。將一根銅線折疊后穿入一塊不銹鋼片的鉆孔中，使折疊銅線在孔的一端形成一個(gè)小圈。將平行纖維束或紗線穿過銅線圈，拉動(dòng)折疊銅線

21、另一端，將纖維束或紗線拉出不銹鋼小孔。使用足夠足夠多的纖維把小孔填滿；若需要，可用易于區(qū)別的其他纖維填滿小孔。9.3.2沿不銹鋼表面用鋒利的剃須刀片平滑切掉小孔兩端伸出的纖維束或紗線。9.3.3在光學(xué)顯微鏡下以200500倍放大倍數(shù)觀察纖維橫截面。不加或滴加礦物油于纖維束或紗線的切面上使纖維固定，蓋上蓋玻片。將觀察結(jié)果與附錄中的樣照或已知纖維的橫截面進(jìn)行比較。9.3.4若使用哈氏切片器，應(yīng)按照儀器說明書操作。將纖維束或紗線插在插槽中，再將鴉片劃入插槽中壓緊纖維束或紗線。調(diào)節(jié)纖維數(shù)量至密實(shí)，切掉哈氏切片器兩邊伸出的纖維束或紗線。在切面處滴一滴火棉膠，等滲到另一面時(shí)，在另一端切面上再滴一滴火棉膠，

22、待完全干后用剃須刀片切掉兩側(cè)多余的火棉膠和纖維束或紗線。9.3.5裝上活塞，擰動(dòng)附在活塞上的螺釘，頂出切槽內(nèi)的纖維束或紗線，使之伸出板面約2040m。加一滴火棉膠于定出的纖維束或紗線上，干燥5min直至變硬，用剃須刀片與切槽成45一次切下火棉膠和纖維束或紗線。9.3.6將切下來的纖維束或紗線薄片置于載玻片上，滴一滴礦物油或其他浸潤(rùn)液，蓋上蓋玻片，觀察其橫截面。按9.3.5中所述，繼續(xù)切割纖維束或紗線，直至獲得好且清楚的橫截面切片。觀察切片的橫截面并與已知纖維的橫截面進(jìn)行比較。9.4折射率鑒別法。9.4.1放置少量纖維樣品于載玻片上，滴一滴氯萘和十六烷（或等效物）的混合物，混合物折射率為1.55

23、。9.4.2將起偏鏡插入顯微鏡臺(tái)下，使產(chǎn)生的偏振光方向與鐘表6點(diǎn)到12點(diǎn)的連線一致，排列纖維縱向?yàn)橥瑯臃较颉ｊP(guān)上鏡臺(tái)下聚光燈的光闌產(chǎn)生軸向光照。9.4.3小心地將光線聚焦于纖維輪廓上，通過微調(diào)提升焦點(diǎn)剛好在纖維的正上部。如果纖維近似為一圓柱體，它將相當(dāng)于一個(gè)透鏡。若纖維的折射率高于浸潤(rùn)液，一條明亮的光線將移至纖維的中部；若纖維的折射率低于浸潤(rùn)液，當(dāng)焦點(diǎn)升高時(shí)，光線將不斷閃爍，并且纖維中部變得較暗。重復(fù)調(diào)焦過程直到某一確定的方向。9.4.4折射率法對(duì)圓形纖維的觀察效果最好。在扁平的光帶上可以很容易地看到明亮光線貝克線在纖維輪廓上移動(dòng)。隨著焦點(diǎn)的提升，明亮光線沿同一方向朝著高折射率的中部移動(dòng)。9.

24、4.5將試樣旋轉(zhuǎn)90，重復(fù)進(jìn)行測(cè)試。9.4.6將試樣旋轉(zhuǎn)45，把檢偏器插入顯微鏡筒或目鏡下，使產(chǎn)生正交偏振光。觀察纖維是否很亮（強(qiáng)雙折射）、暗（弱雙折射）、黑（無雙折射）。9.4.7參考表中4中纖維軸向和橫向的折射率數(shù)據(jù)以及雙折射的評(píng)估值，根據(jù)纖維試樣的厚度和試樣的拉伸程度決定其這事兒的滯后情況。與直徑基本相同的已知纖維樣品的雙折射率進(jìn)行比較，做出判斷。9.4.8選擇其他浸潤(rùn)液，按照9.4.19.4.5中的步驟重復(fù)測(cè)試。隨著液體折射率越來越接近纖維的折射率，纖維的輪廓變得越來越不清楚。當(dāng)液體和纖維的折射率相差0.01以下時(shí)，結(jié)束測(cè)試。9.5燃燒法。9.5.1用鑷子取一小撮纖維，接近火焰一側(cè)，記

25、錄纖維是否融化或收縮。9.5.2纖維移入火焰中，記錄纖維是否在火焰中燃燒。小心慢慢離開火焰，確認(rèn)纖維已被點(diǎn)燃，記錄離開火焰后纖維是否繼續(xù)燃燒。9.5.3若纖維繼續(xù)燃燒，則吹熄火焰，并聞其煙味。記錄氣味，檢查殘留宴會(huì)的顏色和狀態(tài)。9.5.4將觀察到的結(jié)果與表3中所列纖維燃燒特征以及一直纖維的燃燒特征進(jìn)行比較，對(duì)纖維類型做出判別。某些纖維（如棉、再生纖維素纖維、醋酯纖維和改性聚丙烯腈纖維）經(jīng)阻燃改性后，燃燒變慢，燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味和燃燒后的灰燼也會(huì)改變。有色纖維特別是顏料染色后的纖維，在燃燒殘留物中仍保持其顏色。表3纖維的燃燒特征纖維名稱靠近熔融靠近火焰反向收縮火中燃燒離開火繼續(xù)燃燒灰燼外觀天然纖維

26、蠶絲緩慢軟的黑色小球毛絨緩慢黑色不規(guī)則形狀纖維素纖維淺灰色石棉纖維變黑化學(xué)纖維丙烯腈纖維黑色醋酯纖維不規(guī)則形狀的再生蛋白質(zhì)纖維聚偏氰乙烯纖維硬小球滌綸硬的黑色圓球錦綸硬的灰色圓球烯烴類纖維硬的棕褐色小球聚乙烯醇纖維改性聚丙烯腈纖維硬的、黑色的薩綸不規(guī)則球狀維綸金屬纖維金屬小球玻璃纖維緩慢硬的透明小球橡膠纖維無規(guī)則狀氨綸黑的蓬松的阿尼迪克斯纖維黑的發(fā)脆的不規(guī)則球再生纖維束纖維無芳族聚酰胺纖維硬的黑色小球諾沃羅伊德纖維短暫碳9.5.5一些纖維燃燒時(shí)放出特殊的氣味。動(dòng)物纖維和再生蛋白質(zhì)纖維燃燒時(shí)具有燃燒頭發(fā)或羽毛的氣味；植物纖維和再生纖維素纖維燃燒時(shí)有燒紙的氣味；橡膠燃燒時(shí)放出人們所熟悉的特殊氣味；

27、其他纖維，如聚丙烯腈纖維、錦綸和氨綸，燃燒時(shí)也有特殊的氣味，可憑經(jīng)驗(yàn)鑒別。9.6密度法。9.6.1按以下步驟準(zhǔn)備密度梯度管。將密度梯度管玻璃管夾在一個(gè)固定的垂直架上，注入25mL四氯乙烯；以四氯乙烯體積百分?jǐn)?shù)為遞減順序準(zhǔn)備二甲苯和四氯乙烯的混合物，四氯乙烯與二甲苯的體積比是90/10、80/20、73/30、60/40、50/50、40/60、30/70、20/80、10/90；沿梯度管壁小心地按順序注入以上每種混合液體25mL于梯度管內(nèi)，最后，再注入25mL二甲苯于梯度管頂部。9.6.2取數(shù)小段染色的參考纖維，打成一個(gè)小結(jié)，并剪去纖維零碎的部分。將纖維結(jié)放入二甲苯中煮沸約2min，除去纖維中

28、的水分和空氣。再將纖維結(jié)放入密度管中，約半小時(shí)后這些纖維結(jié)會(huì)穩(wěn)定在現(xiàn)實(shí)它們密度的高度。校準(zhǔn)密度玻璃小球可以用來確定不同高度處的溶液密度。9.6.3按同樣方法準(zhǔn)備未知纖維試樣。將試樣放入梯度管中，記錄各試樣靜止后的漂浮高度。標(biāo)準(zhǔn)纖維密度見表4。表4纖維的物理性質(zhì)纖維種類折射率（%）雙折射密度（g/cm3）熔點(diǎn)（）縱向橫向天然纖維石棉纖維1.50-1.551.49強(qiáng)2.1-2.8350纖維束纖維1.58-1.601.52-1.53強(qiáng)1.51無蠶絲1.591.54強(qiáng)1.32-1.34無毛絨1.55-1.561.55弱1.15-1.30無化學(xué)纖維二醋酯纖維1.47-1.481.47-1.48弱1.32

29、260三醋酯纖維1.47-1.481.47-1.48弱1.30288丙烯腈纖維1.50-1.521.50-1.52弱，可忽略1.12-1.19無阿尼迪克斯纖維不透光-1.22190變軟芳族聚酰胺纖維-強(qiáng)1.38400燒焦再生蛋白質(zhì)纖維1.53-1.541.53-1.54無1.30無玻璃纖維1.551.55無2.4-2.6850金屬纖維不透光-變化300改性聚丙烯腈纖維1.541.55弱1.30或1.36188*或120諾沃羅伊德纖維1.5-1.7無1.25無錦綸61.571.51強(qiáng)1.12-1.15213-225錦綸661.581.52強(qiáng)1.12-1.15256-265聚偏氰乙烯纖維1.481

30、.48零1.20218滌綸1.71-1.73或1.631.53-1.54很強(qiáng)1.38或1.23250-260或282聚乙烯纖維1.561.51強(qiáng)0.90-0.92135聚丙烯纖維1.561.51強(qiáng)0.90-0.92170再生纖維束纖維1.54-1.561.51-1.53強(qiáng)1.51無橡膠纖維不透光-0.96-1.06無薩綸1.611.61弱，可忽略1.70168氨綸不透光-1.20-1.21230維納爾纖維1.551.52強(qiáng)1.36-1.30-維綸1.53-1.541.53弱，可忽略1.34-1.37230或400注：*熔點(diǎn)不明顯，粘點(diǎn)176。9.7溶解法。9.7.1如果測(cè)試在室溫（20）下進(jìn)行

31、，將少量纖維試樣放入表面皿、玻璃試管或50mL燒杯中，再注入測(cè)試用溶劑（見表5）。每10mg纖維用1mL溶劑。9.7.2如果測(cè)試在溶劑的沸點(diǎn)下進(jìn)行，則在通風(fēng)櫥中首先把溶劑放在燒杯中于電爐加熱至沸騰。調(diào)節(jié)電爐溫度使溶劑保持緩和沸騰狀態(tài)，并注意觀察，切勿使溶劑蒸發(fā)干。然后把纖維試樣投入沸騰的溶液中。9.7.3如果測(cè)試在特定的中間溫度下進(jìn)行，則將盛有水的燒杯放在電爐上加熱，并用溫度計(jì)調(diào)節(jié)溫度。將纖維試樣放入盛有測(cè)試溶劑的試管中，然后將試管浸于加熱的水浴中。9.7.4記錄纖維是否完全溶解、軟化或布溶，并與表5中給出的纖維溶解性能進(jìn)行比較。表5纖維的溶解性項(xiàng)目醋酸丙酮次氯酸鈉鹽酸甲酸1,4-二氧雜環(huán)乙烷

32、間二甲苯環(huán)己酮二甲基甲酰胺硫酸硫酸間甲酚氫氟酸濃度（%）1001005208510010010010059.57010050溫度（）202020202010113915690203813950時(shí)間（min）5520105555102020520醋酯纖維SSIISSISSSSS丙烯腈纖維IIIIIIIISIIPI阿尼迪克斯纖維IIIIIIIIIIII芳族聚酸胺纖維IIIIIIIIIIIII再生蛋白質(zhì)纖維IIS棉/麻纖維IIIIIIIIIISII玻璃纖維IIIIIIIIIIIIS改性聚丙烯腈纖維ISEIIISPISSP*IIP諾沃羅伊德纖維IIIIIIIIIIIII錦綸IIISSIIIISSS聚偏

33、氰乙烯纖維IIIIIIISSIISP烯烴類纖維IIIIIISSIIII滌綸IIIIIIIIIIISI再生纖維素纖維IIIIIIIIISSII薩綸IIIIISSSSIII蠶絲IISIIIIIISSI氨綸IIIIIIIISSPSPSP聚四氟乙烯纖維IIIIIIIIIIII維納爾纖維SSIIIISSI維綸ISIIISSSSIIS羊毛I(xiàn)ISIIIIIIIII注S:不溶解；P:形成膠質(zhì)體；SP：溶解或形成膠質(zhì)體；SE：除了一種阻燃改性纖維（具有低燃性，且在橫截面上可見液態(tài)物）外，該類纖維都可溶解。*:在20溶解無膠質(zhì)體產(chǎn)生；：諾沃羅伊德纖維變成紅色。9.7.5溶解性能測(cè)試也可用來確認(rèn)纖維中是否有金屬成分存在。在間甲酚中溶解后的閃光殘留物是