華理試題分析化學第2章

1、七月 22分析化學Analytical Chemistry分析化學教研室七月 22第2章 分析試樣的采集與制備 2.1 試樣的采集2.2 試樣的制備2.3 試樣的分解2.4 測定前的預處理七月 222.1 試樣的采集代表性及隨機性原則，國家標準和行業(yè)標準 指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。七月 222.1.1 固體試樣采樣公式：土壤樣品: 采集深度0-15 cm的表地為試樣，按3點式(水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2 kg，經壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分等步

2、驟，取粒徑小于0.5 mm的樣品作分析試樣。七月 22沉積物: 用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經壓碎、風干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5 mm的樣品作分析試樣。金屬試樣: 經高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。七月 22破碎和過篩混合與縮分采樣量：QKd2 Q為保留樣品的最小質量(kg) d為樣品中最大顆粒直徑(mm) K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經驗擬定，通常在0.051之間，因固體物料種類和性質不同而異。七月 222.1.2 液體試樣 液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少 當物料的量較大

3、時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性 液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶 ，一般情況下兩者均可使用。但當要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產生微量待測組分的影響。七月 22 液體試樣的化學組成容易發(fā)生變化，應立即對其進行測試； 保存措施，防止或減少試樣的變化； 控制pH值、加入化學穩(wěn)定劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。 減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及揮發(fā)。七月 22七月 222.1.3 氣體試樣用泵將氣體充入取樣容器； 采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；貯存于大容器(

4、如貯氣柜或槽)內的物料，因密度不同可能影響其均勻性時，應在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻。靜態(tài)氣體試樣、動態(tài)氣體試樣 七月 222.1.4 生物試樣 其組成因部位和時季不同而有較大差異 采樣應根據(jù)需要選取適當部位和生長發(fā)育階段進行，除應注意有群體代表性外，還應有適時性和部位典型性 鮮樣分析的樣品，應立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農藥、維生素、氨基酸等在生物體內易發(fā)生轉化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應采用新鮮樣品進行分析。七月 222.2 試樣的制備液體和氣體試樣直接分析固體試樣1)粉碎和過篩2)混合與縮分100 g300 g七月 222.3 試樣的分解將固體等非溶液試樣

5、轉化成溶液分解完全、無損失、不引入雜質2.3.1 溶解法1) 酸2) 堿七月 222.3.2 熔融法 試樣與酸性或堿性固體熔劑，高溫下發(fā)生復分解反應，將待測組分轉化為可溶于酸堿的化合物。熔劑 酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4、銨鹽，它們與堿性氧化物反應。 堿性溶劑：NaOH，Na2CO3，Na2O2等，用于分解大多酸性礦物。七月 22熔劑試樣 坩堝材料 碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等)鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽

6、，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 石墨，鉑 七月 222.3.3 半熔法 又稱為燒結法，它是在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應。熔劑1：MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物。常在瓷坩堝中進行。用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點高，可以預防Na2CO3在灼燒時熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應產生的氣體容易逸出。熔劑2：碳酸鈉、氯化銨。與試樣混勻置于鉄(或者鎳) 坩堝內，在750-800左右半熔融。主要用于硅酸鹽中 K+、Na+的測定等。七月 222.3.4 干式灰化