材料表征中的透射電鏡技術(shù)(共4頁(yè))

1、透射電鏡技術(shù)(jsh)儀器(yq)原理：透射電子顯微鏡是以圖像方式提供樣品的檢測(cè)結(jié)果，其成像的決定因素是樣品對(duì)入射電子的散射，包括彈性散射和非彈性散射兩個(gè)過(guò)程。樣品成像時(shí)，未經(jīng)散射的電子構(gòu)成背景，而像的襯底取決于樣品各部分對(duì)電子的不同散射特性。采用不同的實(shí)驗(yàn)條件可以得到不同的襯底像，透射電子顯微鏡不僅能顯示樣品顯微組織(zzh)的形貌，而且可以利用電子衍射效應(yīng)同樣獲得樣品晶體學(xué)信息。本次實(shí)驗(yàn)將演示透射電鏡的透射成像方式和衍射成像方式。電子槍發(fā)射的電子在陽(yáng)極加速電壓的作用下，高速地穿過(guò)陽(yáng)極孔，被聚光鏡會(huì)聚成很細(xì)的電子束照明樣品。因?yàn)殡娮邮┩改芰τ邢?，所以要求樣品做得很薄，觀察區(qū)域的厚度在200

2、nm左右。由于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向有差別，使電子束透過(guò)樣品時(shí)發(fā)生部分散射，其散射結(jié)果使通過(guò)物鏡光闌孔的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差別，經(jīng)過(guò)物鏡聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級(jí)放大，投射到熒光屏上對(duì)熒光屏感光，即把透射電子的強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為人眼直接可見的光強(qiáng)度分布，或由照相底片感光記錄，從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）、電源和控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。照明系統(tǒng)包括電子槍和聚光鏡2個(gè)主要部件，它

3、的功用主要在于向樣品及成像系統(tǒng)提供亮度足夠的光源電子束流，對(duì)它的要求是輸出的電子束波長(zhǎng)單一穩(wěn)定，亮度均勻一致，調(diào)整方便，像散小。電子槍（electronic gun）由陰極（cathode）、陽(yáng)極（anode）和柵極（grid）組成。(1)陰極：陰極是產(chǎn)生自由電子的源頭，一般有直熱式和旁熱式2種，旁熱式陰極是將加熱體和陰極分離,各自保持獨(dú)立。在電鏡中通常由加熱燈絲（filament）兼做陰極稱為直熱式陰極，材料多用金屬鎢絲制成，其特點(diǎn)是成本低，但亮度低，壽命也較短。燈絲的直徑約為0.100.12mm，當(dāng)幾安培的加熱電流流過(guò)時(shí)，即可開始發(fā)射出自由電子，不過(guò)燈絲周圍必須保持高度真空，否則就象漏氣燈

4、泡一樣，加熱的燈絲會(huì)在傾刻間被氧化燒毀。燈絲的形狀最常采用的是發(fā)叉式，也有采用箭斧式或點(diǎn)狀式的，后2種燈絲發(fā)光亮度高，光束尖細(xì)集中，適用于高分辨率電鏡照片的拍攝，但使用壽命更短。陰極燈絲被安裝在高絕緣的陶瓷燈座上，既能絕緣、耐受幾千度的高溫，還可以方便更換。燈絲的加熱電流值是連續(xù)可調(diào)的。 在一定的界限內(nèi)，燈絲發(fā)射出來(lái)的自由電子量與加熱電流強(qiáng)度成正比，但在超越這個(gè)界限后，電流繼續(xù)加大，只能降低燈絲的使用壽命，卻不能增大自由電子的發(fā)射量，我們把這個(gè)臨界點(diǎn)稱做燈絲飽和點(diǎn)，意即自由電子的發(fā)射量已達(dá)“滿額”，無(wú)以復(fù)加。正常使用常把燈絲的加熱電流調(diào)整設(shè)定在接近飽和而不到的位置上，稱做“欠飽和點(diǎn)”。這樣在保

5、證能獲得較大的自由電子發(fā)射量的情況下,可以最大限度地延長(zhǎng)燈絲的使用壽命。鎢制燈絲的正常使用壽命為40h左右，現(xiàn)代電 鏡中有時(shí)使用新型材料六硼化鑭（LaB6）來(lái)制作燈絲，其價(jià)格較貴，但發(fā)光效率高、亮度大（能提高一個(gè)數(shù)量級(jí)），并且使用壽命遠(yuǎn)較鎢制燈絲長(zhǎng)得多,可以達(dá)到1000h ，是一種很好的新型材料。陽(yáng)極：為一中心有孔的金屬圓筒，處在陰極下方，當(dāng)陽(yáng)極上加有 數(shù)十千伏或上百千伏的正高壓加速電壓時(shí)，將對(duì)陰極受熱發(fā)射出來(lái)的自由電子產(chǎn)生強(qiáng)烈的引力作用，并使之從雜亂無(wú)章的狀態(tài)變?yōu)橛行虻亩ㄏ蜻\(yùn)動(dòng)， 同時(shí)把自由電子加速到一定的運(yùn)動(dòng)速度（與加速電壓有關(guān)，前面已經(jīng)討論過(guò)）， 形成一股束流射向陽(yáng)極靶面。凡在軸心運(yùn)動(dòng)的

6、電子束流，將穿過(guò)陽(yáng)極中心的圓孔射出電子槍外，成為照射樣品的光源。(3)柵極：位于陰、陽(yáng)極之間，靠近燈絲頂端，為形似帽狀的金屬物，中心亦有一小孔供電子束通過(guò)。柵極上加有01000V的負(fù)電壓(對(duì)陰極而言)，這個(gè)負(fù)電壓稱為柵偏壓VG，它的高低不同，可由使用者根據(jù)需要調(diào)整，柵極偏壓能使電子束產(chǎn)生向中心軸會(huì)聚的作用，同時(shí)對(duì)燈絲上自由電子的發(fā)射量也有一定的調(diào)控抑制作用。(4)工作原理。在燈絲電源VF作用下，電流IF流過(guò)燈絲陰極，使之發(fā)熱達(dá)2500以上時(shí)，便可產(chǎn)生自由電子并逸出燈絲表面。加速電壓VA 使陽(yáng)極表面聚集了密集的正電荷，形成了一個(gè)強(qiáng)大的正電場(chǎng)，在這個(gè)正電場(chǎng)的作用下自由電子便飛出了電子槍外。調(diào)整VF

7、可使燈絲工作在欠飽和點(diǎn)，電鏡使用過(guò)程中可根據(jù)對(duì)亮度的 需要調(diào)節(jié)柵偏壓VG的大小來(lái)控制電子束流量的大小。電鏡中加速電壓(diny)VA也是可調(diào)的，VA增大時(shí)，電子束的波長(zhǎng)縮短，有利于電鏡分辨力的提高。同時(shí)穿透能力增強(qiáng)，對(duì)樣品的熱損傷小，但此時(shí)會(huì)由于電子束與樣品碰撞,導(dǎo)致彈性散射電子的散射角隨之增大，成像反差會(huì)因此而有所下降,所以，在不追求高分辨率觀察應(yīng)用時(shí)，選擇較低的加速電壓反而可以獲得較大的成像反差，尤其對(duì)于(duy)自身反差對(duì)比較小的生物樣品，選用較低的加速電壓有時(shí)是有利的。聚光鏡（condonser lens）聚光鏡處在電子槍的下方，一般由23級(jí)組成，從上至下依次稱為第1、第2聚光鏡(以C

8、1 和C2表示)。關(guān)于電磁透鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理已經(jīng)在上一節(jié)中介紹，電鏡中設(shè)置聚光鏡的用途是將電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束流會(huì)聚成亮度均勻且照射范圍可調(diào)的光斑，投射(tush)在下面的樣品上。C1和C2的結(jié)構(gòu)相似，但極靴形狀和工作電流不同，所以形成的磁場(chǎng)強(qiáng)度和用也不相同。C1為強(qiáng)磁場(chǎng)透鏡，C2為弱磁場(chǎng)透鏡，各級(jí)聚光鏡組合在一起使用，可以調(diào)節(jié)照明束斑的直徑大小，從而改變了照明亮度的強(qiáng)弱，在電鏡操縱面板上一般都設(shè)有對(duì)應(yīng)的調(diào)節(jié)旋扭。C1、C2的工作原理是通過(guò)改變聚光透鏡線圈中的電流，來(lái)達(dá)到改變透鏡所形成的磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化，磁場(chǎng)強(qiáng)度的變化（亦即折射率發(fā)生變化）能使電子束的會(huì)聚點(diǎn)上下移動(dòng)，在樣品表面上電子束斑會(huì)聚

9、得越小，能量越集中，亮度也越大；反之束斑發(fā)散，照射區(qū)域變大則亮度就減小。通過(guò)調(diào)整聚光鏡電流來(lái)改變照明亮度的方法，實(shí)際上是一個(gè)間接的調(diào)整方法，亮度的最大值受到電子束流量的限制。如想更大程度上改變照明亮度，只有通調(diào)整前面提到的電子槍中的柵極偏壓，才能從根本上改變電子束流的大小。在C2上通常 裝配有活動(dòng)光闌，用以改變光束照明的孔徑角，一方面可以限制投射在樣品表面的照明區(qū)域,使樣品上無(wú)需觀察的部分免受電子束的轟擊損傷；另一方面也能減少散射電子等不利信號(hào)帶來(lái)的影響。成像系統(tǒng)(xtng)1.樣品室（specimen room ）：樣品室處在聚光鏡之下，內(nèi)有載放樣品的樣品臺(tái)。樣品臺(tái)必須能做水平面上X、Y方向

10、的移動(dòng)，以選擇、移動(dòng)觀察視野，相對(duì)應(yīng)地配備了2個(gè)操縱桿或者旋轉(zhuǎn)手輪，這是一個(gè)精密的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，每一個(gè)操縱桿旋轉(zhuǎn)10圈時(shí)，樣品臺(tái)才能沿著某個(gè)(mu )方向移動(dòng)3mm左右?，F(xiàn)代高檔電鏡可配有由計(jì)算機(jī)控制的馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的樣品臺(tái)，力求樣品在移動(dòng)時(shí)精確，固定時(shí)穩(wěn)定；并能由計(jì)算機(jī)對(duì)樣品做出標(biāo)簽式定位標(biāo)記，以便使用者在需要做回顧性對(duì)照時(shí)依靠計(jì)算機(jī)定位查找，這是在手動(dòng)選區(qū)操作中很難實(shí)現(xiàn)的。生物醫(yī)學(xué)樣品在做透射電鏡觀察時(shí)，基本上都是將原始樣品以環(huán)氧樹脂包埋，然后用非常精密的超薄切片機(jī)切成薄片，刀具為特制的玻璃刀或者是鉆石刀。切下的生物醫(yī)學(xué)樣品的厚度通常只有幾十個(gè)納米（nm），這在一般情況下用肉眼是不能直接看到的，必須

11、讓切片飄浮在水面上，由操作熟練的技術(shù)人員借助特殊的照明光線，并以特殊的角 度才能觀察到如此薄的切片。切好的薄片被撈放在銅網(wǎng)上，經(jīng)過(guò)染色和干燥后才能用于觀察.透射電鏡樣品的制作(zhzu)是一個(gè)漫長(zhǎng)、復(fù)雜而又精密的過(guò)程，技術(shù)性非常強(qiáng)。但是我們前面介紹過(guò)，要想獲得優(yōu)良的電鏡影像，制做優(yōu)良的樣品標(biāo)本乃是非常重要的第一步。物鏡（object lens）處于樣品室下面，緊貼樣品臺(tái)，是電鏡中的第1個(gè)成像元件，在物鏡上產(chǎn)生哪怕是極微小的誤差，都會(huì)經(jīng)過(guò)多級(jí)高倍率放大而明顯地暴露出來(lái)，所以這是電鏡的一個(gè)最重要部件，決定了一臺(tái)電鏡的分辨本領(lǐng)，可看作是電鏡的心臟。(1)特點(diǎn) 物鏡是一塊強(qiáng)磁透鏡，焦距很短，對(duì)材料的質(zhì)

12、地純度、加工精度、使用中污染的狀況等工作條件都要求極高。致力于提高一臺(tái)電鏡的分辨率指標(biāo)的核心問(wèn)題,便是對(duì)物鏡的性能設(shè)計(jì)和工藝制作的綜合考核。盡可能地使之焦距短、像差小，又希望其空間大，便于樣品操作，但這中間存在著不少相互矛盾的環(huán)節(jié)。作用 進(jìn)行初步成像放大，改變物鏡的工作電流，可以起到調(diào)節(jié)焦距的作用。電鏡操作面板上粗、細(xì)調(diào)焦旋扭，即為改變物鏡工作電流之用。為滿足物鏡的前述要求，不僅要將樣品臺(tái)設(shè)計(jì)在物鏡內(nèi)部，以縮短物鏡焦距；還要配置良好的冷卻水管，以降低物鏡電流的熱飄移；此外，還裝有提高成像反差的可調(diào)活動(dòng)光闌，及其要達(dá)到高分辨率的消像散器。對(duì)于高性能的電子顯微鏡，都通過(guò)物鏡裝有以液氮為媒質(zhì)的防污染

13、冷阱，給樣品降溫。中間鏡（intemediate lens）和投影鏡（projection lens）。在物鏡下方，依次設(shè)有中間鏡和第1投影鏡、第2投影鏡，以共同完成對(duì)物鏡成像的進(jìn)一步放大任務(wù)。從結(jié)構(gòu)上看，它們都是相類似的電磁透鏡，但由于各自的位置和作用不盡相同，故其工作參數(shù)、勵(lì)磁電流和焦距的長(zhǎng)短也不相同。電鏡總放大率：MMOMIMP1MP2即為物鏡、中間鏡和投影鏡的各自放大率之積。 當(dāng)電鏡放大率在使用中需要變換時(shí)，就必須使它們的焦距長(zhǎng)短相應(yīng)做出變化，通常是改變靠中間鏡和第1投影鏡線圈的勵(lì)磁工作電流來(lái)達(dá)到的。電鏡操縱面板上放大率變換鈕即為控制中間鏡和投影鏡的電流之用。透射電鏡樣品的制備原理(y

14、unl)及方法：1、粉體材料(cilio)樣品的制備原理及方法：將材料的粉末經(jīng)研磨(ynm)、過(guò)濾等方法，將粉末顆粒的粒徑控制在50nm以下，然后取少量粉末放入裝有無(wú)水乙醇（根據(jù)材料不同，也可選用甲苯、丙酮等）溶液的小試管中，再放入超聲波振蕩器中震蕩10分鐘左右，使粉末顆粒充分懸浮在溶液中。最后將溶液滴到銅網(wǎng)或微柵上（觀測(cè)倍數(shù)在20萬(wàn)倍以下時(shí)，用銅網(wǎng)；觀測(cè)倍數(shù)在20萬(wàn)倍以上時(shí)，用微柵），即可放入透射電鏡中觀測(cè)。2、塊體材料樣品的制備原理及方法，首先用金剛石圓鋸或線切割機(jī)將塊體材料切割成厚度為0.5mm以下、面積為2平方cm以上的薄片，再用砂紙將其厚度打磨到0.1mm以下。然后用樣品沖片器將薄片

15、沖成直徑為3mm的小圓片，再用凹坑儀在小圓片的中心位置凹一個(gè)小坑，以備用。透射電鏡的應(yīng)用：作為電鏡主要性能指標(biāo)的分辨率已由當(dāng)初的約50nm提高到今天的0102nm的水平，它的應(yīng)用幾乎已擴(kuò)展到包括材料科學(xué)、地質(zhì)礦物和其他固體科學(xué)以及生命科學(xué)在內(nèi)的所有科學(xué)領(lǐng)域，已經(jīng)成為人類探索客觀物質(zhì)世界微觀結(jié)構(gòu)奧秘的強(qiáng)有力的手段?，F(xiàn)代自然科學(xué)領(lǐng)域的所有重大成就，幾乎都包含著電子顯微技術(shù)的貢獻(xiàn)。表面形貌觀察：由于電子束穿透樣品的能力低，因此要求所觀察的樣品非常薄，對(duì)于透射電鏡常用75200kV加速電壓來(lái)說(shuō)，樣品厚度控制在100200nm。復(fù)型技術(shù)是制備這種薄樣品的方法之一，而用來(lái)制備復(fù)型的材料常選用塑料和真空蒸發(fā)

16、沉積碳膜，它們都是非晶體。復(fù)型技術(shù)只能對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)等信息，受復(fù)型材料本身尺寸的限制，電鏡的高分辨本領(lǐng)不能得到充分發(fā)揮，萃取復(fù)型雖然能對(duì)萃取物相作結(jié)構(gòu)分析，但對(duì)基體組織仍然是表面形貌的復(fù)制。而由金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品則可以最有效地發(fā)揮電鏡的極限分辨本領(lǐng)；能夠觀察和研究金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，成像及電子衍射的研究，把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來(lái)；能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在溫度改變的情況下相變的形核長(zhǎng)大過(guò)程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在應(yīng)力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。復(fù)型技術(shù)和薄膜樣品的形貌觀察。納米材料分析：現(xiàn)在納米材料(陶瓷、金屬及有機(jī)物)、納米粉體、介孑L材料、納米涂層、碳納米管、薄膜材料、半導(dǎo)體芯片線寬測(cè)量等領(lǐng)域已得到了廣泛應(yīng)用。即使一般材料研究，要得到更多顯微結(jié)構(gòu)信息的高分辨率照片，也需要場(chǎng)發(fā)射TEM。晶體缺陷分析：A1：O，SiC陶瓷中納米SiC對(duì)基體A1，O，的強(qiáng)化作用體現(xiàn)在：(1)固定晶界(A，B)，控制晶體異常增大，并使晶界中液相強(qiáng)度增加；(2)釘扎位錯(cuò)強(qiáng)化基體(c，D)，復(fù)合陶瓷內(nèi)裂紋傳播的透射