磁化率的測定試驗報告華南師范大學物化試驗

1、.WORD完美格式.磁化率的測定一、實驗目的(1)掌握古埃磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術(shù)。(2)通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù)，并 判斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。實驗原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度 H的作用下，產(chǎn)生附加磁場。該物質(zhì) 內(nèi)部的磁感應強度B為：B=H+4tt I=H+4tt +(1)式中，I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中 k=I/H稱為 物質(zhì)的體積磁化率。I和K分別除以物質(zhì)的密度P可以得到6和X,戶1/ P稱為克 磁化強度；產(chǎn)附p稱為克磁化率或比磁化率。m=MM/p稱為摩爾磁化率(M是物 質(zhì)的摩爾質(zhì)量

2、)。這些數(shù)據(jù)都可以從實驗測得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性 研究中常用到X和沏，鐵磁性研究中常用到I、d不少文獻中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物 質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì) 沏0而反磁性物 質(zhì)的沏0。2.1古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和 測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測 力裝置可以用分析天平。為了測量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測溫裝 置。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處， 另一端則在磁場強度為零處。樣品在磁場中

3、受到一個作用力。 TOC o 1-5 h z dF=KHAdH(2)式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即dF= (KHAdH)(3)出表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：HF = J (k- QHAdH =如一如)A(H。- HQ%(4)因HoHH,且忽略%則1 2F = ffr2(5).專業(yè)知識編輯整理.WORD完美格式.式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F= （ A m 樣-A m 空）g式中，A m樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；A m空為空樣 品管在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。2F則有，

4、1c AH1（6）而沏=血/ p, p=m樣品/Ah , h為樣品高度，A為樣品管截面積，m樣品為樣品 質(zhì)量。V =Km p2Frt前 M 2 0% - Am空)ghM1MAh只要測量樣品重量的變化、磁場強度 計算樣品的摩爾磁化率。H以及樣品高度h,即可根據(jù)式（7）在實際工作中是采用已準確知道磁化率數(shù)值的校準樣品來標定磁場的，根據(jù)式（7）覆辟品（Am握一m校準范=:J-址長笠-b飛型- A唾）m恃品M樣品XM校建也h逕品7 n立野三事臍卜飛準電一人111空!m枚嘴劑 M桐品h標西XX -X m逑亂(8)X校鹿丸本次使用的校準樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式1.1938Y = T + 1XltT4

5、(9)式中，T是絕對溫度。2.3簡單絡合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡合物，它們的磁矩實驗值大多符合(10)式中，n是未成對電子數(shù)；b是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。=2-=9.274X 10-14 Le 41mle（ii）而磁矩 即與摩爾順磁磁化率 沏之間有如下關(guān)系：.專業(yè)知識編輯整理.WORD完美格式.= X4nX10-7 3Kl(12)式中，Na為阿伏伽德羅常數(shù)；K為波茲曼常數(shù)；T為絕對溫度。根據(jù)式(12)可以利用測量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率 沏計算出 所，然后根據(jù)(10)計算樣品的未成對電子數(shù)。若測得的沏0則表示物質(zhì)是反磁性物質(zhì)，未成對電子數(shù)為0o三、儀器與試劑儀器磁天平

6、一臺，樣品管一只，直尺一把，溫度計一支。試劑莫爾氏鹽(NH4) 2SQFeSQ - 6H2O,分析純；硫酸亞鐵 FeSQ 7H2O,分 析純；亞鐵氟化鉀K4Fe (CN) 6 - 3H2O,分析純。四、實驗步驟與數(shù)據(jù)記錄室溫的測定27.8 C磁場強度的標定 TOC o 1-5 h z (1)取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m空。(2)調(diào)節(jié)磁天平電流開關(guān)，由小至大 2調(diào)節(jié)至指定位置1 (1A),測質(zhì)量m空1c(3)繼續(xù)調(diào)大電流開關(guān)，至位置 2 (3A),測質(zhì)量得m空3。(4)繼續(xù)升高電流至位置3 (4A),停留一定時間，然后調(diào)小電流從位置 3回到 位置2,測質(zhì)量得m空2 。

7、. . - . . 、 (5)繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1,測質(zhì)量得m空1。 . 一 一、 (6)關(guān)閉電流測質(zhì)量得 m空。表1:數(shù)據(jù)記錄表(空管)電流/A空管質(zhì)量/gA m 空/gI (電流升高)II (電流降低)平均值014.070214.070114.0702114.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012(7)裝入已研細的莫氏鹽，裝樣盡量填實，樣品要裝至距離管口約12cm處,用直尺測量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測量方法測定樣品管 的重量。表2:樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm.專業(yè)知識編輯整理.WORD完

8、美格式.電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值027.660627.661227.6609127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.10754.3硫酸亞鐵樣品的測定倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的硫酸亞鐵, 裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表3:樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：14.30cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.0665

9、0.0206228.220028.221928.22100.17514.4亞鐵氟化鉀樣品的測定倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細的亞鐵氟化 鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測量亞鐵氟化鉀的數(shù)據(jù)。表4:樣品：亞鐵氟化鉀，裝樣高度：14.50cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.3427-0.0025五、數(shù)據(jù)處理計算校準樣品莫氏鹽的的磁化率本次使用的校準樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）

10、1.1938T + 1X10-4將T=300.895K代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為X莫氏鹽=3.9668 x 10-7m3/kg=1.5555 x 10-7m3/mol計算待測樣品的摩爾磁化率沏表5.相關(guān)數(shù)據(jù)記錄.專業(yè)知識編輯整理.WORD完美格式.樣品名稱相對分子質(zhì) 量M（g/mol ）(Am 寺- A m 空)/g樣品高度 h/cm樣品質(zhì)量 m/gI=1AI=3A莫氏鹽392.140.01230.108714.6013.5907硫酸亞鐵278.030.02090.176314.3013.9757亞鐵氟化 鉀422.390.0001-0.001314.5012.2750由式（8）,可計

11、算出各樣品的摩爾磁化率（m榔-力口!空）m校漉抗M程的X 群晶=X X ,（在!校準布_ 4m空j m樣品 M校卷劑表6.各樣品的摩爾磁化率測定1樣品名稱摩爾磁化率）m （m3/mol ）I=1AI=3A平均值莫氏鹽（校準樣品）_-71.5555 X 10 7 -71.5555 X10 -71.5555 X10硫酸業(yè)鐵1.7849 X 10-7 _ -71.7589 X 10 -_-71.5719 X107亞鐵氟化鉀1.4979 義 10-9-2.2034 義 10-9-3.5275 X10-105.3計算樣品的未成對電子數(shù)根據(jù)式（12）計算樣品的磁矩以mNaH7V第X如z。表7.相關(guān)數(shù)據(jù)阿伏

12、伽德羅常數(shù) Na （mol ）玻爾茲曼絕對溫度摩爾磁化率沏（m3/mol ）W K (J/K)T/K硫酸業(yè)鐵亞鐵氟化鉀_ _ _ 236.02 X 10231.3806505 X 吊03300.895 / _-71.5719 X107-3.5275 X10-10將數(shù)據(jù)代入式（12）,得硫酸亞鐵的磁矩小 硫酸亞鐵為: 1硫酸亞鐵=5.0888 X 10-23J/T根據(jù)式（10）,可求得未成對電子數(shù)n,其中玻爾磁子B b=9.274 X 10-24J/T。當 n=1 時，1=1.6063 X10-23J/T 當 n=2 時，仙 2=2.6230 乂 10-23J/T 當 n=3 時，3 3=3.5918 乂 10-23J/T 當 n=4 時，4 4=4.5433 乂 10-23J/T 當 n=5 時，5 5=5.4866 X 10-23J/T.專業(yè)知識編輯整理.WORD完美格式.當n=4時，所得磁矩與11硫酸亞鐵最為接近，則硫酸亞鐵中未成對電子數(shù)為4.而亞鐵氟化鉀的摩爾磁化率沏=-3.5275 X 10-10 m3/mol 0 ,說明是順磁性物質(zhì)，并 可求得未成對電子數(shù)為4。而亞鐵氟化鉀的摩爾磁化率 沏為-3.52