紅外分光測(cè)油儀調(diào)整使用方法概述戎耀

1、紅外分光測(cè)油儀調(diào)整使用方法概述單位：天津環(huán)保姓名：茂耀紅外分光測(cè)油儀調(diào)整使用方法概述摘要：為了保障水中石油類(lèi)測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，本文通過(guò)對(duì)工作中一些經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)及相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，闡述了紅外分光測(cè)油儀在測(cè)定前相應(yīng)儀器試劑準(zhǔn)備工作中的注意事項(xiàng)及紅外分光 測(cè)油儀正確的調(diào)整方法。描述了調(diào)整滿度建立平臺(tái)的作用和意義；結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析了正確的滿度調(diào)整值及相應(yīng)平臺(tái)建立的最佳位置。此外，還總結(jié)了為確保準(zhǔn)確分析及儀器使用中的一些注意事項(xiàng)。關(guān)鍵詞：紅外分光測(cè)油儀、四氯化碳、調(diào)整滿度、建立平臺(tái)引言：在我們污水化驗(yàn)工作中， 石油類(lèi)的測(cè)定是一個(gè)非常重要的項(xiàng)目。測(cè)定石油類(lèi)我們采用吉林北光分析儀器廠的紅外分光測(cè)油儀，每天都在使

2、用是我們分析工作中一臺(tái)非常重要的儀器。本人通過(guò)日常的積累和一些實(shí)驗(yàn)論證對(duì)紅外分光測(cè)油儀在使用中的注意事項(xiàng)及工作方法 進(jìn)行了一些整理歸納，希望對(duì)工作能有所幫助，敬請(qǐng)批評(píng)指正。影響滿度透光率的因素：紅外分光測(cè)油儀本身也是一臺(tái)紅外分光光度計(jì)，在使用之前要把它調(diào)整到一個(gè)合適的工作狀態(tài)，為后續(xù)的樣品分析建好工作平臺(tái)，以保證儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。那么使用前我們首先要對(duì)儀器預(yù)熱 30分鐘，然后用清潔的比色皿裝入純凈的四氯化 碳放入樣品槽內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，這一過(guò)程我們通俗的講也就是做空白。我們?cè)诳梢?jiàn)紫外分光光度計(jì)使用前要調(diào)整0%-100曜光率，紅外分光測(cè)油儀和可見(jiàn)分光光度計(jì)有類(lèi)似的操作， 也需要調(diào)整空白的透光率

3、，就是要調(diào)整滿度透光率， 一般我們要調(diào)整到70%-80%之間的一個(gè)數(shù)值上，具體要調(diào)整到多少呢？首先我們滿度透光率的影響因素，主 要由兩個(gè)方面一個(gè)是比色皿光學(xué)性能的影響，再有就是四氯化碳純度的影響。一、比色皿光學(xué)性能的影響1、比色皿要潔凈保持透光性良好，經(jīng)常清洗比色皿2、洗過(guò)的比色皿要晾干，內(nèi)部不能有水，有水的比色皿絕對(duì)不能使用3、比色皿要配套使用，注意消除皿差，還要注意比色皿的方向性。清潔比色皿的洗液我配置了一種乙醇-鹽酸洗液，用它將比色皿侵泡過(guò)夜基本能消除無(wú) 機(jī)污染物色度的污染。二、四氯化碳純度的影響由于市售四氯化碳的純度都不很高，提純四氯化碳也非常繁瑣，且污染很大因此我總結(jié)一下方法基本能滿

4、足分析的要求，并能消除因四氯化碳不純帶來(lái)的影響。1、使用一瓶四氯化碳是要搖勻使用2、預(yù)計(jì)使用多瓶要將四氯化碳提前混合至一個(gè)大容器中搖勻3、注意四氯化碳瓶與瓶之間箱與箱之間，不同批號(hào)不同年份對(duì)透光性差異對(duì)分析的影 響。總結(jié)上述因素我們可以認(rèn)為調(diào)整滿度，就是要調(diào)整到一個(gè)當(dāng)前比色皿和當(dāng)前四氯化碳條件下，系統(tǒng)所能達(dá)到的最佳透光率，以此作為零吸收點(diǎn)去建立平臺(tái)。如圖 1JlSHUbtiP-吉林北允的折枚3（廠制造Hite9? 自制*盟黃水保中咕ffijl ?s 抑*波長(zhǎng)321 6納福SS1B - _zlE D 1549圖1調(diào)整滿度建立平臺(tái)的方法和意義：經(jīng)常有同事問(wèn)這樣的問(wèn)題，滿度今天調(diào)多少？在這里我說(shuō)明一

5、下滿度的調(diào)整的數(shù)值是變化的不確定的， 要結(jié)合平臺(tái)的建立來(lái)確定數(shù)值。 就是使建立 的平臺(tái)的吸收曲線的峰谷在最下面的兩小格之間最好（這個(gè)結(jié)論我通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證） 如圖2圖2滿度值高建立平臺(tái)時(shí)系統(tǒng)就會(huì)提示滿度太高了，還可能出現(xiàn)倒峰，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低;滿度若偏低吸收曲線峰谷上移，測(cè)定結(jié)果會(huì)小幅偏高也是不準(zhǔn)確的。所以把滿度調(diào)整到一個(gè)最佳的數(shù)值是非常重要的，滿度的數(shù)值取決于平臺(tái)的位置。建立平臺(tái)：就是要建立一個(gè)我們分析的基準(zhǔn)平臺(tái)，以此平臺(tái)作為分析的基礎(chǔ)，確定了零 吸光度基準(zhǔn)，也就是分析的零濃度點(diǎn)。對(duì)平臺(tái)曲線的要求：1、曲線形狀固定每次建立的平臺(tái)曲線可與系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)圖形作比較2、曲線要連續(xù)光滑沒(méi)有明顯的波折與

6、銳鋒圖3、圖4列出了不合格的平臺(tái)曲線，需更換比色皿或更換四氯化碳后重新建立調(diào)整滿度與建立平臺(tái)的意義就是為系統(tǒng)做了一個(gè)空白，抵消了比色皿與四氯化碳給系統(tǒng)帶來(lái)的誤差，確定了系統(tǒng)的穩(wěn)定性保障了系統(tǒng)的準(zhǔn)確度。對(duì)于高濃度樣品的正確處理：分析中經(jīng)常遇到高濃度樣品，濃度從幾百到幾萬(wàn)毫克升，對(duì)于這樣的樣品我們一定要稀 釋萃取液至合適的倍數(shù)后再測(cè)量（廠家要求在取樣體積和萃取液體積1:1時(shí)稀釋倍數(shù)為1時(shí),測(cè)定結(jié)果超過(guò)80mg/L就需要稀釋?zhuān)?，但往往直接測(cè)量也可以測(cè)出結(jié)果，我提醒一下這是不準(zhǔn)確的，如圖5、圖6吉林市北游分析飲雙廠曾造透光臣 用枷測(cè)量帳體中油選車(chē)/旦孑目加舊田雍rHij?sfi*用整的.受 出油專(zhuān)表y

7、Tt波數(shù)CAJ 地度dfLtnj/L1111iiiiiiniiiiiiiiis;mi m miti m11n 川川川川川 muIIIIIIVIIIIIIIIliiHriinmi in忖IIIIIHWIIIIIIIHIIII川川111川11llllllllllll1 OflCDRsii imi嘲。Illimi in(A L,llllhnillilllllllllllIIIIIHIIIIUllinllllllnlllillmin muIIIIIIIMIIIIIlllliuniMKililirisq？riiiriBimnmillniiNMiinimimiiiM30川川川IIIMMIImu I口與網(wǎng)H

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11、 （直接比色未稀釋?zhuān)﹫D6 （稀釋40倍）從上圖我們可以看出直接測(cè)量該樣品結(jié)果是四百多而稀釋40倍后結(jié)果變成兩千多，相差若把不稀釋的結(jié)果近五倍。并且我工作中發(fā)現(xiàn)濃度越高稀釋結(jié)果與不稀釋結(jié)果相差越懸殊, 報(bào)出去，將是嚴(yán)重的錯(cuò)誤是絕對(duì)不能允許的，這一點(diǎn)我們要高度重視。其他注意事項(xiàng)總結(jié)：:定期或儀器異常時(shí)，要用標(biāo)準(zhǔn)油對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，準(zhǔn)確度不能滿足要求 時(shí)或維修后要重新校正參數(shù)。:不要用任何有機(jī)合成洗滌劑清洗萃取器、采樣瓶、比色皿等容器。:不要用塑料器具作為測(cè)油工具:萃取器、玻璃器皿、無(wú)水硫酸鈉及砂芯漏斗濾紙等使用前要做含油檢查:可用100ml純水代替樣品進(jìn)行整個(gè)測(cè)定過(guò)程，做系統(tǒng)的含油檢查:避免有機(jī)氣體及護(hù)膚品的污染，試驗(yàn)中不要用手碰觸玻璃儀器及比色皿 內(nèi)壁:避免實(shí)驗(yàn)人員對(duì)波長(zhǎng)及參數(shù)的誤調(diào)整操作:實(shí)驗(yàn)中保持室內(nèi)溫度、光線、通風(fēng)情況的一致性:滿度值確定后最好再觀察一分鐘穩(wěn)定不變后再點(diǎn)擊確定，測(cè)定空白樣品觀察結(jié)果是否為0.0000,若為0.0000說(shuō)明平臺(tái)已經(jīng)建好，儀器性能穩(wěn)定。:因?yàn)閮x器在長(zhǎng)時(shí)間工作后滿度有漂移，所以連續(xù)開(kāi)機(jī)8小時(shí)后，應(yīng)重新調(diào)整滿度。:開(kāi)機(jī)時(shí)要先開(kāi)電腦再開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，關(guān)機(jī)時(shí)要先對(duì)出程序（點(diǎn)擊頁(yè)面上的退出按鈕）關(guān)閉電腦后，再關(guān)閉紅外測(cè)油儀，否則長(zhǎng)期不正確關(guān)機(jī)容易引起波長(zhǎng) 的偏離。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)論：我們