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文檔簡介
1、食品安全快速檢測綜述內(nèi)容提要 隨著我國食品安全問題受到政府和老百姓的廣泛關(guān)注,僅靠常規(guī)的化學(xué)檢測已不能滿足現(xiàn)場、快速判定的需要,尤其是對于大批量的樣品常規(guī)檢測耗費(fèi)時(shí)間長、成本高、要求相關(guān)條件復(fù)雜。而快速檢測在現(xiàn)場用十幾分鐘甚至幾十分鐘即可判定該食品是否食用安全,既快速方便,又省錢。再者,即使政府監(jiān)管部門對市場上產(chǎn)品的日常監(jiān)測,由于樣品量大,也可先用快速檢測方法對其篩選,發(fā)現(xiàn)有問題的食品再上儀器定量分析,這樣可以節(jié)省大量的人力物力。因此,快速檢測技術(shù)近幾年發(fā)展很快,在日常監(jiān)測領(lǐng)域發(fā)揮了越來越重要的作用。關(guān)鍵詞亞硝酸鹽 碘鹽 食醋總酸 乳品蛋白 快速檢測常規(guī)檢測 注意事項(xiàng) 意義 進(jìn)展一、食品安全檢
2、測部分1、亞硝酸鹽的快速檢測 亞硝酸鹽主要是指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,系白色至淡黃色粉末或顆粒狀固體,味微咸,易溶于水。亞硝酸鹽在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為應(yīng)用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑而限量使用。但其毒性較強(qiáng),能使人體血紅蛋白氧化而失去運(yùn)輸氧的能力,造成慢性、急性中毒,還能與食品中、人體內(nèi)的仲胺類化合物反應(yīng)生成具有強(qiáng)致癌性的亞硝胺類化合物。因此,嚴(yán)格控制食品中的亞硝酸鹽含量,是治理餐桌污染,保障消費(fèi)者的健康權(quán)益的重要工作。本速測試劑根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.33-2003研制而成,食品中的亞硝酸鹽可迅速與本試劑反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物,顏色越深,表示樣品中亞硝酸鹽的含量越高,與標(biāo)準(zhǔn)品比較,可以得出樣品中
3、亞硝酸鹽是否超標(biāo)的半定量結(jié)果。本方法適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。1.1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。1.2亞硝酸鹽快速檢測試劑試劑組成:A:0.8%對氨基苯磺酸,2滴/次;B:0.7%鹽酸萘乙二胺,1滴/次1.3亞硝酸鹽快速檢測試劑的配制A:0.8%對氨基苯磺酸。稱取0.8g對氨基苯磺酸(分析純)固體,溶于50mL純水中,若溶解較慢,可適當(dāng)加熱。B:0.7%的鹽酸萘乙二胺。稱取0.7g鹽酸萘乙二胺(分析純)固體,溶于50mL純水中,密封避光保存。1.4操作方法 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:稱取食鹽1.0克,加入10毫
4、升純水溶解,再取溶液1mL到 1.5ml塑料離心管中,加2滴A試劑,1滴B試劑,5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/kg,當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快褪色變成黃色時(shí),可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。液體樣品的檢測:取1mL液體樣品加入到檢測管中,加2滴A試劑,1滴B試劑,蓋上蓋,搖勻,5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽(以NaNO2計(jì))的含量mg/L。礦泉水和瓶裝飲用純凈水達(dá)到色板上最低色階0.025mg/L 即超出國家標(biāo)準(zhǔn)。有顏色的液體樣品可加入一些活性炭脫色過濾后測定。液態(tài)奶屬于
5、乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結(jié)果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。1.4.3固體或半固體樣品的檢測:乳粉測定:取1.0g樣品至10mL檢測管中,加蒸餾水或純凈水至10mL刻度處,震搖后使乳粉溶化,取1mL加入到檢測管中,加2滴A試劑,1滴B試劑,蓋上蓋,搖勻,5min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10再乘以2后相當(dāng)于為樣品中亞硝酸鹽(以NaNO2計(jì))的近似含量mg/kg。其它樣品測定:取均勻的樣品(如肉腸)1.0g或1.0mL至10mL比色管中,加蒸餾水或純凈水至10mL刻度處,充分震搖后放置5分鐘,取沉淀后的上清液或過濾或離心后得到的上清液1
6、mL加入到檢測管中,加2滴A試劑,1滴B試劑,蓋上蓋,搖勻,5分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/kg。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值,可從已稀釋10倍的樣品中再取1.0mL轉(zhuǎn)入另一支10mL比色管中,加水至刻度,從中取1.0mL加入到檢測管中測定,測試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。2、碘鹽的快速檢測碘遇淀粉呈藍(lán)色,顏色深淺與碘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對確定碘含量。本方法適用于海鹽經(jīng)碘酸鉀強(qiáng)化后食鹽中碘的快速檢測。2.1適用范圍:本方法適用于海鹽經(jīng)碘酸鉀強(qiáng)化后食鹽中碘的快速檢測。2.2碘鹽檢測試劑試劑組成:1%淀粉溶液、
7、2%鹽酸羥胺、0.5%硫酸亞鐵銨、硫磷混酸,1滴/次(或2滴)2.3碘鹽檢測試劑的配制 取100mL去離子水加熱至沸騰,加入1g可溶性淀粉,攪拌至溶解,加入2g鹽酸羥胺,0.5g硫酸亞鐵銨固體,攪拌溶解,加1:1硫磷混酸約0.5mL。2.4測定方法:取鹽樣少許于白紙上,在約0.5cm高度處,慢慢滴上試劑一滴,試劑與食鹽中的碘酸鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而顯色,1分鐘后(或顯色穩(wěn)定后)與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對,找到與色階相同或相近的色圈,色圈標(biāo)示的含量即為食鹽中碘的含量。3、食醋總酸的快速檢測食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有機(jī)酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以指示劑顯示終點(diǎn),得出樣品中總酸的含量。本方法適用于食醋中
8、總酸的現(xiàn)場快速檢測。3.1適用范圍:本方法適用于食醋中總酸的現(xiàn)場快速檢測。3.2食醋總酸速測試劑試劑組成:0.1mol/LNaOH溶液,約10滴/次;0.1%酚酞指示劑,3滴/次3.3食醋總酸速測試劑的配制 先粗配0.1mol/LNaOH溶液(可直接用固體NaOH溶解入水,但最好采用飽和NaOH水溶液稀釋),再用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物標(biāo)定,得到準(zhǔn)確濃度(準(zhǔn)確至0.0005mol/L)后,用純水或濃NaOH溶液調(diào)節(jié)至0.1008mol/L。0.1%酚酞指示劑:稱取0.1g酚酞溶于50mL乙醇,加純水到100mL。3.4操作方法: 用數(shù)字可調(diào)移液器取1.0mL樣品到10ml檢測管中,加純水到10.0
9、mL刻度,蓋蓋后混勻,從中取1.0mL放入另一支比色管或試管中,加2滴指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每滴一滴溶液后都要搖動(dòng)幾下,直到溶液變?yōu)樽霞t色(深色醋變?yōu)樽丶t色)時(shí)停止滴定。4、乳品蛋白的快速檢測蛋白質(zhì)具有兩個(gè)以上的肽鍵,具有雙縮脲反應(yīng)現(xiàn)象,在堿性溶液中,能與Cu+2形成紫紅色絡(luò)合物,顏色深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比,故可以用來測定蛋白質(zhì)的含量。本方法適用于乳粉及液態(tài)奶中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)場快速檢測。適用范圍: 本方法適用于乳粉及液態(tài)奶中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)場快速檢測。4.1乳品蛋白速測試劑試劑組成:0.15%硫酸銅、0.6%酒石酸鉀鈉,用量7mL/次4.2 操作方法奶粉測定:用天平稱取1.0克奶粉于樣
10、品處理杯中,加5毫升(可用10毫升檢測管量取)熱水?dāng)嚢杈鶆?,用滴管取?滴(約0.15mL)至比色管中,加入顯色劑至1mL刻度,蓋蓋搖勻,在15分鐘內(nèi)將檢測管與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比,找出與色卡上相近的色階,其讀數(shù)即為每100克樣品中蛋白質(zhì)的含量。4.2.2液態(tài)奶測定:取3滴(約0.15mL)液態(tài)奶到比色管中,加入顯色劑至1mL刻度,蓋蓋搖勻,在15分鐘內(nèi)將檢測管與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比,找出與色卡上相近的色階,其讀數(shù)除以5即為每100mL樣品中蛋白質(zhì)的含量。 5、加碘精鹽中碘含量的常規(guī)檢測 氧化還原滴定法就是利用氧化還原反應(yīng)的滴定方法。電對的電位越大,其氧化形是越強(qiáng)的氧化劑;電對的電位值越小,其還原形是越強(qiáng)
11、的還原劑。根據(jù)有關(guān)電對的電位值,可以判斷反應(yīng)的方向和反應(yīng)進(jìn)行的完全程度。一般認(rèn)為兩電對的條件電位之差大于0.4V,反應(yīng)能定量進(jìn)行完全。氧化還原滴定中,常用的強(qiáng)氧化劑有Ce(SO4)2/KMnO4、K2Cr2O7等,常用的還原劑有(NH4)2Fe(SO4)2、Na2Sn3等。本實(shí)驗(yàn)用到的有以下反應(yīng): KIO3+5KI+6H+=3I2+6K+3H2O I2+2S2O32+=2I-+S4O62-則由KIO36S2O32+可知,m碘=n碘M碘=1/6nS2O32+M碘=1/62-2-M碘操作方法(1)配制0.05mol/L的Na2S2O3溶液500mL,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測出具體濃度。(2
12、)取10.0g加碘精鹽放入小燒杯中,加入40mL去離子水,攪拌使鹽溶解后倒入錐形瓶中,再加入0.5gKI固體充分溶解后,加入1mL1:1HCl,靜置5分鐘。加入新配制的2mL1%的淀粉溶液。(3)用已測出濃度的Na2S2O3溶液滴定上述溶液,從而測出加碘精鹽中碘的具體含量。二、注意事項(xiàng)亞硝酸鹽含量較高時(shí),試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會(huì)顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。碘的速測方法不適用于四川等地區(qū)礦鹽中強(qiáng)化碘的檢測。5、當(dāng)樣品中蛋白質(zhì)含量低于產(chǎn)品包裝標(biāo)示含量時(shí),可送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測。三、食品安全快速
13、檢測的意義 現(xiàn)場快速檢測方法定義:一般在30分鐘內(nèi)能夠出結(jié)果的即可視為現(xiàn)場快速檢測方法,如果能夠在十幾分鐘內(nèi)甚至幾分鐘內(nèi)出具結(jié)果的即是較好的方法。隨著社會(huì)的進(jìn)步,科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們?nèi)罕姷男枰称钒踩絹碓绞苋藗兊膹V泛關(guān)注,而食品安全的相關(guān)技術(shù)也受到國家的高度重視。目前我國已初步建立了食品安全管理體系,制定了較為健全的法律法規(guī),采取了一系列有關(guān)食品質(zhì)量與安全的措施,取得了一定成就。然而法律法規(guī)是對食品安全進(jìn)行監(jiān)管,對制售不安全食品行為的依法制裁的手段。那么,要了解食品是否安全,不安全食品的危害在哪里,必須有賴于科技手段的應(yīng)用。利用傳統(tǒng)的檢測方法,其準(zhǔn)確性、靈敏性均較高,但涉及的實(shí)驗(yàn)較多,設(shè)備費(fèi)用較高,操作繁瑣,所需時(shí)間較長,且要大量的人員參與。因此,近年來一些快速、簡潔、靈敏、準(zhǔn)確、省力、省成本能進(jìn)行現(xiàn)場檢測的快速檢測方法越來越多的被應(yīng)用到食品安全檢測中。這些技術(shù)既可以滿足監(jiān)管部門的監(jiān)管所需,又可以在執(zhí)法的過程中,現(xiàn)場對一些食品不安全因素進(jìn)行檢測。這樣可以大大增加執(zhí)法的公信力,并可對食源性疾病起到預(yù)防的作用。四、食品安全快速檢測的進(jìn)展 20世紀(jì)80年代末以來, 由于一系列食品原料的化學(xué)污染、畜牧業(yè)中抗生素的應(yīng)用、基因工程技術(shù)的應(yīng)用, 使食品污染導(dǎo)致的食源性疾病呈上升趨勢, 食品安全問題為全世界所關(guān)注?,F(xiàn)場的食品快速檢
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