原子吸收分光光度法

1、1內(nèi)容：建立有原子吸收分光光度法操作方法。2適用范圍：本規(guī)程適用于檢查藥物在生產(chǎn)過程中的原子吸收分光光度法的操作。3標(biāo)準(zhǔn)：中國藥典 2010 版一部4責(zé)任：化驗(yàn)員、QC 主管。5. 用途：化驗(yàn)室6內(nèi)容原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，系由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通過比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，求得供試品種待測元素的含量。對儀器的一般要求所用儀器為原子吸收分光光度計(jì)，由光源、原子化

2、器、單色器和檢測系統(tǒng)等組成，另有背景校正系統(tǒng)、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)等。7.光源常用待測元素作為陰極的空心陰極燈。8.原子化器主要有四種類型：火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生原子化器及冷蒸氣發(fā)生原子化器。8.1 火焰原子化器由霧化器及燃燒燈頭等主要組成。其功能是將供應(yīng)品溶液霧化成氣溶膠后，再與燃?xì)饣旌?，進(jìn)入燃燒燈頭產(chǎn)生的火焰中，以干燥、蒸發(fā)、離解供試品，使待測元素形成基態(tài)原子。燃燒火焰由不同種類的氣體混合物產(chǎn)生，常用乙炔-空氣火焰。改變?nèi)細(xì)夂椭細(xì)獾姆N類及比例可以控制火焰的溫度，以獲得較好的火焰穩(wěn)定性和測定靈敏度。8.2 石墨爐原子化器由電熱石墨爐及電源等組成。其功能是將供試品溶液干燥、灰化，在

3、經(jīng)高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子。一般以石墨作為發(fā)熱體，爐中通入保護(hù)氣，以防氫化并能輸送試樣蒸氣。8.3 氫化物發(fā)生原子化器由氫化物發(fā)生器和原子吸收池組成，可用于砷、鍺、鉛、鎘、硒、錫、銻等元素的測定。其功能是將待測元素在酸性介質(zhì)中還原成低沸點(diǎn)、易受熱分解的氫化物，再由載氣導(dǎo)入有石英管、加熱器等組成的原子吸收池，在吸收池中氫化物被加熱分解，并形成基態(tài)原子。8.4 冷蒸氣發(fā)生原子化器由蒸氣發(fā)生器和原子吸收池組成，專門用于的測定。其功能是將供試品溶液中的離子還原成游離，在由載氣將蒸氣導(dǎo)入石英原子吸收池，進(jìn)定。9.單色器其功能是從光源發(fā)射的電磁輻射中分離出所需要的電磁輻射，儀器光路應(yīng)能保證有良好的

4、光譜分辨率和在相當(dāng)窄的光譜帶（0.2nm）下正常工作的能力，波長范圍一般為 190.0900.0nm。10.檢測系統(tǒng)由檢測器、信號處理器和指示器組成，應(yīng)具有較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性，并吸收信號的急速變化。11.背景校正系統(tǒng)背景干擾是原子吸收測定中的常見現(xiàn)象。背景吸收通常來源于樣品中的共存組分及其在原子化過程中形成的次生分子或原子的熱發(fā)射、光吸收和光散射燈。這些干擾在儀器設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)設(shè)法矛以克服。常用的背景校有連續(xù)光源（在紫外光區(qū)通常用氘燈）、效應(yīng)、自吸效應(yīng)等。在原子吸收分光光度分析中，必須注意背景以及其他原因引起的對測定的干擾。儀器某些工作條件（如波長、狹縫、原子化條件等）的變化可能影響靈敏度、

5、穩(wěn)定程度和干擾情況。在火焰法原子吸收測定中可采用選擇適宜的測定譜線和狹縫、改變火焰溫度、加入絡(luò)合劑或劑、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法等方法消除干擾；在石墨爐原子吸收測定中可采用選擇適宜的背景校正系統(tǒng)、加入適宜的基本改進(jìn)劑等方法消除干擾。具體方法應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定選用。測定法第一法（標(biāo)準(zhǔn)曲）在儀器的濃度范圍內(nèi)含待測元素的對照品溶液至少 3 份，濃度依次遞增，并分別加入各品種項(xiàng)下供試品溶液的相應(yīng)試劑，同時(shí)以相應(yīng)試劑空白對照溶液。將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后，依次測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，讀數(shù)。以每一濃度 3 次吸光度讀數(shù)的平均值為縱坐標(biāo)、相應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按各品種項(xiàng)下的規(guī)定供試品溶液，使

6、待測元素的估計(jì)濃度現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)，測定吸光度，取 3 次讀數(shù)的平均值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算元素的含量。第二法（標(biāo)準(zhǔn)加入法）取同體積按各品種項(xiàng)下規(guī)定的供試品溶液 4 份，分別置 4 個(gè)同體積的量瓶中，除（1）號量瓶外，其他量瓶分別精密加入不同濃度的待測元素對照品溶液，分別用去離子水稀釋至刻度，制成從零開始遞增的一系列溶液。按上述標(biāo)準(zhǔn)曲自“將儀器按規(guī)定啟動(dòng)后”操作，測定吸光度，讀數(shù)；將吸光度讀數(shù)與相應(yīng)的待測元素加入量作圖，延長此直線至含量軸的延長線相交，此交點(diǎn)與原點(diǎn)間的距離即相當(dāng)于供試品溶液取用量中待測元素的含量（如圖）。再以此計(jì)算供試品中待測元素的含量。此法僅適用于第一法標(biāo)準(zhǔn)曲線呈線性并通過原點(diǎn)的情況。當(dāng)用于雜質(zhì)限度檢查時(shí)