DB14T 2481-2022 車用汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范

1、ICS 75.160.2014CCS E 31山西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 14/T 24812022車用汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范2022 - 07 - 01 發(fā)布2022 - 10 - 01 實施山西省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB 14/T 24812022DB 14/T 24812022目次前言II范圍1規(guī)范性引用文件1術(shù)語和定義1要求和試驗方法2取樣3篩查結(jié)論3附錄 A（規(guī)范性） 車用汽油快速檢測方法 近紅外光譜法4I前言本文件按照GB/T 1.12020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。 本文件由山西

2、省工業(yè)和信息化廳提出、組織實施和監(jiān)督檢查。山西省市場監(jiān)督管理局對標(biāo)準(zhǔn)的組織實施情況進行監(jiān)督檢查。 本文件由山西省煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：山西省檢驗檢測中心（山西省標(biāo)準(zhǔn)計量技術(shù)研究院）、上海石博科技有限公司、濟南弗萊德科學(xué)儀器有限公司、杭州仰儀科技有限公司、湖南津市市石油化工儀器有限公司（深圳市湘 津石儀器有限公司）、北京易興元石化科技有限公司、奧地利格拉布納儀器公司、北京安科慧生科技有限公司、蘇州佳譜科技有限公司、長治市綜合檢驗檢測中心、山西省醇醚清潔燃料行業(yè)技術(shù)中心（有限 公司）。本文件主要起草人：程建山、智紅梅、侯大慶、趙紀輝、鄭智峰、杜彪、仇士磊、葉樹亮、江湘津、 閆

3、建康、李雁如、秦小艷、田小鵬、賈德芳、楊紅梅、張晨飛、王永苗、趙欣、張西強、周婷婷、張鑫、 霍明奇、吳耀曲。II車用汽油快速篩查技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了車用汽油快速篩查的術(shù)語和定義、要求和試驗方法、取樣及篩查結(jié)論。 本文件適用于山西省內(nèi)車用汽油產(chǎn)品的快速篩查。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件， 僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 259石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法GB/T 260石油產(chǎn)品水含量的測定 蒸餾法GB/T 511石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法G

4、B/T 4756石油液體手工取樣法 GB/T 5487汽油辛烷值的測定 研究法GB 17930車用汽油GB/T 29858分子光譜多元校正定量分析通則GB/T 30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定 多維氣相色譜法NB/SH/T 0663汽油中醇類和醚類含量的測定 氣相色譜法SH/T 0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管法）SH/T 0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)SH/T 0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定法（氣相色譜法）SH/T 0794石油產(chǎn)品蒸氣壓的測定 微量法ASTM D5845 用紅外光譜法測定汽油中的MTBE、ETBE

5、、TAME、DIPE、甲醇、乙醇和叔丁醇的試驗方法（Standard Test Method for Determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, Methanol, Ethanol and tert-Butanol in Gasoline by Infrared Spectroscopy）ASTM D6277 中紅外光譜法測定火花點火發(fā)動機燃料中苯的試驗方法（Standard Test Method for Determination of Benzene in Spark-Ignition Engine Fuels Using Mid Infrared

6、Spectroscopy）ASTM D7039 汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調(diào)合柴油，以及乙醇汽油中硫含量的測定（單色波長色散 X 射線熒光光譜法）（Standard Test Method for Sulfur in Gasoline, Diesel Fuel, Jet Fuel, Kerosine, Biodiesel, Biodiesel Blends, and Gasoline-Ethanol Blends by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義

7、適用于本文件。閾值又稱臨界值，是一個效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。1多元校正用一個以上波長或頻率，建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與吸收光譜之間的關(guān)系（定標(biāo)模型）的過程。在 本文件中，多元校正是通過化學(xué)計量學(xué)軟件來實現(xiàn)。定標(biāo)模型利用化學(xué)計量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。定標(biāo)模型驗證使用驗證集樣品驗證定標(biāo)模型預(yù)測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測定值之間一致性的過程。置信度表征被測樣品近紅外光譜與定標(biāo)模型差異的量化指標(biāo)。要求和試驗方法快速篩查可在固定檢測場所或移動檢測車上進行。移動檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗需求配置相應(yīng)的車載檢測設(shè)備，設(shè)備應(yīng)具備抗沖擊和抗震動等性能。移動檢測車配置的電源、通風(fēng)、空調(diào)、消防等設(shè)

8、施應(yīng)滿足檢驗要求，并符合加油站及儲油庫安全規(guī)范要求?？焖俸Y查項目分為 A 類和 B 類。A 類項目的要求和試驗方法A類為警告性項目，其要求和試驗方法見表1。表 1 A 類項目要求和試驗方法2 一般要求項目質(zhì)量指標(biāo)試驗方法89929598機械雜質(zhì)及水分無目測a水溶性酸或堿無GB/T 259密度(20 )/(kg/m3)720775SH/T 0604蒸氣壓/kPa11 月 1 日4 月 30 日5 月 1 日10 月 31 日45854065SH/T 0794硫含量/(mg/kg)不大于10SH/T 0689、ASTM D7039a 將試樣注入 100 mL 的玻璃量筒中觀察，應(yīng)當(dāng)透明，沒有懸浮和

9、沉降的機械雜質(zhì)和水分。在有異議時，以 GB/T 511和 GB/T 260 方法為準(zhǔn)。 B 類項目的閾值和試驗方法B類為警示性項目，其閾值和試驗方法見表2。表 2 B 類項目閾值和試驗方法項目閾值試驗方法89929598研究法辛烷值（RON）小于89929598附錄 A芳烴含量(體積分數(shù))/%大于35烯烴含量(體積分數(shù))/%大于(A) 18b、(B)15b苯含量(體積分數(shù))/%大于0.8附錄 AASTM D6277氧含量(質(zhì)量分數(shù))/%大于2.7附錄 AASTM D5845甲醇含量(質(zhì)量分數(shù))/%大于0.3b 執(zhí)行 GB 17930 中標(biāo)準(zhǔn)實施時間的相關(guān)要求。取樣 加油機油槍取樣：從待測樣品的

10、加油槍放出 4 L 后，抽取 500 mL 樣品，用于快速篩查。 其他地點取樣或篩查結(jié)論有爭議時，按照 GB/T 4756 的要求進行。6 篩查結(jié)論檢測結(jié)果符合表 1 要求，并且不在表 2 閾值內(nèi)，樣品篩查合格。檢測結(jié)果有 1 項及以上不符合表 1 要求，樣品篩查不合格。檢測結(jié)果符合表 1 要求，但有 1 項及以上檢測結(jié)果在表 2 閾值內(nèi)，樣品篩查不合格，需按 GB 17930 進行檢測。3AA附 錄A（規(guī)范性）車用汽油快速檢測方法 近紅外光譜法原理近紅外光譜法是利用含有氫基團（XH，X 為：C，O，N 等）化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻， 以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分

11、析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法， 建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非線性關(guān)系（定標(biāo)模型），從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量指標(biāo)的快速測定。儀器設(shè)備近紅外光譜儀傅立葉變換近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間 12500 cm -14000 cm -1,光譜分辨率優(yōu)于 2 cm -1，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于0.03 cm -1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于 0.05 cm -1，掃描速度優(yōu)于 5 次/秒。光譜系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準(zhǔn)直干涉儀。光柵式近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波長區(qū)間 1000 nm1800 nm，波長準(zhǔn)確性優(yōu)于0.2 nm，波長重復(fù)性優(yōu)于 0.01 nm，掃描速度優(yōu)于

12、 5 次/秒，光譜系統(tǒng)配備 TEC 制冷控溫型銦鎵砷（InGaAs）檢測器。A.2.2 化學(xué)計量學(xué)軟件化學(xué)計量學(xué)軟件至少含偏最小二乘法（PLS）多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分 析和計算功能，采用置信度值判斷樣品的異常性。試劑石油醚（90 120 ）：分析純。定標(biāo)模型驗證儀器準(zhǔn)備按照儀器操作手冊開機，儀器進入正常工作狀態(tài)后，設(shè)定儀器參數(shù)，驗證集樣品和待測樣品的參數(shù) 應(yīng)一致。驗證集樣品的選擇驗證集樣品應(yīng)具有代表性，覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)的車用汽油，能夠覆蓋使用該模型預(yù)測樣 品中遇到的樣品特性；驗證集樣品數(shù)目應(yīng)足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的 關(guān)系；驗證集樣

13、品數(shù)量應(yīng)不少于4 k（k為PLS的主因子數(shù)），包含異常樣品。驗證集樣品的標(biāo)準(zhǔn)測定值按表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法，分別測定驗證集樣品的研究法辛烷值、芳烴含量、烯烴含量、甲醇含量、氧含量和苯含量等項目，即為標(biāo)準(zhǔn)測定值。4表 A.1 標(biāo)準(zhǔn)試驗方法項目標(biāo)準(zhǔn)試驗方法研究法辛烷值（RON）GB/T 5487芳烴含量GB/T 30519烯烴含量GB/T 30519苯含量SH/T 0713氧含量NB/SH/T 0663甲醇含量NB/SH/T 0663定標(biāo)模型的驗證以空氣為參比，采集背景光譜；分別用石油醚（A.3）和待測樣品清洗樣品池，然后采集樣品 光譜。隨機選擇 3 個驗證樣品，分別重復(fù) 9 次測定表 A.2

14、 中各項目，測定極差應(yīng)符合表 A.2 重復(fù)性要求。合 GB/T 29858 要求。A.4.4.4 定標(biāo)模型的驗證需應(yīng)由具備 GB 17930 資質(zhì)認定檢測能力的檢測機構(gòu)進行，驗證集樣品數(shù)應(yīng)不少于 42 個，每 6 個月驗證一次。樣品測定樣品準(zhǔn)備樣品溫度應(yīng)符合室溫（20 5 ）要求。若儀器帶有控溫功能，可設(shè)定樣品池的溫度為室溫，待樣品達到樣品池溫度后采集光譜；若儀器沒 有控溫功能，則樣品需在室溫下放置一定時間，達到室溫后開始測量。樣品測定按A.4.4.1采集樣品光譜。用定標(biāo)模型分析待測樣品的近紅外光譜，即可得出表A.1各項目的檢測結(jié)果和置信度值。結(jié)果報告樣品檢測結(jié)果的置信度值80 %，檢測結(jié)果有效，以兩次測定結(jié)果的平均值報出。樣品檢測結(jié)果置信度值80 %，檢測結(jié)果無效，應(yīng)按表A.1規(guī)定的試驗方法進行測定。A.7 重復(fù)性和再現(xiàn)性檢測結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性應(yīng)符合表A.2。5項目的近紅外測定