NBS溴代反應(yīng)后處理

1、NBS溴代反應(yīng)后處理正好我也做NBS溴化?？纯茨氵x用的溶劑，如果極性大地話，你的副產(chǎn)物就會溶到溶劑中，而如果用極性小的溶劑，副產(chǎn)物丁二酰亞胺就會析出，后處理的時(shí)候可以考慮先過濾。副產(chǎn)物其實(shí)可以用水洗去，如果你的產(chǎn)品不溶于水，那最好了，把過量的NBS淬滅后，用水洗即可。另：NBS量加多了會導(dǎo)致二溴產(chǎn)物，要控制量。用極性溶劑和非極性溶劑區(qū)別也很大,好像是一個(gè)親電反應(yīng)，一個(gè)是自由基反應(yīng)，我也不是很清楚。最好選擇合適的條件，不讓反應(yīng)太快，太快了我感覺容易產(chǎn)生雜質(zhì)來源于有機(jī)化學(xué)論壇kopsia(2007-3-1912:24:00)做此類反應(yīng)，溶劑最好干燥，脫氧；用光引發(fā)要比加熱引發(fā)效果好，可以確保反應(yīng)按

2、自由基取代歷程進(jìn)行。自己看文獻(xiàn)的一點(diǎn)心得，僅供參考。penny198321(2007-3-1912:49:00)頂！ruguo(2007-3-1915:04:00)同意二樓，不過溶劑可以用正己烷，毒性小一點(diǎn)，溶解性差一點(diǎn)，你自己選擇吧。memory-363(2007-3-1915:35:00)我的譜好象顯示有2溴取代物請問如何會阻止這種反應(yīng)發(fā)生呢?CCL4沒有經(jīng)過無水處理對反應(yīng)有什么影響呢？diller1309(2007-3-2009:52:00)我總結(jié)一下個(gè)人見解：溶劑最好干燥，以確保反應(yīng)的引發(fā)，但微量的水或酸反而是對引發(fā)反應(yīng)有利的；最好采取分批投料，一是防止反應(yīng)過于劇烈，另外還可以減少多溴

3、代副產(chǎn)物的生成。多溴代副產(chǎn)物一旦生成就很不好除；3該反應(yīng)速度一般很快，所以必須嚴(yán)格跟蹤反應(yīng)進(jìn)度，有時(shí)體系多反應(yīng)lOmin都會對后續(xù)處理帶來很大不便；4.一般在芳環(huán)上的取代可使用極性的DMF,DMSO等，而烯丙基型大家都知道用苯，CCI4了。祝你成功！musiceast(2007-3-2013:47:00)我覺得慎用四氯化碳和苯，毒性太大！同意樓上的意見！可以考慮，但是使用DMF和DMSO又帶來了后處理難度加大，同時(shí)污水的量也可能增加！xiaoxinqiang(2007-3-2018:52:00)以下為轉(zhuǎn)貼：1、四氯化碳作溶劑，加催化量偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰作引發(fā)劑，也可以滴幾滴氫溴酸，最后

4、回流。也可以用石油醚作溶劑，不用偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰作引發(fā)劑，加少量的NaHC03就可以，問題是副產(chǎn)物比較多，收率不高。2、NBS一般得到一、二取代產(chǎn)物且不好分離。加入4琉基吡啶后，二取代產(chǎn)物很少。一般：CC14為溶劑，BPO為引發(fā)劑，回流反應(yīng)。lijuan120(2007-3-2022:02:00)學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)memory-363(2007-3-2122:08:00)原料沒有反應(yīng)完全是什么原因?點(diǎn)板只有一個(gè)新點(diǎn)為什么送的譜去顯示有2個(gè)產(chǎn)物1溴代和2溴代謝謝大家love4195(2007-3-2210:11:00)此類反應(yīng)還是比較經(jīng)典的，用四氯化碳做溶劑是可以的，但是它沸點(diǎn)相對較高，你要不想

5、得到二溴取代物，看來得換一個(gè)合適的溶劑，建議你用氯仿，沸點(diǎn)相對較低，控制好回流的溫度，最好反應(yīng)過程中輔以攪拌，這個(gè)可以防止溴的局部濃度過高，有利于一元取代另外你如果是單純的Bn基取代而芳環(huán)上無其他取代基的話，二元取代可能在所難免，控制好溫度時(shí)間和分批投入NBS的問題那么二元取代的產(chǎn)物會大大降低，原料反應(yīng)不完很正常，若想回收可能得過柱，具體得看后面步驟的處理了，原料可能不影響你下面的反應(yīng)，有時(shí)候后處理可以把原料洗掉的！aslixiao(2007-3-2312:44:00)一定要跟蹤反應(yīng),根據(jù)自己想要的溴代物來終止反應(yīng).memory-363(2007-3-2712:23:00)加完NBS后點(diǎn)板除了

6、原料點(diǎn)只有一新點(diǎn)65-70度反應(yīng)3小時(shí)后PE:EA=4:1除了原點(diǎn)有一新點(diǎn)外又產(chǎn)生一個(gè)點(diǎn)也就是說產(chǎn)生3個(gè)新點(diǎn)抓狂hanshi(2008-4-2109:18:00)高溫產(chǎn)生那么多雜質(zhì)的話，建議用低溫做，我有個(gè)反應(yīng)-50度都生成兩個(gè)異構(gòu)體還有滴加NBS溶液，NBSl.OXeq就可以了，也許有少量原料，應(yīng)該很容易與產(chǎn)品分開tangjia120(2008-4-2114:02:00)這個(gè)沒做過，書上說的不是只有一溴取代物嗎。flychem(2OO8-4-2115:37:OO)以下是引用tangjia120在2008-4-2114:02:00的發(fā)言：這個(gè)沒做過，書上說的不是只有一溴取代物嗎。為什么就不能有二溴代物呢？書上說的是主產(chǎn)物，看書不要拘泥于內(nèi)容本身！chuangxin(2OO8-4-2117:24:OO)同意6樓說法凝冰(2OO8-5-12OO:22:OO)忌不銹鋼藥匙！雖然很多時(shí)候那