常用洗液的配制方法(共16頁)

1、PAGE PAGE 19常用洗液的配制方法1. 鉻酸洗滌液鉻有致癌作用，因此配制和使用洗液時要極為小心，常用兩種配制方法如下： 取100mL工業(yè)濃硫酸置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，待全部溶解并緩慢冷卻后，貯存在磨口玻璃塞的細(xì)口瓶內(nèi)。 稱取5g重鉻酸鉀粉末，置于250mL 燒杯中，加5mL 水使其溶解，然后慢慢加入100mL 濃硫酸，溶液溫度將達(dá)80，待其冷卻后貯存于磨口玻璃瓶內(nèi)。2. 其他洗滌液 工業(yè)濃鹽酸：可洗去水垢或某些無機鹽沉淀。 5草酸溶液：用數(shù)滴硫酸酸化，可洗去高錳酸鉀的痕跡。 510磷酸三鈉（Na3PO412H2O）溶液：可洗滌油污物。 30硝酸溶

2、液：洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。 510乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-Na2）溶液：加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內(nèi)壁的白色沉淀物。 尿素洗滌液：為蛋白質(zhì)的良好溶劑，適用于洗滌盛過蛋白質(zhì)制劑及血樣的容器。 有機溶劑：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脫油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脫油漆的污垢。 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液：這是兩種強堿性的洗滌液，對玻璃儀器的侵蝕性很強，可清除容器內(nèi)壁污垢，洗滌時間不宜過長，使用時應(yīng)小心慎重。玻璃儀器的洗滌 在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準(zhǔn)備工作，也是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度均有影響。不同分析工

3、作（如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微量分析等）有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)介紹玻璃儀器的洗滌方法。一、洗滌儀器的一般步驟1、用水刷洗：使用用于各種形狀儀器的毛刷，如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附灰塵。2、用合成洗滌水刷洗：市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液，可配制成12%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗儀器，它們都有較強的去污能力，必要時可溫?zé)峄蚨虝r間浸泡。洗滌的儀器倒置時，水流出后，器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次，洗去自來水帶來的雜質(zhì)，即可使用。二、各種洗滌液的使用針對儀器沾污物

4、的性質(zhì)，采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種，以免相互作用生成的產(chǎn)物更難洗凈。鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用，近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污，但有時仍要用到鉻酸洗液，故也列入表內(nèi)。三、砂芯玻璃濾器的洗滌1、新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈。2、針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反?fù)用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈，在110烘箱中烘干，然后保存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。表1

5、幾種常用的洗滌液洗滌液及其配方使用方法 鉻酸洗液 研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入360mL濃硫酸。用于去除器壁殘留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重復(fù)使用。工業(yè)鹽酸（濃或1：1）用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。堿性洗液10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好。注意：煮的時間太長會腐蝕玻璃，堿乙醇洗液不要加熱。堿性高錳酸鉀洗液4g高錳酸鉀溶于水中，加入10g氫氧化鈉，用水稀釋至100mL。洗滌油污或其他有機物，洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出，再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。草酸洗液510g草酸溶于100mL水中，

6、加入少量濃鹽酸。洗滌高錳酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化錳，必要時加熱使用。碘碘化鉀洗液1g碘和2g碘化鉀溶于水中，用水稀釋至100mL。洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。有機溶劑苯、乙醚、二氯乙烷等?？上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C物質(zhì)，使用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示劑干渣，比色皿，可用鹽酸乙醇（1：2）洗液洗滌。乙醇、濃硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物，可用此法：于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙醇，加入10mL濃硝酸，靜置即發(fā)生激烈反應(yīng)，放出大量熱及二氧化氮，反應(yīng)停止后再用水沖，洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，不可塞住容器，作好防護(hù)

7、。 表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液沉淀物洗滌液AgCl1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。BaSO4100濃硫酸或用EDTA NH3水溶液（3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合）加熱近沸。汞渣熱濃硝酸。有機物質(zhì)鉻酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄?。脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑。細(xì)菌化學(xué)純濃硫酸5.7mL，化學(xué)純亞硝酸鈉2g，純水94mL充分混勻，抽氣并浸泡48h后，以熱蒸餾水洗凈。四、特殊要求的洗滌方法在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌，方法是燒瓶安裝一個蒸汽導(dǎo)管，將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。 某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高，要求洗去u

8、g級的雜質(zhì)離子，洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h，以免吸附無機離子，然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈，以達(dá)到痕量分析的要求。一、誤差(wch)來源1過失(gush)誤差過失誤差也稱粗差。這類誤差明顯的歪曲測定結(jié)果，是由測定過程中犯了不應(yīng)有的錯誤造成的。例如，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過保存期，濃度或價態(tài)已經(jīng)發(fā)生變化而仍在使用；器皿不清潔；不嚴(yán)格按照分析步驟或不準(zhǔn)確地按分析方法進(jìn)行操作；弄錯試劑或吸管；試劑加入過量或不足；操作過程當(dāng)中試樣受到大量損失或污染；儀器出現(xiàn)異常未被發(fā)現(xiàn)；讀數(shù)、記錄及計算錯誤等，都會產(chǎn)生誤差。過失誤差無一定的規(guī)律可循，這些誤差基本上是可以避

9、免的。消除過失誤差的關(guān)鍵(gunjin)，在于分析人員必須養(yǎng)成專心、認(rèn)真、細(xì)致的良好工作習(xí)慣，不斷提高理論和操作技術(shù)水平。2系統(tǒng)誤差 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差或恒定誤差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析測定工作中系統(tǒng)誤差產(chǎn)生的原因主要有：方法誤差、儀器誤差、人員誤差、環(huán)境誤差、試劑誤差等。（1） 方法誤差方法誤差又稱理論誤差，是由測定方法本身造成的誤差，或是由于測定所依據(jù)的原理本身不完善而導(dǎo)致的誤差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀現(xiàn)象，灼燒時沉淀分解或揮發(fā)等；在滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行不完全或有副反應(yīng)，干擾離子的影響，使得滴定終點與理論等當(dāng)點不能完全符合，如此等等原因都會引起測定的系統(tǒng)

10、誤差。（2） 儀器誤差儀器誤差也稱工具誤差，是測定所用儀器不完善造成的。分析中所用的儀器主要指基準(zhǔn)儀器（天平、玻璃量具）和測定儀器（如分光光度計等）。由于天平是分析測定中的最基本的基準(zhǔn)儀器，應(yīng)由計量部門定期進(jìn)行檢校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真實容量并非全部都與其標(biāo)稱的容量相符，對一些要求較高的分析工作(gngzu)，要根據(jù)容許誤差范圍，對所用的儀器進(jìn)行容量檢定。 分析(fnx)所用的測定儀器，要按說明書進(jìn)行調(diào)教。在使用過程中應(yīng)隨時進(jìn)行檢查，以免發(fā)生異常而造成測定誤差。（3） 人員(rnyun)誤差由于測定人員的分辨力，反應(yīng)速度的差異和固有習(xí)慣引起的誤差稱人員誤差。

11、這類誤差往往因人而異，因而可以采取讓不同人員進(jìn)行分析，以平均值報告分析結(jié)果的方法予以限制。（4） 環(huán)境誤差這是由于測定環(huán)境所帶來的誤差。例如室溫、濕度不是所要求的標(biāo)準(zhǔn)條件，測定時儀器所振動和電磁場、電網(wǎng)電壓、電源頻率等變化的影響，室內(nèi)照明影響滴定終點的判斷等。在實驗中如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件對測定結(jié)果有影響時，應(yīng)重新進(jìn)行測定。（5） 隨機誤差 隨機誤差在以往的分析測定文獻(xiàn)中稱為“偶然誤差”，但“偶然誤差”這一名詞經(jīng)常給人以誤會，以為“偶然誤差”是偶然產(chǎn)生的誤差。其實，偶然誤差并不是偶然產(chǎn)生的，而是必然產(chǎn)生的，只是各種誤差的出現(xiàn)有著確定的概率罷了，因此建議不要用偶然誤差一詞，而用隨機誤差這個名詞。隨機誤差

12、的定義是：在實際相同的條件下，對同一量進(jìn)行多次測定時，單次測定值與平均值之間的差異的絕對值和符號無法預(yù)計的誤差。這種誤差是由測定過程中各種隨機因素的共同影響造成的。在一次測定中，隨機誤差的大小及其正負(fù)是無法預(yù)計的，沒有任何規(guī)律性。在多次測定中，隨機誤差的出現(xiàn)具有統(tǒng)計規(guī)律性，即：隨機誤差有大有小，時正時負(fù)；絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多；在一定的條件下得到的有限個測定值中，其誤差的絕對值不會超過一定的界限；在測定的次數(shù)足夠多時，絕對值相近的正誤差與負(fù)誤差出現(xiàn)的次數(shù)大致相等，此時正負(fù)誤差相互抵消，隨機誤差的絕對值趨向于零。分析工作者在用平均值報告分析結(jié)果時，正是運用了這一概率定律，在排

13、除了系統(tǒng)誤差的情況下，用增加測定次數(shù)的辦法，使平均值成為與真實值較吻合的估計值。二 、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法要提高分析(fnx)結(jié)果的準(zhǔn)確度，必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差，采取有效措施，將這些誤差減少到最小。1 選擇(xunz)合適的分析方法各種分析方法的準(zhǔn)確度是不同的。化學(xué)分析法對高含量組分的測定能獲得準(zhǔn)確和較滿意的結(jié)果，相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定，化學(xué)分析法就達(dá)不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大，但是由于靈敏度高，可以測出低含量組分。在選擇分析方法時，一定要根據(jù)(gnj)組分含量及對準(zhǔn)確度的要求，在可能條件下選最佳分析方法。2增加平行測定的次數(shù)如前所述增加測

14、定次數(shù)可以減少隨機誤差。在一般分析工作中，測定次數(shù)為24次。如果沒有意外誤差發(fā)生，基本上可以得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。3消除測定中系統(tǒng)誤差消除測定中系統(tǒng)誤差可采取以下措施：其一是做空白實驗，即在不加試樣的情況下，按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進(jìn)行的分析。所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。然后從試樣結(jié)果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。其二是注意儀器校正，具有準(zhǔn)確體積的和質(zhì)量的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝碼，都應(yīng)進(jìn)行校正，以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些測量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。其三是作對照試驗，對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下，用標(biāo)樣代替試樣進(jìn)行的平行測定。將對

15、照試驗的測定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比，其比值稱為校正系數(shù)。校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)試樣組分的標(biāo)準(zhǔn)含量/標(biāo)準(zhǔn)試樣測定的含量被測試樣的組分含量=測得含量校正系數(shù)綜上所述，在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在，作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結(jié)果，消除系統(tǒng)誤差。一、玻璃儀器的干燥做實驗經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢之后洗凈(x jn)干燥備用。用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求，一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用，而用于有機化學(xué)實驗或有機分析的儀器很多是要求干燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求來干燥儀器。1、晾干(lin n) 不急用的，要求(yoqi)一般干燥，

16、可在純水涮洗后，在無塵處倒置挖去水分，然后自然干燥?？捎冒灿行蹦踞?shù)募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。2、烘干 洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105120烘1h左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時，把試管口向上趕凈水汽。3、熱（冷）風(fēng)吹干 對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法，通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用

17、乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑（溶劑要回收），然后用電吹風(fēng)吹，開始用冷風(fēng)吹12min，當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥，再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機溶劑爆炸。二、 玻璃儀器的保管在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放，以便取用。經(jīng)常使用的玻璃儀器放在實驗柜內(nèi)，要放置(fngzh)穩(wěn)妥，高的、大的放在里面，以下提出一些儀器的保管辦法。 1 移液管 洗凈(x jn)后置于防塵的盒中。2 滴定管 用后，洗去內(nèi)裝的溶液，洗凈后裝滿純水，上蓋玻璃(b l)短試管或塑料套管，也可倒置夾于滴定管架上。3 比色皿 用畢洗凈后，在瓷盤或塑

18、料盤中下墊濾紙，倒置晾干后裝入比色皿盒或清潔的器皿中。4 帶磨口塞的儀器 容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小線繩把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。長期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙，用皮筋栓好活塞保存。5 成套儀器 如索氏萃取器，氣體分析器等用完要立即洗凈，放在專門的紙盒里保存?？傊覀円局鴮ぷ髫?fù)責(zé)的精神，對所用的一切玻璃儀器用完后要清洗干凈，按要求保管，要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣，不要在儀器里遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)（包括濃堿液）或有毒藥品，以免造成后患。一、 有效數(shù)字 為了取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，不僅要準(zhǔn)確測量，而且還要正確記錄

19、與計算。所謂正確記錄是指記錄數(shù)字的位數(shù)。因為數(shù)字的位數(shù)不僅表示數(shù)字的大小，也反映測量的準(zhǔn)確程度。所謂有效數(shù)字，就是實際能測得的數(shù)字。有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來決定，一般使測得的數(shù)值中只有最后一位是可疑的。例如在分析天平上稱取試樣0.5000g，這不僅表明試樣的質(zhì)量0.5000g，還表明稱量的誤差在0.0002g以內(nèi)。如將其質(zhì)量記錄成0.50g，則表明該試樣是在臺稱上稱量的，其稱量誤差為0.02g，故記錄數(shù)據(jù)的位數(shù)不能任意增加或減少。如在上例中，在分析天平上，測得稱量瓶的重量為10.4320g，這個記錄說明有6位有效數(shù)字，最后一位是可疑的。因為分析天平只能稱準(zhǔn)到0.000

20、2g,即稱量瓶的實際重量應(yīng)為10.43200.0002g,無論計量儀器如何精密，其最后一位數(shù)總是估計出來的。因此所謂有效數(shù)字就是保留末一位不準(zhǔn)確數(shù)字，其余數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字。同時從上面的例子也可以看出有效數(shù)字是和儀器的準(zhǔn)確程度有關(guān),即有效數(shù)字不僅表明數(shù)量的大小而且也反映測量的準(zhǔn)確度.二、有效數(shù)字中0的意義0在有效數(shù)字中有兩種意義：一種是作為數(shù)字定值，另一種是有效數(shù)字以上數(shù)據(jù)中“0”所起的作用是不同的。在10.1430中兩個“0”都是有效數(shù)字，所以它有6位有效數(shù)字。在2.1045中的“0”也是有效數(shù)字，所以它有5位有效數(shù)字。在0.2104中，小數(shù)前面的“0”是定值用的，不是有效數(shù)字，而在數(shù)據(jù)中的“

21、0”是有效數(shù)字，所以它有4位有效數(shù)字。在0.0120中，“1”前面的兩個“0”都是定值用的，而在末尾的“0”是有效數(shù)字，所以它有3位有效數(shù)字。綜上所述，數(shù)字中間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字，而數(shù)字前面所有的“0”只起定值作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)不確定。例如4500這個數(shù)，就不會確定是幾位有效數(shù)字，可能為2位或3位，也可能是4位。遇到這種情況，應(yīng)根據(jù)實際有效數(shù)字書寫成： 4.5103 2位有效數(shù)字 4.50103 3 位有效數(shù)字 4.500103 4 位有效數(shù)字因此很大或很小的數(shù)，常用10的乘方表示。當(dāng)有效數(shù)字確定后，在書寫時一般只保留一位可疑數(shù)字，多余數(shù)字按數(shù)字修約規(guī)則

22、處理。對于滴定管、移液管和吸量管，它們都能準(zhǔn)確測量溶液體積到0.01mL。所以當(dāng)用50mL滴定管測定溶液體積時，如測量體積大于10mL小于50mL時，應(yīng)記錄為4位有效數(shù)字。例如寫成24.22；如測定體積小于10mL，應(yīng)記錄3位有效數(shù)字，例如寫成8.13 mL。當(dāng)用25mL移液管移取溶液時，應(yīng)記錄為25.00mL；當(dāng)用5mL吸取關(guān)系取溶液時，應(yīng)記錄為5.00mL。當(dāng)用250mL容量瓶配制溶液時，所配溶液體積應(yīng)即為250.0mL。當(dāng)用50mL容量瓶配制溶液時，應(yīng)記錄為50.00mL?？偠灾?，測量結(jié)果所記錄的數(shù)字，應(yīng)與所用儀器測量的準(zhǔn)確度相適應(yīng)。三、數(shù)字修約規(guī)則我國科學(xué)技術(shù)委員會正式頒布的數(shù)字修約

23、規(guī)則，通常稱為“四舍六入五成雙”法則。四舍六入五考慮，即當(dāng)尾數(shù)4時舍去，尾數(shù)為6時進(jìn)位。當(dāng)尾數(shù)4舍為5時，則應(yīng)是末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)應(yīng)將5進(jìn)位。這一法則的具體運用如下：a. 將28.175和28.165處理成4位有效數(shù)字，則分別為28.18和28.16。b. 若被舍棄的第一位數(shù)字大于5，則其前一位數(shù)字加1，例如28.2645處理成3為有效數(shù)字時，其被舍去的第一位數(shù)字為6，大于5，則有效數(shù)字應(yīng)為28.3。c. 若被舍其的第一位數(shù)字等于5，而其后數(shù)字全部為零時，則是被保留末位數(shù)字為奇數(shù)或偶數(shù)（零視為偶），而定進(jìn)或舍，末位數(shù)是奇數(shù)時進(jìn)1，末位數(shù)為偶數(shù)時還進(jìn)1，例如2

24、8.350、28.250、28.050處理成3位有效數(shù)字時，分別為28.4、28.2、28.0。d. 若被舍棄的第一位數(shù)字為5，而其后的數(shù)字并非全部為零時，則進(jìn)1，例如28.2501，只取3位有效數(shù)字時，成為28.3。e. 若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時，不得對該數(shù)字進(jìn)行連續(xù)修約，而應(yīng)根據(jù)以上各條作一次處理。如2.154546 ，只取3位有效數(shù)字時，應(yīng)為2.15,二不得按下法連續(xù)修約為2.16： 2.1545462.154552.15462.1552.16四、有效數(shù)字運算規(guī)則前面曾根據(jù)儀器的準(zhǔn)確度介紹了有效數(shù)字的意義和記錄原則，在分析計算中，有效數(shù)字的保留更為重要，下面僅就加減法和乘除法的運算規(guī)

25、則加以討論。a. 加減法：在加減法運算中，保留有效數(shù)字的以小數(shù)點后位數(shù)最小的為準(zhǔn)，即以絕對誤差最大的為準(zhǔn)，例如：0.0121+25.64+1.05782=? 上例相加3個數(shù)字中，25.64中的“4”已是可疑數(shù)字，因此最后結(jié)果有效數(shù)字的保留應(yīng)以此數(shù)為準(zhǔn)，即保留有效數(shù)字的位數(shù)到小數(shù)點后面第二位。b. 乘除法：乘除運算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)以位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)，即以相對位數(shù)最大的為準(zhǔn)。例如：0.01225.641.05782=? 以上3個數(shù)的乘積應(yīng)為：0.012125.61.01=0.328在這個計算中3個數(shù)的相對誤差分別為：E%=(0.0001)/0.0121100=8E%=(0.01)/25.64

26、100=0.04 E%=（0.00001）/1.05782100=0.0009顯然第一個數(shù)的相對誤差最大（有效數(shù)字為3位），應(yīng)以它為準(zhǔn)，將其他數(shù)字根據(jù)有效數(shù)字修約原則，保留3位有效數(shù)字，然后相乘即可。c. 自然數(shù)，在分析化學(xué)中，有時會遇到一些倍數(shù)和分?jǐn)?shù)的關(guān)系，如：H3PO4的相對分子量/3=98.00/3=32.67 水的相對分子量=21.008+16.00=18.02在這里分母“3”和“21.008”中的“2”都還能看作是一位有效數(shù)字。因為它們是非測量所得到的數(shù)，是自然數(shù)，其有效數(shù)字位數(shù)可視為無限的。在常見的常量分析中，一般是保留四位有效數(shù)字。但在水質(zhì)分析中，有時只要求保留2位或3位有效數(shù)字

27、，應(yīng)視具體要求而定。在化學(xué)(huxu)實驗操作的過程(guchng)中，儀器的洗滌(xd)是實驗操作中重要的環(huán)節(jié)之一。儀器的洗滌通常主要是指玻璃儀器的洗滌，當(dāng)然還指蒸發(fā)皿、坩鍋、研缽等的洗滌。在進(jìn)行化學(xué)試驗前，已經(jīng)使用過的儀器必須洗刷干凈，晾干備用或保存。潔凈的玻璃儀器是做好實驗的前提，特別是對于離子鑒別及一些定量實驗更為重要，否則會直接影響到實驗的結(jié)果。常用的實驗儀器洗滌方法有如下幾種。1、沖洗法往容器中注入少量的水（一般不超過容器容積的1/3），振蕩，倒掉，反復(fù)幾次，再將容器口朝下，沖洗外壁后將容器放于指定位置晾干。如果是試管的話，則應(yīng)倒扣在試管架上。2、刷洗法若儀器內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì)

28、，可以往容器里倒入少量水，再選擇合適的毛刷配合去污粉、洗滌劑，往復(fù)轉(zhuǎn)動，輕輕刷洗后用水沖洗幾次即可。3、藥劑洗滌法對于用水洗不掉的污物，可以根據(jù)污物不同的性質(zhì)用藥劑進(jìn)行處理。玻璃器皿中若附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物及MnO2等物質(zhì)時，可以用稀鹽酸清洗（必要的時候可以加熱）。附有油脂的儀器，可以用熱的純堿液來清洗（或用NaOH溶液），苯酚可以用NaOH溶液來洗滌。黏附(ninf)有硫磺的儀器(yq)，可用CS2溶解(rngji)后除去（也可用熱的NaOH溶液洗滌）。黏附有碘的儀器，可以用酒精溶解來清除。做過銀鏡實驗的試管，可以用稀硝酸來洗滌（必要時可以加熱）。準(zhǔn)備做滴定實驗用的滴定管，要

29、用特殊配制的“洗液”來洗。洗凈內(nèi)部后，沖凈洗液，再用蒸餾水洗滌23次。洗去苯酚或酚醛樹脂一般要用酒精浸泡后洗滌。氨水可以洗去AgCl、AgBr固體（AgI不溶于氨水）。鐵銹可以用鹽酸洗去。洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是：內(nèi)壁均勻地附著一層水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。玻璃儀器洗滌的一般程序是這樣的：自來水沖洗 洗滌劑刷洗 自來水沖洗23次 蒸餾水潤洗23次（僅對定量實驗和物質(zhì)的檢驗實驗而言）。一般的污物（可溶性污物、無黏附性不溶物如灰塵或油污）可以用洗滌劑或洗衣粉蘸洗。對于滴定管、容量瓶、吸量管、移液管等精密儀器不能實驗洗衣粉、洗滌劑洗，應(yīng)用鉻酸洗液來洗滌。 洗滌液在分餾萃取時，從洗滌段加入，用于從負(fù)載有

30、機相中洗去或裂片元素的。洗滌液的制備及使用注意事項洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下 1.強酸氧化劑洗液 強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力， 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。 配制濃度各有不同，從512%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約12倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，

31、混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒

32、邊用大量的水沖洗。 .堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。 . 堿性高錳酸鉀洗液 用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入氫氧化鈉（NaOH)mL。.純酸純堿(chn jin)洗液 根據(jù)器皿(qmn)污垢的性質(zhì)(xngzh)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2

33、SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 .有機溶劑 帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 . 洗消液 檢驗致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡，然后再進(jìn)行洗滌。在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有：或次氯酸鈉（NaOCL) 溶液、HNO3和%KMnO4溶液?；騈aOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用NaOC