生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)資料

1、生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)1.0鮮奶的感官理化指標(biāo)1.1感官指標(biāo)正常生鮮牛奶為乳白色或略帶微黃色的均勻膠體，無粘稠、濃厚、分層現(xiàn)象；不得有肉眼可見的機(jī)械雜質(zhì)；具備乳的正常滋氣味，不得有苦、咸、澀、臭等異味。2.0鮮奶的理化指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)可接受不口接受脂肪含量%3.23.12.952.95密度(20/4)1.0301.028-1.032 1.028 或1.032滴定酸度0T1614- 18V 14 或18雜質(zhì)度ppm4汞ppm0.01農(nóng)藥殘留0.1酒精試驗(yàn)通過80%通過75%未通過75%冰點(diǎn)-0.54 -0.59-0.54抗生素ug/ml一青霉素0 0.0040.004其它未檢出檢出體細(xì)胞50 萬/ml3.0鮮

2、奶的微生物指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)可接受不口接受菌落總數(shù)W50萬50萬 200萬200 萬芽抱總數(shù)& 100100- 10001000耐熱芽抱總數(shù)0 1010- 100100嗜冷菌& 100100- 100010004.0常規(guī)檢驗(yàn)方法相對密度的測定儀器：乳稠計(jì)：20C/4c或15C/15C；玻璃圓桶：200250ml測定方法步驟：將1025c的牛乳樣品小心的注入容積為250ml的量桶中，加至量桶容積的3/4,不要產(chǎn)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部小心的將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺刻度30處，放手讓它在乳中自由浮動，但不能接觸筒壁。待靜止12min后。讀取乳稠計(jì)刻度，以牛乳表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)(即新月形表面的頂點(diǎn))為準(zhǔn)。根據(jù)

3、牛乳溫度和乳稠計(jì)讀數(shù)，查牛 乳溫度換算表，將乳稠計(jì)讀數(shù)換算成20c或15c時(shí)的讀數(shù)。相對密度 D204與乳稠計(jì)讀數(shù)的關(guān)系如式所示：乳稠計(jì)讀數(shù)=(D24-1.000) X 1000牛乳溫度與相對密度換算表孚L稠 計(jì)讀牛乳溫度C1011121314151617181920212223數(shù)換算加C 20 c時(shí)牛乳乳稠計(jì)讀數(shù)2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525.725.926.12624.224.424.524.724.925

4、.025.225.425.625.826.026.226.426.626.524.624.824.925.125.325.425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.728.526.426.626.827.027.127.327

5、.527.828.028.328.528.729.029.22926.927.127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.729.527.427.627.828.028.128.328.528.829.029.329.529.730.030.23027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.030.230.530.730.528.328.528.728.929.129.329.529.830.030.330.530.731.031.23128.829.029.229.429.629.830.130.3

6、30.530.831.031.231.531.731.529.329.529.729.930.130.230.530.731.031.331.531.732.032.23229.830.030.230.430.630.731.031.231.531.832.032.332.532.3脂肪的測定試劑：異戊醇、濃硫酸儀器：蓋勃氏離心機(jī)、乳脂計(jì)、11ml移液管操作方法：在乳脂計(jì)中加入濃硫酸10ml,沿壁小心加入新鮮牛乳 11ml,不要使其混合，然后加入異戊醇1ml,塞上橡膠塞，用力搖動（瓶口向下向外，避免沖出腐蝕衣服和皮膚） 使其成為均勻棕色液體，靜止數(shù)分鐘（瓶口向下），置于65-70 C水浴中5m

7、in取出，以1200r/min的轉(zhuǎn)速離心10min,取出后（瓶口仍向下）再置于 65-70 C水浴中5min。應(yīng)注意水浴 中的水面必須高于乳脂計(jì)的脂肪層。最后按照刻度讀出脂肪的百分比。蛋白質(zhì)的測定（凱氏定氮法）原理：儀器:凱氏定氮儀、移液管、 250ml三角燒瓶、電爐、凱氏定氮瓶、 100ml容量瓶 4.3.3、試劑：硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、過氧化氫溶液、40%M氧化鈉、2%!酸、0.05N硫酸、蒸儲水、混合指示劑（0.1%的甲基紅和0.1%的澳甲酚綠以1:5的比例混合）消化：用移液管吸取 10ml液體樣品，移入干燥的 500ml定氮瓶中，加入 3g硫酸鉀 和0.2g硫酸銅混合催化劑及 20ml

8、硫酸使樣品全部浸泡在消化液中，防止樣品粘附瓶頸上部，搖勻后將瓶以 45。角斜支在電爐上，微火加熱，小心瓶內(nèi)泡沫沖出影響結(jié)果。當(dāng)樣品炭化 變黑產(chǎn)生泡沫時(shí)要減小火力，勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏定氮瓶頸部，當(dāng)泡沫完全停止、消化液均勻沸騰后，加大火力，直至瓶內(nèi)容物的顏色逐漸成透明的淡綠色后繼續(xù)消化0.5-1hr ,若凱氏燒瓶壁上粘有炭化粒時(shí)應(yīng)進(jìn)行搖動，或待瓶內(nèi)容物冷卻數(shù)分鐘后，用少量、多次過氧化氫溶液沖下，繼續(xù)消化 0.5hr直至完全透明為止，稍冷，沿瓶壁吹入少許水，混合，再沿 瓶壁吹入少許水（防止劇烈沸騰，水沖出燒瓶），至燒瓶內(nèi)溶液體積達(dá)到約60ml,將其定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻，定容，混勻備

9、用，同時(shí)作空白試驗(yàn)（除不加樣品外其余與消 化步驟一致）。蒸儲：檢查定氮裝置各連接部分不漏氣，在水蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)裝水約2/3，加數(shù)粒玻2璃珠以防爆沸，加熱煮沸定氮蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水，接通冷凝水。吸取 20ml消化液于定氮蒸 氣蒸儲瓶中，用洗瓶沖洗管壁，將塞用水封好，在冷凝器的下端出液管口處放置一個(gè)盛有50ml硼酸、2滴混合指示劑的250ml錐形瓶，使冷凝器下端的出液管口正好在液面下，一切準(zhǔn)備好后將約 20m140%氫氧化鈉慢慢加入蒸儲瓶，一切準(zhǔn)備好后，通入蒸氣進(jìn)行蒸儲，蒸 儲至錐形瓶內(nèi)液體變成藍(lán)色，繼續(xù)蒸儲10min后用蒸儲水沖洗出液管口，將洗液一并收集于錐形瓶內(nèi)，再蒸儲1min,蒸儲途中不得?；饠?/p>

10、氣，否則發(fā)生倒吸（若意外情況發(fā)生倒吸時(shí)， 應(yīng)及時(shí)破除真空）。滴定：使用微量滴定管以0.05N的鹽酸溶液滴定錐形瓶中的溶液，使之由藍(lán)綠色滴定至紫色為止，同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：X= （V-V。）X MX 0.014/ （mX 25/100 ） X FX 100樣品中蛋白質(zhì)的含量 TOC o 1-5 h z 滴定時(shí)樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml0滴定時(shí)試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlM鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)牛乳：6.38m樣品體積 ml清洗：蒸儲前，要將蒸儲裝置清洗至少2次，實(shí)驗(yàn)完畢后也要清洗2次。酸度的測定試劑：0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5%酚Mt指示劑儀器:1

11、00ml三角瓶，10ml吸管，吸耳球，堿式滴定管方法及步驟準(zhǔn)確吸取10ml鮮乳注入指示劑0.5ml。小心混均后用 30秒內(nèi)不消失為止。100ml三角瓶中，用20ml中性蒸儲水稀釋。再加入0.5%酚酬:0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，時(shí)時(shí)搖動，直至微紅色在計(jì)算：牛乳滴定酸度（T） = （ V1-V0） X CX 10 TOC o 1-5 h z 式中：V1：耗用堿的體積，mlV0 :空白試驗(yàn)耗用堿的體積，mlC :堿液的濃度，mol/L干物質(zhì)的測定減量法儀器和試劑：帶蓋玻璃皿：直徑 5070 mm；海砂；電熱恒溫干燥箱；分析天平操作方法在帶蓋玻璃皿中加入海砂1020g,在98100c干燥箱

12、中干燥至恒重，稱取帶蓋玻璃皿及海砂的總重量，計(jì)作：ms吸取5ml樣品于上述恒重的玻璃皿中，稱取其總重量，計(jì)作： m先將加有樣品的玻璃皿置于水浴上蒸干，擦去皿壁上的水跡，將其及皿蓋同時(shí)放入98100c干燥箱中開蓋干燥 2h,加蓋取出，置于干燥器中，冷卻 2030min,將蓋蓋緊稱重 記錄數(shù)值，再將其及皿蓋同時(shí)放入 98100c干燥箱中開蓋干燥 2h,加蓋取出，置于干燥器中，冷卻2030min,將蓋蓋緊稱重記錄數(shù)值，如此反復(fù)至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。記錄最終結(jié)果，計(jì)作計(jì)作：m2計(jì)算=(m - m3) / (m - m3)x 100%式中：w樣品中干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； TOC o 1-5 h

13、z m i含有海砂的玻璃皿及樣品的質(zhì)量,g ;m 2含有海砂的玻璃皿及樣品干燥后的質(zhì)量,g ;m含有海砂的皿的質(zhì)量,g。計(jì)算法測定該奶樣的乳稠讀（15C/15 C）,記作L;測定該奶樣的脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，記作w計(jì)算全脂乳固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.25L+1.2W+0.14注：如果采用20C/4c乳稠計(jì)時(shí)，應(yīng)將測得的讀數(shù)加上2。，然后按照上式計(jì)算。非脂乳固體的測定可由所測得的總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)和測得的脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算得到， 非脂乳固體=總固體脂肪美蘭試驗(yàn)試劑：亞甲蘭溶液：吸取5ml飽和亞甲蘭乙醇溶液，加入195ml水混勻，備用。儀器：水浴鍋操作方法：吸取 20ml牛乳，置于試管中。在水浴鍋上加熱至3840 C

14、,加入1ml亞甲蘭溶液，混勻后，將試管置于3840c恒溫水浴鍋中，經(jīng)過 20min,2h和5.5h觀察退色情況。級別孚L的質(zhì)量退色時(shí)間每ml牛乳相當(dāng) 于細(xì)菌數(shù)1合格大于5.5h小于50萬2合格2.5-5.5h50-400 萬3不好20min-2h400-2000 萬4很差小于20min大于2000萬4.7.4、根據(jù)退色時(shí)間將牛乳分為四個(gè)等級。體細(xì)胞檢測尿素試驗(yàn)法再定容至100ml,然后用0.05mol/L50萬體細(xì)胞/ml100萬體細(xì)胞/ml150200萬體細(xì)胞/ml試劑：十二烷基磺酸鈉 4g、尿素24g用適量水溶解, 稀硫酸溶液調(diào)節(jié) PH至8.0。操作方法：取等量的試劑與奶樣混合，搖勻即可觀

15、察。結(jié)果評定： TOC o 1-5 h z 無混濁一混濁+粘稠+ +很粘稠+ + +細(xì)胞計(jì)數(shù)板計(jì)數(shù)法特殊奶檢驗(yàn)、乳房炎乳的檢查乳房炎分為慢性（隱形）乳房炎和急性（臨床）乳房炎。傳染源：隱形主要為金黃色葡萄球 菌、溶血性鏈球菌等傳染性細(xì)菌；臨床型主要為大腸桿菌、芽抱桿菌、放線菌等環(huán)境性病菌。 傳播途徑：隱形為從牛到牛，臨床型為從環(huán)境到牛。病菌直接從乳頭進(jìn)入乳房。乳房炎乳中 體細(xì)胞數(shù)、過氧化氫酶（多由體細(xì)胞崩壞而得）、氯化鈉、乳清蛋白、PH等均增高，酸度、脂肪、乳糖、非脂乳固體等均減少。乳房炎乳可能因含有血液及凝固物，外觀顯粉紅色。因 離子濃度平衡打亂， 酒精試驗(yàn)呈陽性反應(yīng)， 因含有過多的過氧化氫

16、酶，自身具有很強(qiáng)的還原體系，故對甲烯蘭和刃天青試驗(yàn)敏感。因含有較多的氯離子，氯糖比大于4.0 ,故對硝酸銀試驗(yàn)敏感，呈黃色。因含有較多的體細(xì)胞，故對尿素呈陽性反應(yīng)，故對下列檢測項(xiàng)目的綜合考慮可以正確判斷：感官檢驗(yàn)蛋白不穩(wěn)定，滋氣味差、滴定酸度降低、酒精試驗(yàn)陽性、尿素試驗(yàn)陽性、硝酸銀試驗(yàn)陽性、甲烯蘭或刃天青試驗(yàn)敏感 5.1.1、試劑配制：NazCO溶液：60gNa2CO.10H2O溶于 100ml 水中。 CaCL2溶液：40g無水氯化鈣溶于 300ml水中。g 以上兩種溶液加溫過濾，然后混在一起。加入等量的15%NaOH液，攪均勻后過濾，加入少量澳甲酚紫（有助于觀察結(jié)果）。、檢驗(yàn)方法：吸取乳樣

17、 3ml ,置于白色平皿中，加入 0.5ml上述試劑，混勻，10秒鐘后觀察結(jié)果。結(jié)果判斷無沉淀及絮片（-）陰性；稍有沉淀發(fā)生（+-）可疑；肯定有沉淀（+）陽性；發(fā)生粘稠性團(tuán)塊并繼之分為薄片（+）強(qiáng)陽性；有持續(xù)性的粘稠團(tuán)塊（凝膠）（+）強(qiáng)陽性。陳舊奶的檢驗(yàn)，原奶新鮮度檢驗(yàn)5.2.1煮沸試驗(yàn)5.2.1.1檢驗(yàn)方法：鮮奶5ml,加熱煮沸1分鐘，加等量中性水，觀察凝固狀態(tài)判定乳的酸度。5.2.1.2結(jié)果判定：凝固狀態(tài)酸度有少量絮塊酸度名勺為270T有較多凝塊酸度名勺為280T全部為凝塊酸度名勺為300T酸度在2526 0T即出現(xiàn)凝塊，判定為不新鮮乳。5.2.2酒精試驗(yàn)原理：本試驗(yàn)系乙醇的脫水作用，改變

18、了酪蛋白的穩(wěn)定性，陳舊乳即出現(xiàn)凝固現(xiàn)象，但因牛的生理失調(diào)，先天性酪蛋白失常亦可出現(xiàn)低酸度酒精凝固乳。檢驗(yàn)方法：牛乳與 75的乙醇等量混合（一般 2ml）, 5秒鐘內(nèi)觀察結(jié)果。本試驗(yàn)不適 于檢驗(yàn)羊奶，因羊奶蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)與牛奶不同， 鈣含量亦高于牛奶， 因此在酸度牛奶檢驗(yàn)正常 時(shí)，羊奶則產(chǎn)生凝固。結(jié)果判定：反應(yīng)現(xiàn)象程度表小方法酸度不凝新鮮一20 0T5極細(xì)凝固物不太新鮮21 22oT細(xì)凝固物/、新鮮+2224oT中型凝固物/、新鮮+2426oT大型凝固物/、新鮮+2628oT極大型凝固物很不新鮮+2830oT5.2.3過氧化酶測定法操作方法：取牛乳 4滴于凹玻片上，加過氧化氫 2滴，待12分鐘，觀察

19、有無氣泡 產(chǎn)生。新鮮乳2分鐘不產(chǎn)生氣泡。結(jié)果判定：稍微不新鮮乳，12分鐘產(chǎn)生氣泡。中等不新鮮乳，3060秒開始產(chǎn)生氣泡，面積中等。極不新鮮乳，2030秒開始產(chǎn)生氣泡。布滿全面積。生牛乳與熟牛乳的鑒別檢驗(yàn)原理：生牛乳中有過氧化氫酶，能分解過氧化氫而與色素作用，牛乳加熱后過氧化氫 酶即被破壞。檢測步驟：取 5mL待測牛乳放入實(shí)干中，加入 0.2mL 1%過氧化氫，搖勻，再加入0.2mL 2%的對苯二胺，搖勻。結(jié)果判定：生牛乳或加熱至78c以下者呈青藍(lán)色，加熱至7980c者，30s后呈淡灰青色，加熱至80 c以上者無顏色出現(xiàn)。硝酸鹽的檢出原理：在檸檬酸的酸性溶液中，NO3能被Zn還原為NO2 , N

20、O2一與對氨基苯磺酸及鹽酸奈乙二胺作用，能生成紅色的偶氮化合物。 TOC o 1-5 h z 試齊1J：專粉(Zn)0.6g硫酸鋼(BaSO4)100g(110C烘干 1h)檸檬酸(GH3C7 , H2O)75g硫酸鎰 (MnSO4 H2O)10g無水對氨基苯磺酸(C6H4 (NH2) (SO3H)4g鹽酸泰乙二胺(C10H 7NHCH 2CH 2NH2 - 2HCl) 2g研細(xì)后將0.6g鋅粉與100g硫酸鋼充分混合，再與上述試劑全部混合制成固體試劑，密封保 持干燥存放于棕色瓶中。儀器：試管，吸管。操作：取生鮮牛乳 2mL于試管中，加上述固體試劑0.3g,振蕩1.5min。結(jié)果判定：若試管中

21、呈紅色，說明生鮮牛乳中NO3一的含量超過正常值。亞硝酸鹽的檢出原理：酒石酸溶液中，NO2能與對氨基苯磺酸重氮化再與a 一泰胺偶合成偶氮化合物。 TOC o 1-5 h z 試劑：酒石酸(GH8。)89g無水對氨基苯磺酸(C6H4 (NH2) (SO3H)10ga 一泰胺1g將上述三種試劑分別稱好后小心在研缽中研細(xì)，充分混合，密封保持干燥存放于棕色瓶中， 該固體試劑稱為格里斯千試劑。儀器：試管，吸管。操作：取生鮮牛乳 3mL于試管中，加上述固體試劑0.3g,振蕩（微加熱），結(jié)果判定：若試管中呈桃紅色，說明該生鮮牛乳中NO2一的含量超過正常值。乳中血與膿的鑒別試劑：取少量的二胺基聯(lián)苯，溶解在盛有

22、2mL 95%酒精的試管內(nèi)，加入 2mL 3%的過 氧化氫溶液，搖勻后再加入34滴冰醋酸。檢驗(yàn)方法：在上述配制的試液中，加入45mL待測牛乳。結(jié)果判定：如有血與膿存在時(shí)，2030s后液體呈現(xiàn)深藍(lán)色。摻假檢驗(yàn)摻水的檢驗(yàn)、乳清比重測定法原理：正常牛乳中，乳糖及礦物質(zhì)含量比較穩(wěn)定，因此可以用乳清比重來確定牛乳可能摻水、米湯、豆?jié){、豆餅水和稀薄動物膠等。器材：5ml吸管、250ml燒杯45個(gè)、500ml玻璃漏斗、水浴鍋或恒溫箱、 乳比重計(jì)、 定性濾紙、200ml三角杯。試齊J: 20%醋酸（取冰醋酸 20ml,加100ml蒸儲水）方法：取乳樣200ml于250ml燒杯中，加入 20%醋酸4ml,于40

23、c水浴下放置，使 蛋白質(zhì)凝固后過濾，最后轉(zhuǎn)入量桶，按牛乳比重測定方法測定。結(jié)果判定：正常牛乳乳清比重為 1.0271.030,如果低于1.027,至少摻5%的水或相應(yīng)的液 體。相對密度法原理：正常牛乳在 20c時(shí)，相對密度在 1.0291.033之間，摻水后的牛乳，其相對 密度將低于此值，（每加10%的水可使比重降低 0.003）。方法：將混合均勻的待測樣品小心的倒入200ml或250ml量筒中，不要產(chǎn)生氣泡，然后小心的放入比重計(jì)，注意不可使比重計(jì)的重錘與筒壁相碰撞。靜置23分鐘，讀取相對密度值即可。脫脂牛乳的相對密度會升高，可采用乳清相對密度法測定摻堿的檢驗(yàn)?zāi)康模簽檠谏w牛乳的酸敗現(xiàn)象，降低牛

24、乳的酸度，防止牛乳因酸敗而發(fā)生凝結(jié)，可能 向已酸敗的牛乳中加入碳酸鈉（蘇打）或碳酸氫鈉（小蘇打）。加堿后的牛乳不僅滋味不佳，而且細(xì)菌易于生長繁殖，對人體健康有害。因此，檢驗(yàn)牛乳中摻堿是很重要的。檢驗(yàn)方法生鮮牛乳中如摻有堿性物質(zhì)，可使指示劑澳麝香草酚藍(lán)變藍(lán)色。澳麝香草酚藍(lán)（亦稱為澳百里香酚藍(lán)）是一種酸堿指示劑，PH值變化范圍在6.07.6。顏色由黃變藍(lán)，加堿的生鮮牛乳氫離子濃度發(fā)生了變化，因而使澳麝香草酚藍(lán)顯示出與正常牛乳不同的顏色，同時(shí)根據(jù)顏色的不同，還可判斷其加堿量的多少。試齊J: 0.04%澳麝香草酚藍(lán)C27H28O5Br2s 乙醇（95%）溶液：稱取 0.04g澳麝 香草酚藍(lán)溶于少量 9

25、5%乙醇溶液，然后將溶液轉(zhuǎn)移到 100mL容量瓶中，再用 95%乙醇溶液 稀釋至刻度。儀器：試管、吸管、洗瓶（內(nèi)裝蒸儲水）。操作：先用洗瓶沖洗試管，然后取生鮮牛乳樣 5mL于試管中，將試管保持傾斜位置，沿管壁小心向試管中加入0.04%澳麝香草酚藍(lán)乙醇溶液 5滴，而后將試管輕輕斜轉(zhuǎn)2-3回，使其更好地相互接觸，但且勿使陰天相混合，然后把試管垂直放置，2min后根據(jù)環(huán)層指示劑的顏色特征判定檢驗(yàn)結(jié)果。同時(shí)用未摻堿的正常生鮮牛乳作空白對照。6.2.2.1.4摻堿量的判定：根據(jù)環(huán)層顏色的變化判定結(jié)果如下表，對照試管中指示劑無顏色變化，生鮮牛乳中含堿量折算成NaHCO3的量。見下表：生鮮牛乳中含NaHCO

26、3的濃度單 位劃、層顏色特征生鮮牛乳中含NaHCO3的濃度單 位劃、層顏色特征無%黃0.5%青綠0.03%黃綠0.7%淡青0.05%淡綠1.0%青0.1%綠1.5%深青0.3%深綠6.2.2.1.5注：摻水的生牛乳、摻石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈現(xiàn)出黃綠色至深青色 的顏色變化。6.2.2.2現(xiàn)場檢驗(yàn)可用玫瑰紅法。操作方法：取待檢樣品5mL,置于試管中，加入 5mL0.5g/L玫瑰紅乙醇溶液，混勻，觀察顏色。結(jié)果判定：未加堿者呈黃色，加堿呈紅色，并且紅色深淺與加堿量成正比。牛乳中摻豆?jié){或豆餅水的鑒別皂素檢測法原理：豆?jié){中含有皂素，皂素可溶于熱水或熱酒精，并可與氫氧化鈉反應(yīng)生成黃色化合物。操

27、作步驟：取樣品20ml,放入三角瓶中，加入（1:1）乙醇乙醛混合液 3ml及25% 氫氧化鈉溶液5ml,搖勻靜置5min后觀察。結(jié)果判定：混合液成黃色，說明樣品中摻有豆?jié){，如呈暗白色則為正常。采用上述方法，需同時(shí)作空白對照試驗(yàn)。本方法靈敏度不高，當(dāng)豆?jié){摻入量大于10% 才呈陽性反應(yīng)。鐵含量測定法原理：正常的生鮮牛乳中含鐵量v2mg/kg ,而大豆中含鐵量100mg/kg ,若生鮮牛乳中摻有豆?jié){或豆餅水，則乳中含鐵量顯著增加，所以可以用鐵定性法間接測出乳中是否含有豆?jié){或豆餅水，F(xiàn)e3+能被氫氧化亞錫還原為Fe2+, Fe2+與鄰二氮菲在 PH29的溶液中，能反應(yīng)生成水溶性的橙紅色絡(luò)合物2H8N2

28、） 3Fe2+。儀器：18X 200mm 大試管，吸管 5ml、10ml試齊IJ:氯化亞錫（SnCl2 - 2H2O）、鄰二氮菲（C12H8N2）溶液取1.0g鄰二氮菲溶于 100ml乙醇中，加水稀釋至 100ml。操作：取生鮮牛乳10ml于大試管中，加入100mg的SnCl2 2H2O,充分振搖，力口 2ml 鄰二氮菲溶液，混勻觀察。結(jié)果判定：摻豆?jié){或豆餅水的牛乳呈粉紅色顏色隨摻入量的增加而加深。正常生鮮牛乳試管中無明顯的顏色變化。該法檢出限為5%。感官檢驗(yàn)法：操作方法：取一玻璃杯牛奶，用棒攪勻，靜置片刻，然后倒入另一杯子內(nèi)。如果原來 的玻璃杯底部有沉淀物和細(xì)渣出現(xiàn)，可視為有豆?jié){和淀粉摻入。

29、另外，牛奶中摻入豆?jié){時(shí)，還可以嗅到豆腥味。牛乳中摻淀粉或米湯類的鑒別目的：為了提高牛乳的稠度和非脂固體的含量，往往向牛乳中摻入淀粉或糊精，或直 接加入米湯、面粉等淀粉類物質(zhì)。方法：取被檢乳樣5ml于試管中，稍稍煮沸，加入數(shù)滴碘液（用蒸儲水溶解碘化鉀 4g, 碘2g,移入100ml容量瓶中，加蒸儲水至刻度）。結(jié)果判定：如有上述物質(zhì)加入，則出現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)青色反應(yīng)，并出現(xiàn)沉淀物。含糊精則 呈現(xiàn)紫紅色。正常牛乳無顯色反應(yīng)。淀粉酶的檢出原理：利用碘與淀粉變藍(lán)的特效反應(yīng)，檢驗(yàn)牛乳中是否存在淀粉酶。試劑： 2%碘溶液：取4g KI溶于少量蒸儲水中，然后用此溶液溶解結(jié)晶碘2g,待結(jié)晶碘完全溶解后轉(zhuǎn)入 100mL

30、容量瓶中，加水至刻度。 2%可溶性淀粉溶液：取 2g可溶性淀粉，先用少量水?dāng)嚦珊隣?，再用沸水溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中，加水至刻度。儀器：試管、吸管。操作：取生鮮牛乳5mL于試管中，加入2滴2%可溶性淀粉液，加熱至75C,保溫5min, 然后冷卻至室溫后再加入2滴2%碘液。結(jié)果判定：如有淀粉酶存在不顯藍(lán)色，正常乳呈淺藍(lán)一一深藍(lán)色。乳中摻尿（人尿、牛尿等哺乳動物尿）目的：利用方便條件摻假提高蛋白質(zhì)含量。原理：摻尿原奶中的（來自哺乳動物的尿） 肌酊在PH12的條件下與堿性苦味酸作用生 成紅色的苦味酸肌酊復(fù)合物。且在此條件下，苦味酸與肌酊的反應(yīng)最為完全而且假肌酊的干 擾最小。試劑配制：飽

31、和苦味酸溶液：稱取苦味酸3g,加蒸儲水200ml。操作方法：取原奶 25ml,力口 10%氫氧化鈉4滴，混勻，加飽和苦味酸 0.51ml,放 置35分鐘。結(jié)果判定：正常原奶呈黃色：摻尿奶呈紅色。摻尿量越大，紅色出現(xiàn)越快，且顏色越 深。最低檢出量2%,但以3%的摻尿檢出為明顯。牛乳中摻尿素的檢驗(yàn)二乙酰一的測定尿素法目的：摻尿素是為了在摻水的同時(shí)加入以提高牛乳的相對密度，增加牛乳中非脂固體的含量，又提高使用凱氏定氮法所得到的蛋白質(zhì)的含量。原理：尿素與二乙酰一的在酸性條件下，經(jīng)鎰離子（或三價(jià)鐵離子）的催化產(chǎn)生縮合，并在氨基硫月尿存在下，形成 5, 6二甲基1 , 2, 4三嗦的紅色復(fù)合物。試劑配制：

32、酸性試劑：在1000ml容量瓶中加入約100ml蒸儲水，然后加入濃硫酸 44ml及85% 磷酸66ml,冷卻至室溫后，加入硫酸月尿 80mg、硫酸鎰2g,溶解后用蒸儲水稀釋至 1000ml。 置棕色瓶中放入冰箱內(nèi)可保存半年。2%二乙酰一的試劑：稱取二乙酰一曲2g,溶于100ml蒸儲水中。置棕色瓶中放置冰箱中可保存半年。使用液：取酸性試劑 90ml和2%二乙酰一曲試劑 10ml混合均勻，即可食用。操作方法：取使用液 12ml于試管中，加原奶1滴，加熱煮沸約1min,觀察結(jié)果。結(jié)果判斷：正常原奶無色或微紅色；摻入尿素或尿的原奶立即呈現(xiàn)深紅色，摻入量越大，顯色越快，紅色越深。最低檢出量為50mg/1

33、00ml。注意事項(xiàng)：由于正常原奶中存在一定量的尿素氮，含量約為835mg/100ml ,因此正常原奶煮沸時(shí)間超過 2分鐘也可出現(xiàn)淡紅色。亞硝酸鈉測定尿素法原理：尿素能與亞硝酸鈉在酸性溶液中反應(yīng)生成二氧化碳、氮?dú)?，生鮮牛乳中若摻有尿素，引入亞硝酸鈉后就會發(fā)生反應(yīng)，若無尿素存在，那么引入的NO?就遺留在生鮮牛乳中，可通過檢驗(yàn)引入的 NO2是否存在，判斷鮮乳中有無尿素存在。試齊J： 1）格里斯千試劑：稱取 89g酒石酸，10g無水對氨基苯磺酸及 1g“-蔡胺，小 心在研缽中研細(xì)，混勻，密封干燥保存在棕色瓶中。2） 1 %亞硝酸鈉溶液：取1g亞硝酸鈉，用少量蒸儲水溶解，定容到 100ml容量瓶中。3）

34、濃硫酸：d: 1.84操作：取生鮮牛乳樣 3ml,加入到試管中，準(zhǔn)確加入亞硝酸鈉溶液 1ml、濃硫酸1ml, 搖勻放置5分鐘，待氣泡稍落，加入黃豆大的格里斯千試劑（約 0.3g0.5g）,混勻觀察試 管中的顏色變化。結(jié)果判定：正常牛乳呈紫紅色，摻尿素的乳樣試管中無顏色變化或略呈黃色。本法靈敏度為0.01%,要求亞硝酸鈉的濃度及加入量都要準(zhǔn)確。牛乳中摻入洗衣粉的檢驗(yàn)熒光測定法：原理：洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉，在紫外光下發(fā)熒光。操作方法：取待測牛乳510ml于試管中，在365nm波長紫外分析儀下觀察熒光，同時(shí)用天然乳作對照。結(jié)果判定：摻有洗衣粉的牛乳發(fā)出銀白色熒光，正常乳為無熒光的黃色。此法的

35、檢出限量為0.1%。次甲基藍(lán)測定洗衣粉法原理：洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸鈉和硫酸鈉的成分，烷基苯磺酸鈉烷基苯磺酸鈉和次甲基藍(lán)能發(fā)生反應(yīng)生成藍(lán)色的化合物，易溶于有機(jī)溶劑。 選用三氯甲烷提取時(shí)，此藍(lán)色化合物浸入三氯甲烷中，使三氯甲烷層出現(xiàn)藍(lán)色。試齊J: 1） 0.1 %次甲基藍(lán) C16H18N3SCl 3H2O溶液：取 0.25g次甲基藍(lán)溶于 100ml 蒸儲水中，加入濃硫酸1.7ml,再加蒸儲水稀釋至 250ml,配成的溶液貯存于棕色的試劑瓶中。2）三氯甲烷 CHCl3。儀器：試管、吸管操作：取生魚牛乳樣 1ml于試管中，加0.1%次甲基藍(lán)溶液 10滴，混勻，再加三氯 甲烷35ml,振搖數(shù)秒

36、鐘靜止，觀察上層三氯甲烷層的顏色變化。結(jié)果判定：三氯甲烷層呈無色或淡灰色，乳層呈藍(lán)色（未作用的次甲基藍(lán)的顏色），則判斷為檢驗(yàn)陰性；三氯甲烷層呈淡藍(lán)色，說明洗衣粉摻入量10mg%;三氯甲烷層呈天藍(lán)色，檢出量碘30mg%;三氯甲烷層藍(lán)色，檢出量50mg%;乳層藍(lán)色很淡或乳層全部褪色，而三氯甲烷層呈深藍(lán)色，檢出量為50100mg%。注：該法最低檢出限為10mg%,有機(jī)硫酸鹽，有機(jī)醋酸鹽、硝酸鹽、硫氧化物等 可產(chǎn)生干擾反應(yīng)。10牛乳中摻硫酸鏤的鑒別操作方法：向t短管中加入 1ml牛乳試樣，再依次加入 0.5ml0.2 %氫氧化鈉溶液、2%次 氯酸鈉溶液和5 %苯酚溶液，置試管于沸水浴中加熱約20s。結(jié)

37、果判定：如果混合液迅速變成藍(lán)色，則說明測定的牛乳中摻有化肥硫酸俊。牛乳中摻石灰水的檢出原理：正常牛乳中含鈣量小于1%,如果向牛乳中加入適量的硫酸鹽后，再加玫瑰紅酸鈉及氯化鋼則呈現(xiàn)紅色外觀。如果是摻有石灰水的牛乳，則生成硫酸鈣沉淀， 呈現(xiàn)白土樣外觀。操作步驟：取待測奶樣 5ml,加入1%的硫酸鈉、1%的玫瑰紅酸鈉和1 %氯化鋼溶液 各一滴，搖勻。結(jié)果判定：觀察顏色變化，天然乳為黃色，摻石灰水者為白土色。注：本法檢出靈敏度 100ppm。牛乳中摻入硫酸鹽的鑒別（芒硝：Na2SO4 - 10H2O和石膏：C%SO4 2H2O ）原理：摻入硫酸鹽的生鮮牛乳， SO42的含量較高，可以利用玫瑰紅酸鈉與

38、BaCl2作 用，生成紅色的玫瑰紅酸銀， 當(dāng)，SO42進(jìn)入時(shí)，SO42與Ba反應(yīng)生成較細(xì)膩的 BaSO4 沉淀，使玫瑰紅酸銀的紅色褪去的反應(yīng)，檢出有過量的硫酸鹽存在于牛乳中。試齊J: 1） 20% CH3COOH溶液：用市售36%的分析純醋酸稀釋而得。1 %BaCl2溶液：取1g BaCl2 - 2H2O用少量蒸儲水溶解，稀釋 到100mL。3）0.2%玫瑰紅酸鈉C6Na2O6水溶液：取0.2g玫瑰紅酸鈉溶于少量蒸儲水， 稀釋到100mL。3儀器：試管、吸量管。4操作：取生鮮牛乳樣 5mL,力口 CH3COOH 2滴，BaCl2 5滴，玫瑰紅酸鈉2滴，充分 振蕩。5結(jié)果判定：若試管中呈黃色，則

39、為陽性結(jié)果，摻入了芒硝。若呈紅色，則為陰性結(jié)果， 屬于質(zhì)量正常牛乳。紅色褪去的程度與SO42的含量成正比，紅色全部褪去時(shí)SO42的含量約0.115%。牛乳中摻入食鹽的鑒別目的：牛乳摻水后相對密度下降，為了增加相對密度，摻假者可能會摻水后又摻鹽來迷惑消費(fèi)者。我們可根據(jù)下述原理來進(jìn)行檢驗(yàn)。原理：CrO42 、C均可與Ag+反應(yīng)生成難溶性沉淀，但因二者溶度積不同，Ag2CrO4 沉淀遇一定濃度的 C而褪色，Ag +與C作用生成AgCl沉淀，褪色程度與C含量成正比， , 、一 一、 .9 ， . ._.,AgCl白色譏證因CrO4 的儂存在而呈黃色。方程式：2 Ag+ +CrO42=Ag2CrO4 （

40、紅褐）Ag + Cl= AgCl （白）試齊【J: 0.009N AgNO3溶液：稱取1.533g 4NO 3溶于少量蒸儲水，然后移入1000mL容量瓶中稀釋到刻度，制得溶液保存于棕色瓶中。10% K2CQ4溶液：稱取K2CQ4 10g ,用少量蒸儲水溶解，然后移入100mL容量瓶中稀釋至刻度。儀器：試管、吸管 1mL, 5mL。11操作：吸取 AgNO3溶?夜5mL于試管中，滴加 K2CrO4 2滴，混勻，試管呈紅褐色， 再取生鮮牛乳樣1mL于試管中，充分搖勻。結(jié)果判定：如紅褐色消失變?yōu)辄S色，說明生鮮牛乳中 C含量超過0.16%,折合成NaCl為0.26%以上，可斷定乳中有 NaCl摻入，該

41、生鮮牛乳為異常乳。牛乳中摻蔗糖的鑒別目的：牛乳摻水后相對密度下降，為了增加相對密度，有些摻假者摻水后有摻糖。原理：牛乳中是否摻糖，可利用蔗糖與間苯二酚的藍(lán)色反應(yīng)來判斷，原理是適量的牛乳酸化后可以和間苯二酚發(fā)生明顯的藍(lán)色反應(yīng)。間苯二粉測定蔗糖法：操作步驟：取牛乳 15mL于小燒杯中，加0.1g間苯二酚及1mL濃鹽酸，在電爐上 加熱煮沸，觀察顏色變化。結(jié)果判定：有藍(lán)色出現(xiàn)則為正常乳，如果摻有蔗糖則呈紅色。鋁藍(lán)法操作方法：取牛乳 10mL于小燒杯中，力口 0.5g鋁酸鏤，混勻，力口 10mL10%鹽酸 溶液，混勻，置于 80 c水浴中加熱。結(jié)果判定：呈現(xiàn)藍(lán)色則表示摻有蔗糖。慈酮縮合法：原理：蔗糖與硫

42、酸反應(yīng)脫水生成羥甲基味喃甲醛，再與慈酮縮合成藍(lán)綠色化合物， 如有還原糖存在時(shí)，先用堿使還原糖轉(zhuǎn)向異構(gòu)化，然后再進(jìn)行蔗糖的測定。試齊J： 0.1%慈酮溶液：取0.1g慈酮溶于100mL 3:1H2SO4溶液中，用時(shí)現(xiàn)配。儀器：試管、吸量管 1mL, 5mL。操作：取生鮮牛乳樣1mL于試管中，加慈酮試劑2mL ,振蕩觀察試管中顏色變化，結(jié)果判定：在5min內(nèi)變?yōu)橥该骶G色，則說明有蔗糖摻入。該方法的靈敏度為 0.1%。牛乳中摻入葡萄糖的鑒別原理：葡萄糖具有還原性，在加熱的強(qiáng)堿液中能使銅離子Cu”還原為亞銅離子 Cu+,班氏定性試劑是一種在堿性中含有銅離子檸檬酸鈉的復(fù)合劑，葡萄糖能使試劑中的Cu2 卡

43、還原為Cu+,形成黃色的氫氧化銅或紅色的氧化銅。試劑：班氏定性試劑：稱取檸檬酸鈉(Na3c6 H5 O7 2 ”O(jiān)) 173g ,無水碳酸鈉100g或結(jié)晶碳酸鈉200g ,放入2000mL三角瓶內(nèi)，加蒸儲水約700mL加熱，并用玻璃棒不斷攪拌使其溶解，溶解后待冷至室溫。另在200mL三角瓶中，稱入硫酸銅結(jié)晶(CuSO45 H2O) 17.3g ,加蒸儲水約 100mL加熱溶解，將硫酸銅溶液慢慢倒入前液，倒時(shí)不斷攪勻，再用 蒸儲水稀釋至1000mL,如試劑混濁，可用脫脂棉過濾。檢驗(yàn)方法：將班氏液5mL置于大試管中煮沸，隨后加被檢乳0.5mL,輕搖混合，繼續(xù)在火焰上直接煮沸12min,冷卻后觀察顏色變化。結(jié)果判斷：正常乳：乳呈淺藍(lán)色；摻葡萄糖乳：如果試管底部有少量綠色沉淀物出現(xiàn)，證明乳中含有葡萄糖。含乳量在0.5%。如果出現(xiàn)多量紅棕色沉淀物，表明乳中含有20%的葡萄糖。牛乳雙摻假的鑒別檢驗(yàn)方法：雙摻假是指牛乳脫去脂肪后再加水，簡稱脫脂又加水。牛奶經(jīng)雙摻假后， 其理化指標(biāo)的改變較大，除了測牛奶的比重以外，還要測定牛奶的脂肪含量。根據(jù)測得的結(jié)果，加以綜合判斷，參見表：12比重20/4 C脂肪，%結(jié)果判斷1.028-1.0323.0全乳1.034-1.0373.0脫脂乳1.