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1、第六章 均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)一、均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)的概念與特點(diǎn)均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)是只考慮試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)均勻分布的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。它適用于多因素、多水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì),是大幅度減少試驗(yàn)次數(shù)的一種優(yōu)良的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。均勻設(shè)計(jì)是我國(guó)著名的數(shù)理統(tǒng)計(jì)專家方開(kāi)泰與數(shù)論專家王元合作,于1978年提出來(lái)的。它是一種高效、快速的多因素設(shè)計(jì)分析方法,它將數(shù)論與多元統(tǒng)計(jì)方法相結(jié)合,利用均勻設(shè)計(jì)表,使各試驗(yàn)因素及水平在試驗(yàn)范圍內(nèi)得到合理的安排,達(dá)到用較少的試驗(yàn)點(diǎn),獲得更多信息之目的。 二、均勻設(shè)計(jì)的特點(diǎn)均勻設(shè)計(jì)是利用均勻設(shè)計(jì)表來(lái)安排試驗(yàn)的,均勻設(shè)計(jì)表是根據(jù)數(shù)理理論制定的,滿足均勻散布原則。即均勻設(shè)計(jì)只考慮了試驗(yàn)點(diǎn)的“均勻散布”,而未考
2、慮“整齊可比”,因而可以大大減少試驗(yàn)次數(shù)。均勻設(shè)計(jì)多用于多因素、多水平的設(shè)計(jì),(如多因素,水平數(shù)5)。由于試驗(yàn)次數(shù)少,故要求試驗(yàn)因素與非試驗(yàn)因素均易于嚴(yán)格控制(如理化反應(yīng)試驗(yàn)等),試驗(yàn)條件不易嚴(yán)格控制的不宜用均勻設(shè)計(jì)(如臨床試驗(yàn),病人個(gè)體差異較大,試驗(yàn)過(guò)程中,非處理因素的干擾較難控制)。 三、均勻設(shè)計(jì)表(一)等水平均勻設(shè)計(jì)表每一個(gè)均勻設(shè)計(jì)表有一個(gè)代號(hào)Un(nm)或U*n(nm) ,其中“U”表示均勻設(shè)計(jì),下標(biāo)“n”表示要做n次試驗(yàn),括號(hào)中“n”表示每個(gè)因素有n個(gè)水平(試驗(yàn)時(shí)水平數(shù)可以小于試驗(yàn)次數(shù),但必須能被試驗(yàn)次數(shù)整除),“m”表示該表有m個(gè)因素(列); U的右上角加“*”和不加“*”分別代表
3、兩種不同類(lèi)型的均勻設(shè)計(jì)表。如表1和表4分別為均勻表U7(74)和U*7(74)。通常加“*”的均勻設(shè)計(jì)表有更好的均勻性,應(yīng)優(yōu)先選用。每個(gè)均勻設(shè)計(jì)表都附有一個(gè)使用表,指示如何從均勻設(shè)計(jì)表中選用適當(dāng)?shù)牧?,以及由這些列所組成的試驗(yàn)方案的均勻度(D)。D表示均勻度的偏差,D值越小,表示均勻度越好。 試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)123411236224653362444153553126654177777表1 U7(74)表2 U6(64)試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)1234112362246533624441535531266541表3 U6(64)、U7(74)使用表因素?cái)?shù)列 號(hào)D2130.239831230.3721412340
4、.4760表4 U*7(74) 試驗(yàn)號(hào) 列 號(hào) 1 2 3 4 1 1 3 5 7 2 2 6 2 6 3 3 1 7 5 4 4 4 4 4 5 5 7 1 3 6 6 2 6 2 7 7 5 3 1 表5 U*7(74)使用表 因素?cái)?shù)列 號(hào)D2130.158232340.2132表6 U7(76) 試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)1234561123456224613533625144415263553164266543217777777試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)123456112345622461353362514441526355316426654321表7 U6(66)因素?cái)?shù)列 號(hào)D2130.239831230.37
5、21412360.4760表8 U6(66)、 U7(76)使用表試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234567891011234567891022468101357933691471025844815926103755104938271666172839410577310629518488521074196399753110864210109876543211111111111111111111111表9 U11(1110)因素?cái)?shù)列號(hào)21731574125751235761233710表10 U10(1010)、U11(1110)的使用表試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)12345678112478111314224814171113
6、336126939124481132147115510551010510661291236397714134112188812114131479936312912610105101055105111171421318412129396126313131171148421414131187421151515151515151515表11 U15(158) 試驗(yàn)安排表12 U14(148)、U15(158)使用表因素?cái)?shù)列 號(hào)216313441347512347均勻設(shè)計(jì)表有如下特點(diǎn):(1)每個(gè)因素的每一水平只做一次試驗(yàn)。(2)任意兩個(gè)因素的不同水平組合恰好只有一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。(3)均勻設(shè)計(jì)表中任意兩列之
7、間不一定是平等的,也就是說(shuō)試驗(yàn)點(diǎn)分散的均勻性是不同的,只有按相應(yīng)使用表的規(guī)定,才能使試驗(yàn)點(diǎn)充分均勻分散。 注意:均勻設(shè)計(jì)表中試驗(yàn)次數(shù)為奇數(shù)的,其最后一行均為該表的水平數(shù),如果將最后一行劃掉,則變成比它小于1的試驗(yàn)次數(shù)為偶數(shù)時(shí)的均勻設(shè)計(jì)表。(一般書(shū)籍中只列出試驗(yàn)次數(shù)為奇數(shù)的均勻設(shè)計(jì)表)例如:表1、2、6、7、9、11使用表:每張均勻設(shè)計(jì)表都附有一張相應(yīng)的使用表(試驗(yàn)次數(shù)為奇、偶數(shù)的使用表相同)。如表3、8、10、12(二)混合水平的均勻設(shè)計(jì)表(擬水平法)例1,有2個(gè)因素A和B為3水平,1個(gè)因素C為2水平。分別記它們的水平為A1,A2,A3,B1,B2,B3,C1,C2 ??梢杂谜槐鞮18(23
8、7)來(lái)安排 也可選用均勻設(shè)計(jì)表U6(64) (見(jiàn)表13), 采用擬水平設(shè)計(jì)(見(jiàn)表14)。表13 U6(64) 試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)1234112362246533624441535531266541表14 擬水平設(shè)計(jì)U6(3221) 試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)1A2B3C1(1)1(2)1(3)12(2)1(4)2(6)23(3)2(6)3(2)14(4)2(1)1(5)25(5)3(3)2(1)16(6)3(5)3(4)2例2 要安排一個(gè)2因素(A、B)5水平和1因素(C)2水平的試驗(yàn)??捎谜槐恚ㄔ囼?yàn)次數(shù)很多) 可用U*10(1010)來(lái)安排(見(jiàn)附件表10-14 、表10-15、表10-16)試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1234
9、56789101123456789102246810135793369147102584481592610375510493827166617283941057731062951848852107419639975311086421010987654321表15 U*10(1010)試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1A5B7C1(1)1(5)3(7)22(2)1(10)5(3)13(3)2(4)2(10)24(4)2(9)5(6)25(5)3(3)2(2)16(6)3(8)4(9)27(7)4(2)1(5)18(8)4(7)4(1)19(9)5(1)1(8)210(10)5(6)3(4)1表16 擬水平設(shè)計(jì)U10(
10、5221)試驗(yàn)號(hào)列號(hào)1A2B5C1(1)1(2)1(5)12(2)1(4)2(10)23(3)2(6)3(4)14(4)2(8)4(9)25(5)3(10)5(3)16(6)3(1)1(8)27(7)4(3)2(2)18(8)4(5)3(7)29(9)5(7)4(1)110(10)5(9)5(6)2表17 擬水平設(shè)計(jì)U10(5221) 四、均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)的基本方法(一)試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)(1)明確試驗(yàn)?zāi)康?,確定試驗(yàn)指標(biāo)(2)選因素(3)確定因素的定水平(4)選擇均勻設(shè)計(jì)表均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有整齊可比性,試驗(yàn)結(jié)果不能用方差分析,須采用多元回歸分析法,找出描述多個(gè)因素(x1,x2,xm)與Y之間統(tǒng)計(jì)關(guān)系的
11、回歸方程。若各個(gè)因素與Y之間的關(guān)系是線性的,多元回歸方程為當(dāng)回歸為非線性時(shí),或因素間存在交互作用時(shí),可回歸為多元高次方程。如因素與Y為二次關(guān)系時(shí),回歸方程為式中,xixj反映因素間的交互效應(yīng),xi2反映因素的二次項(xiàng)的影響。 回歸方程的系數(shù)總數(shù)(不包括b0項(xiàng))為其中交互作用項(xiàng)的項(xiàng)數(shù)為注意為了求得二次項(xiàng)和交互作用項(xiàng),必須選用試驗(yàn)次數(shù)大于回歸方程系數(shù)總數(shù)的均勻設(shè)計(jì)表。例如,考察3個(gè)因素時(shí) 可見(jiàn),因素的多少和因素的方次大小直接影響試驗(yàn)工作量。為了盡量能夠減少試驗(yàn)次數(shù),在安排試驗(yàn)前,應(yīng)該用專業(yè)知識(shí)判斷一下各個(gè)因素對(duì)響應(yīng)值影響的大致情況,各個(gè)因素之間是否存在交互作用,刪去影響不顯著的和影響小的交互作用項(xiàng)和
12、二次項(xiàng),以減少回歸方程的系數(shù)的個(gè)數(shù),從而減少試驗(yàn)次數(shù)。 (5)進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)根據(jù)試驗(yàn)的因素?cái)?shù)和該均勻設(shè)計(jì)表對(duì)應(yīng)的使用表,將各個(gè)因素安排在均勻表的相應(yīng)列中,如果是混合水平均勻表,則可省去表頭設(shè)計(jì)這一步。均勻表中的空列既不能安排交互作用,也不能用來(lái)估計(jì)誤差,所以在分析試驗(yàn)結(jié)果時(shí)不用列出。 有時(shí)均勻設(shè)計(jì)表的水平數(shù)多于設(shè)置的水平數(shù),例如,U12(1211)的水平數(shù)為12,而因素只要設(shè)置6個(gè)水平就足夠了,這時(shí)可以采用擬水平的方法安排試驗(yàn),將設(shè)置的每個(gè)水平重復(fù)一次排入均勻表中。均勻設(shè)計(jì)表所安排的因素個(gè)數(shù)越多,其均勻性越差。(6)明確試驗(yàn)方案,進(jìn)行試驗(yàn)(7)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析(二)試驗(yàn)結(jié)果分析 (1)直接分
13、析法直接對(duì)試驗(yàn)所得到的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析,從中挑選出試驗(yàn)指標(biāo)最好的試驗(yàn)點(diǎn)。(2)最小二乘回歸分析法(不要求) 得到反映各個(gè)試驗(yàn)因素與試驗(yàn)指標(biāo)關(guān)系的回歸方程。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸系數(shù)絕對(duì)值大小或顯著水平P值的大小,得到試驗(yàn)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)影響的主次順序和影響的顯著性程度。 根據(jù)回歸方程的極值點(diǎn)得到最優(yōu)工藝條件。(三)驗(yàn)證試驗(yàn)按此最佳工藝條件進(jìn)行一次試驗(yàn),用于驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果的優(yōu)劣以及與回歸方程模型之間的差異。五、均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)的應(yīng)用 例1 例2 例1 在淀粉接枝丙烯酸制備高吸水性樹(shù)脂的試驗(yàn)中,為了提高樹(shù)脂吸鹽水的能力,考察了丙烯酸用量(x1),引發(fā)劑用量(x2),丙烯酸中和度(x3)和甲醛用量(x4)四個(gè)因素,
14、每個(gè)因素取9個(gè)水平,如表18所示。水平因 素丙烯酸用量x1/mL引發(fā)劑用量x2/%丙烯酸中和度x3/%甲醛用量x4/mL112.00.348.00.20214.50.453.50.35317.00.559.00.50419.50.664.50.65522.00.770.00.80624.50.875.50.95727.00.981.01.10829.51.086.51.25932.01.192.01.40表18因素水平解:根據(jù)因素和水平,可以選擇均勻設(shè)計(jì)表U9(95)。根據(jù)U9(95)的使用表,將x1,x2,x3和x4分別安排在U9(95)表的1、2、3、5列(D0.4066),其試驗(yàn)方案及試
15、驗(yàn)結(jié)果如表21。試驗(yàn)號(hào)列號(hào)12345112478224857336336448715551284663663775142887521999999表19 U9(95)因素?cái)?shù)列 號(hào)D2130.194431340.3102412350.4066表20 U9(95)的使用表試驗(yàn)號(hào)列 號(hào)吸鹽水倍率1(x1/ml)2(x2/%)3(x3/%)5(x4/ml)11(12.0)2(0.4)4(64.5)8(1.25)3422(14.5)4(0.6)8(86.5)7(1.10)4233(17.0)6(0.8)3(59.0)6(0.95)4044(19.5)8(1.0)7(81.0)5(0.80)4555(22.
16、0)1(0.3)2(53.5)4(0.65)5566(24.5)3(0.5)6(75.5)3(0.50)5977(27.0)5(0.7)1(48.0)2(0.35)6088(29.5)7(0.9)5(70.0)1(0.20)6199(32.0)9(1.1)9(92.0)9(1.40)63表21 試驗(yàn)方案和結(jié)果直觀分析法:由表21可以看出9號(hào)試驗(yàn)所得產(chǎn)品的吸鹽水能力最強(qiáng),可以將9號(hào)試驗(yàn)對(duì)應(yīng)的條件作為較優(yōu)的工藝條件。多元回歸分析:采用SAS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)表21數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性回歸分析,結(jié)果如下:SAS程序:DATA zp1;INPUT x1-x4 y ;cards;12.0 0.4 64.5 1.25
17、 3414.5 0.6 86.5 1.10 4217.0 0.8 59.0 0.59 4019.5 1.0 81.0 0.80 4522.0 0.3 53.5 0.65 5524.5 0.5 75.5 0.50 5927.0 0.7 48.0 0.35 6029.5 0.9 70.0 0.20 6132.0 1.0 62.0 1.40 63;PROC REG ;MODEL y=x1-x4/stb;RUN; SAS輸出結(jié)果 Analysis of Variance Sum of MeanSource DF Squares Square F Value Pr FModel 4 918.78086
18、229.69521 69.50 0.0006Error 4 13.21914 3.30479Corrected Total 8 932.00000 Root MSE 1.81791 R-Square 0.9858 Dependent Mean 51.00000 Adj R-Sq 0.9716 Coeff Var 3.56452 Parameter Estimates Parameter Standard StandardizedVariable DF Estimate Error t Value Pr |t EstimateIntercept 1 14.77203 5.04151 2.93 0
19、.0428 0 x1 1 1.75584 0.12427 14.13 0.0001 1.11377 x2 1 -12.25639 3.08956 -3.97 0.0166 -0.29197 x3 1 0.11102 0.05812 1.91 0.1287 0.13087 x4 1 -1.78771 1.67450 -1.07 0.3458 -0.068由上述分析結(jié)果可知,回歸方程為:14.772031.75584112.2563920.1110231.787714這是一個(gè)四元線性回歸方程,經(jīng)檢驗(yàn)回歸方程有顯著性(F =69.50,P =0.0006)。對(duì)各偏回歸系數(shù)進(jìn)行假設(shè)檢驗(yàn)的結(jié)果為:t1=
20、14.13, P =0.0001;t2 =3.97,P =0.0166; t3 =1.91,P =0.1287,t4 =1.07,P =0.3458。由標(biāo)準(zhǔn)偏回歸系數(shù)可知因素的主次順序?yàn)椋?234。因素1、2對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響有顯著性,并1的系數(shù)為正,表明試驗(yàn)指標(biāo)隨因素1的增加而增加;2的系數(shù)為負(fù),表明試驗(yàn)指標(biāo)隨因素2的增加而減少。故在確定較優(yōu)方案時(shí),因素1的取值應(yīng)偏上限,即丙烯酸用量取32ml;同理,因素2的取值應(yīng)偏下限,即引發(fā)劑用量取0.3。而因素3、4對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響無(wú)顯著性,故3、4可任取,根據(jù)降低消耗、提高效率的原則,丙烯酸中和度取92,甲醛用量取0.20ml。將以上各值代入上述回歸方
21、程,得80.32,這一結(jié)果好于表21中的第9號(hào)試驗(yàn)結(jié)果,故該試驗(yàn)的較優(yōu)試驗(yàn)條件為132.0ml,20.3,392,40.2ml。但是否可行,還應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。例2 均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化分光光度法測(cè)定抗壞血酸的試驗(yàn)條件。確定本試驗(yàn)中的影響因素為所加入的Fe3+溶液、磺基水楊酸溶液(SS)、緩沖溶液的用量以及顯色時(shí)間共4個(gè)影響因素(x1,x2,x3,x4)。對(duì)這4個(gè)影響因素,每個(gè)因素安排18個(gè)水平。4個(gè)因素的取值范圍分別為Fe3+溶液的用量:0.755.00mL,SS溶液的用量:0.204.45mL,緩沖溶液的用量:4.0014.20mL,顯色時(shí)間:15100min。選定均勻設(shè)計(jì)表U*18(1811)。
22、考察指標(biāo)為吸光度(Y),結(jié)果見(jiàn)表22。表22 分光光度法測(cè)定抗壞血酸的試驗(yàn)條件優(yōu)化試驗(yàn)號(hào)X1X2X3X4Y1(1)0.75(5)1.20(7)7.60(9)550.2492(2)1.00(10)2.45(14)11.80(18)1000.3103(3)1.25(15)3.70(2)4.60(8)500.3694(4)1.50(1)0.20(9)8.80(17)950.4865(5)1.75(6)1.45(16)13.00(7)450.5766(6)2.00(11)2.70(4)5.80(16)900.6227(7)2.25(16)3.95(11)10.00(6)400.7088(8)2.50(
23、2)0.45(18)14.20(15)850.7909(9)2.75(7)1.70(6)7.00(5)350.85410(10)3.00(12)2.95(13)11.20(14)800.81011(11)3.25(17)4.20(1)4.00(4)300.85812(12)3.50(3)0.70(8)8.20(13)750.83713(13)3.75(8)1.95(15)12.40(3)250.84214(14)4.00(13)3.20(3)5.20(12)700.86615(15)4.25(18)4.45(10)9.40(2)200.87116(16)4.50(4)0.95(17)13.60
24、(11)650.85217(17)4.75(9)2.20(5)6.40(1)150.84218(18)5.00(14)3.45(12)10.60(10)600.849應(yīng)用SAS軟件對(duì)表22測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析,篩選變量(先進(jìn)行了線性回歸分析,得到的線性回歸模型不好,考慮到可能存在因素間的交互作用,故可對(duì)因素間的交互作用等進(jìn)行考察,進(jìn)行二次回歸分析),SAS統(tǒng)計(jì)軟件結(jié)果如下:SAS程序:data zp2;input x1 x2 x3 x4 y ;x5=x1*x2;x6=x1*x3;x7=x1*x4;x8=x2*x3;x9=x2*x4;x10=x3*x4;x11=x1*x1;x12=x2*x2;x13=x3*x3;x14=x4*x4;cards;0.75 1.20 7.60 55 0.2491.00 2.45 11.80 100 0.3101.25 3.70 4.60 50 0.3691.50 0.20 8.80 95 0.4861.75 1.45 13
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