實(shí)驗(yàn)四、火焰光度法測(cè)定鉀、鈉

1、實(shí)驗(yàn)四、火焰光度法測(cè)定鉀、鈉一、概述二、儀器裝置三、實(shí)驗(yàn)步驟四、數(shù)據(jù)處理五、思考題六、影響火焰光度法分析結(jié)果的因素基本原理： 火焰光度法是用火焰作為激發(fā)光源的一種發(fā)射光譜法。測(cè)定時(shí)用助燃?xì)猓▔嚎s空氣）將試劑溶液在噴霧室中噴成細(xì)霧，并隨著助燃?xì)膺M(jìn)入燃料氣（本實(shí)驗(yàn)用汽油）的火焰中，被測(cè)物質(zhì)的原子受火焰熱能激發(fā)，產(chǎn)生一定波長(zhǎng)的特征輻射?？刂埔欢ǖ膶?shí)驗(yàn)條件，根據(jù)待測(cè)元素特征輻射的強(qiáng)度與其濃度的關(guān)系，即可用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定。一、概述(1) 試樣溶液濃度 一定時(shí)，保持實(shí)驗(yàn)的條件不變，則火焰中基態(tài)原子濃度與火焰中的霧滴大小及霧量多少有關(guān)，試樣溶液中加入有機(jī)溶劑可改變液體的表面張力，粘度等物理性能。 表面

2、張力小時(shí) ，霧滴小，粘度小時(shí)，吸噴速率大，可見(jiàn)有機(jī)溶液對(duì)火焰發(fā)射強(qiáng)度有影響。一、概述(2)2、火焰光度法的特點(diǎn)快速：試樣溶液于數(shù)分鐘內(nèi)可完成測(cè)定。準(zhǔn)確：火焰光源穩(wěn)定性高，干擾較少，誤差為2%5%，可用于微量分析和常量分析。靈敏：分析堿金屬與堿土金屬，絕對(duì)靈敏度可達(dá)0.110106 g。設(shè)備簡(jiǎn)單：被測(cè)試樣易被火焰激發(fā)，產(chǎn)生的譜線較簡(jiǎn)單，且均在可見(jiàn)光區(qū)，故使譜線分離和測(cè)量的設(shè)備簡(jiǎn)單。應(yīng)用范圍窄：主要用于堿金屬和部分堿土金屬的測(cè)定。一、概述(3)二、儀器裝置（1）FP-640火焰光度計(jì) 火焰光度法分析示意圖1.光源系統(tǒng)2.光學(xué)系統(tǒng)3.檢測(cè)系統(tǒng)儀器裝置（2） 光源：包括噴霧器、霧化室和噴燈。 試液經(jīng)噴

3、霧器分散在壓縮空氣中成為霧，然后與可燃?xì)怏w混合，在噴燈上燃燒，待測(cè)組分被激發(fā)發(fā)射譜線。光學(xué)系統(tǒng)：包括濾光片、光柵等，目的在于分離不需要的譜線，讓被測(cè)元素靈敏線通過(guò)。儀器裝置（3） 常用的靈敏線是：鋰670.8nm(紅)，鈉589.3nm(黃)，鉀766.5nm(暗紅)，鈣422.7nm(磚紅)。 檢測(cè)系統(tǒng)：光電池(或光電管)和檢流計(jì)。三、實(shí)驗(yàn)部分(1)1、調(diào)節(jié)火焰光度計(jì)。調(diào)節(jié)使用方法及注意事項(xiàng)見(jiàn)實(shí)驗(yàn)材料附錄。2、鉀的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及自來(lái)水中鉀含量的測(cè)定。取6個(gè)50ml容量瓶，依次分別加入0.10；0.20；0.50；1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子稀釋至

4、刻度。液池中盛放去離子水使其噴霧，調(diào)讀數(shù)為“0”，再以上述標(biāo)準(zhǔn)系列中濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)為相應(yīng)最大值，此調(diào)節(jié)重復(fù)三次。將一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液由稀至濃依次噴入火焰，讀取顯示器讀數(shù)，每個(gè)溶液重復(fù)讀數(shù)三次。取水樣噴霧，讀取顯示器數(shù)值，重復(fù)三次3、鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及自來(lái)水中的鈉含量的測(cè)定。取六個(gè)50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；15.0mL，濃度為0.100mg/mL鈉標(biāo)液，用去離子水稀釋至刻度。操作同上。4、有機(jī)溶劑對(duì)火焰發(fā)射強(qiáng)度的影響。取七個(gè)50mL容量瓶。按下表次序加入不同試劑，用去離子水稀釋至刻度。在繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相同條件下噴霧，讀取數(shù)值。三、實(shí)驗(yàn)部分(

5、2)三、實(shí)驗(yàn)部分(3)序號(hào)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液乙醇異丙醇（mL）1:1的丙三醇（mL）讀 數(shù)（mL）（mL）14524534104455657101、及時(shí)地記錄實(shí)驗(yàn)條件和測(cè)量數(shù)據(jù)。2、以濃度為橫坐標(biāo)，讀數(shù)值為縱坐標(biāo)，分別繪制鉀、鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出水樣中鉀、鈉的含量（以mg/L表示）。3、比較不同有機(jī)溶劑對(duì)鈉的譜線發(fā)射強(qiáng)度的影響，結(jié)論如何？四、數(shù)據(jù)及處理1、若壓縮空氣輸出壓力不穩(wěn)定，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？2、若標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍過(guò)大標(biāo)準(zhǔn)曲線將發(fā)生什么變化？為什么？五、思考題六、影響火焰光度分析的因素（1）1、激發(fā)條件：火焰溫度要適當(dāng)，溫度過(guò)低靈敏度下降，溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重，影響測(cè)量的線性關(guān)系。影響火焰

6、溫度的因素有：燃?xì)夥N類：一般認(rèn)為采用丙烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900)較為合適和方便；適當(dāng)?shù)娜細(xì)馀c助燃?xì)獗壤嚇尤芤禾嵘?毛細(xì)管每分鐘吸入噴流液毫升數(shù))過(guò)大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降。影響火焰光度分析的因素（2） 元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重，使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲；在低濃度時(shí)則由于電離增加，輻射增強(qiáng)，校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。2、試樣的種類和組成電離和自吸收對(duì)鉀校正曲線的影響影響火焰光度分析的因素（3）3、試液中共存離子對(duì)測(cè)定有影響，如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng)，使結(jié)果偏高。4、儀器的質(zhì)量單色器的質(zhì)量好，可減少共存物質(zhì)的干擾，如采用較好的干涉濾光片時(shí)