磁化率的測(cè)定試驗(yàn)報(bào)告華南師范大學(xué)物化試驗(yàn)

1、.WORD完美格式.磁化率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握古埃磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。(2)通過(guò)對(duì)一些配位化合物磁化率的測(cè)定，計(jì)算中心離子的不成對(duì)電子數(shù)，并 判斷d電子的排布情況和配位體場(chǎng)的強(qiáng)弱。實(shí)驗(yàn)原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場(chǎng)中被磁化，在外磁場(chǎng)強(qiáng)度 H的作用下，產(chǎn)生附加磁場(chǎng)。該物質(zhì) 內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度B為：B=H+4tt I=H+4tt +(1)式中，I稱(chēng)為體積磁化強(qiáng)度，物理意義是單位體積的磁矩。式中 k=I/H稱(chēng)為 物質(zhì)的體積磁化率。I和K分別除以物質(zhì)的密度P可以得到6和X,戶(hù)1/ P稱(chēng)為克 磁化強(qiáng)度；產(chǎn)附p稱(chēng)為克磁化率或比磁化率。m=MM/p稱(chēng)為摩爾磁化率(M是物 質(zhì)的摩爾質(zhì)量

2、)。這些數(shù)據(jù)都可以從實(shí)驗(yàn)測(cè)得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性 研究中常用到X和沏，鐵磁性研究中常用到I、d不少文獻(xiàn)中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物 質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì) 沏0而反磁性物 質(zhì)的沏0。2.1古埃法測(cè)定磁化率古埃法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量方法，主要用在順磁測(cè)量。簡(jiǎn)單的裝置包括磁場(chǎng)和 測(cè)力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度大小。測(cè) 力裝置可以用分析天平。為了測(cè)量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測(cè)溫裝 置。樣品放在一個(gè)長(zhǎng)圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場(chǎng)中，樣品管下端在磁極中央處， 另一端則在磁場(chǎng)強(qiáng)度為零處。樣品在磁場(chǎng)中

3、受到一個(gè)作用力。 TOC o 1-5 h z dF=KHAdH(2)式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱(chēng)量，必須考慮空氣修正，即dF= (KHAdH)(3)出表示空氣的體積磁化率，整個(gè)樣品的受力是積分問(wèn)題：HF = J (k- QHAdH =如一如)A(H。- HQ%(4)因HoHH,且忽略%則1 2F = ffr2(5).專(zhuān)業(yè)知識(shí)編輯整理.WORD完美格式.式中，F(xiàn)可以通過(guò)樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)的兩次稱(chēng)量的質(zhì)量差來(lái)求出。F= （ A m 樣-A m 空）g式中，A m樣為樣品管加樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；A m空為空樣 品管在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；g為重力加速度。2F則有，

4、1c AH1（6）而沏=血/ p, p=m樣品/Ah , h為樣品高度，A為樣品管截面積，m樣品為樣品 質(zhì)量。V =Km p2Frt前 M 2 0% - Am空)ghM1MAh只要測(cè)量樣品重量的變化、磁場(chǎng)強(qiáng)度 計(jì)算樣品的摩爾磁化率。H以及樣品高度h,即可根據(jù)式（7）在實(shí)際工作中是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)值的校準(zhǔn)樣品來(lái)標(biāo)定磁場(chǎng)的，根據(jù)式（7）覆辟品（Am握一m校準(zhǔn)范=:J-址長(zhǎng)笠-b飛型- A唾）m恃品M樣品XM校建也h逕品7 n立野三事臍卜飛準(zhǔn)電一人111空!m枚嘴劑 M桐品h標(biāo)西XX -X m逑亂(8)X校鹿丸本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式1.1938Y = T + 1XltT4

5、(9)式中，T是絕對(duì)溫度。2.3簡(jiǎn)單絡(luò)合物的磁性與未成對(duì)電子對(duì)于第一過(guò)渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合(10)式中，n是未成對(duì)電子數(shù)；b是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。=2-=9.274X 10-14 Le 41mle（ii）而磁矩 即與摩爾順磁磁化率 沏之間有如下關(guān)系：.專(zhuān)業(yè)知識(shí)編輯整理.WORD完美格式.= X4nX10-7 3Kl(12)式中，Na為阿伏伽德羅常數(shù)；K為波茲曼常數(shù)；T為絕對(duì)溫度。根據(jù)式(12)可以利用測(cè)量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率 沏計(jì)算出 所，然后根據(jù)(10)計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)。若測(cè)得的沏0則表示物質(zhì)是反磁性物質(zhì)，未成對(duì)電子數(shù)為0o三、儀器與試劑儀器磁天平

6、一臺(tái)，樣品管一只，直尺一把，溫度計(jì)一支。試劑莫爾氏鹽(NH4) 2SQFeSQ - 6H2O,分析純；硫酸亞鐵 FeSQ 7H2O,分 析純；亞鐵氟化鉀K4Fe (CN) 6 - 3H2O,分析純。四、實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄室溫的測(cè)定27.8 C磁場(chǎng)強(qiáng)度的標(biāo)定 TOC o 1-5 h z (1)取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱(chēng)質(zhì)量得m空。(2)調(diào)節(jié)磁天平電流開(kāi)關(guān)，由小至大 2調(diào)節(jié)至指定位置1 (1A),測(cè)質(zhì)量m空1c(3)繼續(xù)調(diào)大電流開(kāi)關(guān)，至位置 2 (3A),測(cè)質(zhì)量得m空3。(4)繼續(xù)升高電流至位置3 (4A),停留一定時(shí)間，然后調(diào)小電流從位置 3回到 位置2,測(cè)質(zhì)量得m空2 。

7、. . - . . 、 (5)繼續(xù)調(diào)小電流回到位置1,測(cè)質(zhì)量得m空1。 . 一 一、 (6)關(guān)閉電流測(cè)質(zhì)量得 m空。表1:數(shù)據(jù)記錄表(空管)電流/A空管質(zhì)量/gA m 空/gI (電流升高)II (電流降低)平均值014.070214.070114.0702114.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012(7)裝入已研細(xì)的莫氏鹽，裝樣盡量填實(shí)，樣品要裝至距離管口約12cm處,用直尺測(cè)量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測(cè)量方法測(cè)定樣品管 的重量。表2:樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm.專(zhuān)業(yè)知識(shí)編輯整理.WORD完

8、美格式.電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值027.660627.661227.6609127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.10754.3硫酸亞鐵樣品的測(cè)定倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的硫酸亞鐵, 裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表3:樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：14.30cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.0665

9、0.0206228.220028.221928.22100.17514.4亞鐵氟化鉀樣品的測(cè)定倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的亞鐵氟化 鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量亞鐵氟化鉀的數(shù)據(jù)。表4:樣品：亞鐵氟化鉀，裝樣高度：14.50cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/gA m/gI （電流升高）II （電流降低）平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.3427-0.0025五、數(shù)據(jù)處理計(jì)算校準(zhǔn)樣品莫氏鹽的的磁化率本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）

10、1.1938T + 1X10-4將T=300.895K代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為X莫氏鹽=3.9668 x 10-7m3/kg=1.5555 x 10-7m3/mol計(jì)算待測(cè)樣品的摩爾磁化率沏表5.相關(guān)數(shù)據(jù)記錄.專(zhuān)業(yè)知識(shí)編輯整理.WORD完美格式.樣品名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì) 量M（g/mol ）(Am 寺- A m 空)/g樣品高度 h/cm樣品質(zhì)量 m/gI=1AI=3A莫氏鹽392.140.01230.108714.6013.5907硫酸亞鐵278.030.02090.176314.3013.9757亞鐵氟化 鉀422.390.0001-0.001314.5012.2750由式（8）,可計(jì)

11、算出各樣品的摩爾磁化率（m榔-力口!空）m校漉抗M程的X 群晶=X X ,（在!校準(zhǔn)布_ 4m空j m樣品 M校卷劑表6.各樣品的摩爾磁化率測(cè)定1樣品名稱(chēng)摩爾磁化率）m （m3/mol ）I=1AI=3A平均值莫氏鹽（校準(zhǔn)樣品）_-71.5555 X 10 7 -71.5555 X10 -71.5555 X10硫酸業(yè)鐵1.7849 X 10-7 _ -71.7589 X 10 -_-71.5719 X107亞鐵氟化鉀1.4979 義 10-9-2.2034 義 10-9-3.5275 X10-105.3計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)根據(jù)式（12）計(jì)算樣品的磁矩以mNaH7V第X如z。表7.相關(guān)數(shù)據(jù)阿伏

12、伽德羅常數(shù) Na （mol ）玻爾茲曼絕對(duì)溫度摩爾磁化率沏（m3/mol ）W K (J/K)T/K硫酸業(yè)鐵亞鐵氟化鉀_ _ _ 236.02 X 10231.3806505 X 吊03300.895 / _-71.5719 X107-3.5275 X10-10將數(shù)據(jù)代入式（12）,得硫酸亞鐵的磁矩小 硫酸亞鐵為: 1硫酸亞鐵=5.0888 X 10-23J/T根據(jù)式（10）,可求得未成對(duì)電子數(shù)n,其中玻爾磁子B b=9.274 X 10-24J/T。當(dāng) n=1 時(shí)，1=1.6063 X10-23J/T 當(dāng) n=2 時(shí)，仙 2=2.6230 乂 10-23J/T 當(dāng) n=3 時(shí)，3 3=3.5918 乂 10-23J/T 當(dāng) n=4 時(shí)，4 4=4.5433 乂 10-23J/T 當(dāng) n=5 時(shí)，5 5=5.4866 X 10-23J/T.專(zhuān)業(yè)知識(shí)編輯整理.WORD完美格式.當(dāng)n=4時(shí)，所得磁矩與11硫酸亞鐵最為接近，則硫酸亞鐵中未成對(duì)電子數(shù)為4.而亞鐵氟化鉀的摩爾磁化率沏=-3.5275 X 10-10 m3/mol 0 ,說(shuō)明是順磁性物質(zhì)，并 可求得未成對(duì)電子數(shù)為4。而亞鐵氟化鉀的摩爾磁化率 沏為-3.52