化學(xué)實(shí)驗(yàn)類畢業(yè)論文-氯化鈉-碘化鉀-十八烷基三甲基氯化銨體系浮選分離汞（Ⅱ）

1、氯化鈉-碘化鉀-十八烷基三甲基氯化銨體系浮選別離汞指導(dǎo)教師：溫欣榮教授辯論人：化學(xué)1102班覃明蘭一、前言陳述內(nèi)容二、實(shí)驗(yàn)局部三、結(jié)果與討論四、結(jié)論一、前言1.1 汞的危害 1.2 急性汞中毒1.3 慢性汞中毒1.4 本課題研究的內(nèi)容及意義 1.4 本課題研究的內(nèi)容及意義 內(nèi)容：利用鹽-三元締合物-水體系別離富集金屬汞離子。 意義：1、本實(shí)驗(yàn)使用的是非有機(jī)溶劑液-固萃取體系，不使用 有毒、有害 的有機(jī)溶劑； 2、本實(shí)驗(yàn)具有分相速度快、相別離界面清晰、無(wú)三相 乳化、操作簡(jiǎn)便、試劑用量少、分析本錢低； 3、實(shí)驗(yàn)別離速度快、別離選擇性好、具有均相浮選、 異相別離等突出特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)局部2.1 主要實(shí)

2、驗(yàn)儀器2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑2.3 實(shí)驗(yàn)方法 在25mL的比色管中，參加50g Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液、KI溶液和ODAC溶液，用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，用水定容至，充分震蕩，靜置一段時(shí)間后，過濾，移取濾液于另一支25mL的比色管中，參加1.5mL 5-Br-PADAP溶液，0.5mL 10的TritonX-100和3.0mL 硼砂溶液，顯色定容后，在波長(zhǎng)565nm處以試劑空白為參比測(cè)定Hg2+的含量，計(jì)算Hg2+含量后再用差量法計(jì)算Hg2+的浮選率E。二、實(shí)驗(yàn)局部2.4 其他有關(guān)金屬離子的光度測(cè)定方法 其它離子的測(cè)定方法：在含Zn2+、Ni2+、Mn2+ 、Co2+、Fe3+ 、Cu2+的溶液中參加1.

3、5mL PAR乙醇溶液，3.0mL 硼砂溶液，稀釋至25mL，以試劑為空白，測(cè)定吸光度。測(cè)定各離子時(shí)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)如表1所示。離子Zn2+Ni2+Mn2+Co2+Fe3+Cu2+波長(zhǎng)/nm495494500510517510表1 各離子對(duì)應(yīng)的測(cè)定波長(zhǎng) 初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明：Hg2+用量為50g， KI和ODAC的用量分別為和時(shí)，Hg2+的浮選率為100，我是以初步試驗(yàn)的這組數(shù)據(jù)作為根底來(lái)進(jìn)行下面的實(shí)驗(yàn)。二、實(shí)驗(yàn)局部2.5 初步實(shí)驗(yàn) 固定Hg2+用量為50g，按照2.3所述實(shí)驗(yàn)方法分別進(jìn)行了如下初步實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。 Hg2+用量/g0.10mol/L KI溶液用量/mL0.005mol/L ODA

4、C溶液用量/mLHg2+浮選率E501.001.0068.42501.002.0072.60501.502.0084.62502.001.00100.0502.001.5055.56表2 初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果 三、結(jié)果與討論3.1 別離浮選汞的條件及浮選機(jī)理3.1.1 0.10 mol/L KI用量的選擇 表3 KI用量對(duì)Hg2+浮選率的影響 實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，當(dāng)KI的用量增加至?xí)r，Hg2+浮選率到達(dá)100，即Hg2+完全被浮選，所以本實(shí)驗(yàn)中KI用量選擇為。Hg2+用量/g0.005mol/L ODAC溶液用量/mL0.10mol/L KI溶液用量/mLHg2+浮選率E501.000.0019.05501

5、.000.1081.20501.000.20100.0501.000.30100.0501.000.50100.0三、結(jié)果與討論用量的選擇 100.00.600.2050100.00.500.2050100.00.400.205092.520.300.205087.160.200.205075.760.100.205029.630.000.2050Hg2+浮選率 E0.005mol/L ODAC溶液用量/mL0.10mol/L KI溶液用量/mLHg2+用量/g表4 ODAC用量對(duì)Hg2+浮選率的影響 實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，當(dāng)ODAC的用量到達(dá)， Hg2+浮選率到達(dá)100， 繼續(xù)增加ODAC的用量，H

6、g2+浮選率保持不變。所以本實(shí)驗(yàn)選取了 ODAC的用量為。圖2 ODAC用量對(duì)Hg2+浮選率的影響3.1.3 汞(II)浮選別離機(jī)理 由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：當(dāng)KI存在而沒有ODAC，或當(dāng)ODAC存在而沒有KI時(shí)，Hg2+均不能被完全浮選，只有當(dāng)KI和ODAC同時(shí)存在時(shí)，Hg2+才能和它們形成不溶于水的三元締合物從而被完全浮選。由此可以推斷Hg2+被浮選別離的機(jī)理為： Hg2+ + 4 I HgI42- 水相 水相 HgI42- + 2 ODAC+ (ODAC)2(HgI4) 水相 浮選相三、結(jié)果與討論3.2 不同鹽對(duì)汞浮選率的影響 鹽的種類鹽的用量（g）浮選率（E）分相效果鹽的種類鹽的用量（g）

7、浮選率（E）分相效果NaCl0.5100.0澄清KNO30.5100.0渾濁1100.0澄清1100.0渾濁1.5100.0澄清1.597.94渾濁2100.0澄清296.04渾濁KBr0.596.12渾濁(NH4)2SO40.5100.0渾濁195.88渾濁1100.0渾濁1.595.79渾濁1.594.37渾濁291.75渾濁284.44渾濁表5 不同鹽對(duì)Hg2+浮選率的影響 實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，且一定量NaCl的存在可使液-固分相更快，液-固兩相界面更清晰，從而使Hg2+被浮選得更快，所以本實(shí)驗(yàn)選擇得鹽為NaCl且用量為。三、結(jié)果與討論3.3 酸度對(duì)不同金屬離子浮選率的影響Hg2+Zn2+Fe

8、3+Ni2+Mn2+Co2+Cu2+pH=1.0100.0011.702.501.270.002.7517.72pH=2.01000011.6613.930.005.515.3317.98pH=3.0100.04.250.004.963.541.2313.89pH=4.0100.06.0411.572.000.005.1719.48pH=5.097.898.760.0010.716.109.9417.92pH=6.2100.012.885.1015.170.9519.1746.90pH=7.0100.051.3082.3218.8810.5626.7384.62表6 酸度對(duì)不同金屬離子浮選率的

9、影響三、結(jié)果與討論試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，范圍內(nèi)，Hg的浮選率為100%，而Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子在該pH范圍內(nèi)浮選率較低。且當(dāng)時(shí)，Hg2+與其他離子的浮選率差值最大，因此，控制的時(shí)候，可使Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子得到很好別離。圖3 酸度對(duì)不同金屬離子浮選率的影響3.4 二元體系中汞的別離三、結(jié)果與討論 在選定條件下，控制，分別試驗(yàn)了合成試樣二元體系中Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子的別離，結(jié)果如表7所示。 9.76100360.9804005010.57100178.8

10、602005013.5210043.2405050Hg2+Cu2+4.75100381.000400503.03100193.940200505.5010047.2505050Hg2+Co2+4.38100382.500400501.64100203.280200504.8010047.6005050Hg2+Mn2+-0.23100400.93040050-0.71100201.410200504.5410047.7305050Hg2+Ni2+2.61100389.570400503.42100193.16020050-2.1010051.0505050Hg2+Fe3+4.83100380.6

11、80400505.28100189.440200501.5010049.2505050Hg2+Zn2+MeHg2+MeHg2+MeHg2+金屬離子浮選率E水相中金屬離子測(cè)得量（g）金屬離子加入量（g）混合離子注：Me表示Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+。 試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，在NaCl-KI-十八烷基三甲基氯化銨體系中，控制的時(shí)候, 可以實(shí)現(xiàn)Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等離子之間的別離，且均能到達(dá)滿意的別離效果。3.5 多元體系中汞的別離表8 多元體系中Hg()的別離 實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，多元體系中Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、M

12、n2+、Co2+、Cu2+等離子之間的別離效果理想，浮選率為。三、結(jié)果與討論Hg2+的加入量m/gMe的加入量m/g固相中 Hg2+的含量m/gHg2+的浮選率E1003096.5096.5020040192.5596.2840050382.2295.56500100477.6195.52注：Me表示Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+。 表7和表8的別離結(jié)果說(shuō)明：在NaCl-KI-ODAC體系中，Hg2+定量生成不溶于水的三元締合物(ODAC)2(HgI4)固體而具有很高的浮選率，而常見金屬離子Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等不被浮選或浮選率

13、很低，從而使Hg2+與這些常見金屬離子得到了很好的別離，而且各離子單獨(dú)或混合存在的浮選行為根本相同。因此，根據(jù)單一離子的浮選行為可以估計(jì)其在混合液中的浮選情況。三、結(jié)果與討論四、結(jié)論 本文探討了Hg2+與Zn2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+、Co2+、Cu2+等金屬離子的別離。特別有意義的是，汞和鋅因在同一族化學(xué)性質(zhì)很相近，用一般的方法較難別離，而用該體系卻能很好的使兩者完全別離。本文的研究可為建立別離富集汞的新方法提供理論和實(shí)驗(yàn)根底，對(duì)建立從上述元素混合液中別離富集汞的新方法是一項(xiàng)很有實(shí)際意義的工作，因而具有一定的實(shí)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。 致謝： 本論文是在導(dǎo)師溫欣榮教授的悉心指導(dǎo)下，涂常青老師的幫助下完成的，在